化妝品檢測方法大全

化裝品檢測方法大全一：E的測定方法E6－羥基苯駢二氫吡喃的衍生物，環(huán)上C2都有甲基和烴鏈。由于環(huán)上的甲基位置、γ、δ生育酚等。DDLE為油狀物，在E和它的酯都極易溶于油脂和大多數(shù)有機(jī)溶劑，不溶于水，有抗氧化劑的作用。ααE的衍生物。目前已廣泛地用于化裝品中作為抗氧化劑。〔一〕薄層色譜定性法應(yīng)用范圍的定性測定。原理ααGF－254薄層板上經(jīng)開放劑開放Rf值進(jìn)展定性。試劑α50．0mgα10ml棕色容1ml5．0mgα－生育酚。每周配制一次。α50．0mgα－生育酚于10ml5．0mgα－生育酚乙酸酯。開放劑：環(huán)己烷＋乙醚〔8＋2〕儀器硅膠薄層板：含254nm下產(chǎn)生熒光指示劑。4．2 玻璃層析缸：275×275×75mm〔H×W×D〕。測定樣品處理濃縮。此濃縮液作為待測樣品。薄層定性分析3cm1．5cm。將薄層板置于內(nèi)裝有環(huán)己烷＋乙醚〔8＋2〕溶液的玻璃層析缸內(nèi)。待開放液前沿移動(dòng)10cm以后，取出薄層板，自然風(fēng)干。將薄層板置紫外光〔254nm〕下觀看。在綠色熒光背景上消滅黑色色斑。比較待測溶液與標(biāo)準(zhǔn)的色斑位置以定性判別〔1〕。注解：〔1〕αRf0．34；αRf0．45?！捕硽庀嗌V法應(yīng)用范圍測定。原理E和它的酯都極易溶于油脂及有機(jī)溶劑中，因此，將樣品經(jīng)有機(jī)溶劑萃取，或再經(jīng)過吸附柱凈化后，氣相色譜分別定量。試劑α－生育酚：同〔一〕3．1。α－生育酚乙酸酯：同〔一〕3．2。10ml1ml5．0mg三十二烷。需每周配制一次。己烷：分析純。乙醚：分析純。甲醇：分析純。儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子檢測器。8g80～100目已被檢定過的中性氧化鋁〔Brockman1～3級〕1ml水充分混合，放25～30ml1．5×30〔cm〕的玻璃柱中，排出己烷，使液面近于吸附劑水平面，但留意管內(nèi)液體水平面不行低于氧化鋁的頂部，備用。分析步驟樣品預(yù)處理樣品萃取液的制備VE1mg。用加2～350ml5次，每次用20ml2～3μl濃縮液注入E的測定，或有干擾物存在時(shí)應(yīng)將萃取液進(jìn)一步凈化處理〔5．1．2〕。1mg，25ml甲醇＋水〔1＋1〕將樣品移入分液漏斗中。用乙烷＋乙醚〔1＋1〕萃取520ml。合并萃取液，在微弱氮?dú)饬髦姓舭l(fā)至干，用2～3ml己烷溶解殘2～l512對萃取物進(jìn)展色譜分別；假設(shè)無干擾，加內(nèi)標(biāo)物，使內(nèi)標(biāo)物峰高與待測物峰高近于相等〔±10％〕，經(jīng)預(yù)注射試驗(yàn)估算應(yīng)參加內(nèi)標(biāo)物的量。油性沐浴液：準(zhǔn)確稱取適量樣品，使其含待測化合物的量不1mg2～3ml2～3μl注入氣相色譜柱，以校驗(yàn)稀釋度于相等〔±10％〕，以預(yù)注射試驗(yàn)估算應(yīng)參加內(nèi)標(biāo)物〔或標(biāo)準(zhǔn)物〕的量。15ml己烷中，定量地移入氧化鋁2～330ml己烷洗脫液。如樣液中有α－生育酚，連續(xù)用乙醚洗脫，并收集25ml乙醚洗脫α－生育酚則在乙醚洗出液中。在微弱氮?dú)饬飨抡魵庠≌舭l(fā)乙醚洗出液至干，然后用2～3ml己烷重溶解，作為待測溶液。色譜條件80～100GasChrom〔funnelcoatingmethod〕5SE－30，將涂了固定液的擔(dān)體裝入長3．048m20ml/min的流速于28566ml/min200℃，50μl甲硅烷基－8〔Silyl－8〕注入柱中。348267285℃、氮?dú)饬魉?6ml/min?；蛘{(diào)整衰減使8～10μlα－生育酚乙酸酯的響應(yīng)值等于或大50％滿標(biāo)。測定峰高近于相等〔10％。該標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)天用當(dāng)天配。將標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液交250～100E的含量。