農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)（一）檢測(cè)的分類（二）檢測(cè)的原理和儀器設(shè)備（三）樣本和抽樣規(guī)范（四）樣本保存、運(yùn)送和制備（五）樣本檢測(cè)前的處理（六）樣本檢測(cè)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1、按檢測(cè)手段分類（1）物理學(xué)檢測(cè)使用物理學(xué)手段對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)地、雜質(zhì)和放射性污染等物理指標(biāo)的檢測(cè)。（2）化學(xué)檢測(cè)使用化學(xué)分析手段對(duì)產(chǎn)品的營養(yǎng)含量和有害物質(zhì)殘留量等化學(xué)指標(biāo)的檢測(cè)。（3）生物學(xué)檢測(cè)使用生物學(xué)手段對(duì)產(chǎn)品的生物毒素和病源微生物污染等生物指標(biāo)的檢測(cè)。（一）檢測(cè)的分類2、按檢測(cè)項(xiàng)目分類（1）質(zhì)量檢測(cè)檢測(cè)產(chǎn)品的感觀指標(biāo)和營養(yǎng)含量指標(biāo)，目的是確定產(chǎn)品等級(jí)、性能和使用價(jià)值。主要有質(zhì)地、色澤、嫩度、水活度等物理指標(biāo)和蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂肪、維生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)的檢測(cè)。（2）安全檢測(cè)檢測(cè)產(chǎn)品中有害物質(zhì)的殘留量指標(biāo)，目的是確定產(chǎn)品的污染程度與安全性。主要有農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬污染等化學(xué)指標(biāo)和生物毒素、病源微生物污染等生物指標(biāo)的檢測(cè)。（一）檢測(cè)的分類3、按檢測(cè)對(duì)象分類（1）生產(chǎn)環(huán)境檢測(cè)采用物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)方法對(duì)生產(chǎn)環(huán)境質(zhì)量安全水平的檢測(cè)。（2）投入品檢測(cè)采用物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)方法對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)投入品質(zhì)量安全水平的檢測(cè)。（3）農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)采用物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)方法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平的檢測(cè)。（一）檢測(cè)的分類（一）檢測(cè)的分類4、按檢測(cè)目的分類（1）市場(chǎng)準(zhǔn)入檢測(cè)測(cè)定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)，確定產(chǎn)品是否合格、能否進(jìn)入市場(chǎng)銷售的檢測(cè)。（2）風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估檢測(cè)定期測(cè)定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)，進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估預(yù)測(cè)的檢測(cè)。（3）認(rèn)證檢測(cè)測(cè)定生產(chǎn)環(huán)境和產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)，評(píng)價(jià)質(zhì)量安全管理水平，確定是否符合某特定產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)規(guī)范認(rèn)證要求的檢測(cè)。5、按檢測(cè)性質(zhì)分類（1）快速檢測(cè)使用簡便的儀器和方法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行的一般性檢測(cè)。特點(diǎn)是成本低、速度快，但是分辨率低、易出現(xiàn)誤判，適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。（2）確證檢測(cè)使用大型分析儀器和方法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行的精準(zhǔn)檢測(cè)。特點(diǎn)是分辨率高、成本略高、速度快，適合實(shí)驗(yàn)室的確證性檢測(cè)和司法仲裁檢測(cè)。（一）檢測(cè)的分類（二）檢測(cè)的原理和儀器設(shè)備1、物理學(xué)指標(biāo)檢測(cè)儀器主要測(cè)定密度、嫩度、電導(dǎo)率、色澤和水分活度等物理指標(biāo)。使用的儀器主要有剪切值測(cè)定儀、電導(dǎo)儀和水分活度測(cè)定儀等。肌肉嫩度測(cè)定儀

電導(dǎo)儀

