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實用標準文案大曲分析一、 取樣:取具有代表性的曲塊至少 5塊,用榔頭從中間橫向砸斷,將半塊分為4小塊,取其對角的兩塊砸碎,按四分法縮分式樣至 500g左右,用粉碎機粉成細粉,裝入磨口瓶中待測。二、 大曲的分析項目:1、 感官檢查:色澤、氣味、松緊程度,菌絲生長情況及是否染雜菌。2、 化學(xué)分析:水分、酸度、糖化力、淀粉、灰分三、 水分及揮發(fā)物的分析1、 儀器:電烘箱、分析天平( 0.1mg)、稱量瓶、干燥箱、藥匙2、 分析方法:1)取稱量瓶洗凈、烘干、冷卻、準確稱重( m0)2)于已稱重的稱量瓶中放入約 5g試樣,準確稱重(m1)3)將電烘箱調(diào)節(jié)至 105℃,恒溫后放入式樣烘 3小時4)取出,冷卻,準確稱重( m2)3、 結(jié)果計算和報告水分及揮發(fā)物(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100式中:m0為稱量瓶重量m1為烘前試樣與稱量瓶重量m2為烘后試樣與稱量瓶重量結(jié)果報告到小數(shù)點后一位,雙實驗結(jié)果允許差 0.2%四、 酸度分析1、 原理:精彩文檔實用標準文案利用酸堿中和反應(yīng),以中和法測定, RCOOH+NaOH →RCOONa+H2O2、 儀器:分析天平、250ml燒杯、250ml 三角瓶、100ml量筒、10ml吸管、50ml 堿式滴定管、50ml量筒、漏斗、電烘箱、1000ml 容量瓶、紗布、玻棒、滴瓶、1000ml 量筒3、 試劑:0.1mol/L 的氫氧化鈉標準溶液1%酚酞指示劑4、 分析方法:1) 試樣處理:根據(jù)試樣的水分,查附表得出以 10g絕干曲計的曲粉稱取量,置于250ml燒杯中,加100ml蒸餾水攪勻,在室溫下浸泡 30分鐘,經(jīng)常攪拌、過濾、棄去數(shù)毫升初濾液后接取澄清濾液備用。2) 測定:吸取10ml 濾液于250ml 三角瓶中,加20ml蒸餾水,2滴1%酚酞指示劑,混勻,用0.1mol/l 的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內(nèi)不褪色,記錄標準堿液的用量為: Vml5、 結(jié)果計算和報告結(jié)果以1g試樣含有的酸相當?shù)?0.1mol/L 氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)表示,報告到小數(shù)點后一位。酸度(0.1mol/LnaoHml/g )=V/(10.0×10/100)×C/0.1=(C×V)/0.1式中:C為氫氧化鈉標準溶液的實際濃度( mol/L)V為滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積( ml)五、 糖化力的分析1、 原理試樣中的糖化酶等淀粉水解酶在 30℃用PH=4.6水溶液提取,制成酶液,精彩文檔實用標準文案以2%可溶性淀粉溶液為底物,酶液催化水解淀粉為還原糖,用快速法測定,以單位質(zhì)量生成的還原糖量表示試樣的糖化力。2、 儀器:分析天平、電烘箱、電爐、水浴鍋、玻棒、 250ml 燒杯、150ml 三角瓶、100ml 量筒、1000ml 容量瓶、25ml吸管、5ml吸管、2ml吸管、100ml燒杯、50ml燒杯、25ml堿式滴定管、50ml比色管、100ml容量瓶、漏斗、紗布3、 試劑:1)稀銅試劑 甲液:稱取 15g硫酸銅,0.05g次甲基藍、用蒸餾水溶解并稀釋至1000ml乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉,54g氫氧化鈉,4g亞鐵氰化鉀,用蒸餾水溶解并稀釋至 1000ml。2)0.1%葡萄糖標準溶液:準確稱取于 105℃烘2小時的無水葡萄糖 1g,用蒸餾水溶解(可加約 5ml濃鹽酸防腐)定容至 1000ml。3)2%可溶性淀粉溶液:稱取2.00g預(yù)先在105℃烘箱中烘2小時的可溶性淀粉,加約10ml蒸餾水調(diào)勻,傾入約80ml煮沸的蒸餾水中,繼續(xù)煮沸至透明。冷卻后,用蒸餾水稀釋至 100ml。4)PH=4.6的醋酸—醋酸鈉緩沖溶液:稱取164g無水醋酸鈉,量取118ml冰醋酸混勻,用蒸餾水定容至 1000ml4、分析方法1)5%大曲浸出液:根據(jù)試樣水分,查附表 2得出以10g絕干曲計的曲粉稱取量(m),置入250ml 燒杯中加20mlPH4.6 醋酸—醋酸鈉緩沖溶液,再加入應(yīng)加水量(總體積210-m-20 )攪勻于30℃水浴中保溫浸出 1小時,(經(jīng)常攪拌)精彩文檔實用標準文案過濾,濾液即為 5%大曲浸出液。2)糖化:在50ml比色管A中加入25ml2%可溶性淀粉溶液和 20ml蒸餾水;在50ml比色管B中加入45ml蒸餾水將A、B兩管放入30℃水浴中保溫10分鐘,向A、B兩管中各加入5%大曲浸出液5ml,于30℃水浴中準確保溫糖化 1小時。取出迅速吸取 A、B兩管中的糖化液各 2ml,分別放入事先已加有稀銅試劑甲、乙液各5ml的150ml三角瓶中(做3個平行樣)3)定糖:預(yù)滴定:把上述已加有 A、B試樣及稀銅試劑的三角瓶搖勻,于電爐上加熱至沸,立即用 0.1%葡萄糖標準溶液滴定至藍色消失,溶液呈淺黃色,記錄標準溶液,用量為 VA1ml、VB1ml。正式滴定:向上述已加有A、B試樣及稀銅試劑的三角瓶中分別加入 (VA1-1)ml、(VB1-1)ml0.1%葡萄糖標準溶液,搖勻于電爐上加熱至沸,立即用 0.1%葡萄糖標準溶液滴定至藍色消失,溶液呈淺黃色,記錄標準液用量為 VAml、VBml。此滴定操作應(yīng)控制在 1分鐘內(nèi)完成,消耗0.1%葡萄糖標準溶液應(yīng)控制在1ml內(nèi)。4、 結(jié)果與計算結(jié)果以1g絕干曲,在30℃、PH4.6、1小時內(nèi)分解可溶性淀粉為葡萄糖的毫克數(shù)(mg)糖化力(葡萄糖 mg/g 曲.h)=(VB–VA)×C×50/2×200/5×10×1000=100 ×(VB–VA)

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