固體廢物毒性浸出方法培訓(xùn)(內(nèi)部)

固體廢物毒性浸出方法趙胤環(huán)境服務(wù)部技術(shù)支持組(TechnicalSupportTeam)2014.2.19實驗室固廢毒性浸出方法浸出方法適用標準HJ/T299硫酸硝酸法危險廢物浸出毒性鑒別標準(GB5085.3-2007)HJ/T300醋酸緩沖溶液法生活垃圾填埋場污染控制標準（GB16889-2008）USEPA1311TCLP美國危險廢物鑒別標準中規(guī)定的毒性浸出方法HJ557水平振蕩法G5086.1翻轉(zhuǎn)振蕩法客戶需求，實驗室目前不常做方法介紹浸出方法浸提劑液固比干固體含量備注HJ/T299硫酸硝酸法pH為3.20的硫酸硝酸（2:1）溶液水10：1干固體含量≤9%，初始濾液即樣品的浸出液不適用于含有非水溶性液體的樣品HJ/T300醋酸緩沖溶液法pH為4.93的冰醋酸溶液pH為2.64的冰醋酸溶液20：1干固體含量<5%，初始濾液即樣品的浸出液不適用于含有非水溶性液體的樣品USEPA1311TCLPpH為4.93的冰醋酸溶液pH為2.88的冰醋酸溶液20：1干固體含量<0.5%，初始濾液即樣品的浸出液HJ/T299硫酸硝酸法操作步驟預(yù)實驗(用過的樣品不可用于后續(xù)試驗）樣品含水率測定固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干液相或多相（如污泥）：壓力過濾（高壓過濾器），濾渣105℃烘干高壓過濾器使用方法1、安裝好高壓過濾器。濾紙在不銹鋼片上面，直接與樣品接觸。2、從頂部通入氮氣，緩慢加壓（1~10psi）。若在此期間氣體通過濾膜，則過濾結(jié)束。若在10psi下無氣體通過或者連續(xù)兩分鐘無液體濾出，則以10psi為單位往上加壓。3、若在20、30、40psi壓力下無氣體通過濾膜或連續(xù)兩分鐘無液體濾出，加壓到50psi。若在此期間氣體通過濾膜，則過濾結(jié)束。4、若在50psi下連續(xù)兩分鐘無液體濾出，則過濾結(jié)束。金屬和SVOC項目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過濾固體：浸出液加入浸提劑的量=10×樣品量×樣品的干固體百分率金屬和SVOC項目液相或多相：稱量樣品高壓過濾固相粒徑小于9.5mm高壓過濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率≤9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=10×樣品量×樣品的干固體百分率VOC項目儀器：零頂空提取器注意事項樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫中取出后應(yīng)盡快進行試驗若樣品的干固體含量≤9%，取適量樣品，保證其浸出液滿足分析需求即可若樣品的干固體含量＞9%，稱量的樣品量應(yīng)該為（50/樣品的干固體含量）VOC項目操作步驟1、安裝零頂空提取器活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。2、排除頂空樣品為固體：打開頂部液體閥，從底部通入氮氣，緩慢加壓至50psi，關(guān)閉頂部閥門并中斷壓力。樣品含有液體：打開頂部液體閥，從底部通入氮氣，施加5~10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時，迅速關(guān)閉閥門并中斷壓力。VOC項目操作步驟3、收集初始濾液（樣品若為固體，跳過此步）將液體收集器和頂部閥門連接好，打開頂部閥門，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無液體流出時，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無液體流出時，關(guān)閉閥門并中斷壓力，移走液體收集器。若樣品的干固體百分率≤9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。4、加入浸提液（L:S=10:1）

將充滿浸提液的管線與頂部閥門連接好，打開底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個閥門。手動搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。零頂空提取器使用方法5、翻轉(zhuǎn)振蕩振蕩前應(yīng)向底部施加5~10psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗。6、收集濾液