水分活度測(cè)定儀2、化學(xué)檢測(cè)儀器（1）電化學(xué)檢測(cè)儀器電化學(xué)檢測(cè)儀器是通過測(cè)量氧化還原物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)中的電信號(hào)變化，對(duì)電解質(zhì)溶液中不同離子含量進(jìn)行定性及定量分析分析儀器，包括極譜儀、庫侖滴定儀、電位滴定儀和溶出分析儀等。（二）檢測(cè)的原理和儀器設(shè)備極譜儀

溶出分析儀

電位滴定儀（2）光譜分析儀器A、紅外光譜儀（紅外分光光度計(jì)IR）紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器，可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵。紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)信息系統(tǒng)組成，主要用于有機(jī)成分的檢測(cè)。2、化學(xué)檢測(cè)儀器（2）光譜分析儀器B、紫外、可見分光光度計(jì)（UV－vis）分光光度計(jì)是利用物質(zhì)對(duì)不同波長的紅外輻射的吸收特性，通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的儀器，常用的波長范圍為200～400nm的紫外光區(qū)和400～760nm的可見光區(qū)。2、化學(xué)檢測(cè)儀器（2）光譜譜分析儀器器C、熒光分分光光度計(jì)計(jì)（FS））通過檢測(cè)液液相熒光標(biāo)標(biāo)記物發(fā)出出的熒光光光譜，提供供包括激發(fā)發(fā)光譜、發(fā)發(fā)射光譜以以及熒光強(qiáng)強(qiáng)度、量子子產(chǎn)率、熒熒光壽命、、熒光偏振振等許多物物理參數(shù)，，從各個(gè)角角度反映分分子的成鍵鍵和結(jié)構(gòu)情情況，不但但可以做一一般的定量量分析,而而且還可可以推斷分分子在各種種環(huán)境下的的構(gòu)象變化化,從而而闡明分子子結(jié)構(gòu)與功功能之間的的關(guān)系。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（2）光譜譜分析儀器器D、原子吸吸收分光光光度計(jì)（AAS）原子吸收分分光光度計(jì)計(jì)是利用元元素的原子子蒸氣對(duì)共共振輻射光光選擇吸收收的特性制制成的分光光光度計(jì)。?；鶓B(tài)原子子蒸汽對(duì)空空心陰極燈燈發(fā)射的特特征輻射進(jìn)進(jìn)行選擇性性吸收，在在一定濃度度范圍內(nèi)吸吸收強(qiáng)度與與試液中被被的含量成成正比，其其定量關(guān)系系符合郎伯伯-比耳定定律。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（2）光譜譜分析儀器器E、原子發(fā)發(fā)射光譜儀儀（AES、ICP）是根據(jù)試樣樣中被測(cè)元元素的原子子或離子，，在被激發(fā)發(fā)時(shí)產(chǎn)生特特征輻射，，通過檢測(cè)測(cè)這種特征征輻射波長長及其強(qiáng)度度的大小，，對(duì)各元素素進(jìn)行定性性和定量分分析的儀器器。原子熒熒光光度計(jì)計(jì)能夠檢測(cè)測(cè)元素的價(jià)價(jià)態(tài)。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（2）光譜譜分析儀器器F、原子熒熒光光譜儀儀（AFS）是利用原子子熒光譜線線的波長和和強(qiáng)度進(jìn)行行物質(zhì)定性性與定量分分析的儀器器。原子蒸蒸氣吸收特特征波長的的輻射之后后激發(fā)到高高能級(jí)，激激發(fā)態(tài)原子子以輻射方方式由高能能級(jí)躍遷到到較低能級(jí)級(jí)，此過程程中所發(fā)射射的光稱為為原子熒光光。原子熒熒光光度計(jì)計(jì)能夠檢測(cè)測(cè)元素的價(jià)價(jià)態(tài)。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（3）色譜譜分析儀器器A、氣相色色譜儀（GC）流動(dòng)相為氣體的色譜分分析儀器。。樣本由載載氣帶入，通過過對(duì)待檢測(cè)測(cè)混合物中中組分有不不同保留性性能色譜柱柱使各組分分分離，依依次導(dǎo)入檢檢測(cè)器，以以測(cè)得各組組分的檢測(cè)測(cè)信號(hào)。按按照導(dǎo)入檢檢測(cè)器的先先后次序?qū)?duì)組分定性性，根據(jù)峰峰高度或峰峰面積各組組分定量。。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（3）色譜譜分析儀器器B、液相色色譜儀（LC、HPLC）流動(dòng)相為液體的色譜分分析儀器。。樣本由載載液帶入，通過過對(duì)待檢測(cè)測(cè)混合物中中組分有不不同保留性性能色譜柱柱使各組分分分離，依依次導(dǎo)入檢檢測(cè)器，以以測(cè)得各組組分的檢測(cè)測(cè)信號(hào)。按按照導(dǎo)入檢檢測(cè)器的先先后次序?qū)?duì)組分定性性，根據(jù)峰峰高度或峰峰面積各組組分定量。。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（3）色譜譜分析儀器器C、離子色色譜儀（IC）離子色譜是高效液相相色譜中特特殊的一種種，分離的原原理是基于于離子交換換樹脂上可可離解的離離子與流動(dòng)動(dòng)相中具有有相同電荷荷的溶質(zhì)離離子之間進(jìn)進(jìn)行的可逆逆交換和分分析物溶質(zhì)質(zhì)對(duì)交換劑劑親和力的的差別而實(shí)實(shí)現(xiàn)分離，，特別適用用于親水性性陰、陽離離子的分離離檢測(cè)。