計(jì)算E含量〔mg〕＝〔Ru/Rs〕×Ks×〔Iu/Is〕式中：Ru——樣品中未知物峰高與內(nèi)標(biāo)物峰高的比值；Rs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物峰高與內(nèi)標(biāo)物峰高比值；Ks——標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物的毫克數(shù)；Iu——樣品中內(nèi)標(biāo)物的毫克數(shù)；Is——加到標(biāo)準(zhǔn)液中的內(nèi)標(biāo)物的毫克數(shù)。注解：〔1〕一些脂性〔即油包水型〕護(hù)膚膏商品，含有與維生素E衍生物一樣的TLC進(jìn)一步確證。cosmeticn,此文章來自華夏化裝品技術(shù)網(wǎng)1光滑物體外表〔如操作臺(tái)面，較大機(jī)器外表〕的采樣5×5cm的標(biāo)準(zhǔn)滅菌規(guī)格板，放在被橙物體外表，依據(jù)物體外表大小，1～4個(gè)，用浸有無菌稀釋液的棉拭子在規(guī)定板內(nèi)來回均勻涂抹整個(gè)方可格各部位，并隨之轉(zhuǎn)動(dòng)拭子，剪去手接觸部位后，將棉拭子放入5ml稀釋液的試管801ml2檢驗(yàn)機(jī)器的溝縫等處時(shí)，將機(jī)器拆卸，直接用棉試子涂抹?！瞔fu/cm2〕=平板上菌落的平均數(shù)×稀釋度×5/采樣面積〔cm2〕2手的采樣5ml稀801ml手污染總數(shù)〔cfu/只〕=平板上菌落數(shù)×稀釋倍數(shù)×5/23包括容器80次，采容器污染總菌數(shù)〔cfu/個(gè)〕=平板上菌落數(shù)×稀釋倍數(shù)×所加稀釋液量pH值的測定pHpHpHpH求〔1〕〔2〕。pHpH0.02pH0.001pH應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于化裝品中pH值的測定。原理pH特方程式：E=E0

+0.059lg[H+](25℃)E0

為常數(shù)。

E=E0

-0.059pH25℃pH59.1mV59.1mV，溶液中pH1pH試劑本方法所用試劑除另有說明外，均為優(yōu)級純試劑。所用水指不含CO2〔3〕。3.1pH=4.00〔20℃〕：稱取10.120g105℃2h氫鉀〔KHCHO〕溶于1000ml水中，儲(chǔ)存于塑料瓶中。8443.2pH=6.88〔20℃〕〔4〕3.390g105℃2h氫鉀〔KHPO〕3.530g〔NaHPO〕1000ml2 4 2 4塑料瓶中。3.3pH=9.22〔20℃〕〔4〕3.810g〔NaBO·10HO〕1000ml

247 2上述緩沖溶液通常能穩(wěn)定兩個(gè)月，其pH2-3-1。2-3-1pH溫度〔℃〕苯二鉀酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH磷酸鹽硼酸鹽04.016.989.4654.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.026.849.07454.036.839.04504.066.839.01儀器周密酸度計(jì)或離子活度計(jì)〔精度≥±0.02pH〕。4.2〔精度±0.2℃〕。4.3231〔5〕。4.4232〔6〕。磁力攪拌器〔附有加溫掌握功能〕。燒杯，50ml。分析步驟按說明書調(diào)整好儀器。玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡12h以上。pH酸度計(jì)刻度。取下電極，用水沖洗干凈，然后浸泡在水中備用。lg9ml50ml〔7〕5min〔必要時(shí)可加溫到使樣品混溶均勻〔8〕25℃〔9〕，將校正過的酸度計(jì)電極1min，測試兩次，誤差范圍±0.02，取其平均讀數(shù)值。測定完畢后，將電極沖洗干凈〔10〕，其中玻璃電極浸在水中備用。注解pH全性。特別直按用于皮膚和毛發(fā)的化裝品。人體皮膚大體上可分為表皮、真皮和皮下組織三局部。表皮的最外層是角質(zhì)層，酸和防紫外線輻射等作用。角質(zhì)層的成分是角蛋白，呈弱酸性〔pH5.5～6.2〕，pH接近7，或者和皮膚的pH相等，以削減角質(zhì)層的化學(xué)變質(zhì)。