XXXX年環(huán)境污染治理設施培訓在線自動監(jiān)測第章培訓內容

第三篇環(huán)境水質監(jiān)測實驗室

質量控制石愛軍68420366北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心主要內容引言3.1．水質監(jiān)測采樣質量保證與質量控制3.2．水質監(jiān)測實驗室基礎3.3．水質監(jiān)測實驗室質量保證與控制引言－監(jiān)測的質量要求環(huán)境監(jiān)測工作的質量要求：五性樣品的代表性和完整性是關鍵是準確性、精密性和可比性的前提代表性是指在具有代表性的時間、地點并按照規(guī)定的采樣要求采集的有效樣品；完整性是指能按照預期或計劃取得有系統(tǒng)的和連續(xù)的有效樣品，及其樣品的監(jiān)測結果和有關信息；引言－監(jiān)測的質量要求數(shù)據(jù)的準確性是指測量值與真值符合程度表示方法：用絕對誤差和相對誤差；評價方法：測量標準樣品或以標準樣品做回收率數(shù)據(jù)的精密性是指測量值具有良好的重復性和再現(xiàn)性；反映了測量方法或系統(tǒng)存在隨機誤差的大小表示方法：極差、平均偏差、標準偏差評價方法：平行性、重復性、再現(xiàn)性 數(shù)據(jù)的可比性是指用不同方法之間、不同實驗室之間、國際之間、行業(yè)之間數(shù)據(jù)的可比性和一致性。3.1．水質監(jiān)測采樣質量保證與質量控制3.1.1水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目3.1.2水樣的采集和保護3.1.3測定前的準備3.1.1水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目水質監(jiān)測采樣工作步驟：1、現(xiàn)場調查研究和資料收集2、采樣斷面和采樣點的設置3、采樣頻率的確定4、采樣容器的準備和洗滌5、采樣設備和采樣方法6、水樣的保存方法；7、標簽與采樣記錄8、水樣的運輸和管理3.1.1水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目

現(xiàn)場調查研究和資料收集水體的水文、氣候、地質、地貌特征沿岸的城市分布和工業(yè)布局、污染源及排污口分布沿岸資源現(xiàn)狀（森林、礦產(chǎn)、水資源）水資源的用途、飲用水源保護和重點水源保護區(qū)實地勘察現(xiàn)場：交通、水體結構、標志收集原有水質分析資料3.1.1水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目地表水地下水廢水和污水水體沉積物

地表水水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目監(jiān)測頻率的確定兩種確定方法實際調查豐、枯、平及其他水期的確定監(jiān)測頻次（手工每月監(jiān)測、重點斷面每周監(jiān)測、自動監(jiān)測每2-4小時）地表水水質監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目監(jiān)測頻率的確定理論計算水體流量變化確定采樣頻次率；式中CV－流量變異系數(shù)；

ta－給定顯著水平α下的t值；

E－規(guī)定的準確度，％根據(jù)所設置信水平下的精確度確定采樣頻率式中 ni－采樣頻率；

T－樣品總數(shù)；

σ2x斷面特定監(jiān)測項目的方差。地表表水水水水質質監(jiān)監(jiān)測測頻頻率率和和監(jiān)監(jiān)測測項項目目1．毒毒性性大大、、穩(wěn)穩(wěn)定定性性高高、、易易于于在在生生物物體體中中積積累累和和有有三三致致作作用用(致癌癌、、致致畸畸、、致致突突變變)的污污染染物物應應優(yōu)優(yōu)先先監(jiān)監(jiān)測測。。2．根根據(jù)據(jù)監(jiān)監(jiān)測測目目的的，，選選擇擇那那些些國國家家和和地地方方頒頒布布的的相相應應標標準準中中所所要要求求控控制制的的污污染染物物。。3．有分析方法法和相應手段段進行分析的的項目。4．監(jiān)測中經(jīng)常常檢出或超標標的項目。監(jiān)測項目的確確定3.1.1水質監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項目目地面水監(jiān)測項項目表項目必測項目選測項目河流水溫、pH、懸浮物、總硬度、電導率、溶解氧、化學需氧量、生化需氧量、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價鉻、鉛、鎘、石油類等硫化物、氟化物、氯化物、有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、總鉻、銅、鋅、大腸菌群、總α、總β、鈾、鐳、釷等。詳見《環(huán)境監(jiān)測技術術規(guī)范》、《環(huán)境質量報告告書編寫技術術規(guī)定》3.1.1水質監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項目目地面水監(jiān)測項項目表項目必測項目選測項目飲用水源地水溫、pH、混濁度、總硬度、溶解氧、化學需氧量、生化需氧量、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價鉻、鉛、鎘、氟化物、細菌總數(shù)、大腸菌群等錳、銅、鋅、陰離子洗滌劑、硒、石油類、有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、硫酸鹽、碳酸根等。