2、化學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（4）質(zhì)譜譜儀（MS）質(zhì)譜儀是用用電磁學(xué)方方法，以電電子轟擊或或其他的方方式使被測(cè)測(cè)物質(zhì)離子子化，形成成各種質(zhì)荷荷比（m/e）的離離子，根據(jù)據(jù)帶電粒子子在電磁場(chǎng)場(chǎng)中能夠偏偏轉(zhuǎn)的原理理，按物質(zhì)質(zhì)原子、分分子或分子子碎片的質(zhì)質(zhì)量與電荷荷（質(zhì)荷比比）差異進(jìn)進(jìn)行分離和和檢測(cè)物質(zhì)質(zhì)組成的一一類儀器，，由離子源源、質(zhì)量分分析器和離離子檢測(cè)器器等主體組組成。2、化化學(xué)學(xué)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器2、化化學(xué)學(xué)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器（5））色色-質(zhì)質(zhì)聯(lián)聯(lián)用用儀儀質(zhì)譜譜儀儀可可作作為為檢檢測(cè)測(cè)器器與與氣氣相相色色譜譜儀儀或或液液相相色色譜譜儀儀配配合合，，組組成成色色-質(zhì)質(zhì)聯(lián)聯(lián)用用儀儀（（GC-MS、、GC-MS/MS；；LC-MS、、LC-MS/MS）），，從從而而提提高高分分辨辨率率。。2、化化學(xué)學(xué)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器（6））等等離離子子體體質(zhì)質(zhì)譜譜儀儀（（ICP-MS））質(zhì)譜譜還還能能作作為為檢檢測(cè)測(cè)器器與與電電感感耦耦合合等等離離子子體體發(fā)發(fā)射射光光譜譜儀儀配配合合，，組組成成等等離離子子休休質(zhì)質(zhì)聯(lián)聯(lián)用用儀儀（（ICP-MS）），，從從而而提提高高分分辨辨率率，，并并使使系系統(tǒng)統(tǒng)具具有有掃掃描描檢檢測(cè)測(cè)能能力力。。（7））核核磁磁共共振振波波譜譜儀儀（（NMR）核磁磁共共振振波波譜譜儀儀是是利利用用核核磁磁共共振振原原理理進(jìn)進(jìn)行行檢檢測(cè)測(cè)的的儀儀器器。。具具有有磁磁距距的的原原子子核核在在高高強(qiáng)強(qiáng)度度磁磁場(chǎng)場(chǎng)作作用用下下可可吸吸收收適適宜宜頻頻率率的的電電磁磁輻輻射射產(chǎn)產(chǎn)生生進(jìn)進(jìn)動(dòng)動(dòng)，，不不同同分分子子中中原原子子核核會(huì)會(huì)有有不不同同的的共共振振頻頻率率，，產(chǎn)產(chǎn)生生不不同同的的共共振振譜譜，，根根據(jù)據(jù)共共振振波波譜譜可可進(jìn)進(jìn)行行定定量量分分析析及及分分子子量量的的測(cè)測(cè)定定，，并并對(duì)對(duì)有有機(jī)機(jī)化化合合物物進(jìn)進(jìn)行行結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)分分析析。。2、化化學(xué)學(xué)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器（8））其其它它常常規(guī)規(guī)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器A、、多多參參數(shù)數(shù)水水質(zhì)質(zhì)檢檢測(cè)測(cè)儀儀：：采用用光光譜譜分分析析方方法法檢檢測(cè)測(cè)水水質(zhì)質(zhì)綜綜合合指指標(biāo)標(biāo)的的儀儀器器。。B、、蛋蛋白白質(zhì)質(zhì)分分析析儀儀：：采用用凱凱氏氏法法測(cè)測(cè)定定蛋蛋白白質(zhì)質(zhì)的的儀儀器器。。C、、脂脂肪肪分分析析儀儀：：采用用索索氏氏法法測(cè)測(cè)定定脂脂肪肪的的儀儀器器。。D、、纖纖維維素素分分析析儀儀：：采用用洗洗滌滌法法測(cè)測(cè)定定粗粗纖纖維維的的儀儀器器。。2、化化學(xué)學(xué)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器3、、生生物物學(xué)學(xué)檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器（1））酶酶標(biāo)標(biāo)儀儀（（ELISA））專用用的的分分光光光光度度計(jì)計(jì)，，工工作作原原理理與與主主要要結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)與與分分光光光光度度計(jì)計(jì)基基本本相相同同，，主主要要用用于于酶酶聯(lián)聯(lián)免免疫疫檢檢測(cè)測(cè)、、藥藥物物檢檢測(cè)測(cè)和和毒毒素素檢檢測(cè)測(cè)。。（二二））檢檢測(cè)測(cè)的的原原理理和和儀儀器器設(shè)設(shè)備備（2））基基因因擴(kuò)擴(kuò)增增儀儀（（PCR））PCR是是利利用用DNA半半保保留留復(fù)復(fù)制制機(jī)機(jī)制制進(jìn)進(jìn)行行生生物物DNA擴(kuò)擴(kuò)增增的的儀儀器器。。雙雙鏈鏈DNA在在多多種種酶酶的的作作用用下下變變性性解解旋旋成成單單鏈鏈，，在在DNA聚聚合合酶酶的的參參與與下下，，根根據(jù)據(jù)堿堿基基互互補(bǔ)補(bǔ)配配對(duì)對(duì)原原則則復(fù)復(fù)制制成成同同樣樣的的兩兩分分子子挎挎貝貝。。3、生物學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（3）流式細(xì)細(xì)胞分析儀（（FCM））流式細(xì)胞儀是是基于激光和和光學(xué)系統(tǒng)、、光電檢測(cè)系系統(tǒng)的細(xì)胞檢檢測(cè)儀器，原原理是使懸浮浮在液體中分分散的經(jīng)熒光光標(biāo)記的細(xì)胞胞或微粒逐個(gè)個(gè)通過樣品池池，由熒光探探測(cè)器捕獲熒熒光信號(hào)，經(jīng)經(jīng)計(jì)算機(jī)處理理形成相應(yīng)的的點(diǎn)圖、直方方圖和三維結(jié)結(jié)構(gòu)圖像進(jìn)行行分析。