角質(zhì)易溶于稀堿溶氣中，這樣反而會(huì)使皮膚枯燥致使造成皮膚粗糙和皸裂等后果。pH的上限值。中華人民共和國有關(guān)化裝品GB、QB、ZBYpH2-3-2。2-3-2〔GB〕、輕工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)〔QB〕、中華人民共和國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、〔ZBY〕一覽表名稱PH測定方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào)發(fā)用冷燙液卷發(fā)劑8.5～9.5直接測定GB11428-發(fā)用冷燙液走型劑2.0～3.0直接測定GB11428-發(fā)乳4.0～8.51:10GB11429-唇膏≤71:1GB11430-潤膚乳液4.5～8.51:10GB11431-洗發(fā)液4.0～8.01:10GB11432-護(hù)發(fā)素2.5～7.01:10ZBY42023化裝粉餅6.0～9.01:10ZBY42023染發(fā)水8.0～10.0直接測定ZBY42023染發(fā)粉2.0～3.0直接測定ZBY42023染發(fā)乳液3.0～8.51:10ZBY42023雪花膏4.0～9.01:10QB963-8洗發(fā)膏≤9.81:9QB964-8香粉、爽身粉、痱子粉6.0～9.510%溶液QB966-8制備pH標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的稀釋水應(yīng)是去離子水，25℃時(shí)電阻率應(yīng)大于0.5M 從混合柱去離子器出口直接接取或煮沸蒸餾水冷卻去二氧化碳，pH升到6.7～7.3的制備水。緩沖溶液應(yīng)用聚乙烯瓶貯存。商品緩沖溶液經(jīng)長期貯存雖未啟開使用，也pH液，在一般條件下貯存數(shù)周后簡潔長霉；磷酸鹽緩沖溶液也簡潔消滅沉淀，遇此盛裝的瓶內(nèi)。配制的緩沖溶液在通常狀況下可穩(wěn)定兩個(gè)月左右。購的玻璃電極在使用前，必需在蒸餾水中浸泡假設(shè)干小時(shí)，才能使用，每1000pHpH0～10，221pH10pH最明顯所以稱為“鈉誤差”。為此可承受鋰玻璃電極，其膜組分為Li2O、Cs0、La0、SiO2310～14pH范圍，從而消退“鈉2 2差”。

2 3 252mV/pH0～50℃，在較低的溫度下，由于內(nèi)阻增大使測定困難。使用飽和甘汞電極時(shí)應(yīng)留意：①使用前應(yīng)將電極側(cè)管口和液接部的小橡皮塞〔帽〕取下，使電極套管內(nèi)的KCI膠帽。長期不用的甘汞電極應(yīng)布滿內(nèi)滲液，在電極盒內(nèi)靜置保存。KCIKCI會(huì)引起測量回路斷路或讀數(shù)不穩(wěn)定。④每隔肯定的時(shí)間，要用電阻測試儀或電導(dǎo)儀檢查一次電極內(nèi)阻，一般應(yīng)小于10k ,內(nèi)阻過大會(huì)引起測量誤差。2mV。假設(shè)是唇膏等蠟質(zhì)較高的樣品，取適量的樣品與水按比例混合，于沸水浴上較高的化裝品樣品應(yīng)留意攪動(dòng)，否則能導(dǎo)致誤差。pH15～30％的十二烷基磺酸鈉溶12h，目的是除去沾污的油脂。取出電極，用蒸餾水沖洗化裝品中鎘的測定原子吸取法〔1〕1919鎘難于排出體外，因此，我國化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定鎘為禁用物質(zhì)。化裝品中鎘的測定主要有比色法，極譜法和原子吸取法。〔一〕原子吸取法應(yīng)用范圍本方法適用于化裝品中鎘的測定。原理3鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液〔2〕1.000g20ml〔1+1〕硝酸，加熱溶解，1000ml1.00mg吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1.1)10.0ml100ml2ml(1+1)硝酸,用水1.00ml100.0?g。吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1.2)1.00ml100ml2ml(1+1)硝酸,用水1.00ml1.00?g〔GB7917.3－87〕1.3.1～1.3.61.3.8～1.3.16。4儀器〔3〕原子吸取分光光度計(jì)及其配件。離心機(jī)。硬質(zhì)玻璃消解管或高型燒杯。比色管:10ml及25ml。分液漏斗:100ml。分析步驟樣品預(yù)處理〔4〕5.1.1濕式消解法(5):同鉛的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB7917.3-871.5.1.1。5.1.2〔本法不適用于含蠟質(zhì)樣品(6)87〕1.5.1.3。5.2測定(7)(8)0.40、0.60、0.80、1.00ml〔3.1.3〕分別置于數(shù)支10m1比色管中，加水至刻度。按儀器規(guī)定的程序，分別測定標(biāo)準(zhǔn)、空5.2.2繪制濃度一吸光度曲線，并計(jì)算其樣品含量。5.2.2見鉛的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法〔GB7917.387〕1.5.2.2～1.5.2.5。計(jì)算按下式計(jì)算鎘濃度：C=〔A-A〕×V/m0式中：c－一樣品中鎘的含量，mg/kg；，μg；，μg；0m――樣品質(zhì)量，g；V－一樣液總體積，ml。7均回收率為98.1％，相對標(biāo)準(zhǔn)差范圍為1.0～5.9％?？焖俳犷A(yù)處理法的回收92.5%～101.O97.0％，相對標(biāo)準(zhǔn)差范圍為1.0～5.9％。注解：肝、及生殖器官中。吸取少量的鎘會(huì)引起嘔吐、腹瀉和結(jié)腸炎，長期接觸當(dāng)體內(nèi)蓄積過量時(shí)會(huì)引起高血壓、心臟擴(kuò)張和早產(chǎn)兒死亡。經(jīng)動(dòng)物試驗(yàn)證明。鎘會(huì)誘發(fā)染色體特別并對肺有致癌作用?！蔡妓徜\〕等鋅化合物，其原料閃鋅礦常含有鎘，為此，難免在化裝品中混入微量鎘?！?〕10-6mol/L8<pH<11,9<pH<11附的化學(xué)形態(tài)是Cd〔OH〕+。PH10pH2時(shí)，能快速引起鎘的解吸，假設(shè)調(diào)整pH6Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液在玻璃或塑料容器中至少可以穩(wěn)定的保存一個(gè)月，pH9的10-4mol/LCdEDTA共存能穩(wěn)定更長時(shí)間，并不影響原子吸取分光光度法測定鎘。10%硝酸浸泡處理，以降低測定背景值。樣品品預(yù)處理中的留意事項(xiàng)：①含有乙酵的樣品應(yīng)先行加溫蒸去乙醇，以防止在加酸時(shí)產(chǎn)2～3質(zhì)樣品假設(shè)混濁時(shí)，待定容后可用快速定量濾紙過濾，同時(shí)做試劑空白。2－36。表236濕消化法的周密度與回收率樣品種類參加量〔μg〕測定次數(shù)回收率(%)相對標(biāo)準(zhǔn)差%(RSD)膏類0.25,0.50,1.00698.5～99.01.3～9.3粉類0.25,0.50,1.00697.0～99.51.6～5.8水劑類0.25,0.50,1.00698.0～98.51.2～３.７硝酸－過氧化氫熱浸提法能氧化分解有機(jī)質(zhì)如：蛋白質(zhì)、多元醇及膠體物質(zhì)，甚至在室溫沸水中可加速其反響過程。浸提法簡便快速、安全，用酸量22〔MSi12等含硅化合物的粉質(zhì)化裝品不能很好地溶解，237。２３2樣品種類表237參加量〔μg〕浸提法的周密度與回收率測定次數(shù) 回收率(%)相對標(biāo)準(zhǔn)膏霜類0.25,0.50,1.00各6次 98.5～99.61.9～3.8粉類0.25,0.50,1.00各6次 98.3～101.01.3～3.5水劑類0.25,0.50,1.00各6次 97.2～98.31.1～2．6〕，使火焰顏色和水溶液噴霧時(shí)大致一樣；適當(dāng)調(diào)整燃燒器的上下位置和提升量，使儀器響應(yīng)處于最正確位置。