3.1.1水質監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項目目地面水監(jiān)測項項目表項目必測項目選測項目湖泊、水庫水溫、pH、懸浮物、總硬度、溶解氧、透明度、總氮、總磷、化學需氧量、生化需氧量、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價鉻、鉛、鎘等鉀、鈉、藻類（優(yōu)勢種）、浮游藻、可溶性固體總量、銅、大腸菌群等排污河（渠）根據(jù)納污情況定地下水水質監(jiān)監(jiān)測頻率和監(jiān)監(jiān)測項目監(jiān)測頻率的確確定確定方法與地地面水相同，，一般根據(jù)實實際情況確定定。監(jiān)測項目的確確定地下水在本地地區(qū)的天然污污染，工業(yè)與與生活污染狀狀況和環(huán)境管管理的需要確確定。常規(guī)項目：總硬度、氨氮氮、硝酸鹽氮氮、亞硝酸鹽鹽氮、揮發(fā)性性酚、氰化物物、砷、汞、、六價鉻、鎘鎘、氟化物、、細菌總數(shù)和和大腸菌群，，選測項目有有pH、總礦化度、、高錳酸鹽指指數(shù)、鈣、鐵鐵、錳、鉀、、鈉、硫酸鹽鹽、碳酸氫鹽鹽和石油類等等。特殊項目：地下水水質監(jiān)監(jiān)測頻率和監(jiān)監(jiān)測項目監(jiān)測項目的確確定特殊項目：水源類型選測項目生活飲用水按國標GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》，選測鉬、碘、氟。工業(yè)用水當用于冷卻、沖洗和鍋爐用水時，選測侵蝕性二氧化碳、氯化物、磷酸鹽、硅酸鹽、溶解性總固體等。城郊農(nóng)用水選測有機磷、有機氯和有機氮等。地下水水質監(jiān)監(jiān)測頻率和監(jiān)監(jiān)測項目監(jiān)測項目的確確定特殊項目：水源類型選測項目污染源和被污染地區(qū)根據(jù)污染物種類和濃度，適當增減監(jiān)測項目。廢水和污水水水質監(jiān)測頻率率和監(jiān)測項目目監(jiān)測頻率的確確定根據(jù)廢廢水排排出情情況、、廢水水性質質(成分及及濃度度)和監(jiān)測測的要要求確確定采采樣頻頻率和和采樣樣方法法。廢水和和污水水水質質監(jiān)測測頻率率和監(jiān)監(jiān)測項項目確定采采樣頻頻率和和采樣樣方法法的注注意事事項1．對于于性質質穩(wěn)定定的污污染物物，可可將分分別采采集的的樣品品混合合后一一次測測定；；對于于不穩(wěn)穩(wěn)定的的污染染物，，可在在分別別采樣樣和分分別測測定后后以平平均值值表示示污染染物的的濃度度；2．測定定pH、溶解解氧、、硫化化物、、化學學需氧氧量、、生化化需氧氧量、、有機機物、、大腸腸菌群群、余余氯和和可溶溶性氣氣體等等的廢廢水樣樣，只只能單單獨采采樣不不能組組成混混合樣樣品，，并要要盡快快分析析。廢廢水中中無機機物、、氟化化物、、氯化化物、、砷、、農(nóng)藥藥和重重金屬屬等應應每隔隔半小小時采采集一一個樣樣品（（最長長不能能超過過1小時）），時時間不不能少少于一一個生生產(chǎn)周周期（（最好好是24小時或或更長長）。。在8h內（一一個生生產(chǎn)周周期）），每每隔2h采集一一次的的混合合廢水水樣往往往缺缺乏代代表性性。廢水和和污水水水質質監(jiān)測測頻率率和監(jiān)監(jiān)測項項目確定定采采樣樣頻頻率率和和采采樣樣方方法法的的注注意意事事項項3．對對于于排排污污情情況況復復雜雜、、濃濃度度變變化化很很大大的的廢廢水水，，采采樣樣時時間間間間隔隔要要適適當當短短些些，，有有時時需需要要5~10min采一一個個廢廢水水樣樣。。4．廢廢水水中中某某些些組組分分的的分分布布很很不不均均勻勻，，如如油油和和懸懸浮浮物物，，某某些些組組分分在在分分析析中中很很容容易易變變化化，，如如溶溶解解氧氧和和硫硫化化物物等等。。如如果果從從全全分分析析采采樣樣瓶瓶中中取取出出一一份份廢廢水水子子樣樣進進行行這這些些項項目目的的分分析析，，必必將將產(chǎn)產(chǎn)生生錯錯誤誤的的結結果果。。因因此此，，這這類類監(jiān)監(jiān)測測項項目目的的水水樣樣應應單單獨獨采采集集，，有有的的還還應應在在現(xiàn)現(xiàn)場場作作固固定定，，分分別別進進行行分分析析。。廢水水和和污污水水水水質質監(jiān)監(jiān)測測頻頻率率和和監(jiān)監(jiān)測測項項目目監(jiān)測測項項目目的的確確定定監(jiān)測測項項目目的的確確定定的的原原則則：1．考考慮慮排排放放廢廢水水的的工工廠廠、、車車間間的的行行業(yè)業(yè)性性質質和和廢廢水水中中污污染染物物的的類類型型；；2．優(yōu)優(yōu)先先考考慮慮國國家家和和地地方方頒頒布布的的相相應應標標準準中中要要求求控控制制的的污污染染物物；；3．有有相相應應分分析析方方法法的的污污染染物物；；4．對對超超標標的的污污染染物物需需進進行行重重點點監(jiān)監(jiān)測測。。