主要要用于各種細(xì)細(xì)胞的分離和和定性、定量量檢測(cè)。3、生物學(xué)檢測(cè)測(cè)儀器（1）萃取儀儀：使用溶劑從固固體或液體混混合物中提取取出所需要的的化合物，將將其提純和凈凈化的儀器。。（2）氮吹儀儀：用惰性氣體對(duì)對(duì)加熱樣液進(jìn)進(jìn)行吹掃，使使待處理樣品品迅速濃縮的的儀器。（3）旋轉(zhuǎn)蒸蒸發(fā)儀：在減壓條件下下連續(xù)蒸餾大大量易揮發(fā)性性溶劑的儀器器。（4）高速離離心機(jī)：轉(zhuǎn)速在10000r/min及以上上至低于30000r/min之間間的離心機(jī)。。4、樣本處理儀儀器（三）樣本和和抽樣規(guī)范1、基本概念念樣本：從總體中抽取取的一部分檢檢測(cè)材料樣本可分為檢檢樣、原始樣樣和平均樣。。檢樣：從產(chǎn)品的各各個(gè)部分采集集的少量物質(zhì)質(zhì)；原始樣：把許多份檢檢樣綜合在一一起；平均樣：原始樣經(jīng)處處理后，取其其中一部分供供檢測(cè)分析的的樣品。抽樣：從總體中抽取取樣品的過程程農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安安全檢測(cè)的首首項(xiàng)工作就是是從大量的產(chǎn)產(chǎn)品中抽取一一部分材料作作為分析化驗(yàn)驗(yàn)的樣本，（（取之于總體又又可顯示整體體質(zhì)量的那一一部分食品），這些分析析材料即樣本本，這項(xiàng)工作作稱為樣本的的采集。2、抽樣的意意義抽樣檢驗(yàn)的目目的是通過樣樣本推斷總體體。樣本是樣樣品的集合，，一個(gè)樣本可可由一個(gè)樣品品組成，也可可由多個(gè)樣品品組成。欲達(dá)達(dá)到通過樣本本推斷總體這這樣的目的，，要通過三個(gè)個(gè)步驟：A、抽樣，B、檢驗(yàn)，C、推斷。其中抽樣這這個(gè)步驟含有有兩個(gè)內(nèi)容：：a、怎么抽，b、抽多少。其中檢驗(yàn)這這個(gè)步驟與抽抽樣檢驗(yàn)的理理論沒有關(guān)系系，不同的產(chǎn)產(chǎn)品、不同的的質(zhì)量特性使使用不同的檢檢測(cè)設(shè)備，有有不同的檢驗(yàn)驗(yàn)方法。C、、推斷，即用用對(duì)樣本的檢檢測(cè)結(jié)果來對(duì)對(duì)總體進(jìn)行推推斷。抽多少與怎樣樣推斷就構(gòu)成成了抽樣方案案。（三）樣本和和抽樣規(guī)范2、抽樣的意意義抽樣是農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)量安全檢檢測(cè)、監(jiān)管和和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的的最基礎(chǔ)工作作，是農(nóng)產(chǎn)品品檢驗(yàn)分析中中重要的環(huán)節(jié)節(jié)。由于農(nóng)產(chǎn)品種種類繁多、成成分十分復(fù)雜雜，而且組成成很不均勻，，抽樣必須能能代表全部被被檢的物料，，否則即使以以后的樣品處處理及檢驗(yàn)計(jì)計(jì)算結(jié)果如何何嚴(yán)格、準(zhǔn)確確、亦將毫無無價(jià)值。一般來的說，，抽樣誤差大大于分析誤差差，因此掌握握抽樣和制樣樣的一些基本本知識(shí)是非常常重要的。（三）樣本和和抽樣規(guī)范3、抽樣的原原則（1）樣本對(duì)對(duì)總體應(yīng)該具具有充分的代代表性，能反反應(yīng)全部被檢檢查食品的組組成和質(zhì)量安安全狀況；（2）抽樣過過程中要確保保原有的理化化性質(zhì)不變，，防止成分的的損失和樣本本污染。A、注意產(chǎn)品品的生產(chǎn)日期期、批號(hào)、代代表性和均勻勻性（摻偽食食品和食物中中毒樣品除外外）。B抽樣量應(yīng)能能反映該產(chǎn)品品的質(zhì)量安全全狀況和滿足足檢驗(yàn)項(xiàng)目的的需要，一式式三份，供檢檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、、備查或仲裁裁，一般散裝裝樣品每份不不少于0.5kg。C、抽樣容器器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)項(xiàng)目，選用硬硬質(zhì)玻璃或聚聚乙烯制品，，防止樣本污污染。（三）樣本和和抽樣規(guī)范4、抽樣檢驗(yàn)驗(yàn)程序農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安安全檢測(cè)的對(duì)對(duì)象是離散隨隨機(jī)變量，檢檢測(cè)結(jié)果表達(dá)達(dá)的形式是產(chǎn)產(chǎn)品對(duì)于規(guī)定定的接收質(zhì)量量限（AQL）或極限質(zhì)質(zhì)量（LQ））是否合格。。因此，農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量安全全檢測(cè)是根據(jù)據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)（MRLs）規(guī)定的的一項(xiàng)或一組組技術(shù)要求，，通過抽樣檢檢測(cè)確定一批批產(chǎn)品是否合合格的檢測(cè)。。