Fe、Al、CapH7CdCdAPDCpH3～6APDC5化裝品中鎘的測定雙硫腙比色法應(yīng)用范圍本方法適用于化裝品中鎘的測定。原理在堿性溶液中，鎘離子與雙硫腙產(chǎn)生紅色絡(luò)合物，用氯仿提取后比色定量。試劑過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂去除鎘離子。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：見〔一〕原子吸取法中3.1。硫代卡巴腙,鉛試劑等〕，100ml，貯存于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存。0.82〔5％〕雙硫腙氯仿溶液：臨用前將0.1％雙硫腙氯仿貯備溶液用氯仿稀釋〔10〕0.82〔50Onm，1cm〕。50〕0.40〔500mn，1cm〕。1％氰化鉀，氫氧化鈉溶液；稱取40g1.0g100ml，1～240g0.5g100ml1～220％20g〔NH2OH·HCl〕，溶于水中并稀釋至100ml?！睰NaC4H4O6·4H2O〕，溶于純100ml。2g〔C4H6O6〕100ml。貯于冰箱中。儀器4.l125m110ml電熱板。分光光度計(jì)。分析步驟樣品的預(yù)處理5.0g125ml5ml5ml1+1100ml5g125ml試劑空白.如樣品中含有乙醇等有機(jī)溶劑,應(yīng)先放在水浴或電熱板上使樣品中有機(jī)溶劑揮發(fā),假設(shè)為固體樣品,可適量加5～10ml10ml2～3后。放冷，加5ml硫酸，斷續(xù)加熱，待樣品變?yōu)榘底厣珪r(shí)，可補(bǔ)加2～3ml硝5ml5ml100ml標(biāo)準(zhǔn)曲線10.00ml25ml5m125％酒石酸鉀鈉溶液，5m11％氰化鉀，氫氧化鈉溶液(4)1ml20％鹽酸羥胺(5)15ml0.821min。25ml(6)〔留意!切勿使水相進(jìn)入其次只分液漏斗中，以免：發(fā)生劇毒的氰化氫氣體〕10ml2min，5ml30s，靜置分層，棄去氯仿層。0.25ml15ml0.40(7)5m10.05％氰化鉀－氫氧化鈉溶液(8)，馬上振搖lmin。擦干分液漏斗頸管內(nèi)壁，塞入少許10ml520m13cm以氯仿為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線讀其鎘的含量。計(jì)算c=(A-A0)×V1/(M×V2)式中：A－一從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品溶液的含量，μg；，μg；V1－―樣品預(yù)處理后的總體積，m1；V2－一分析時(shí)取待測溶液的體積，m1；m－一樣品質(zhì)量，g；。注解：16、1920。0.20g100ml250ml20ml〔3+97〕稀氨水連續(xù)反萃取數(shù)次，直至氯仿層幾乎無綠色為止，合并水相至另一分液漏斗，每次用氯仿10ml振蕩洗滌水1+1100ml次萃取，合并氯仿溶液于棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存。酒石酸鉀鈉是含有兩個(gè)羥基的二元羥酸。在強(qiáng)堿介質(zhì)中，能有效的絡(luò)合鈣、鎂、鐵、鋁等金屬離子，以避開產(chǎn)生沉淀物而造成鎘的損失。提取，而且雙硫腙溶液要有足夠的濃度，否則提取不完全。雙硫腙不被氧化。放入事先已預(yù)備好的其次只分液漏斗中。含氧酸陰離子而不被雙硫腙萃取?；b品中鉍測定3%，國外資料報(bào)導(dǎo)，長期用含鉍化合物的藥品，對神經(jīng)系統(tǒng)有副作用。分光光度法?！惨弧吃磴G離子和二甲酚橙在酸性條件下一步呈現(xiàn)紅紫色。試劑〔xylenolorange〕0.1g50%乙醇并50ml。50％乙醇溶液。3水浴鍋。25ml4稱取樣品約25～30mg25ml15％硝酸lml2min，加10ml水，冷卻后加2滴0.2％二甲酚橙指示劑，如有鉍化合物存在，溶液呈現(xiàn)紅紫色。(二〕乙二胺四乙酸二鈉滴定法〔EDTA-2Na〕適用范圍本方法適用于含鉍的化裝品。原理鉍和硫脲反響生成黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物不穩(wěn)定。