GB/T 11066.9-2009金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋狊—

犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》共分為以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測(cè)定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測(cè)定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第９部分。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、沈陽造幣廠、江西銅業(yè)公司、金川集團(tuán)公司、紫金礦業(yè)集

團(tuán)股份有限公司、北京航空材料研究院。

本部分主要起草人：于力、符斌、湯淑芳、龍淑杰、陳杰、王德雨、喻生潔、劉同行、于長(zhǎng)珍、夏珍珠、

李春香、占光仙、盧秋蘭、朱慕平。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中砷和錫量的測(cè)定方法。

本部分適用于金中砷和錫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：砷為０．０００２％～０．００５０％；錫為０．０００２％～

０．００５０％。

２方法提要

試料經(jīng)混合酸溶解，在冒三氧化硫濃煙的溫度下，析出金，以傾析法過濾金。在鹽酸（１＋９）介質(zhì)中，

在硼氫化鉀存在下，濾液中砷（Ⅲ）被硼氫化鉀還原成砷的氫化物，濾液中錫（Ⅱ）被硼氫化鉀還原成錫的

氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上分別測(cè)量砷和錫的熒光強(qiáng)度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級(jí)純）和３份水

混勻。

３．２硫酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４鹽酸（１＋９），優(yōu)級(jí)純。

３．５亞硫酸（１＋１）。

３．６硫脲抗壞血酸混合溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱?。担缌螂?、５ｇ抗壞血酸，用水溶解后，稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．７硼氫化鉀溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱取７．５ｇ硼氫化鉀，溶于３００ｍＬ５．０ｇ／Ｌ氫氧化鉀溶液中，混勻。用

時(shí)現(xiàn)配。

３．８砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃缛趸椋ɑ鶞?zhǔn)試劑，于１００℃～１０５℃烘１ｈ），置于１５０ｍＬ

燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），低溫加熱至其完全溶解，加入５０ｍＬ水、１滴酚酞乙醇溶

液（１ｇ／Ｌ），用硫酸（１＋４）中和至紅色剛消失再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．９錫標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱?。埃保埃埃埃缃饘馘a（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９９％）（稱前用稀鹽酸洗去表面氧化物，

再用乙醇充分洗滌晾干）置于２５０ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ鹽酸，低溫加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容

量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含錫１００μｇ。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于１００ｍＬ容量瓶中，加入４ｍＬ鹽酸（３．３），

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

３．１１錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