氣相色譜分析試題

精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)專心---專注---專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業(yè)氣相色譜分析試題一填空氣相色譜譜圖中，與組分含量成正比的是峰面積。正確開啟氣象色譜儀的程序是先送氣后送電。用色譜法分析時，（外標(biāo)法）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。色譜法中歸一法的優(yōu)點是（不需要準(zhǔn)確進(jìn)樣）。色譜法的定量參數(shù)有（峰高、峰面積）。色譜定性的依據(jù)是：在一定的固定相和一定的操作條件下，任何一種物質(zhì)都有一確定的（保留值）。色譜柱主要有兩類：（填充柱和毛細(xì)管柱）氣相色譜分析中，把純載氣通過檢測器時，給出信號的不穩(wěn)定程度稱為（噪音）分配系數(shù)只隨（柱溫）（柱壓）變化，與柱中兩相（體積）無關(guān)。氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是（樣品中的所有組分）都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能（產(chǎn)生信號）。氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與（檢測器）斷開。氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的（內(nèi)標(biāo)物），并要與其他組分（完全分離）。氣相色譜分析時一種分離分析方法，它的特點是適用于多組分混合物的（定性）和（定量）分析。氣相色譜定性法，是利用同一種物質(zhì)在相同條件下，在一根色譜柱上保留時間（相同）。在實驗條件恒定時，（峰面積）或峰高與組分的含量成（正比），因此可以利用峰面積或峰高來進(jìn)行定量。載氣的（純度）不符合要求時，會使基線不穩(wěn)，噪聲大。裝柱老化時，應(yīng)將柱的（入口端）與色譜儀的氣化室相連接。開始老化時（出口）不得接檢測器，以免流出物玷污檢測器。色譜分析各組分保留時間（變短）和分離變壞，說明柱子失效，原因來自樣品和載氣的污染，活化的方法是（提高柱溫），（增加）載氣流速，讓色譜柱內(nèi)污染物流出。氣相色譜的熱力學(xué)理論和動力學(xué)理論分別以（塔板）理論和（范氏）方程為代表。氣相色譜柱中定量分析的依據(jù)是在實驗條件恒定時（峰高或峰面積）與（進(jìn)樣量）成正比。氣象色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時，內(nèi)標(biāo)峰與（被測峰）要靠近，內(nèi)標(biāo)物的量也要接近（被測組分）含量。單位量的組分通過檢測器所產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器的（靈敏度）。（死體積）是由進(jìn)樣器至檢測器的流路中被流動相占有的空間。在氣相色譜中，不影響相對校正因子的因素是（柱溫）。物質(zhì)的量國際上規(guī)定摩爾的的符號是（mol）.18克水的質(zhì)量是（1）mol。描述色譜柱效能的指標(biāo)是有效（塔板數(shù)）。氣相色譜最基本的定量方法是（歸一化法）、（內(nèi)標(biāo)法）、（外標(biāo)法）。在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變柱溫，稱為程序（升溫）。氣相FID在點火時，溫度必須在（300）度以上。電子捕獲檢測器只對具有（電負(fù)性）的物質(zhì)有響應(yīng)。二．單項選擇題1.在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（A）a.保留值b峰面積c.分離度d.半峰寬2.在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（D）a.保留時間b.保留體積c.半峰寬d.峰面積3.我公司在色譜分析中常用的載氣是（B）a.氫氣b.氮氣c.氧氣d.氦氣4、塔板理論不能用于（D）A.塔板數(shù)計算b.塔板高度計算c.解釋色譜流出曲線的形狀d解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)5、指出下述說法，哪一種是錯誤的（C）a.根據(jù)色譜峰的保留時間可以進(jìn)行定性分析。b.根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析。c.色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)d.色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動情況。6、在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是（B）a.保留時間b.調(diào)整保留時間c.峰面積d.半峰寬7、根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說法是正確的（A）a.最佳流速時，塔板高度最小b.最佳流速時，踏板高度最大c.