GB/T 11066.9-2009金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

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２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》共分為以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火

花原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第９部分。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、沈陽造幣廠、江西銅業(yè)公司、金川集團(tuán)公司、紫金礦業(yè)集

團(tuán)股份有限公司、北京航空材料研究院。

本部分主要起草人：于力、符斌、湯淑芳、龍淑杰、陳杰、王德雨、喻生潔、劉同行、于長珍、夏珍珠、

李春香、占光仙、盧秋蘭、朱慕平。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．９—２００９

金化學(xué)分析方法砷和錫量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中砷和錫量的測定方法。

本部分適用于金中砷和錫量的測定。測定范圍：砷為０．０００２％～０．００５０％；錫為０．０００２％～

０．００５０％。

２方法提要

試料經(jīng)混合酸溶解，在冒三氧化硫濃煙的溫度下，析出金，以傾析法過濾金。在鹽酸（１＋９）介質(zhì)中，

在硼氫化鉀存在下，濾液中砷（Ⅲ）被硼氫化鉀還原成砷的氫化物，濾液中錫（Ⅱ）被硼氫化鉀還原成錫的

氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上分別測量砷和錫的熒光強(qiáng)度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１混合酸：以１份硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純）與３份鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ，優(yōu)級純）和３份水

混勻。

３．２硫酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．４鹽酸（１＋９），優(yōu)級純。

３．５亞硫酸（１＋１）。

３．６硫脲抗壞血酸混合溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ硫脲、５ｇ抗壞血酸，用水溶解后，稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．７硼氫化鉀溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱取７．５ｇ硼氫化鉀，溶于３００ｍＬ５．０ｇ／Ｌ氫氧化鉀溶液中，混勻。用

時(shí)現(xiàn)配。

３．８砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃缛趸椋ɑ鶞?zhǔn)試劑，于１００℃～１０５℃烘１ｈ），置于１５０ｍＬ

燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），低溫加熱至其完全溶解，加入５０ｍＬ水、１滴酚酞乙醇溶

液（１ｇ／Ｌ），用硫酸（１＋４）中和至紅色剛消失再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．９錫標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取０．１０００ｇ金屬錫（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于９９．９９％）（稱前用稀鹽酸洗去表面氧化物，

再用乙醇充分洗滌晾干）置于２５０ｍＬ燒杯中，加１００ｍＬ鹽酸，低溫加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容

量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含錫１００μｇ。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于１００ｍＬ容量瓶中，加入４ｍＬ鹽酸（３．３），

稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ砷。

３．１１錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚体a標(biāo)準(zhǔn)貯存溶