乙苯脫氫制苯乙烯實驗報告

乙苯脫氫制苯乙烯實驗報告一實驗目的（1） 了解以乙苯為原料在鐵系催化劑上進行固定床制備苯乙烯的過程，學會設計實驗流程和操作；（2） 掌握乙苯脫氫操作條件對產(chǎn)物收率的影響，學會獲取穩(wěn)定的工藝條件之方法。（3） 掌握催化劑的填裝、活化、反應使用方法。（4） 掌握色譜分析方法。二實驗原理2.1主副反應乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應，只有在催化劑存在的高溫條件下才能提高產(chǎn)品收率，其反應如下：主反應CHCH一-一、 6525副反應CHCH6525 6H5C2H3+H2 6+C2H4TOC\o"1-5"\h\zCH+H CH24 2 *26CHCH+H H+CH6525 2 F6626CHCH CH-CH+CH6525 65 3 4此外，還有部分芳烴脫氫縮合、聚合物以及焦油和碳生成。2.2影響因素2.2.1溫度的影響乙苯脫氫反應為吸熱反應，△Ho>O,從平衡常數(shù)與溫度的關系式'史呸p]=竺°可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應的平衡"dT）RT2P轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設備材質(zhì)要求增加，故應控制適應的反應溫度。2.2.2壓力的影響 Ip回乙苯脫氫為體積增加的反應，從平衡常數(shù)與壓力的關系式Kp=K\^I可ni二知，當^Y>0時，降低總壓P可使K增大，從而增加了反應的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。實驗中加入惰性氣體或減壓條件下進行，通常均使用水蒸氣作稀釋劑，它可降低乙苯的分壓，以提高平衡轉(zhuǎn)化率。水蒸氣的加入還可向脫氫反應提供部分熱量，使反應溫度比較穩(wěn)定，能使反應產(chǎn)物迅速脫離催化劑表面，有利于反應向苯乙烯方向進行；同時還可以有利于燒掉催化劑表面的積碳。但水蒸汽增大到一定程度后，轉(zhuǎn)化率提高并不顯著，因此適宜的用量為：水：乙苯=1.2?2.6：1（質(zhì)量比）。2.2.3空速的影響乙苯脫氫反應中的副反應和連串副反應，隨著接觸時間的增大而增大，產(chǎn)物苯乙烯的選擇性會下降，催化劑的最佳活性與適宜的空速及反應溫度有關，本實驗乙苯的液空速以0.6?1h-i為宜。2.2.4催化劑乙苯脫氫技術(shù)的關鍵是選擇催化劑。此反應的催化劑種類頗多，其中鐵系催化劑是應用最廣的一種。以氧化鐵為主，添加格、鉀助催化劑，可使乙苯的轉(zhuǎn)化率達到40%，選擇性90%。在應用中，催化劑的形狀對反應收率有很大影響。小粒徑、低表面積、星形、十字形截面等異形催化劑有利于提高選擇性。為提高轉(zhuǎn)化率和收率，對工業(yè)規(guī)模的反應器的結(jié)構(gòu)要進行精心設計。實用效果較好的有等溫和絕熱反應器。實驗室常用等溫反應器，它以外部供熱方式控制反應溫度，催化劑床層高度不宜過長。三實驗裝置及儀器實驗流程見圖1。

反應器有石英玻璃管和不銹鋼管式反應器兩種，內(nèi)部中心軸向有測溫熱電偶插入管，結(jié)構(gòu)如圖2、圖3。圖1實驗裝置流程圖1一反應器,2—1一反應器,2—測溫套置3-催化劑,4一耐高溫纖圖2,石莢玻璃反應器反應器有石英玻璃管和不銹鋼管式反應器兩種，內(nèi)部中心軸向有測溫熱電偶插入管，結(jié)構(gòu)如圖2、圖3。所用儀器如下：柱塞式液體加料泵2臺；TOC\o"1-5"\h\z氮氣鋼瓶 1個；注射器(10ul) 1支;色譜儀 1臺；取樣瓶 5只；分液漏斗 1個；反應器及溫度控制儀1套；冷卻器 1個；氣液分離器 1個；5-\.wr、.BTCT-△用二5-\.wr、.BTCT-△用二f符導說明1一三崗栗2—絲網(wǎng).3、3?一破隔毛,4一催化剜5—測用音舍6—罟帽，7—熱電制儲液瓶催化劑2支；20ml。四實驗步驟2支；20ml。組裝流程(將催化劑按圖2、3所示裝入反應器內(nèi))，檢查各接口，試漏(空氣或氮氣)。檢查電路是否連接妥當。上述準備工作完成后，開始升溫，預熱器溫度控制在200?300°C。待反應器溫度達到200C后，開始啟動注水加料泵，同時調(diào)整流量(控制在0.3ml/min以內(nèi))持續(xù)升溫，溫度升至500C時，恒溫活化催化劑3個小時，此后逐漸升溫至550C，啟動乙苯加料泵。調(diào)節(jié)流量在水：乙苯=2：1(體積比)范圍內(nèi)，并嚴格控制進料速度使之穩(wěn)定。反應溫度控制在550C、575C、600C、625C。考查不同溫度下反應物的轉(zhuǎn)化率與產(chǎn)品的收率。在每個反應條件下穩(wěn)定30分鐘后，取20分鐘樣品二次，取樣時用分液漏斗分離水相，用注射器進樣至色譜儀中測定其產(chǎn)物組成。分別稱量油相及水相重量，以便進行物料恒算。反應完畢后停止加乙苯原料，繼續(xù)通水維持30?60分鐘，以清除催化劑上的焦狀物，使之再生后待用。實驗結(jié)束后關閉水、電。五數(shù)據(jù)記錄與處理根據(jù)實驗內(nèi)容自行設計記錄表格，記錄實驗數(shù)據(jù)：原始記錄 室溫：16C 大氣壓：1.01325MPa時間min預熱溫度C反應溫度C水進料量(ml/h)乙苯進料量(ml/h)油層(g)水層(g)14：20200642.336183.39988.688314：40200653.536183.30818.843315：00200679.636182.59168.4567反應溫度C乙苯進料量(ml/h)精產(chǎn)品苯甲苯乙苯苯乙烯含量%質(zhì)量g含量%質(zhì)量g含量%質(zhì)量g含量%質(zhì)量g642.3180.460.01560.610.020734.741.181164.192.1823653.5180.350.01162.090.069124.800.820472.762.4070679.6183.070.07966.250.162013.800.357676.881.9924以642.3C數(shù)據(jù)計算為例乙苯轉(zhuǎn)化率=1-34.74%=65.26%

64.19苯乙烯選擇性二春X10°%=98.36%苯乙烯收率二0.6526X0.9836=0.6419數(shù)據(jù)處理如下表：溫度轉(zhuǎn)化率選擇性收率642.365.26%98.36%0.6419653.575.20%96.75%0.7276679.686.20%89.19%0.7688錯誤!未找到引用源。轉(zhuǎn)化率-溫度收率—溫度六結(jié)果分析乙苯脫氫生成苯乙烯和氫氣是一個可逆的強烈吸熱反應，其反應如下:主反應CHCH CHCH+H6525 6523 2

副反應副反應CHCH

6525

CH+CHCH

6525

CH+H

C2H4CH+

C6H5C2H5

65256H24 險6CH+CH *66 26CH-CH+CH溫度升高有利于主反應的進行，有利于副反應的進行，選擇性降低。附錄溫度升高有利于主反應的進行，有利于副反應的進行，選擇性降低。附錄色譜儀使用方法實驗采用雙氣路恒溫型熱導檢測器氣相