水體體沉沉積積物物監(jiān)監(jiān)測測頻頻率率和和監(jiān)監(jiān)測測項項目目監(jiān)測測頻頻率率的的確確定定枯水水期期采采集集一一次次監(jiān)測測項項目目的的確確定定必測測項項目目：：砷砷、、汞汞、、鉻鉻、、鉛鉛、、鎘鎘、、銅銅等等。。選測測項項目目：：鋅鋅、、硫硫化化物物、、有有機機氯氯農(nóng)農(nóng)藥藥、、有有機機磷磷農(nóng)農(nóng)藥藥、、有有機機物物等等。。標準依據(jù)據(jù)標準依據(jù)據(jù)北京市水污染物物綜合排排放標準準（DB11/307-2013）水污染物物排放標標準（DB11/307-2005）本標準準對對污染染指標控控制的總總體水平平嚴于GB8978-1996《污水綜合合排放標標準》，44項指標的的限值與與GB8978-1996《《污水綜合合排放標標準》相當，23項指標的的限值嚴嚴于國家家標準；；對于有有毒有害害有機污污染物的的排放控控制，不不設單位位建設年年限區(qū)分分。新標準增增加了28項污染物物控制指指標，刪刪去了有有機磷農(nóng)農(nóng)藥、元元素磷2項污染物物控制指指標。水樣的采采集和保保護水樣的分分類綜合水樣樣（不同同采樣點點瞬時采采樣＋混混合）瞬時水樣樣混合水樣樣（同一一采樣點點分時采采樣混合合）等比例混混合水樣樣水樣量由監(jiān)測項項目確定定，分別別計算，，增加20%~30%的過量采樣頻率率城鎮(zhèn)污水水處理廠廠取樣頻頻率為至至少每兩兩小時一一次，取取24h混合樣，，以日均均值計。。工業(yè)廢水水按生產(chǎn)產(chǎn)周期確確定監(jiān)測測頻率。。生產(chǎn)周周期在8h以內的，，每2h采樣一次次；生產(chǎn)產(chǎn)周期大大于8h時，每4h采樣一次次。其他他污水采采樣，24h不少于2次。最高高允許排排放濃度度按日均均計算。。水樣的采采集和保保護采樣容器器的選擇擇與洗滌滌材質選擇擇的三個個考慮：：可溶入水水樣中可吸附水水樣中的的某些組組分發(fā)生化學學反應對材質要要求化學穩(wěn)定定性好溫度穩(wěn)定定性好能嚴密封封口且易易打開材料易得得且便宜宜容易清洗洗且可反反復使用用水樣樣的的采采集集和和保保護護常用用容容器器材材質質：：高壓壓低低密密度度聚聚乙乙烯烯用于于金金屬屬、、放放射射性性元元素素和和其其他他無無機機物物監(jiān)監(jiān)測測項項目目硬質質玻玻璃璃用于于有有機機物物和和生生物物其他他特特殊殊材材質質熱吸吸收收玻玻璃璃、、不不銹銹鋼鋼、、非非活活性性玻玻璃璃等等容器器的的洗洗滌滌洗滌滌方方案案按按樣樣品品成成分分和和監(jiān)監(jiān)測測項項目目確確定定通用用方方法法：：水水和和洗洗滌滌劑劑（（洗洗液液））清清洗洗＋＋10%硝酸酸浸浸泡泡8小時時＋＋自自來來水水漂漂洗洗＋＋蒸蒸餾餾水水漂漂洗洗3次特殊殊方方法法：：洗滌滌質質量量檢檢查查目視法——掛壁檢查查測定法水樣采集集的要求求一、慢二、潤洗洗三、密封封四、記錄錄五、標簽簽 采樣樣后應立立即貼上上標簽，，標簽上上應些明明：水溫溫、氣溫溫、取樣樣地點、、取樣深深度、取取樣時間間、要求求分析的的項目名名稱以及及其他必必要的描描述。如如樣品經(jīng)經(jīng)過化學學處理，，則應注注明加入入化學試試劑的名名稱、濃濃度和體體積。六、安全全水樣的采采集與保保存現(xiàn)場測定定項目水溫、pH、溶解氧氧（DO）、電導導率、氧氧化還原原電位(Eh)、游離二二氧化碳碳等水文參數(shù)數(shù)水樣的采采集與保保存水樣保存存最有效效的方法法是盡快快分析其他方法法：（一）冷冷藏法法（二）化化學法法酸化法——測定金屬屬元素時時加酸至至pH≤2堿化法——測定酚、、氰類加加氫氧化化鈉堿化化至pH＞12殺生物劑劑法——加入氯化化高汞水樣保存存劑使用用高純試試劑或分分析純水樣的預預處理1、懸浮物物除去采用450nm孔徑的薄薄膜濾器器過濾2、有機干干擾物消消除硝酸—硫酸分解解硝酸—高氯酸分分解加堿分解解－氫氫氧化鈉鈉和過氧氧化氫或或氨水和和過氧化化氫高溫灰化化分解－－550℃℃水樣的預預處理分離、隱隱蔽和預預富集揮發(fā)、蒸蒸餾與蒸蒸發(fā)濃縮縮法揮發(fā)與蒸蒸餾是利利用某些些組分固固有的揮揮發(fā)性，，或加入入某些試試劑，使使原來在在體系內內的一些些化合物物、元素素或離子子轉化為為另一種種易揮發(fā)發(fā)的物質質從而達達到分離離或預富富集的目目的。沉淀分離離法沉淀分離離法是利利用被測測組分和和干擾組組分與某某種沉淀淀反應生生成的產(chǎn)產(chǎn)物溶解解度的不不同，進進行分離離或富集集的一種種手段。。水樣的預預處理分離、隱隱蔽和預預富集溶劑萃萃取法法（三三次））試樣中中的待待測物物質與與試劑劑反應應生成成不帶帶電荷荷的絡絡合物物，用用一種種與水水不相相混溶溶的有有機溶溶劑與與之振振蕩，，靜止止分層層后，，某些些組分分進入入有機機溶劑劑，另另一些些組分分則仍仍留在在水相相，從從而達達到分分離富富集。。水樣的的預處處理分離、、隱蔽蔽和預預富集集溶劑萃萃取步步驟：：1.分液漏漏斗準準備；；2.萃取震震蕩；；3.靜止分分層；；4.分離。。水樣的的預處處理分離、、隱蔽蔽和預預富集集離子交交換法法離子交交換操操作步步驟：：1.樹脂的的準備備；2.裝柱；；3.交換；；4.洗滌；；5.再生。。