標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11066.8-2009 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用乙酸乙酯萃取結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）來(lái)測(cè)定金樣品中銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻含量的具體方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了從樣品預(yù)處理到分析測(cè)定的全過(guò)程技術(shù)要求，旨在為金制品或含金物料中多種元素的精確測(cè)定提供統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于金材料中銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻十一種元素的同時(shí)定量分析。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)。

  3. 原理：概述了采用乙酸乙酯萃取技術(shù)分離樣品中的目標(biāo)元素，隨后利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行元素的定性與定量分析。ICP-AES通過(guò)激發(fā)樣品中的原子或離子至高能態(tài)，當(dāng)它們返回低能態(tài)時(shí)釋放出特征波長(zhǎng)的光，通過(guò)檢測(cè)這些光譜線的強(qiáng)度來(lái)確定各元素的濃度。

  4. 試劑與材料：詳細(xì)說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、溶劑及其純度要求，以及實(shí)驗(yàn)器材和設(shè)備的具體規(guī)格。

  5. 樣品處理：規(guī)定了樣品的采集、制備、分解及萃取步驟，包括如何使用乙酸乙酯有效提取樣品中的目標(biāo)元素，同時(shí)減少基體干擾。

  6. 分析步驟：詳細(xì)描述了儀器參數(shù)設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與校準(zhǔn)曲線的繪制、樣品溶液的分析流程等關(guān)鍵操作步驟。

  7. 結(jié)果計(jì)算與表示：提供了根據(jù)測(cè)得的光譜信號(hào)強(qiáng)度，通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算元素含量的方法，并規(guī)定了結(jié)果的表示方式和精度要求。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：報(bào)告了方法驗(yàn)證時(shí)所得的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以及與認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)的結(jié)果，以證明該方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 試驗(yàn)報(bào)告：指出了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、測(cè)試條件、測(cè)定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理說(shuō)明等。

注意事項(xiàng)：

  • 該標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量控制，包括空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)的實(shí)施，以確保分析結(jié)果的可靠性。
  • 對(duì)于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、人員技能及安全操作也有相應(yīng)的要求，確保分析工作的順利進(jìn)行。

此標(biāo)準(zhǔn)為金制品檢測(cè)領(lǐng)域提供了科學(xué)、規(guī)范的分析手段，有助于提升貴金屬材料的質(zhì)量控制水平。


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  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實(shí)施
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GB/T 11066.8-2009金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定乙酸乙酯萃取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第1頁(yè)
GB/T 11066.8-2009金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定乙酸乙酯萃取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第2頁(yè)
GB/T 11066.8-2009金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定乙酸乙酯萃取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１０６６．８—２００９

金化學(xué)分析方法

銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、

鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定

乙酸乙酯萃取電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狅犾犱—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀，犾犲犪犱，犪狀狋犻犿狅狀狔，犫犻狊犿狌狋犺，

狆犪犾犾犪犱犻狌犿，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，狀犻犮犽犲犾，犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲犲狓狋狉犪狋犻狅狀犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１１０６６．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學(xué)分析方法》共分為以下１０部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學(xué)分析方法金量的測(cè)定火試金法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學(xué)分析方法銅、鉛和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學(xué)分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測(cè)定火

花原子發(fā)射光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學(xué)分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學(xué)分析方法砷和錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第８部分。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：成都印鈔公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：沈陽(yáng)造幣廠、成都印鈔公司、長(zhǎng)春黃金研究院、北京礦冶研究總院、上海造幣

廠、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分主要起草人：王德雨、賴茂明、陳杰、王自森、龍淑杰、周闊久、黃蕊、陳菲菲、于力、李琴美、

陳慧汶、朱秀芬、黃敏華、朱慕平。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．８—２００９

金化學(xué)分析方法

銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、

鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定

乙酸乙酯萃取電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規(guī)定了金中銀、銅、鐵、鉛、鉍、銻、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定方法。

本部分適用于金（９９．９５％～９９．９９％）中銀、銅、鐵、鉛、鉍、銻、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測(cè)定。測(cè)定范

圍見表１。

表１

元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％

Ａｇ０．０００３～０．０５００Ｐｄ０．０００５～０．０２００

Ｃｕ０．０００２～０．０４００Ｍｇ０．０００３～０．０１００

Ｆｅ０．０００５～０．０１００Ｎｉ０．０００１～０．００５０

Ｐｂ０．０００４～０．０３００Ｃｒ０．０００１～０．００５０

Ｂｉ０．０００３～０．０１００Ｍｎ０．０００１～０．００５０

Ｓｂ０．０００２～０．０１００

２方法提要

試料用混合酸分解，在３ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，用乙酸乙酯萃取分離金，水相濃縮后制成鹽酸介質(zhì)待

測(cè)溶液，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定金中的銀、銅、鐵、鉛、鉍、銻、鈀、鎂、鎳、錳和鉻

的量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋３）。

３．６鹽酸（１＋９）。

３．７混合酸：以１體積硝酸（３．２）、３體積鹽酸（３．１）和

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