標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 13079-1999 飼料中總砷的測(cè)定》與前一版《GB 13079-1991》相比,主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和更新:
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標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)變化:最顯著的變化是標(biāo)準(zhǔn)的類(lèi)型從強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)轉(zhuǎn)變?yōu)橥扑]性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T),這意味著后者雖然依然為國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn),但在具體應(yīng)用上為企業(yè)提供了更多的靈活性。
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檢測(cè)方法更新:新版標(biāo)準(zhǔn)可能引入了新的檢測(cè)技術(shù)或改進(jìn)了原有的分析方法,以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度。例如,可能采用了更先進(jìn)的光譜分析技術(shù),如原子吸收光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法,來(lái)替代或優(yōu)化原有的濕法化學(xué)檢測(cè)手段。
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限量標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整:雖然具體數(shù)值需要查閱標(biāo)準(zhǔn)原文,但此類(lèi)更新通常會(huì)根據(jù)最新的科學(xué)研究成果和食品安全要求,對(duì)飼料中總砷的最大允許含量進(jìn)行重新評(píng)估和設(shè)定,以更好地保護(hù)動(dòng)物健康和食品安全。
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樣品處理流程優(yōu)化:為了提高檢測(cè)效率和減少誤差,新標(biāo)準(zhǔn)可能會(huì)對(duì)樣品的采集、保存、前處理等步驟提出更為詳細(xì)或更為科學(xué)的操作指導(dǎo),包括可能采用更高效的提取溶劑、更精確的稱(chēng)量方法或是更快捷的凈化步驟。
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質(zhì)量控制加強(qiáng):新標(biāo)準(zhǔn)加強(qiáng)了對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的要求,可能增設(shè)了更多的質(zhì)控措施,如增加空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)試、加標(biāo)回收率檢驗(yàn)等,確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。
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適用范圍明確:標(biāo)準(zhǔn)可能對(duì)適用的飼料種類(lèi)、原料范圍做了更加清晰的界定,以便于企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)準(zhǔn)確執(zhí)行。
這些變動(dòng)旨在提升飼料中總砷測(cè)定的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和實(shí)用性,適應(yīng)行業(yè)發(fā)展的需要及對(duì)食品安全控制的更高要求。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2006
- 1999-08-10 頒布
- 2000-02-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS.65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13079—1999飼料中總砷的測(cè)定Determinationoftotalarsenicinfeeds1999-08-10發(fā)布2000-02-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T13079-1999砷系有害元素,自然界中分布廣、毒性大。砷與動(dòng)物機(jī)體組織中酶的琉基結(jié)合,使之滅活而產(chǎn)生毒性·尤其以肝、腎、肺等內(nèi)臟器官最為敏感.因此,砷已成為環(huán)境中必檢項(xiàng)目之一.我國(guó)雖已制定了飼料中總砷的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T13079—1991).但隨著飼料工業(yè)的迅速發(fā)展,原標(biāo)準(zhǔn)已不能滿(mǎn)足快速檢驗(yàn)產(chǎn)品及時(shí)控制產(chǎn)品質(zhì)量的需求,同時(shí)在應(yīng)用范圍和樣品前處理上都存在一定的局限性。為此,對(duì)GB/T13079—1991進(jìn)行了修訂。本標(biāo)準(zhǔn)中第一篇“銀鹽法",參考了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO2590:1973《測(cè)定砷的通用方法Ag(DDTC)分光光度法》,在技術(shù)內(nèi)容上盡可能與其保持一致。特點(diǎn)是將經(jīng)典的“銀鹽法”與簡(jiǎn)便的“快速法”融為一體,使其更具有科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和靈活性。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)主要有三點(diǎn)改進(jìn)與補(bǔ)充:增補(bǔ)了“快速法”,將修改后的“銀鹽法”作為標(biāo)準(zhǔn)第-法(仲裁法),硼氫化物還原光度法"為第二法(快速法)。用“快速法"消解樣品時(shí),由原來(lái)17h縮短至1.5h,用硼氫化鉀作還原劑,使還原反應(yīng)由90min減少到15min,提高效率近10倍。規(guī)定了不同類(lèi)型樣品的前處理方法,使樣品預(yù)處理技術(shù)更加完善、合理。3改進(jìn)后的測(cè)砷裝置結(jié)構(gòu)合理、使用方便,密封性能好.提高了分析精度。經(jīng)大量樣品分析驗(yàn)證方法精密度小于6%.平均回收率為98.3%。方法檢出限為0.04mg/mL.本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T13079—1991本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部和全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)共同提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王永真、李偉格、王彤、錢(qián)防
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13079-1999飼料中總砷的測(cè)定代替GB/T13079-1991Determinationoftotalarsenicinfeeds范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中總砷的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種配(混)合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料及飼料原料第一篇銀鹽法(仲裁法)2原理樣品經(jīng)酸消解或干灰化破壞有機(jī)物,使砷呈離子狀態(tài)存在,經(jīng)碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后被鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原為砷化氫。在密閉裝置中.被二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDTC)的三氯甲烷溶液吸收,形成黃色或棕紅色銀溶膠,其顏色深淺與砷含量成正比,用分光光度計(jì)比色測(cè)定。形成膠體銀的反應(yīng)如下:AsH+6Ag((DDTC)=6Ag十3H(DDTC)十As(DDTC)3試劑除特殊規(guī)定外.所用試劑均為分析純.水系蒸富水或相應(yīng)純度的水3.1消酸。3.2硫酸。3.3高氯酸。3.4鹽酸。3.5抗壞血酸3.6無(wú)種鋅粒,粒徑3.0mm±0.2mm:3.7混合酸溶液(A):HNO,:H.SO,HCIO,=23:3:4.3.8乙酸鉛棉花:將醫(yī)用脫脂棉在乙酸鉛溶液(100g/L)中浸泡約1h,壓除多余溶液,自然晾干,或在90C~100C烘干.保存干密閉瓶中3.9二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲燒吸收溶液:2.5g/L.稱(chēng)取2.5g(精確到0.0002g)Ag-DDTC于干燥的燒杯中,加適量三氯甲烷待完全溶解后,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,加入20ml三乙胺,用三氯甲烷定容,于棕色瓶中存放在冷暗處。若有沉淀應(yīng)過(guò)濾后使用。3.10砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1.0mg/mL。精確稱(chēng)取0.6600g三氧化二砷(110C,干燥2h).加5mL氫氧化鈉溶液(200g/L)使之溶解,然后加入
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