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認(rèn)證信息

認(rèn)證類型：個(gè)人認(rèn)證

認(rèn)證主體：胡**（實(shí)名認(rèn)證）

IP屬地：天津

IP屬地：天津 上傳時(shí)間：2023-01-19 格式：DOCX 頁數(shù)：7 大?。?6.84KB 積分：16 舉報(bào) 版權(quán)申訴

專業(yè):藥學(xué)院課程名稱:實(shí)驗(yàn)名稱:藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師：章國林成績(jī):乙?；前返暮铣梢粚?shí)驗(yàn)類型:驗(yàn)證型同組學(xué)生姓名:姓名：學(xué)號(hào):日期:地點(diǎn):萬鵬輝3110103840.13.11.26藥學(xué)院林鑫【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 通過乙?；前返暮铣桑私庥每刂苝H、溫度等反應(yīng)條件，純化產(chǎn)品的方法；2、 學(xué)習(xí)通過根據(jù)理化性質(zhì)提純產(chǎn)物。【實(shí)驗(yàn)原理】合成路線：合成路線：反應(yīng)機(jī)理：副反應(yīng)：H+土O02s^nh2h2n【實(shí)驗(yàn)材料】實(shí)驗(yàn)試劑：1、磺胺8.6g(0.05mol) 4、70%NaOH 5ml2、乙酸酐6.8ml(0.071mol)) 5、40%NaOH 11.5ml3、22.5%NaOH11.5ml 6、6mol/LHCl 適量實(shí)驗(yàn)儀器：1、100ml三頸燒瓶4、25ml、10ml量筒 7、攪拌子2、冷凝管5、布氏漏斗 8、溫度計(jì)3、膠頭滴管6、抽濾瓶 9、50ml燒杯等【實(shí)驗(yàn)步驟】1、 在三頸燒瓶里依次放入8.6g磺胺、11.5ml22.5%NaOH;2、三頸燒瓶上裝備1個(gè)攪拌子、1個(gè)溫度計(jì)、1根冷凝管、1個(gè)玻璃塞；3、 油浴下攪拌加熱至50-60°C左右，在磺胺溶解，溶液變透明，每5min加1/4體積77%NaOH、醋酸酐，交替加料，共加入77%NaOH5mL、醋酸酐6.8mL;4、保持?jǐn)嚢枨殷w系溫度在50-60C左右，持續(xù)30m;5、反應(yīng)完全，將混合液倒入50ml燒杯中，加入10ml水，用6MHCl調(diào)節(jié)PH至中性；6、 冰水浴中冷卻約30min，析出白色固體；7、 抽濾去濾渣（主含磺胺）取濾液（淡黃色，約25ml）,用6MHCl調(diào)節(jié)濾液PH為5-4；8、 冰水浴冷卻15min,抽濾收集濾渣（7.24g白色固體，含產(chǎn)物和副產(chǎn)物，除去水溶性雜質(zhì)；9、 加3倍量（22ml左右）10%鹽酸，玻璃棒攪拌溶解，靜置約10min；10、 抽濾除去濾渣（副產(chǎn)物，濾液內(nèi)加入3勺活性炭，室溫下靜置5min；11、 抽濾，40%NaOH調(diào)節(jié)PH至5，產(chǎn)物結(jié)晶沉淀；12、 抽濾，得到產(chǎn)物，濕重2.52g,一周風(fēng)干后稱干重，計(jì)算產(chǎn)率；【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】1、得到乙?；前犯芍亍a(chǎn)率EE【實(shí)驗(yàn)討論】1、Whatpropertieshavethesulfanilamides?乙?；前罚悍肿邮紺8H10N2O3S分子量：214.250物理性質(zhì)：白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)179-184。。。溶于乙醇，微溶于水或乙醚，幾乎不溶于氧仿或苯，溶于稀礦酸或氫氧化堿溶液。無臭，有特殊酸味。化學(xué)性質(zhì)：1.酸堿性：因本類藥物分子中有芳香伯胺，呈弱堿性；有磺酰氨基，顯弱酸性故本類藥物呈酸堿兩性，可與酸或堿成鹽而溶于水。自動(dòng)氧化反應(yīng)：本類藥物含芳香伯胺，易被空氣氧氧化。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉作用，可進(jìn)行重氮化反應(yīng)，利用此性質(zhì)可測(cè)定磺胺類藥物的含量。生成的重氮鹽在堿性條件下，生成橙紅色偶氮化合物，可作本類藥物的鑒別反應(yīng)。與芳醛縮合反應(yīng)：芳香伯胺能與多種芳醛（如對(duì)二甲氨基苯甲醛、香草醛等）縮合成具有顏色的希夫堿。銅鹽反應(yīng)：磺酰氨基上的氫原子，可被金屬離子（如銅、銀、鉆等）取代，生成不同顏色的難溶性沉淀，可用于鑒別。2、Duringtheoperatingprodure,whatistheproductprecipitatedatpH7?WhatistheproductprecipitatedatpH5?In10%HCl,whatisthesolublematerial?Whatistheinsolublematerial?Why?pH7析出磺胺；pH5左右，析出SA和Di-SN;在10%HCl中，溶于水相的為SA，Di-SN不溶于水相。與它們的PI值有關(guān)：已知SN:PI=6.4Di-SN,PI=3.2SA:PI=3.9且當(dāng)外界溶液的pH接近兩性物質(zhì)的pI值時(shí)，兩性物質(zhì)的既不電離，也不水解，因此溶解度最小。當(dāng)pH=7時(shí)，接近SN的PI，SN析出；當(dāng)pH=4-5時(shí)，接近Di-SN和SA的PI,兩者均析出；在10%HCl中，pH<1,SA可與鹽酸成鹽，增加溶解度，因此存在于水相中。3、 Duringtheprocedureofthereaction,ifthebasicityistoostrong,itwillresultinmoreSN,middleSAandlessdiacetyl-SN,ifthebasicityistooweak,itwillresultinmore