3.2水質監(jiān)監(jiān)測實實驗室室基礎礎3.2.1、試劑劑、溶溶劑和和器皿皿3.2.2、分析析儀器器3.2.3、化學學試劑劑與試試液3.2.4、實驗驗室操操作技技術3.2水質監(jiān)監(jiān)測實實驗室室基礎礎3.2.1、試劑劑、溶溶劑和和器皿皿試劑：：分析析純或或再提提純實驗室室純水水一級水水：用用于制制備標標準水水樣和和超痕痕量分分析制備方方法：：二級級水再再蒸餾餾、離離子交交換等等方法法（電電導率率≤0.1）二級水水：用用于精精確分分析和和研究究制備方方法：：蒸餾餾；電電滲析析；離離子交交換（（電導導率≤1.0μS/cm）三級水水：用用于一一般實實驗工工作（電導導率≤5.0）純水分分級表表級別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標準樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級物質用的試液22～10雙級復合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級物質用的試液30.5～2單級復合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機物如(COD、BOD5)等用的試液一、實實驗用用水(一)蒸餾水水金屬蒸蒸餾器器，玻玻璃蒸蒸餾器器，石石英蒸蒸餾器器，亞亞沸蒸蒸餾器器。圖9.1亞沸蒸蒸餾器器示意意圖（二））去離離子水水無氯水水無氨水水無二氧氧化碳碳水無鉛（（重金金屬））水無砷水水無酚水水不含有有機物物的蒸蒸餾水水（三））特殊殊要求求的純純水二、試試劑與與試液液根據(jù)實實際需需要妥善保保存注意保保存時時間按規(guī)定定注明明配制制日期期及配配制人人員試劑的的規(guī)格格：一一級、、二級級、三三級純度：：“9”化學試試劑的的規(guī)格格級別名稱代號標志顏色某些國家通用等級和符號俄羅斯的等級和符號一級品保證試劑、優(yōu)級純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學純x·ч三級品化學純C·P藍色C·P純Ч實驗室室的環(huán)環(huán)境條條件空氣清清潔度度的分分類清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆粒·m-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0沒有超超凈實實驗室室條件件的可可采用用相應應措施施。例例如，，樣品品的預預處理理、蒸蒸干、、消化化等操操作最最好在在專門門的毒毒氣柜柜內進進行，，并與與一般般實驗驗室、、儀器器室分分開。。幾種種分析析同時時進行行時應應注意意防止止交叉叉污染染。實驗的的環(huán)境境清潔潔也可可采用用一些些簡易易裝置置來達達到目目的。。3.2.1、試劑劑、溶溶劑和和器皿皿器皿燒杯類類：燒杯（（20～500ml）；錐錐形瓶瓶（50~1000ml）；燒燒瓶（（50~2000ml）量器類類量筒和和量杯杯容量瓶瓶移液管管（吸吸管））滴定管管依據(jù)容容量允允差和和流出出時間間分為為A及、A2級和B級瓶類試劑瓶瓶洗瓶瓶管類試管、、比色色管3.2.2、分析析儀器器天平pH計電導儀儀紫外、、可見見分光光光度度計冷原子子熒光光測汞汞儀1、天平平天平是是化學學分析析實驗驗室最最重要要的—次計量量基準準天平包包括雙雙盤等等臂機機械天天平、、單盤盤不等等臂機機械天天平和和電子子天平平3類電子天天平應應用廣廣泛1、分析析天平平的使使用方方法和和注意意事項項1.稱量前前應檢檢查天天平是是否正正常，，是否否處于于水平平位置置，吊吊耳、、圈碼碼是否否脫落落,玻璃框內外外是否清潔潔。2.應從左右兩兩門取放稱稱量物和砝砝碼。稱量量物不能超超過天平負負載(200克)，不能稱量量熱的物體體。

有腐腐蝕性或吸吸濕性物體體必須放在在密閉容器器中稱量。。3.開啟升降旋旋鈕(開關旋鈕)時，一定要要輕放，以以免損傷刀刀口；每每次加減砝砝碼、圈碼碼或取放稱稱量物時，，一定要先先關升降旋旋鈕(關閉天平)，加完后，，再開啟旋旋鈕(開啟天平)。

讀數(shù)數(shù)時，一定定要將升降降旋鈕開關關順時針旋旋轉到底，，使天平完完全開啟。。1、分析天天平的使使用方法法和注意意事項同一化學學試驗中中的所有有稱量，，應自始始至終使使用同一一架天平平，使用用不同天天平會造造成誤差差。4.每架天平平都配有有固定的的砝碼，，不能錯錯用其他他天平的的砝碼。。

保持持砝碼清清潔干燥燥，砝碼碼只許用用鑷子夾夾取，絕絕不能用用手拿，，用完放放回砝碼碼盒內。。轉動圈圈碼讀書書時動作作要輕而而緩慢，，以免圈圈碼調落落。5.稱量完畢畢，應檢檢查天平平梁是否否托起，，砝碼是是否已歸歸位，指指數(shù)盤是是否轉到到“0”，電源是是否切斷斷，邊門門是否關關好。最最后罩好好天平，，填寫使使用記錄錄。電子分析析天平的的操作方法法1．檢查并調調整天平平至水平平位置。2．事先先檢查電源電壓壓是否匹匹配（必要時時配置穩(wěn)穩(wěn)壓器）），按儀儀器要求求通電預預熱至所所需時間間。3．預熱足夠夠時間后后打開天天平開關關，天平則則自動進進行靈敏敏度及零零點調節(jié)節(jié)。待穩(wěn)穩(wěn)定標志志顯示后后，可進進行正式式稱量。。4．稱量量時將潔凈稱量量瓶或稱稱量紙置置于稱盤盤上，關上側門門，輕按按一下去去皮鍵，，天平將將自動校校對零點，然后后逐漸加加入待稱稱物質，，直到所所需重量量為止。。5．被稱稱物質的的重量是是顯示屏屏左下角角出現(xiàn)“g”標志時，，顯示屏屏所顯示示的實際際數(shù)值。。