基本抽樣程程序如下：A、ISO2859-11999B、CAC-GL50-2004ENC、GB/T2828.1-2003計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)驗(yàn)程序（三）樣本和和抽樣規(guī)范4、抽樣檢驗(yàn)驗(yàn)程序（3）樣量的的測(cè)算公式其中：n-在檢測(cè)經(jīng)經(jīng)中抽取樣本本的數(shù)量；N-檢測(cè)批中中包含的單位位產(chǎn)品數(shù)量；；P-檢測(cè)批中中不合格品的的百分?jǐn)?shù)；e-允許的判判斷誤差（最最小顯著差））；L-判斷結(jié)果果的置信度；；t（L）-根據(jù)置信度度和產(chǎn)品數(shù)查查表得出的統(tǒng)統(tǒng)計(jì)值。當(dāng)（N→∞））時(shí)：（三）樣本和和抽樣規(guī)范5、抽樣技術(shù)術(shù)規(guī)范（1）GBT9695.19-2008肉與肉制品取取樣方法（2）GBT8855-2008新鮮水果和蔬蔬菜取樣方方法（3）NYT789-2004農(nóng)藥殘留分析析樣本的采樣樣方法（4）NYT1897-2010動(dòng)物及動(dòng)物產(chǎn)產(chǎn)品獸藥殘留留監(jiān)控抽樣規(guī)規(guī)范（5）NY896-2004綠色食品產(chǎn)產(chǎn)品抽樣準(zhǔn)則則（6）NY5344.2-2006無公害食品產(chǎn)產(chǎn)品抽樣規(guī)規(guī)范第2部部分糧油（7）NY5344.7-2006無公害食品產(chǎn)產(chǎn)品抽樣規(guī)規(guī)范第7部部分水產(chǎn)品品（三）樣本和和抽樣規(guī)范6、抽樣的一一般方法（1）糧食、、固體顆粒狀狀產(chǎn)品應(yīng)自每每批上、中、、下三層的不不同部位分別別采取部分樣樣品，混合后后按四分法對(duì)對(duì)角取樣，再再進(jìn)行幾次混混合，最后取取有代表性的的樣品。（2）液體、、半流體產(chǎn)品品應(yīng)充分混勻勻后再采樣，，樣本應(yīng)分別別盛放在三個(gè)個(gè)干凈的容器器中。（3）魚、肉肉、果蔬等組組成不均勻的的產(chǎn)品對(duì)各個(gè)個(gè)部分分別采采樣，經(jīng)過搗搗碎混合成為為平均樣品。。（4）樣品應(yīng)應(yīng)按不同檢驗(yàn)驗(yàn)?zāi)康囊笸淄咨瓢b、運(yùn)運(yùn)輸、保存，，送實(shí)驗(yàn)室后后應(yīng)盡快進(jìn)行行檢測(cè)。（5）備份樣樣本至少要冷冷凍保存半年年。（三）樣本和和抽樣規(guī)范7、抽樣方式式（1）隨機(jī)抽抽樣：使總體中每個(gè)個(gè)部分被抽取取的機(jī)率都相相等的抽樣方方法。適用于于對(duì)被測(cè)樣品品不大了解以以及檢驗(yàn)食品品合格率時(shí)的的抽樣。（2）系統(tǒng)抽抽樣：已經(jīng)了解樣品品隨空間和時(shí)時(shí)間的變化規(guī)規(guī)律，按規(guī)律律進(jìn)行采樣的的方法。如糧糧庫中的糧食食分層抽樣、、隨生產(chǎn)過程程的各個(gè)環(huán)節(jié)節(jié)抽樣等。（3）指定代代表性抽樣：：用于檢測(cè)有某某種特殊檢測(cè)測(cè)重點(diǎn)的樣品品抽樣。如對(duì)對(duì)摻雜使假的的產(chǎn)品抽樣等等。（三）樣本和和抽樣規(guī)范（四）樣本保保存、運(yùn)送和和制備樣本采集后應(yīng)應(yīng)盡快檢測(cè)，，以防止其中中水分或揮發(fā)發(fā)性物質(zhì)的散散失以及其它它待測(cè)成分的的變化。樣本本的任何變化化都能對(duì)檢測(cè)測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影影響，因而在在不能立即檢檢測(cè)時(shí)就涉及及到樣本的保保存和運(yùn)送問問題。1、引發(fā)樣品品發(fā)生變化的的因素（1）水分或或揮發(fā)性成分分的揮發(fā)或吸吸收。（2）光、熱熱引起的樣本本成分間的化化學(xué)反應(yīng)。（3）空氣氧氧化作用。（4）樣品中中酶的作用。。（5）微生物物的分解作用用。因此必須高度度重視檢驗(yàn)樣樣品的保存和和運(yùn)送。2、防止樣本本變化的措施施（1）防止污污染：分析的目的物物不同，清潔潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不不相同，以不不帶入新的污污染物質(zhì)為依依據(jù)。（2）防止腐腐敗變質(zhì)：低溫冷藏是防防止腐敗變質(zhì)質(zhì)的常規(guī)方法法，以0—5℃為宜；盡盡量避免在樣樣品中加入防防腐劑。（3）穩(wěn)定揮揮發(fā)成分：密封可防止樣樣本中揮發(fā)成成分的變化。。若樣本含水水量高，且分分析項(xiàng)目多，，可先測(cè)定其其水分含量，，而后烘干保保存樣品，通通過水分含量量折算出鮮樣樣品中待測(cè)成成分的分析結(jié)結(jié)果。（4）固定成成分：加入適宜的溶溶劑或穩(wěn)定劑劑。（5）樣品保保存方法：凈、密、冷、、干、快。（四）樣本保保存、運(yùn)送和和制備3、樣本的制制備（1）樣本制制備的目的：：保證樣本均勻勻、適量，分分析時(shí)取任何何部分都具有有代表性，樣樣品的制備必必須在不破壞壞待測(cè)成分的的前提下進(jìn)行行。（2）樣本制制備的方法：：A、高水分樣樣本：研磨、勻漿、、混合。B、低水分樣樣本：粉碎、攪拌、、混合。C、液體樣本本：攪勻。（3）樣本的的縮分：使用“四分法法”對(duì)采集的的樣品進(jìn)行縮縮分，最后按按檢測(cè)需要制制得大小適宜宜的樣本。（四）樣本保保存、運(yùn)送和和制備農(nóng)產(chǎn)品的組成成是非常復(fù)雜雜的，在分析析過程中各成成分之間常產(chǎn)產(chǎn)生干擾；或或者被測(cè)物質(zhì)質(zhì)含量甚微，，難以檢出。。因此在測(cè)定定前需進(jìn)行樣樣品處理，以以消除干擾成成分或進(jìn)行分分離、濃縮。。樣品處理既既要排除干擾擾因素、又不不能損失被測(cè)測(cè)物質(zhì)。