第十四章掃描電子顯微鏡

第十章掃描電子顯微鏡引言掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理掃描電鏡圖象及襯度掃描電鏡結(jié)果分析示例掃描電鏡的主要特點(diǎn)返回首頁(yè)

掃描電子顯微鏡的簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。SEM與電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（WDS）。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。

引言14.1掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理1.掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。掃描電鏡成像示意圖掃描電鏡成像示意圖JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡返回JSM－35CF掃描電鏡返回JSM-7400F掃描電子顯微鏡

返回2.掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)三大部分組成。比較14.2.電子與固體試樣的交互作用

一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過(guò)程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子

電子束與固體樣品作用是產(chǎn)生的信號(hào)背散射電子二次電子吸收電子透射電子特征X射線俄歇電子14.3掃描電鏡的主要性能電鏡分辨率各種信息的作用深度

從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。

掃描電鏡圖象及襯度二次電子像背散射電子像14.4表面形貌襯度原理及其應(yīng)用

入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。

1．二次電子象

二次電子象是表面形貌襯度，它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來(lái)處樣品表層5－10nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，便對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。注意在掃描電鏡中，二次電子檢測(cè)器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上。凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測(cè)器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無(wú)陰影效應(yīng)，二次電子易受樣品電場(chǎng)和磁場(chǎng)影響。二次電子的產(chǎn)額δ∝K/cosθK為常數(shù)，θ為入射電子與樣品表面法線之間的夾角，

θ角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感。同學(xué)們請(qǐng)看書上P109頁(yè)解釋的原因二次電子成像原理形貌襯度原理12.5背散射電子像

背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E0)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度I與原子序數(shù)Z的關(guān)系為

式中Z為原子序數(shù)，C為百分含量(Wt%)。

原子序數(shù)程度原理及其應(yīng)用

背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄有驍?shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。背散射電子與二次電子

的信號(hào)強(qiáng)度與Z的關(guān)系結(jié)論二次電子信號(hào)在原子序數(shù)Z>20后，其信號(hào)強(qiáng)度隨Z變化很小。用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。背散射電子原子序數(shù)襯度原理ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000×ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2

相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來(lái)石混合區(qū)為莫來(lái)石－斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來(lái)石。玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像掃描電鏡結(jié)果分析示例β—Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像2200×拋光面斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。粉體形貌觀察α—Al203團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b)(a)300×(b)6000×鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×返回掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn)放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡(jiǎn)單放大倍率高從幾十放大到幾十萬(wàn)倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無(wú)實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。

分辨率高

分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長(zhǎng)，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡＝70－75，n=1.4。因?yàn)閚sin1.4，而可見光波長(zhǎng)范圍為：＝400nm-700nm，所以光學(xué)顯微鏡分辨率d0.5，顯然d200nm。要提高分辨率可以通過(guò)減小照明波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV時(shí)，則＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到3nm-6nm,場(chǎng)發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。景深D大

景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑。可以看出，長(zhǎng)工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。多孔SiC陶瓷的二次電子像一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。如10000倍時(shí),TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍時(shí)，OM:10m，SEM=1000m。保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對(duì)斷口的失效分析特別重要。樣品制備簡(jiǎn)單

樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對(duì)不導(dǎo)電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜。另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動(dòng)態(tài)過(guò)程的觀察。返回請(qǐng)同學(xué)們看P111掃描電鏡樣品的制備第十三章電子探針顯微分析

電子探針的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：顯微結(jié)構(gòu)分析

元素分析范圍廣定量分析準(zhǔn)確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研究1.顯微結(jié)構(gòu)分析。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一,它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái)，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學(xué)分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無(wú)法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng),不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。返回2.元素分析范圍廣電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)——鈾(Ｕ)，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣鱔射線，而氫和氦原子只有K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)，通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè)，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼(B)——鈾(Ｕ)返回3.定量分析準(zhǔn)確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測(cè)極限(能檢測(cè)到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測(cè)量條件和不同元素有不同的檢測(cè)極限，但由于所分析的體積小，所以檢測(cè)的絕對(duì)感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對(duì)誤差為(1—3)%，對(duì)原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于2%。返回4.不損壞試樣、分析速度快現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS進(jìn)行定性、定量分析，幾分種即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。電子探針分析過(guò)程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。返回電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針的結(jié)構(gòu)一波譜儀兩種波譜儀合金鋼定點(diǎn)分析的譜線圖二、能譜儀各種元素具有自己的x射線特征波長(zhǎng)特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量能譜儀特點(diǎn)能譜儀的分辨率比波譜儀低，能譜儀中因檢測(cè)器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測(cè)量，因此它只能分析原于序數(shù)大于11的元素，而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92之間的所有元素。能譜儀的探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。電子探針分析的基本原理1、定性分析的基本原理２、定量分析的基本原理1.定性分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。式中ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。當(dāng)σ≈1時(shí)，λ與Z的關(guān)系式可寫成:定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:

由式可知，組成試樣的元素(對(duì)應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定波長(zhǎng)的特征X射線與之相對(duì)應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測(cè)量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不同，即E＝hν，h為普朗克常數(shù)，ν為特征X射頻率，通過(guò)EDS檢測(cè)試樣中不同能量的特征X射線，即可進(jìn)行元素的定性分析，EDS定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過(guò)程中如果譜峰相互重疊嚴(yán)重，可以用WDS和EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。返回2.定量分析的基本原理試樣中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA(X射線計(jì)數(shù))成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時(shí)測(cè)量試樣和已知成份的標(biāo)樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正計(jì)算，就可以得出試樣中A元素的相對(duì)百分含量CA:

式中CA為某A元素的百分含量，K為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法K可用不同的表達(dá)式表示，IA和I(A)分別為試樣中和標(biāo)樣中A元素的特征X射線強(qiáng)度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。返回電子探針的儀器構(gòu)造電子探針的主要組成部份為:1.電子光學(xué)系統(tǒng)、2.X射線譜儀系統(tǒng)、3.試樣室、4.電子計(jì)算機(jī)、5.掃描顯示系統(tǒng)、6.真空系統(tǒng)等。1.電子光學(xué)系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X射線激發(fā)源。（a）電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽(yáng)極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽(yáng)極加速后，形成一個(gè)10μm～100μm交叉點(diǎn)（Crossover)，再經(jīng)過(guò)二級(jí)會(huì)聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個(gè)小于1μm的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變，加速電壓可變范圍一般為1kV～30kV。（b）電磁透鏡電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10μm－100μm的交叉點(diǎn)縮小1－100倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。2.X射線譜儀（a）波長(zhǎng)色散譜儀

X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)，一類是能量色散譜儀(EDS)。眾所周知，X射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性，因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征X射線就能看成具有固定波長(zhǎng)的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征X射線波長(zhǎng)，如果不同X射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：

可以選用已知面間距d的合適晶體分光，只要測(cè)出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角2θ，就可以求出其波長(zhǎng)λ，再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征X射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器(正比計(jì)數(shù)管)測(cè)得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長(zhǎng)色散譜儀(WDS)。不同波長(zhǎng)的X射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光，日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長(zhǎng)檢測(cè)范圍見表分光晶體及波長(zhǎng)范圍

表中STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異戊四醇，LiF為氟化鋰晶體。（b）能量色散譜儀如果把X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成，光子的能量為E＝ｈν，ｈ為普朗克常數(shù)，ν為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率，即具有不同能量，當(dāng)不同能量的X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅[Si(Li)]探測(cè)器后，在Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對(duì)平均消耗能量ε為3.8eV。能量為E的X射線光子進(jìn)入Si(Li)晶體激發(fā)的電子－空穴對(duì)N＝E/ε,入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子－空穴對(duì)數(shù)目也不同，例如，MnKα能量為5.895keV,形成的電子－空穴對(duì)為1550個(gè)。探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對(duì)的數(shù)目N決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器，把不同能量的X射線光子分開來(lái)，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)—脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出X射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀(EDS)，簡(jiǎn)稱能譜儀。能譜分析和波譜分析特點(diǎn)

能譜儀70年代問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右，以前Be窗口能譜儀分析元素范圍從11Na－92U，現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be－92U。元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。近年來(lái)能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測(cè)器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。

能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使X射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。表為能譜和波譜主要性能的比較。現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）檢測(cè)極限10-2(%)10-1(%)定量分析準(zhǔn)確度高低X射線收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主要性能的比較3.試樣室用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1μm，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如Zr02），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。4.電子計(jì)算機(jī)

5.掃描顯示系統(tǒng)

掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及X射線等信號(hào)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到CRT顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。6.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無(wú)油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸

所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5μm。例如對(duì)JCXA-733電子探針儀，最大試樣尺寸為Φ32mm×25mm。EPMA-8705電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm×20mm。由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過(guò)5mm。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無(wú)法進(jìn)行。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度。電子束轟擊試樣時(shí)，只有0.5%左右的能量轉(zhuǎn)變成X射線，其余能量大部份轉(zhuǎn)換成熱能，熱能使試樣轟擊點(diǎn)溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△T(K):式中V。(kV)為加速電壓，i(μA)為探針電流，d(μm)為電子束直徑，k為材料熱導(dǎo)率(Wcm-1k-1)。例如，對(duì)于典型金屬(k=1時(shí))，當(dāng)V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時(shí)，△T＝96K。對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體，k=0.1，典型的有機(jī)化合物k=0.002。對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如K=0.01,V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm時(shí),由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則ΔT減少到760K。因此,對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來(lái)增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。（c）試樣表面光滑平整試樣表面必須拋光，在100倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50μm×50μm無(wú)凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)閄射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X射線受到不規(guī)則的吸收，降低X射線測(cè)量強(qiáng)度，圖8.15表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收2.試樣制備方法（a）粉體試樣粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。

對(duì)于小于5μm小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。（b）塊狀試樣

塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500C－600C時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60°C恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。（d）蒸鍍導(dǎo)電膜對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法法聚焦。大電子束流時(shí)，例如10－6A，有些試樣電子束轟擊點(diǎn)會(huì)產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。

一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。

成分定性、定量分析，