方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。HJ/T300醋酸緩沖溶液法操作步驟預(yù)實驗（用過的樣品不可用于后續(xù)試驗）樣品含水率測定固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干液相或多相（如污泥）：壓力過濾（高壓過濾器），濾渣105℃烘干選擇浸提液（VOC項目無須此步驟，用1#浸提液）固體：稱5.0g液體或多相：濾渣稱5.0g樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm測pHpH＜5.0pH＞5.0冷卻至室溫測pH蓋表面皿，加熱至50℃，保持10minpH＜5.0pH＞5.01＃浸提液1＃浸提液2＃浸提液稱取5.0g固相樣于500mL燒杯（Φ≤1cm）蓋表面皿，磁力攪拌5min加入3.5mL1mol/LHCl

加入96.5mLMilli-Q水浸提液選擇步驟金屬和SVOC項目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過濾固體：浸出液加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的干固體百分率金屬和SVOC項目液相或多相：稱量樣品高壓過濾固相粒徑小于9.5mm高壓過濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率<5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的干固體百分率VOC項目儀器：零頂空提取器操作步驟同HJ/T299注意事項樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫中取出后應(yīng)盡快進行試驗若樣品的干固體含量<5%，取適量樣品，保證其浸出液滿足分析需求即可若樣品的干固體含量≥5%，稱量的樣品量應(yīng)該為（25/樣品的干固體含量）VOC項目操作步驟1、安裝零頂空提取器活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。2、排除頂空樣品為固體：打開頂部液體閥，從底部通入氮氣，緩慢加壓至50psi，關(guān)閉頂部閥門并中斷壓力。樣品含有液體：打開頂部液體閥，從底部通入氮氣，施加5~10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時，迅速關(guān)閉閥門并中斷壓力。VOC項目操作步驟3、收集初始濾液（樣品若為固體，跳過此步）將液體收集器和頂部閥門連接好，打開頂部閥門，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無液體流出時，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無液體流出時，關(guān)閉閥門并中斷壓力，移走液體收集器。若樣品的干固體百分率<5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。4、加入浸提液（L:S=20:1）

將充滿浸提液的管線與頂部閥門連接好，打開底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個閥門。手動搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。5、翻轉(zhuǎn)振蕩振蕩前應(yīng)向底部施加5~10psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗。6、收集濾液

方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。VOC項目操作步驟USEPA1311----TCLPUSEPA1311預(yù)試驗1、固體含量測試2、干固體含量測試3、樣品破碎4、浸提液選擇非揮發(fā)性成分的浸出揮發(fā)性成分的浸出預(yù)試驗固體含量測試（不需要）----固體含量為100%干固體含量測試（不需要）----干固體含量為100%樣品破碎----粒徑小于9.5mm（目測）浸提液選擇（針對金屬及SVOC項目）固體樣品：預(yù)試驗固體含量測試100g樣品，高壓過濾固體含量%=100%×(樣品量－液相重量)/樣品量難沉降樣品，如淤泥干固體含量測試（前提：濾膜吸收的液體明顯影響含固量測定）105℃烘干樣品破碎----粒徑小于9.5mm（目測）浸提液選擇（針對金屬和SVOC項目）稱5.0g壓濾后的固體液相或多相樣品：金屬和SVOC項目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過濾固體：浸出液加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的固體百分率金屬和SVOC項目液相或多相：稱量樣品高壓過濾固相粒徑小于9.5mm高壓過濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率<0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的固體百分率VOC項目的浸出稱量樣品量樣品為明顯固相：25g樣品為多相：樣品固體含量<5%，稱500g樣品樣品固體含量≥5%，樣品量(g)為25/固體含量。浸出步驟按照HJ/T300的步驟進行操作。若樣品的干固體百分率<0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。質(zhì)量控制記錄填寫無機原始記錄表USEPA1311質(zhì)控同一個浸提器每20次浸出要做一個方法空白（MB）。每一批至少做一個基質(zhì)加標。每一種類型的固廢做一個基質(zhì)加標。基質(zhì)加標應(yīng)在浸出液中進行，不應(yīng)在樣品浸出前加標。加標濃度為法規(guī)規(guī)定的限值濃度，加標體積小于0.5%。若待測物濃度小于限值的二分之一