用EDTA-2Na鉍和硫脲反響生成黃色絡(luò)合物，此絡(luò)合物不穩(wěn)定。用EDTA-2Na滴定時(shí)，絡(luò)合物EDTA-2Na試劑10％硫脲溶液。氨水。儀器滴定管：10ml。三角瓶:100ml。分析步驟樣品預(yù)處理同砷的消化法〔見GB79l7.278〕。測定100mlpH10ml1。6c=V×1.045V/(V×m)×1001 3 2式中：cV0.005mo1／LEDTA2Nam1；11.045－1m10.005mol/LEDTA－2Namg;Vm1；2Vm1；3M――樣品質(zhì)量，g。注解:〔l〕EDTA-2Na滴定時(shí)，pH影響滴定終點(diǎn)，硫脲含量0.5～1.0g,pH1.5～2.1終點(diǎn)敏銳，否則終點(diǎn)不明顯，pH1.8〔三〕適用范圍本方法適用于測定含有微量鉍的化裝品。原理標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)展定量。試劑硝酸(1+1):優(yōu)級純。鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.100g金屬鉍,參加10ml(1+1)HNO31000ml100.0?g。儀器原子吸取分光光度計(jì),具石墨爐原子扮裝置和記錄儀。分析步驟樣而預(yù)處理加熱溶解，作為待測樣品溶液。EDTA－2Na〔5.1〕。儀器條件枯燥溫度：120℃，20s?；一瘻囟龋?00℃，30s。2100℃，3s。波長：223.1nm。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作0.2％HNO3

稀釋配制成lml含2～80ng鉍的標(biāo)準(zhǔn)系列，20.0?l定量鉍的含量，同時(shí)測定空白值。計(jì)算c=(A-A)V/mb式中：c，μg/g;A，μg/g；A一一由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的空白溶液中鉍的含量，μg/g；bV－一樣品溶液總體積，L；M－一樣品質(zhì)量，g。注解：樣品如含有干擾物質(zhì)，可承受標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)展測定。具體方法如下：2.O〔5.0m1〕待測樣品溶液，分別放入四支比色管中。第一支比色管加2ml0.5mo1／LHNO〔5ml〕，其余三支比色管分別加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，30.5、1.0、1.50.5mo1／LHNO3至4.0ml〔或10.0m1〕，測定吸光度值，用外插法求樣品中鉍的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含乙醇的化裝品中甲醇含量的測定方法提要試樣直接或經(jīng)蒸餾后，以氣相色譜法進(jìn)展測試和定量(2)。樣品采集233.1甲醇〔99.5％〕：分析純。3.21.0?l3.3GDX－102〔60～80〕：氣相色譜試劑。(3)2.5ml95ml100ml2.5％甲醇溶液。氯化鈉：分析純。(4)。4氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器(5)。2m×Ø4mm，GDX－102〔60～80〕擔(dān)體(6)。全玻璃磨口水蒸餾裝置：如圖。。55.1色譜條件依具體狀況選擇，參考條件為：氣化溫度：190℃。：180℃。柱溫：170℃。氮?dú)饬魉伲?0ml/min。氫氣流速：40ml/min。500ml/min。進(jìn)樣量：1?l。5.2〔3.2〕50ml，必要時(shí)可過濾，作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等，也可不經(jīng)稀釋直10g〔如圖〕，加50ml水、2g〔3.5〕1〔3.6〕，30ml〔3.2〕，在沸50ml〔3.2〕至刻度，作為樣液(7)。5.3測定1.00、2.00、3.00、4.00ml〔3.4〕，然后分別30ml，并分別加水至刻，此標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。