最佳塔板高度時，流速最小d.最佳塔板高度時，流速最大8、以下（D）不屬于描述色譜峰寬的術(shù)語a.標(biāo)準(zhǔn)差b.半峰寬c.峰寬d.容量因子e.基線寬度9、下列方法中（A）不屬于常用的氣相色譜定量檢定方法。a.勻稱線對法b.標(biāo)準(zhǔn)曲線法c.內(nèi)標(biāo)法d.外標(biāo)法10、影響兩組分容量因子的主要因素有（B）a.載氣流速b.柱溫、固定液性質(zhì)c.柱長d.檢測器類型11、不用于衡量色譜柱柱效的物理量是（D）a.理論塔板數(shù)b.塔板高度c.色譜峰寬d.組分的保留體積12、常用于評價色譜分離條件選擇是否適應(yīng)的物理量（C）a.理論塔板數(shù)b.塔板高度c.分離度d.死時間13、氣相色譜中不影響樣品在柱中縱向擴(kuò)散的因素有（D）a.載氣流速b.載氣相對分子質(zhì)量c.柱溫d.柱長、柱子內(nèi)徑14、衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是（C）a.理論塔板數(shù)b.容量因子c.相對保留值d.分配系數(shù)15、衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是（A）a.塔板理論數(shù)b.容量因子c.相對保留值d.分配系數(shù)16、TCD載氣的純度不低于（A）a.99.99%b.99.9%c.99.95%d.98%17、物質(zhì)的分離是在（B）中完成的。a.進(jìn)樣口b.色譜柱c.流動相d.檢測器18、定量重復(fù)性檢定的計算公式應(yīng)為（B）公式a.平均b.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差c.開方d.求和19、檢定氣相色譜儀時，對環(huán)境濕度的要求為（D）a.20%b.30%c.40%-85%d.20%-85%20、儀器在正常工作狀態(tài)下對其檢定，需要（D）次進(jìn)樣，才能做重復(fù)性檢定a.3b.4c.5d.621、在氣相色譜中，直接表示組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是（D）a.保留時間b.保留體積c.相對保留值d.調(diào)整保留時間22、對氣相色譜柱分離度影響最大的是（A）a.色譜柱柱溫b.載氣的流速c.柱子的長度d.填料顆粒的大小23、氣相色譜儀的核心部分是（A）a.檢測器b.色譜柱c.分光系統(tǒng)d.進(jìn)樣系統(tǒng)24、熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度隨著橋電流增大而增高，因此，在實際操作時橋電流應(yīng)該（D）a.越大越好b.越小越好c.選用最高允許電流d.在靈敏度滿足需要時盡量用小橋流25、檢查氣瓶是否漏氣可采用（C）方法。a.用手試b.用鼻子聞c.用肥皂水涂抹d.聽是否有漏氣聲音26、氣相色譜分析中，對濃度型檢測器而言，當(dāng)載氣流速增大，檢測器靈敏度將（C）a.變大b.不變c.變小d.無法確定27、氫焰離子檢測器的靈敏度受到載氣的影響，不同載氣對靈敏度的影響并不相同，選擇（A）做載氣的靈敏度略高。a.氮氣b.氫氣c.氬氣d.氧氣三多項選擇題1、所謂檢測器的‘線性范圍’是（AD）a.標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍。b.檢測器呈直線時最大和最小進(jìn)樣量之比c.檢測器呈直線時最大和最小進(jìn)樣量之差d.最大允許進(jìn)樣量和最小檢測量之比e.最大允許量和最小檢測量之差2、給定被測組分后，氣相色譜分離過程中，影響容量因子的因數(shù)有（AC）a.固定相的性質(zhì)b.流動相的性質(zhì)c.溫度d.流動相和固定相的體積3、表示色譜柱效率可以用（AD）a.理論塔板數(shù)b.分配系數(shù)c.保留值d.塔板高度e.載氣流速4、指出下列哪些參數(shù)改變會引起相對保留值的增加（ACD）a.柱長增加b.相比增加c.降低柱溫d.載氣流速降低5、相對質(zhì)量校正因子與下列因素有關(guān)的是（ACD）a.組分b.固定相c.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)d.檢測器類型四.判斷題1、保留時間是從進(jìn)樣開始到某個組分的色譜峰谷的時間間隔。（×）2、死體積是由進(jìn)樣器至檢測器的流路中被流動相占有的空間。（√）3、保留體積是從進(jìn)樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時，所需通過色譜柱的流動相體積。（√）4、峰寬是通過色譜峰兩個拐點的距離。（×）5、氣相色譜儀可根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。（√）6、在柱色譜中，組分的分配系數(shù)越大，保留時間越長。（√）7、氫火焰離子化檢測器時一種質(zhì)量型檢測器。（√）8、以氣體作為固定相的色譜法稱為氣相色譜法。（×）9、選一樣品中不含的標(biāo)準(zhǔn)品，加到樣品中作對照物質(zhì)，對比求算待測組分含量的方法為外標(biāo)法。（×）10、在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變柱溫，稱為程序升溫。（√）