6．稱量量結束應應及時除除去稱量量瓶（紙紙），關關上側門門，切斷電源源，并做做好使用用情況登登記。注意事項項1．天平應放放置在牢固平穩(wěn)穩(wěn)水泥臺臺或木臺臺上，室內內要求清清潔、干干燥及較較恒定的的溫度，，同時應應避免光光線直接接照射到到天平上上。2．稱量時時應從側側門取放放物質，，讀數(shù)時時應關閉閉箱門以以免空氣氣流動動引起天天平擺動動。前門門僅在檢檢修或清清除殘留留物質時時使用。。3．電子分分析天平平若長時時間不使使用，則則應定時時通電預預熱，每周一次次，每次次預熱2h，以確保保儀器始始終處于于良好使使用狀態(tài)態(tài)。4．天平箱內應應放置吸潮劑劑（如硅膠）），當吸潮劑劑吸水變色色，應立即高高溫烘烤更換換，以確保吸吸濕性能。5．揮發(fā)性、、腐蝕性、強強酸強堿類物物質應盛于帶帶蓋稱量瓶內內稱量，防止止腐蝕天平。。2、pH計的的使使用用原理理：：水水溶溶液液中中氫氫離離子子濃濃度度的的負負對對數(shù)數(shù)。。酸度度計計簡簡稱稱pH計，，由由電電極極和和電電位位計計兩兩部部分分組組成成。。實驗驗儀儀器器及及操操作作1電極極安安裝裝復復合合電電極極：：夾夾好好，，安安好好插插好好→→清清洗洗2開機機（（按按模模式式鍵鍵0-n次，，直直到到進進入入pH測量量狀狀態(tài)態(tài)））3標定定或或校校正正（1）溫溫度度調調節(jié)節(jié)(2)定位位標標定定：：pH=6.86，調調pH=6.86(3）斜斜率率標標定定：：pH=4.00，調調pH=4.004測量量4pH測量量(1).用去去離離子子水水洗洗電電極極，，用用濾濾紙紙擦擦干干,從稀稀到到濃濃測測定定，，（2）穩(wěn)穩(wěn)定定后后讀讀數(shù)數(shù),反復復兩兩次次，，然然后后取取平平均均值值。。5關機機蒸餾餾水水清清洗洗電電極極，，重重新新浸浸泡泡在在3MKCl溶液液中中。。pH計的的操操作作使使用用溫度度對對pH計緩緩沖沖溶溶液液的的影影響響一、、正正確確使使用用與與保保養(yǎng)養(yǎng)電電極極目目前前實實驗驗室室使使用用的的電電極極都都是是復復合合電電極極，，使使用用時時，，將將電電極極加加液液口口上上所所套套的的橡橡膠膠套套和和下下端端的的橡橡皮皮套套全全取取下下，，以以保保持持電電極極內內氯氯化化鉀鉀溶溶液液的的液液壓壓差差。。下下面面就就把把電電極極的的使使用用與與維維護護簡簡單單作作一一介介紹紹：：⒈⒈復復合合電電極極不不用用時時，，可可充充分分浸浸泡泡3M氯化化鉀鉀溶溶液液中中。。切切忌忌用用洗洗滌滌液液或或其其他他吸吸水水性性試試劑劑浸浸洗洗。。⒉⒉使使用用前前，，檢檢查查玻玻璃璃電電極極前前端端的的球球泡泡。。正正常常情情況況下下，，電電極極應應該該透透明明而而無無裂裂紋紋；；球球泡泡內內要要充充滿滿溶溶液液，，不不能能有有氣氣泡泡存存在在。。⒊⒊測測量量濃濃度度較較大大的的溶溶液液時時，，盡盡量量縮縮短短測測量量時時間間，，用用后后仔仔細細清清洗洗，，防防止止被被測測液液粘粘附附在在電電極極上上而而污污染染電電極極。。-pH計使用注意意事項pH計使用注意意事項⒋清洗電極后后，不要用用濾紙擦拭拭玻璃膜，，而應用濾濾紙吸干,避免損壞玻玻璃薄膜、、防止交叉叉污染，影影響測量精精度。⒌⒌測量量中注意電電極的銀—氯化銀內參參比電極應應浸入到球球泡內氯化化物緩沖溶溶液中，避避免電計顯顯示部分出出現(xiàn)數(shù)字亂亂跳現(xiàn)象。。使用時，，注意將電電極輕輕甩甩幾下。⒍⒍電電極不能用用于強酸、、強堿或其其他腐蝕性性溶液。⒎⒎嚴禁禁在脫水性性介質如無無水乙醇、、重鉻酸鉀鉀等中使用用。8.pH檢驗對環(huán)環(huán)境有一一定要求求，主要要是溫度度、濕度度、標準準液和電電極系統(tǒng)統(tǒng)的溫度度恒定系系數(shù)與干干擾因素素。9.注意保護護玻璃膜膜。10.pH值測定由由低濃度度到高濃濃度進行行。3、電導儀儀測量原理理：在電解質質的溶液液中，帶帶電的離離子在電電場的影影響下，，產(chǎn)生移移動而傳傳遞電子子，因此此，具有有導電作作用。其其導電能能力的強強弱稱為為電導度度。電導儀使用注注意事項檢定注意事項項(1)測定時要注意意溫度控制，，并進行溫度度校正。(2)測量電導率時時電極表面不不得有氣泡，，測量不同水水樣時，每測測一個水樣之之后都要充分分沖洗電導池池，特別是溶溶液電導率差差別較大時更更須注意沖洗洗。(3)電導儀的電器器部分的維護護和其他電化化學儀器一樣樣要防湘、防防塵、保持絕絕緣性能良好好。要防止震震動沖擊、以以免發(fā)生線路路接觸不良或或短路。(4)使用前要檢變變鉑黑是否脫脫落、破損。。4、紫外、可見見分光光度計計分光光度法不不僅可適用于于可見光區(qū)，，還可擴展到到紫外和紅外外光區(qū)。物質質對光的吸收收是比色法和和分光光度法法的基礎，光光的吸收定律律：朗伯－－比爾定律則則是定量測定定的依據(jù)。分分光光度法法是借助分光光光度計來測測量一系列標標準溶液的吸吸光度，繪制制標準曲線，，然后根據(jù)被被測試液的吸吸光度，從標標準曲線上求求得被測物質質的濃度或含含量。分光光光度法與目視視比色法在原原理上并不完完全一樣。分分光光度法是是比較有色溶溶液對某一波波長光的吸收收情況，目視視比色法則是是比較透過光光的強度。4、紫外、可見見分光光度計計特點：靈敏度高常常用來來測試物質含含量在1%～10－3%的微量組分，，甚至可測定定10－4%～10－5%的痕量組分。。