GB/T 13221-2004納米粉末粒度分布的測定X射線小角散射法

ICS19.120N78中華人民共和國國家標準GB/T13221-2004代替GB/T13221-1991納米粉末粒度分布的測定X射線小角散射法Nanometerpowder-Determinationofparticlesizedistribution-SmallangleX-rayscatteringmethod(ISO/TS13762:2001,Particlesizeanalysis-SmallangleX-rayscatteringmethod,MOD)2004-09-29發(fā)布2005-04-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13221一2004本標準修改采用ISO/TS13762：2001《粒度分析X射線小角散射法》本標準代替（B/T13221—1991《超細粉末粒度分布的測定X射線小角散射法》本標準在附錄A中列出了本標準條款和國際標準條款的對照一覽表。本標準在采用國際標準時進行了修改·在附錄B中給出了技術性差異及其原因的一覽表。本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會（TC243/SC4)歸口，本標準起草單位：鋼鐵研究總院。本標準主要起草人：張晉遠、鄭毅、柳春蘭、方建峰、朱瑞珍、金成海、張憲銘本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況：GB/T13221-1991.

GB/T13221-2004X射線小角散射（SAXS)系發(fā)生于原光束附近·至幾度范圍內(nèi)的相干散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部尺度在1納米至數(shù)百納米范圍內(nèi)的電子密度的起伏是產(chǎn)生這種散射效應的根本原因。利用SAXS技術可以表征物質(zhì)的長周期、準周期結(jié)構(gòu)和測定納米粉末的粒度分布。廣泛應用于尺度屬納米級的各種金屬、無機非金屬、有機聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測定：也可對各種材米中的納米級孔洞、偏聚區(qū)、析出相等的尺寸進行分析研究。其粒度分析結(jié)果所反應的既非品粒亦非團粒，而是一次顆粒的尺寸.在測定中參與散射的顆粒數(shù)一般高達數(shù)億個.在統(tǒng)計上有充分的代表性：其制樣方法相對比較簡單.對顆粒分散的要求也不像其他方法那樣嚴格。當然,X射線小角散射法也有它的局限性：首先,它本身不能有效地區(qū)分來自顆?；蛭⒖椎纳⑸?其次,對于密集的散射體系·會發(fā)生顆粒散射之間的干涉效應，將導致測量結(jié)果有所偏低。眾所周知,X射線對人體是有可能造成傷害的.本標準不是要規(guī)定有關X射線小角散射測量的所有安全問題;而是要求操作者在實驗工作前,應當接受必要的技術和安全培訓,并在操作過程中嚴格遭守相應的安全防護規(guī)程。

GB/T13221-2004納米粉末粒度分布的測定X射線小角散射法1范圍本標準規(guī)定了利用X射線小角散射效應測定納米粉末粒度分布的方法本標準適用于測定顆粒尺寸在1nm～300nm范圍內(nèi)的粉末的粒度分布，對于無機、有機溶膠及生物大分子粒度的測定，也可參照執(zhí)行，當粉末的顆粒形狀偏離球形時，本方法給出的為等效散射球直徑。本方法不適用于由不同材質(zhì)的顆粒組成的混合粉末：一般也不適用于有微孔存在的粉末，但當微孔尺寸為納米級而顆粒(或骨架)尺寸在0.5㎡m以上時，可以用來測定相應的孔徑分布.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。ISO9276-1粒度分析結(jié)果的表示第1部分：圖解表示法ISO9276-2粒度分析結(jié)果的表示第2部分：由粒度分布計算平均粒度/直徑和各次矩3符號與縮略語SAXSX射線小角散射粒度，球直徑CSAXS，等效散射球直徑：與所測顆粒具有相同散射效應的球體的直徑AI，第）個粒度間隔的寬度，元=2一元-小粒度分級總數(shù)第，個粒度間隔，內(nèi)以體積為權(quán)頻度分布的均值“Q·。落在粒度間隔范圍內(nèi)的體積分數(shù)(以%表示)AQ。=?！：拉度<r的累積體積分數(shù)(以%表示)，體積分布累積中位粒徑S，以體積為權(quán)的粒度分布散度。散射角Ie）樣品在處的