1、樣品處理理的目的（1）使被測(cè)測(cè)成分轉(zhuǎn)化為為便于測(cè)定的的狀態(tài)；（2）消除測(cè)測(cè)定過程中的的影響和干擾擾因素；（3）濃縮富富集被測(cè)成分分。（五）樣本檢檢測(cè)前的處理理2、樣本前處處理的方法（1）有機(jī)物物破壞法：干法消化、濕濕法消化；（2）沉淀分分離法：靜止沉淀、離離心沉淀；（3）蒸餾法法：常壓蒸餾、減減壓蒸餾、分分餾；（4）溶劑提提取法：浸泡、萃取、、鹽析；（5）層析離離法：紙色譜、薄層層色譜、柱色色譜；（6）濃縮法法：常壓濃縮、減減壓濃縮（7）其它方方法：磺化、皂化、、掩蔽。（五）樣本檢檢測(cè)前的處理理（1）有機(jī)物物破壞法測(cè)定金屬或非非金屬的無機(jī)機(jī)成分時(shí)，將將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)進(jìn)行破壞，使使之轉(zhuǎn)化為無無機(jī)狀態(tài)或生生成氣體逸出出，消除有機(jī)機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)的干擾。A、干法消化化：即灰化法。用用電阻爐在500—600oC的溫溫度下對(duì)樣品品進(jìn)行灼燒使使之灰化，之之后用酸溶液液溶解制成待待測(cè)樣。B、濕法消化化：即消煮法。用用遠(yuǎn)紅外消煮煮爐、微波消消煮爐和電磁磁消煮爐等設(shè)設(shè)備對(duì)樣品進(jìn)進(jìn)行消煮，使使之在200—250ooC的溫度和和強(qiáng)酸、強(qiáng)氧氧化劑的作用用下分解為待待測(cè)試樣。常常用混合的氧氧化劑：濃硫硫酸—硝酸、、硝酸—高氯氯酸、濃硫酸酸—過氧化氫氫等。2、樣本前處處理的方法（2）蒸餾法法利用液體混合合物各組分沸沸點(diǎn)的不同而而將樣品中有有關(guān)成分進(jìn)行行分離或凈化化的方法。根根據(jù)樣品中有有關(guān)成分性質(zhì)質(zhì)的不同，可可采用常壓蒸蒸餾、減壓蒸蒸餾、水蒸氣氣蒸餾以及分分餾等方式以以達(dá)到分離凈凈化的目的。。***掃集共共蒸餾法在專門裝置中中用乙酸乙酯酯提取樣品中中的農(nóng)藥殘留留的方法。樣樣品提取液用用注射器從填填有玻璃棉、、砂子的施特特勒（Storherr)管的一一端注入后，，農(nóng)藥便和溶溶劑在加熱的的管中化為蒸蒸汽，并借氮氮?dú)饬鞔等肜淅淠?，然后后通過微層析析柱進(jìn)入收集集器中，樣品品中的脂肪、、蠟質(zhì)、色素素等則留在施施特勒管和微微層析柱中。。2、樣本前處處理的方法（3）溶劑提提取法利用樣品組分分在某一溶劑劑中溶解度的的不同，將它它溶解分離的的方法，包括括浸泡、萃取取、鹽析等。。萃取法是利用用化合物在兩兩種互不相溶溶的溶劑中溶溶解度或分配配系數(shù)的不同同，使之分離離凈化的方法法，是在農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量安全全檢測(cè)中應(yīng)用用較多的方法法。常用的設(shè)備有有固相萃取儀儀、熔劑萃取取儀、超臨界界萃取儀、微微波消解萃取取儀、超聲波波萃取儀等。。常用溶劑按極極性強(qiáng)弱依次次為水>乙腈腈>甲醇>醋醋酸>乙醇>乙丙醇>丙丙酮>正丁醇醇>乙酸乙酯酯>乙醚>二二氯甲烷>氯氯仿>苯>甲甲苯>二甲苯苯>四氯化碳碳>二硫化碳碳＞環(huán)己烷>正己烷>正正庚烷>煤油油。2、樣本前處處理的方法（4）色譜分分離法利用吸附作用用將樣品成分分進(jìn)行分離的的方法，對(duì)有有機(jī)物質(zhì)的分分析測(cè)定具有有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)點(diǎn)。A、紙色譜：在一張?zhí)刂浦频臑V紙上，，一端滴上要要分離的樣品品溶液，放在在密閉容器中中，使溶劑從從有樣品的一一端流向另一一端，從而使使樣品中的混混合物得到分分離。再通過過顯色，使分分離后的各物物質(zhì)在濾紙的的各個(gè)不同位位置上顯示出出來。B、柱色譜：：利用色譜柱將將被測(cè)組分與與干擾物質(zhì)分分離達(dá)到凈化化的目的。是是凈化提取液液中雜質(zhì)的最最通用方法。。2、樣本前處處理的方法（4）色譜分分離法C、薄層色譜譜法：把吸附劑或支支持劑均勻涂涂抹在玻璃板板上成一薄層層，把樣品溶溶液點(diǎn)在薄層層板上，然后后用適量的溶溶劑使之展開開。根據(jù)被分分離組分的極極性而選擇不不同的吸附劑劑和展開劑，，將不同極性性的組分在薄薄層色譜上顯顯示出來。從從而達(dá)到分離離和定量分析析目的的。D、離子交換換色譜法：利用離子交換換樹脂對(duì)樣品品組分的親和和力不同，通通過流動(dòng)相的的帶動(dòng)達(dá)到使使各組分分離離的目的。2、樣本前處處理的方法5、磺化、皂皂化凈化法是處理油脂或或含脂肪樣品品時(shí)經(jīng)常使用用的方法。A、磺化法：：油脂遇到濃硫硫酸即發(fā)生磺磺化反應(yīng)，生生成極性很強(qiáng)強(qiáng)的水溶有性性化合物。利利用磺化反應(yīng)應(yīng)可使樣品中中的脂肪用水水洗除，此即即磺化凈化法法?；腔ㄊ鞘侨コ龢悠分兄兄镜闹饕椒?，可用用于對(duì)酸穩(wěn)定定的有機(jī)氯農(nóng)農(nóng)藥的檢測(cè)，，如六六六和和DDT等。。B、皂化法：：油脂遇到濃堿堿即發(fā)生皂化化反應(yīng)，生成成極性很強(qiáng)的的水溶性化合合物。利用皂皂化反應(yīng)可使使樣品中的脂脂肪用水洗除除，此即皂化化凈化法。一一些對(duì)堿穩(wěn)定定的農(nóng)藥（如如狄氏劑、艾艾氏劑等）進(jìn)進(jìn)行凈化時(shí)，，可用皂化法法除去脂肪。。2、樣本前處處理的方法（6）試樣的的濃縮試樣的濃縮是是除去過多的的溶劑，提高高檢測(cè)對(duì)象的的濃度，使之之適合檢測(cè)需需要的過程。。