依次從各容量瓶取1?L標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜儀，登記各次色譜面積，并繪制峰面積－甲醇濃度〔V/V〕曲線。1?L,注入氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對應(yīng)的甲醇濃度(8)。6〔％，V/V〕＝P/K式中：P───從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液甲醇濃度，％；10/5010/50。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人沈文、鄭星泉、陳辰。注解：〕主要經(jīng)呼吸道和胃腸道吸取，皮膚也可局部吸取。甲醇吸取至體內(nèi)后，可快速分布在機(jī)體各組織內(nèi)，其中以腦髓液、血、膽汁和尿中含量最高的甲醇經(jīng)呼吸道和腎臟排出體外，局部經(jīng)胃腸道緩慢排出。甲醇在體內(nèi)主要被醇去氫酶，甲醇在體內(nèi)抑制某些氧化醇系統(tǒng)，抑制糖的需氧分解，造成乳酸和其它有機(jī)酸積存，從而引起酸中毒。特別選擇作用，引起視神經(jīng)萎縮，導(dǎo)致雙目失明。甲醇的皮膚吸取承受猴子等進(jìn)展?fàn)幷?，推想人吸?0ml甲醇有危急。急性毒性：LD50〔口服〕：1400mg/kgLD50〔吸入〕人：4000ml/L由于甲醇毒性較強(qiáng)，故化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)〔GB7916－87〕規(guī)定甲醇為禁用物質(zhì)?；b品中含有0.2%〔V/V〕。選方法。GDX-高分子多孔微球是一種人工合成的型固定相，還可以作為擔(dān)體涂漬固定液。它由或乙基乙烯苯〔EST〕與二烯苯聚合而成。聚合物假設(shè)為非極性〔STY〕與極性基團(tuán)的化合物聚合，則形成極性聚合物。其優(yōu)點(diǎn)是：具有較大的比外表卻無吸附活性中心。因而極性組分也能獲得正態(tài)峰。無流失現(xiàn)象，柱壽命長。〔醇、酮等〕有較好的分別力量，并且有較強(qiáng)疏水性能，特別適用于分析混合物中微量水分。定相變質(zhì)。熱穩(wěn)定性好。最高使用溫度200～300℃。具有吸附、安排及分子篩三種作用，因而分別力量好。柱過負(fù)荷后，恢復(fù)快，不適用于制備色譜。284PS〔30～33％〕與硅脂、聚乙烯醇加水至100248PS，其色譜圖在甲醇保存時(shí)間范圍內(nèi)沒有雜峰。氫火焰離子化檢測器〔FID〕，具有靈敏度高、死體積小、應(yīng)答時(shí)間快、定量線性范圍寬、構(gòu)造簡潔、操作穩(wěn)定、對溫度不靈敏、不需要置于掌握溫度的恒溫箱中等特點(diǎn)。由于它在使用〔FID〕檢測器時(shí)應(yīng)留意：載氣、氫氣和空氣必需很好凈化。比為：載氣+氫氣=1+11+2，本方法氮?dú)饬魉?氫氣流速=40ml/min+40ml/min。一般空氣流10+1，500ml/min。要常常保持離子頭清潔。要留意盡可能承受低蒸氣壓的固定液，防止固定液的流失引起基底電流和噪音的增大。樣品取量不能太多，特別是其中水分不能太多，否則會(huì)使溫度下降，影響靈敏度，有時(shí)甚至使火焰熄滅。屏蔽絕緣要好。排出。動(dòng)態(tài)老化至基線平直。另外高分子多孔微球易產(chǎn)生靜電而影響裝柱，裝柱器具需用經(jīng)丙酮或乙醇潤濕的紗布擦拭。裝柱方法同氣-液填充柱。從含量來考慮。樣品結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線掩蓋范圍之內(nèi)。10g20ml50ml50%的樣品，可以少加一點(diǎn)〔20ml〕。此處加氯化鈉是為電解質(zhì)破乳，并且使水相中含無機(jī)鹽，以利用甲醇蒸出。0.05％、0.1％、0.15％、O.2％103GDXmV0.851.502.3440～100s95％以上，5％以下。甲醇〔CHOH〕32.04，是簡潔的一元醇。無色、易揮發(fā)、能與水和大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶。30.2％〔V/V〕。甲醇的測定方法有氣相色譜法和比色法等。氣相色譜法簡潔、快速、準(zhǔn)確，已訂為國家標(biāo)準(zhǔn)甲醇含量。此方法對儀器設(shè)備要求簡潔，方法精度可以滿足化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。應(yīng)用范圍0.02％〔V／V〕。原理580nm比色定量(1)。試劑3.1甲醇〔99.5％〕：優(yōu)級純。乙醇〔不含甲醇〕：優(yōu)級純。碳酸鉀：分析純。石油醚：分析純。飽和氯化鈉溶液。5％〔V／V〕磷酸溶液。75%〔V／V〕硫酸溶液。20％亞硫酸鈉溶液。5％高錳酸鉀溶液。2％變色酸〔CHOSNa〕溶液。(2)10682 2甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1m1甲醇于100ml容量瓶中加水定容，配成含甲醇1％的溶液。再按的系列。4分光光度計(jì)。恒溫水浴。10?l、20?l全玻璃蒸餾裝置。125ml分液漏斗。10ml標(biāo)準(zhǔn)管號(hào)協(xié)作比例100%(V/V)甲醇溶液(ml)標(biāo)準(zhǔn)管號(hào)協(xié)作比例100%(V/V)甲醇溶液(ml)98%(V/V)乙醇(mL)水(mL)(%)10.050.254.700.0120.100.254.650.0230.150.254.600.0340.200.254.550.0450.300.254.450.0660.400.254.350.0870.500.254.250.1080.600.254.150.1290.750.254.000.18101.000.253.750.20分析步聚樣品預(yù)處理10ml10m15ml15ml30min，取〔3.2〕10ml，5ml，100m1標(biāo)準(zhǔn)曲線1.0ml10ml0.1ml150.2m15％高錳酸鉀(4)15min0.3ml2O％亞硫酸鈉溶液使其脫色(5)。在冰水75％硫酸(6)0.3m12％80～85℃20min(7)1cm580nm曲線。測定10ml5.2甲醇的含量。計(jì)算甲醇％〔V／V〕＝A×207〕左右左右3.l％～4.O％、2.0％～1.5％、0.8％～1.9％。用香水作回收試驗(yàn)93%～102%、97%～105%、99%～108%。注解：本方法適用于香水以及含有甲醇的各類化裝品，其反響式如下：5CH3OH+2KMnO4+4H2SO4→5CHOH+2MnSO4+2KHSO4+8H2O甲醇在濃硫酸中與變色酸加熱時(shí)，生成紫紅色水溶性化合物。純，馬上變色酸溶于少量純水中，用鹽析法重結(jié)晶。參加碳酸鉀可使醇、水相充分分開。要少量屢次，并不停振搖，以免局部30min，可使甲醇充分與水相分別。磷酸也不會(huì)有太大影響。亞硫酸鈉用量必需準(zhǔn)確，漸漸滴加至剛使高錳酸鉀褪色為止。要呈色。參加硫酸時(shí)還要留意不使溶液溫度上升過高。加變色酸時(shí)，由于溶液要發(fā)熱，必需要靈敏地將上述溶液參加各試管中，0.3m10.5m1～0.9ml8O～85℃后，按測定步2Omin。另外，標(biāo)準(zhǔn)溶夜和試驗(yàn)溶液中的乙醇濃度必需保持全都化裝品中汞的測定汞是有害元素，F(xiàn)AO/WHOlppm；作為防腐劑的硫柳汞和苯基汞鹽〔僅限在眼部化裝品和扮裝品中使用〕，其含量按汞計(jì)不得超過0.007％，并需在標(biāo)簽上注明“含有乙基汞硫代水楊酸”或“含有苯基汞化合物”。GB7917.187一氧化的冷原子吸取法外，尚有可以快速定性的碘化亞銅法和高溫?zé)峤?金汞齊富集-冷原子吸取法等?！惨弧车饣瘉嗐~定性法應(yīng)用范圍本方法適于化裝品中汞的快速定性檢驗(yàn)。其中快速法〔5.1〕適用于不含煤焦油5.2原理化裝品中的無機(jī)汞鹽與碘化亞銅形成紅色含汞的碘絡(luò)合物CuHgI2 4試劑3.1g〔CuSO·5H0〕15mll＋24 2A2g1.2gS0·7H10ml2 3 2B,BA洗沉淀，室溫下枯燥。5％硝酸：優(yōu)級純。溶于水中，稀釋至100ml。

2 3 25g〔CuSO·5H0lmo1L100ml。4 2硝酸:優(yōu)級純、相對密度1.42。1010g1