準確度高比比色法的的相對誤差是是5%～10%，分光光度法法是2%～5%，采用精密的的分光光度計計可減少到1%～2%，完全可以以滿足微量量組分測定定的準確要要求。但對對常量組分分，其準確確度比重量量法和滴定定法要低。。操作作簡簡便便、、快快速速由由于于新新的的靈靈敏敏度度高高、、選選擇擇性性好好的的顯顯色色劑劑和和掩掩蔽蔽劑劑的的出出現(xiàn)現(xiàn)，，常?？煽刹徊唤?jīng)經(jīng)分分離離而而直直接接進進行行比比色色或或分分光光光光度度法法測測定定。。應用用廣廣泛泛幾幾乎乎所所有有的的無無機機離離子子都都可可直直接接或或間間接接的的用用比比色色或或分分光光光光度度法法測測定定。。注意意事事項項儀器器工工作作環(huán)環(huán)境境平平穩(wěn)穩(wěn)儀器器處處于于工工作作狀狀態(tài)態(tài)時時，，電電源源穩(wěn)穩(wěn)定定，，光光源源無無抖抖動動閃閃耀耀現(xiàn)現(xiàn)象象配套套的的吸吸收收池池透透明明光光潔潔，，無無劃劃痕痕斑斑點點、、裂裂紋紋，，石石英英吸吸收收池池應應有有標標志志5、冷冷原原子子熒熒光光測測汞汞儀儀儀器器主主要要由由激激光光源源、、聚聚光光系系統(tǒng)統(tǒng)、、原原子子光光電電檢檢測測器器等等組組成成，，冷冷原原子子熒熒光光測測汞汞儀儀屬屬原原子子熒熒光光光光譜譜儀儀類類的的測測汞汞專專用用儀儀器器，，環(huán)環(huán)保保部部門門所所用用測測汞汞儀儀大大多多屬屬此此類類。。儀器器的的原原理理為為低低壓壓汞汞燈燈發(fā)發(fā)出出的的253.7nm波長長的的激激發(fā)發(fā)光光，，通通過過光光透透鏡鏡聚聚焦焦照照射射在在所所產(chǎn)產(chǎn)生生的的汞汞蒸蒸汽汽上上，，基基態(tài)態(tài)汞汞原原子子被被激激發(fā)發(fā)到到高高能能態(tài)態(tài)當當返返回回基基態(tài)態(tài)時時輻輻射射出出熒熒光光，，經(jīng)經(jīng)透透鏡鏡聚聚焦焦于于光光電電倍倍增增管管，，光光電電流流經(jīng)經(jīng)放放大大，，其其模模擬擬信信號號可可用用記記錄錄器器記記錄錄峰峰值值，，或或由由微微機機處處理理成成數(shù)數(shù)字字數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)。。當當汞汞濃濃度度很很低低時時，，熒熒光光強強度度與與汞汞濃濃度度呈呈線線性性關關系系。。3.2.3、化化學學試試劑劑與與試試液液試劑的質質量規(guī)格格和用途途國家標準準的標有有GB代號；化化工部標標準的標標有HG或HGB(暫行)代號3.2.3、化學試試劑與試試液試劑的質質量規(guī)格格和用途途常見試劑劑的質量量分四種種規(guī)格。。優(yōu)級純?yōu)闉橐患壠菲?，又稱稱保證試試劑，主主成分含含量高，，雜質少少。用于于精確分分析和研研究工作作，有的的還可作作基準物物質。分析純?yōu)闉槎壠菲?，質量量略低于于優(yōu)級純純。用于于一般分分析和科科研。化學純：：為三級級品，質質量較分分析純差差，但高高于實驗驗試劑。。用于工工業(yè)分析析及教學學實驗。。實驗試劑劑：為四四級品，，雜質含含量更多多，但比比工業(yè)品品純度高高。主要要用于一一般化學學實驗。。3.2.3、化學試試劑與試試液試劑的質質量規(guī)格格和用途途在環(huán)境樣樣品分析析中一級級品可用用于配制制標淮溶溶液，二二級品用用于配制制定量分分析中的的普通試試液，三三級品只只能用于于配制半半定量或或定性分分析中的的普通試試液或清清潔劑。。3.2.3、化學學試劑劑與試試液試劑的的使用用和保保存原原則只出不不進，，量用用為出出只準傾傾出，，不準準吸出出檢查試試劑的的有效效期保存一般存存放條條件：：避光光、密密閉、、低溫溫分類擺擺放劇毒試試劑專專人保保管3.2.3、化學學試劑劑與試試液緩沖液液緩沖溶溶液是是一種種能對對溶液液的酸酸度起起穩(wěn)定定作用用的試試液.標準溶溶液由所使使用的的試劑劑配制制的各各種元元素，，離子子，化化合物物或基基團的的已知知準確確濃度度的溶溶液稱稱標準準溶液液。廢液3.2.4、實驗驗室操操作技技術重量分分析操操作技技術沉淀、、過濾濾、干干燥、、灼燒燒、稱稱重容量分析操操作技術滴定、移液液分光光度分分析操作技技術波長校正、、吸光度校校正儀器分析操操作技術3.3水質監(jiān)測實實驗室質量量保證與質質量控制3.3.1、標準分析析方法和分分析方法標標準化3.3.2．監(jiān)測數(shù)據(jù)據(jù)處理和結結果表述3.3.3．實驗室質質量控制3.3.1、標準分析析方法和分分析方法標標準化一、標準分分析方法標準分析方方法又稱分分析方法標標準，是技技術標準中的一種種，它是一一項文件，，是權威機機構對某項項分析所作的的統(tǒng)一規(guī)定定的技術準準則和各方方面共同遵遵守的技術依依據(jù)，它必必須滿足以以下條件：：（1）按照規(guī)定定的程序編編寫。（2）按照規(guī)定定的格式編編寫。（3）方法的成成熟性得到到公認。通通過協(xié)作試試驗，確定了方法法的誤差范范圍。（4）由權威機機構審批和和發(fā)布。一、標準分分析方法標準分析方方法按標準準制定的級級別，一般般分為五級級：（1）國際級：：如國際標標準化組織織（ISO）頒布的標標準。（2）國家級：如如我國的標準準（GB）。（3）行業(yè)（專業(yè)業(yè)）或協(xié)會級級，如我國環(huán)環(huán)保部的的部部頒標準（HJ）。