A、普通蒸發(fā)發(fā)濃縮：把分離凈化后后的試樣放在在恒溫水浴上上使溶劑蒸發(fā)發(fā)，特點(diǎn)是成成本低。B：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)發(fā)儀濃縮：可在減壓條件件下連續(xù)蒸發(fā)發(fā)大量易揮發(fā)發(fā)性溶劑，特特點(diǎn)是低溫、、快速，適用用于對(duì)萃取液液的濃縮和色色譜分離時(shí)的的接收液的濃濃縮。C：氮吹儀濃濃縮：用惰性氣體（（氮）對(duì)加熱熱樣液進(jìn)行吹吹掃，使試樣樣迅速濃縮。。特點(diǎn)是可以以同時(shí)處理多多個(gè)樣品，低低溫、簡便、、快速。2、樣本前處處理的方法（六）樣本檢檢測(cè)和技術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安安全檢測(cè)的目目的是根據(jù)測(cè)測(cè)定分析數(shù)據(jù)據(jù)對(duì)被檢產(chǎn)品品的質(zhì)量和安安全做出正確確客觀的判斷斷和評(píng)定。為為此，檢驗(yàn)測(cè)測(cè)定過程中必必須實(shí)行全面面質(zhì)量控制程程序。檢測(cè)方法的選選擇是質(zhì)量控控制程序的關(guān)關(guān)鍵，選擇的的原則是：精密度高、重重復(fù)性好、判判斷準(zhǔn)確、結(jié)結(jié)果可靠。在此前提下下根據(jù)具體情情況選用儀器靈敏、試試劑低廉、操操作簡便、省省時(shí)省力的分析方法。。檢測(cè)過程中中，必須使用用國家現(xiàn)行標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)行行業(yè)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和和技術(shù)規(guī)范。。1、檢測(cè)儀器器的選擇及校校正分析析儀儀器器的的規(guī)規(guī)格格與與校校正正對(duì)對(duì)質(zhì)質(zhì)量量控控制制也也是是十十分分重重要要的的，，必必須須慎慎重重選選擇擇，，認(rèn)認(rèn)真真校校正正、、照照章章操操作作。。因因?yàn)闉槭呈称菲分兄杏杏行┬┏沙煞址趾苛可跎跷⑽?，，如如黃黃曲曲霉霉毒毒素素。。因因此此，，檢檢測(cè)測(cè)儀儀器器的的靈靈敏敏度度必必須須達(dá)達(dá)到到同同步步檔檔次次，，否否則則將將難難以以保保證證檢檢測(cè)測(cè)質(zhì)質(zhì)量量。。分析析儀儀器器的的校校正正一一般般由由技技術(shù)術(shù)監(jiān)監(jiān)督督部部門門進(jìn)進(jìn)行行。。（六六））樣樣本本檢檢測(cè)測(cè)和和技技術(shù)術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)2、、試試劑劑選選擇擇農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品品質(zhì)質(zhì)量量安安全全檢檢測(cè)測(cè)所所需需的的試試劑劑和和標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品品以以優(yōu)優(yōu)級(jí)級(jí)純純（（G.R.））或或分分析析純純（（A.R.））為為主主，，儀儀器器校校正正時(shí)時(shí)必必須須使使用用標(biāo)標(biāo)樣樣試試劑劑，，必必須須保保證證純純度度和和質(zhì)質(zhì)量量。?；瘜W(xué)學(xué)試試劑劑的的規(guī)規(guī)格格及及標(biāo)標(biāo)志志（六六））樣樣本本檢檢測(cè)測(cè)和和技技術(shù)術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)注：：G.R——GuaranteedReagent；A.R——AnalyticalReagent；C.P——ChemicallyPure。3、、檢檢測(cè)測(cè)用用水水農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品品檢檢測(cè)測(cè)用用水水在在沒沒有有注注明明其其它它要要求求時(shí)時(shí)，，是是指指純純度度能能夠夠滿滿足足分分析析要要求求的的蒸蒸餾餾水水或或去去離離子子水水。。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室用用水水的的技技術(shù)術(shù)指指標(biāo)標(biāo)（六六））樣樣本本檢檢測(cè)測(cè)和和技技術(shù)術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)3、、檢檢測(cè)測(cè)用用水水（1））一一級(jí)級(jí)水水：：用于于微微量量和和超超微微量量分分析析。。不不含含有有溶溶解解或或膠膠態(tài)態(tài)離離子子雜雜質(zhì)質(zhì)及及有有機(jī)機(jī)物物。。可可以以用用二二級(jí)級(jí)用用水水經(jīng)經(jīng)過過進(jìn)進(jìn)一一步步加加工工處處理理而而制制得得。。例例如如用用二二級(jí)級(jí)水水經(jīng)經(jīng)蒸蒸餾餾或或離離子子交交換換混混合合床床處處理理，，再再經(jīng)經(jīng)0.2μμm過過濾濾膜膜過過濾濾，，或或者者用用石石英英裝裝置置經(jīng)經(jīng)進(jìn)進(jìn)一一步步加加工工制制得得。。（2））二二級(jí)級(jí)水水：：用于于一一般般分分析析及及試試劑劑的的配配制制。?？煽珊杏形⑽⒘苛康牡臒o無機(jī)機(jī)、、有有機(jī)機(jī)或或膠膠態(tài)態(tài)雜雜質(zhì)質(zhì)。。可可用用蒸蒸餾餾、、反反滲滲透透或或去去離離子子后后再再進(jìn)進(jìn)行行蒸蒸餾餾等等方方法法制制備備。。