GB/T 13253-2006橡膠中錳含量的測定原子吸收光譜法

ICS83.060G40中華人民共和國國1家標準GB/T13253—2006代替GB/T13253-1991橡膠中錳含量的測定原子吸收光譜法Rubber-Determinationofmanganesecontentbyatomicabsorptionspectrometry(ISO6101-4:1997,Rubber-DeterminationofmetalcontentbyatomicabsorptionspectrometryPart4:Determinationofmanganesecontent.MOD)2006-12-07發(fā)布2007-06-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T13253—2006本標準修改采用ISO6101-4：1997《橡膠金屬含量的測定原子吸收光譜法第4部分：錳含量的測定》英文版）。本標準代替GB/T13253—1991《硫化橡膠中金屬含量的測定火焰原子吸收光譜法第5部分：猛含量的測定》。本標準根據(jù)ISO6101-4:1997重新起草.其技術(shù)性差異如下：本標準適用范圍由生膠、橡膠制品改為生膠、混煉膠及硫化膠，因為硫化膠包含橡膠制品，使適用范圍更全面。本標準中增加了濃度為1十99的鹽酸溶液，用于稀釋試液，避免濃度過高的鹽酸溶液腐蝕儀器。本標準所使用的容量瓶由50mL.、100mL、200mL、500mL.和1000ml改為50mL;100mL和1000mL:移液管由5mL、10mL、20mL和50mL改為2mL、5mL、10mL和25mL,因為在實際操作中只用到以上容量的容量瓶和移液管。標準不包括橡膠膠乳的錳含量的檢測,因此刪除了規(guī)范性引用文件ISO123:1985:實驗室用瓷塌或石柑竭以及砂心漏斗均已經(jīng)實現(xiàn)標準化生產(chǎn)，因此,刪除了規(guī)范性引用文件ISO1772和ISO4793:為了保證試驗的一致性，增加了規(guī)范性引用文件GB/T17783.為便于使用，本標準還做了下列編輯性的修改：本標準中密度、濃度、體積單位分別由Mg/m2Pg/cm2、cm2改為g/ml·rg/mL、ml.本標準與GB/T13253-1991相比主要變化如下：本標準名稱由原來的《硫化橡膠中金屬含量的測定火焰原子吸收光譜法第5部分：錳含量的測定》改為《橡膠中錳含量的測定原子吸收光譜法》；-本標準增加了使用水和試劑的純度的規(guī)定(本版第4章)；本標準中標準溶液的配制用質(zhì)量分數(shù)>99.9%的電解錳代替高純硫酸錳(MnSO，·H.O)(1991年版的3.4.3.7.1:本版的4.8)：-本標準鹽酸溶液的配制用(1+2)(V,十V.)代替原版的(1+7)（V十V.)(1991年版的3.5;本版的4.5）：本標準中試樣的灰化溫度由原版的800℃±25℃改為550℃±25℃.馬福爐可控溫度由原版的800℃±25℃改為550℃±25℃(1991年版的5.1.1,4.3本版的7.2.1,5.3)；本標準增加了附錄A“標準加入法”本標準的附錄A是規(guī)范性附錄。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分技術(shù)委員會（SAC/TC35/SC2)歸口本標準起草單位：貴州輪胎股份有限公司。本標準主要起草人：張紅梅。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T13253-1991.

GB/T13253—2006橡膠中錳含量的測定原子吸收光譜法警告一-使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問。使用者有責任采用適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范范圍本標準規(guī)定了用原子吸收光譜法測定橡膠中錳含量的方法本標準適用于錳含量不低于0.5mg/kg的生膠、混煉膠及硫化橡膠中錳含量的測定。錳含量低于0.5mg/kg的樣品,調(diào)整試樣質(zhì)量或試液濃度,也可以測定，或采用標準加入法.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T4498橡膠灰分的測定(GB/T4498-1997,cqvISO247:1990)GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法（GB/T15340—1994.idtISO1795:1992）GB/T17783硫化橡膠樣品和試樣的制備化學試驗(GB/T17783—1999.idtISO4661-2:1987）ISO648實驗室玻璃器具類單標線移液管ISO1042實驗室玻璃器具類單標線容量瓶原理根據(jù)GB/T4498中方法A將試樣進行灰化。灰分用鹽酸溶解,若有硅酸鹽存在，則用硫酸和氫氟酸揮發(fā)除去。試樣溶解后配成適當濃度的試液，以錳空心陰極燈作為光源,在279.5㎡m波長下測定試液的吸光度。根據(jù)在相同條件下測定的錳標準曲線·計算試樣中錳的含量。試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸水或去離子水或相當純度的水4.1鹽酸：0=1.188/mli4.2硫酸：0=1.848/mLi4.3丙酮：4.4氫氟酸：質(zhì)量分數(shù)為38%～40%：4.5鹽酸溶液：1+2(V+V.)；4.6鹽酸溶液：1+99（V+V)；4.7硫酸溶液：1+3（V+V.）;4.8標準溶液：1mg/mL將幾克質(zhì)量分數(shù)>99.9%的電解錳放入盛有(60～80)mL的硫酸溶液(4.7)和100mL水中除去表面的氧化錳.攪拌幾分鐘后.傾出溶液并