（4）公司（企業(yè)業(yè)）或地方級級標準。（5）個別或特殊殊級標準。我國的標準分分國家標準、、部（專業(yè)））和企業(yè)標準準三個級別。。二、分析方法法標準化標準是標準化化活動的結果果，標準化工工作是一項具具有高度政策策性、經(jīng)濟性性、技術性、、嚴密性和連連續(xù)性的工作作，開展這項項工作必須建建立嚴密的組組織機構。由由于這些機構構所從事工作作的特殊性，，要求它們的的職能和權限限必須受到標標準化條例的的約束。我國標準化工工作的組織管管理系統(tǒng)圖國外標準化組組織機構國家質量技術術監(jiān)督局三、監(jiān)測實驗驗室間的協(xié)作作試驗進行協(xié)作試驗驗預先要制訂訂一個合理的的試驗方案。。并應注意下下列因素：1.實驗室的選擇擇2.分析方法3.分析人員4.實驗設備5.樣品的類型和和含量6.分析時間和測測定次數(shù)7.協(xié)作試驗中質質量控制3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述一、基本概念念（一）誤差和和偏差1.真值在某一一時刻刻和某某一位位置或或狀態(tài)態(tài)下，，某量量的效效應體體現(xiàn)出出的客客觀值值或實實際值值稱為為真值值。真真值包包括：：①理論論真值值如如三角角形內內角之之和等等于180°；②約定定真值值由由國際際計量量大會會定義義的國國際單單位制制，由由基本本單位位、輔輔助單單位和和導出出單位位組成成?；締螁挝话ǎ海好?、、千克克、秒秒、安安培、、開爾爾文、、摩爾爾和坎坎德拉拉。由由國際際單位位制所所定義義的真真值叫叫約定定真值值。③相對對真值值標標準準參考考物質質的給給定值值為相相對真真值。。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述一、基本概念念（一）誤差和和偏差2.誤差、絕對誤差和相相對誤差測量值（x）與真值（μ）的差（ε）3.偏差測量值與多次次測量均值之之差。4.極差一組測測量數(shù)據(jù)中最最大值與最小小值之差5.標準偏差和相相對標準偏差差3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述（二）總體、、樣本和平均均數(shù)精密度在規(guī)規(guī)定的分析條條件下，該測測試方法對同同一樣品實施施多次測定所所得結果之間間的一致程度度。它綜合反反映了分析過過程中隨機因因素的作用。。精密度常用用標準偏差或或相對標準偏偏差來表示。。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述（1）重復性同同一實驗室、、同一操作者者，用同一分分析方法對同同一樣品在短短暫的時間間間隔進行多次次重復測定時時，各次測定定結果間的符符合程度。（2）再現(xiàn)性不不同實驗室、、不同操作者者、不同設備備，在不同或或相同時間，，用同一分析析方法對同一一樣品單個測測定結果間的的符合程度。。（3）準確度測測量值（或均均值）與真值值（名義值））之間的符合合程度。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述誤差的來源和和分類分析結果與真真值之間的差差異總是存在在于一切分析析測試過程中中，誤差是不不可避免的，，按來源可分分為兩類：誤差類型出錯原因系統(tǒng)誤差標準溶液濃度配置錯誤；計量儀器未經(jīng)校正；試劑和水的質量不合乎要求。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述誤差類型出錯原因隨機誤差

（偶然誤差）各次稱量、移液、讀數(shù)的誤差不可能完全相同；預處理等各種操作步驟中的損失量或玷污程度不盡相同；滴定終點的色調判斷不可能完全一致；測量儀器受外界條件的限制，在使用過程中不可能恒定不變。3.3.2、監(jiān)測數(shù)據(jù)處處理和結果表表述誤差類型出錯原因過失誤差看錯取樣量；樣品這加熱消解過程中有大量的噴濺損失；萃取分離富集有大量泄漏。大批樣品分析時，某個程序發(fā)生錯號；錯算了富集或稀釋倍數(shù)；使用的計算器有誤又未經(jīng)審核復算，報出了不正確的數(shù)據(jù)。正態(tài)分布圖偏態(tài)分布圖（三）正態(tài)分分布表9.4正態(tài)分布總體體的樣本落在在下列區(qū)間內內的概率區(qū)間落在區(qū)間內的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則則與極限數(shù)值值的表示和判判定1、本標準于2009年01月01日起實施。2、本標準替代代：GB/T8170-1987數(shù)值修約規(guī)則則GB/T1250-1989極限數(shù)值的表表示和判定由2個標準整合修修訂而成。3、標準文本的的內容包括：：→范圍；→術語和定定義；→數(shù)值修約約規(guī)則；→極限數(shù)值值的表示和判判定。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述術語和定義⑴數(shù)值修修約通過省略原數(shù)數(shù)值的最后若若干位數(shù)字，，調整所保留留的末尾數(shù)字字，使最后所所得到的值最最接近原數(shù)值值的過程。