（3））三三級(jí)級(jí)水水：：適用用于于一一般般實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室的的實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)工工作作和和分分析析實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室室玻玻璃璃儀儀器器的的洗洗滌滌等等要要求求不不高高的的實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)場(chǎng)場(chǎng)合合，，可可以以采采用用蒸蒸餾餾、、反反滲滲透透或或去去離離子子等等方方法法制制備備。。4、物物質(zhì)稱稱量的的概念念（1））稱取取——用用天平平進(jìn)行行的稱稱量，，其準(zhǔn)準(zhǔn)確度度要求求用數(shù)數(shù)值的的有效效數(shù)位位表示示，如如“稱稱取20.0g………”指指稱量量準(zhǔn)確確至±±0.1g；““稱取取20.00g………”指指稱量量準(zhǔn)確確至±±0.01g。。（2））準(zhǔn)確確稱取取——用用分析析天平平進(jìn)行行稱量量操作作，其其稱量量準(zhǔn)確確度為為±±0.0001g。。（3））準(zhǔn)確確稱取取約——必必須精精確至至0.0001g，，但可可接近近所列列數(shù)值值，一一般不不超過過所列列數(shù)值值的10%。。（六））樣本本檢測(cè)測(cè)和技技術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)5、試試樣物物理指指標(biāo)的的檢測(cè)測(cè)A、感感觀檢檢測(cè)：：用人的的感觀觀（視視覺、、嗅覺覺、味味覺和和觸覺覺）對(duì)對(duì)農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品的的形狀狀、勻勻度、、質(zhì)地地、色色澤、、氣味味和味味道進(jìn)進(jìn)行直直觀的的檢測(cè)測(cè)。B、儀儀器檢檢測(cè)：：使用嫩嫩度儀儀、電電導(dǎo)儀儀、色色度儀儀和水水分活活度儀儀對(duì)農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品品的形形狀、、質(zhì)地地、色色澤、、密度度、電電導(dǎo)率率、剪剪切值值和水水分活活度等等物理理指標(biāo)標(biāo)進(jìn)行行檢測(cè)測(cè)。（六））樣本本檢測(cè)測(cè)和技技術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)6、質(zhì)質(zhì)量指指標(biāo)的的化學(xué)學(xué)檢測(cè)測(cè)（1））營養(yǎng)養(yǎng)指標(biāo)標(biāo)的常常規(guī)檢檢測(cè)A、水水分：：使用水水分測(cè)測(cè)定儀儀檢測(cè)測(cè)。B、粗粗蛋白白：使用蛋蛋白測(cè)測(cè)定儀儀凱氏氏定氮氮法檢檢測(cè)。。C、粗粗脂肪肪：使用脂脂肪測(cè)測(cè)定儀儀索氏氏提取取法檢檢測(cè)。。D、粗粗纖維維：使用粗粗纖維維測(cè)定定儀檢檢測(cè)。。E、粗粗灰分分：使用馬馬福爐爐高溫溫灰化化法檢檢測(cè)。。F、無無氮浸浸出物物（淀粉粉等））：計(jì)計(jì)算得得出。。G、磷磷：釩鉬鉬藍(lán)顯顯分光光光度度法檢檢測(cè)。。H、鈣鈣：草酸銨銨沉淀淀高錳錳酸鉀鉀滴定定法檢檢測(cè)。。（六））樣本本檢測(cè)測(cè)和技技術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)6、質(zhì)質(zhì)量指指標(biāo)的的化學(xué)學(xué)檢測(cè)測(cè)（2））精細(xì)細(xì)營養(yǎng)養(yǎng)成分分檢測(cè)測(cè)A、氨氨基酸酸：高效效液相相色譜譜儀液液相色色譜法法檢測(cè)測(cè)。B、脂脂肪酸酸：核磁共共振法法或氣氣色譜譜法檢檢測(cè)。。C、糖糖類：：旋光法法、紫紫外分分光光光度法法或色色譜法法。D、核核酸：：高效液液相色色譜法法檢測(cè)測(cè)。E、維維生素素：紫外分分光光光度法法或色色譜法法檢測(cè)測(cè)。F、微微量元元素：：原子吸吸收分分光光光度法法檢測(cè)測(cè)。（六））樣本本檢測(cè)測(cè)和技技術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)7、安安全指指標(biāo)的的化學(xué)學(xué)檢測(cè)測(cè)（1））農(nóng)藥藥殘留留檢測(cè)測(cè)A、快快速檢檢測(cè)：：專用試試劑盒盒、酶酶標(biāo)儀儀（elias））酶聯(lián)聯(lián)免疫疫法。。B、一一般檢檢測(cè)：：紫外-可見見（UV－vis））分光光光度度法，，氣相相色譜譜（GC））法、、液相相色譜譜（LC））法。。C、確確證檢檢測(cè)：：氣相色色譜-質(zhì)譜譜（GC-MS）法法、液液相色色譜-串聯(lián)聯(lián)質(zhì)譜譜（LC-MS/MS））法。。（六））樣本本檢測(cè)測(cè)和技技術(shù)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)7、安安全指指標(biāo)的的化學(xué)學(xué)檢測(cè)測(cè)（2））獸藥藥殘留留檢測(cè)測(cè)A、快快速檢檢測(cè)：：專用試試劑盒盒、酶酶標(biāo)儀儀（elias））酶聯(lián)聯(lián)免疫疫法。。B、一一般檢檢測(cè)：：紫外-可見見（UV－vis））分光光光度度法，，氣相相色譜譜（GC））法、、液相相色譜譜（LC））法。。C、確確證檢檢測(cè)：：氣相色色譜-質(zhì)譜譜（GC-MS）法法、液液相色色譜-串