11、以待測組分的標(biāo)準(zhǔn)品作對照物質(zhì)，對比求算待測組分含量的方法為內(nèi)標(biāo)法。（×）12、單位量的組分通過檢測器所產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測起的靈敏度。（√）

13、FID是質(zhì)量型檢測器，對幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)。（√）14、調(diào)整載氣、尾吹氣種類和載氣流速，可以提高FID檢測限。（√）

15、氣相色譜法中，氫氣和空氣的流速對FID的靈敏度和線性沒有影響。（×）16、氣相FID點火時，溫度必須在80℃以上。（×）17、關(guān)氣相時，先關(guān)FID加熱，再關(guān)氫氣、空氣、氣化室溫度和柱溫等。（×）18、誤差產(chǎn)生的原因包括系統(tǒng)誤差和偶然誤差。（×）19、相同質(zhì)量的同一物質(zhì)，其物質(zhì)的量值一定相同。（×）20、色譜的定量方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法和加標(biāo)法。（×）21、電子捕獲檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，它的響應(yīng)值正比于單位時間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)。

（×）22、色譜的靈敏度是指物質(zhì)量變化所引起的信號量的變化率。（√）23、電子捕獲檢測器只對具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。

（√）24、氣相色譜分析時，進(jìn)樣時間控制在1秒以內(nèi)。（√）25、氣相色譜固定液必須不能與載體組分發(fā)生可逆的化學(xué)反應(yīng)。（√）26、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應(yīng)值影響不同。（√）27.氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。（√）28、氣相色譜法測定中，隨著進(jìn)樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。（×）29、氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高、分離速度較慢。（√）30.測定氣相色譜法的校正因子，其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，受進(jìn)樣量的影響。（×）31、半峰寬是指峰底寬度的一半。（×）32、只要使用檢測器種類相同，不論使用載氣是否相同，相對校正因子必然相同。（×）33、FID檢測器屬于濃度型檢測器（×）34、熱導(dǎo)檢測器（TCD）除載氣外對其他所有物質(zhì)都有響應(yīng)。（√）35、色譜法定量的依據(jù)是保留時間。（×）36、色譜柱的壽命與使用條件有關(guān)，分離度下降時說明柱子失效。（√）37、氣相色譜儀的檢定周期一般為半年。（×）38、氣相色譜儀的檢定環(huán)境要求，溫度10度-25度。（×）39、穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條水平直線。（×）40、氣相色譜分析結(jié)束后，先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥，再關(guān)閉總電源。（×）五、問答題1.何謂氣相色譜的相對保留值？答：是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。2、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么？答：柱效能、選擇性和分離度。3、氣相色譜常用的定量方法有哪些？答：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、疊加法、歸一化法。4.氣相色譜儀有哪幾個系統(tǒng)組成？答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、汽化系統(tǒng)、色譜柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、信號檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。5、簡述氣象色譜儀的流程圖？答：高壓鋼瓶、經(jīng)減壓閥、凈化器、流量調(diào)節(jié)器、壓力表、轉(zhuǎn)子流速器、檢測器、氣化室、色譜柱、測量電橋、記錄器。6、色譜儀中對氣化室怎樣要求？答：1）溫度要高于柱溫幾十度2）先預(yù)熱載氣，使之和氣化室的試樣同溫進(jìn)入色譜柱3）氣化室的體積要小，以減少死體積。7、什么是基線？答：基線是在正常操作條件下，僅有載氣通過檢測系統(tǒng)時所產(chǎn)生響應(yīng)信號的曲線。8、氣相色譜法定量分析的依據(jù)是什么？為