第三章藥物的鑒別

藥物的鑒別第三章基本要求一、掌握光譜鑒別、色譜鑒別法的對象和操作方法。二、熟悉化學(xué)鑒別、光譜鑒別和色譜鑒別的注意事項(xiàng)。三、了解其他鑒別方法。一、藥物鑒別試驗(yàn)的目的與特點(diǎn)藥檢的首要項(xiàng)目藥物鑒別試驗(yàn)是用一定方法來驗(yàn)證已知藥物的真?zhèn)?，而不是對未知物進(jìn)行定性分析。鑒別方法要求專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡便、快速。無機(jī)藥物:陰陽離子反應(yīng)有機(jī)藥物：官能團(tuán)反應(yīng)化學(xué)法與儀器法結(jié)合用2～4種方法第一節(jié)化學(xué)鑒別法藥物與化學(xué)試劑在一定條件下產(chǎn)生顏色、沉淀、氣體、熒光等而進(jìn)行鑒別的方法。一、常見化學(xué)鑒別法化學(xué)鑒別法1、呈色反應(yīng)鑒別法①三氯化鐵呈色反應(yīng)Ar-OH,ArOCOCH3對乙酰氨基酚②異羥肟酸鐵反應(yīng)Ar-COOH;-COOR氯貝丁酯化學(xué)鑒別法③茚三酮呈色反應(yīng)氨基醇，α－氨酸④重氮化-偶合呈色反應(yīng)芳伯氨基左旋多巴

磺胺嘧啶(一)化學(xué)鑒別法⑤氧化還原呈色反應(yīng)氯丙嗪化學(xué)鑒別法

2、沉淀生成反應(yīng)鑒別法①與金屬離子的沉淀反應(yīng)②與碘化鉍鉀的沉淀反應(yīng)③其它沉淀反應(yīng)3、氣體生成反應(yīng)鑒別法化學(xué)鑒別法①大多數(shù)伯胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經(jīng)強(qiáng)堿處理后加熱產(chǎn)生氨氣.巴比妥類藥物普魯卡因化學(xué)鑒別法

4、熒光反應(yīng)鑒別法①藥物本身在可見光下發(fā)射熒光VB2②藥物溶液+硫酸甾類③藥物經(jīng)其它反應(yīng)后發(fā)射熒光維生素Ｂ１5、制備衍生物測定熔點(diǎn)法

化學(xué)鑒別法藥物＋試劑新化合物有一定mp;

鑒別試驗(yàn)條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色)（二）溶液的溫度溫度過高可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。

（三）溶液的酸堿度

試反應(yīng)物處于活化狀態(tài)、反應(yīng)產(chǎn)物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。

（四）試驗(yàn)時間

有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)較慢，需要一定的反應(yīng)時間和條件。

（五）干擾成分的存在如藥物制劑的鑒別

空白試驗(yàn)：是指在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)不出現(xiàn)正反應(yīng)，說明試劑等不干擾試驗(yàn)。目的：為了消除試劑和器皿可能帶來的影響對照試驗(yàn)是指在鑒別反應(yīng)中常用已知樣品的溶液代替供試品溶液，同法操作。對照試驗(yàn)出現(xiàn)正反應(yīng)，說明試驗(yàn)條件是正常的。目的：對照試驗(yàn)用于檢查試劑是否變質(zhì)失效或反應(yīng)進(jìn)行的條件是否控制正常。第二節(jié)光譜鑒別法一、紫外光譜法（對象？）1、比較對照品與供試品光譜一致性如阿替洛爾2、比較紫外光譜特征（λmax

、λmin

、Ｅ1%1cm

、Aλ1/Aλ2等）如維生素Ｂ２、甲氧氯普胺二、紅外光譜法中國藥典采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法BP采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法USP采用對照品法JP一定波長處特征吸收峰對照法制樣：壓片法糊法膜法溶液法第三節(jié)色譜法TLC法（Rf樣＝Rf對）

PC法（Rf樣＝Rf對）

HPLC法（tR樣＝tR對）

GC法（tR樣＝tR對）第四節(jié)其他鑒別方法生物學(xué)鑒別法

利用微生物或?qū)嶒?yàn)動物鑒別法旋光法②化學(xué)法和儀器法相結(jié)合,每種藥品一般選用2~4種方法進(jìn)行鑒別試驗(yàn),相互取長補(bǔ)短.①方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣.③盡可能采用藥典中收載的方法.新動向：儀器方法大大增加，尤其是紅外光譜和高效液相色譜。小結(jié)1鑒別的目的2鑒別方法（1）化學(xué)鑒別法。（顏