經(jīng)數(shù)值修約后后的數(shù)值稱為為（原數(shù)值的的）修約值.⑵修約間間隔修約值的最小小數(shù)值單位。。例：指定修修約間隔為0.5，修約值應在在0.5的整數(shù)倍中選選取。⑶極限數(shù)數(shù)值技術文件（如如標準、技術術規(guī)范等）中中規(guī)定考核的的以數(shù)量形式式給出且符合合該技術文件件要求的指標標數(shù)值范圍的的界限值。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述數(shù)值修約規(guī)則則3.1確定修約間隔隔⑴指定修修約間隔為10-n（n為正整數(shù)），，或指明將數(shù)數(shù)值修約到n位小數(shù)；⑵指定修修約間隔為1，或指明將數(shù)數(shù)值修約到個個位數(shù)；⑶指定修修約間隔為10n（n為正整數(shù)），，或指明將數(shù)數(shù)值修約到10n位數(shù)，或指明明將數(shù)值修約約到“十”““百”“千””……位數(shù)；⑷0.5單位修約/0.2單位修約。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述3.1確定修約間隔隔修約間隔往往往由技術文件件規(guī)定。如：：YB/T081-1996“冶金技術標準準的數(shù)值修約約和檢測數(shù)據(jù)據(jù)的判定原則則”中規(guī)定，，材料的強度度極限Rm，在≤200MPa時修約間隔為為1，在＞1000MPa時修約間隔為為10，＞200～1000MPa時修約約間隔隔為5?！癎BT230.1-2004金屬洛洛氏硬硬度試試驗第第1部分：：試驗驗方法法”中中規(guī)定定洛氏氏硬度度值至至少應應精確確到0.5HR。二、數(shù)數(shù)據(jù)的的處理理和結結果表表述3.2進舍規(guī)規(guī)則3.2.1““4舍6入5單雙””“4舍6入5單雙雙””二、、數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)的的處處理理和和結結果果表表述述⑴擬擬舍舍棄棄數(shù)數(shù)字字的的最最左左一一位位數(shù)數(shù)字字小小于于5，則則舍舍去去，，保保留留其其余余各各位位數(shù)數(shù)字字不不變變。。例：：將將12.1498修約約到到個個位位數(shù)數(shù)，，得得12。將12.1498修約到一一位小數(shù)數(shù)，得12.1。⑵擬舍舍棄數(shù)字字的最左左一位數(shù)數(shù)字大于于5，則進一一，即保保留數(shù)字字的末位位數(shù)加1。例：將1268修約到百百位數(shù)，，得1300。⑶擬擬舍棄數(shù)數(shù)字的最最左一位位數(shù)字是是5，且其后后有非0數(shù)字時進進一，即即保留數(shù)數(shù)字的末末位數(shù)加加1。例：將10.5002修約到個個位數(shù)，，得11。二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結果果表述⑷擬擬舍棄數(shù)數(shù)字的最最左一位位數(shù)字是是5，且其后后無數(shù)字字或均為為0時，若所所保留的的末位數(shù)數(shù)字為奇奇數(shù)（1、3、5、7、9）則進一一；若所所保留的的末位數(shù)數(shù)字為偶偶數(shù)（0、2、4、6、8）則舍去去。例：將將1.050修約到一位小數(shù)數(shù)，得1.0。將0.35修約到一位小數(shù)數(shù)，得0.4。3500，修約間間隔為1000，得4000二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結果果表述3.2.2負數(shù)修約約先將它的的絕對值值按前述述規(guī)定進進行修約約，再在在所得的的值前加加負號。。例：-355，修約到到十位數(shù)數(shù)，得-360；-325，修約到到十位數(shù)數(shù)，得-320。將-0.0365修約到三位小數(shù)數(shù)，得-0.036。二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結果果表述3.2.3不允許連連續(xù)修約約擬修約數(shù)數(shù)字應在在確定修修約間隔隔或指定定修約位位數(shù)后一次修約約獲得結果果，不得多次按上上述規(guī)則則連續(xù)修約約。例1：修約97.46，修約間間隔為1，97.46→97（正確））；97.46→97.5→98（錯誤）。例2：修約15.4546，修約間間隔為1，15.4546→15（正確））；15.4546→15.455→→15.46→15.5→16（錯誤）。二、數(shù)據(jù)據(jù)的處理理和結果果表述3.2.40.5單位修約約⑴在對對數(shù)值進進行修約約時，若若有必要要，也可可采用0.5單位修約約或0.2單位修約約。⑵0.5單位修約約是指按按指定修修約間隔隔對擬修修約的數(shù)數(shù)值0.5單位進行行的修約約。⑶0.5單位修約約方法如如下：將將擬修約約的數(shù)值值X乘于2，按指定定修約間間隔對2X按前述的的規(guī)定修修約，所所得的值值再除于于2。例：60.25→120.50→→120→→60.0；60.38→120.76→→121→→60.5；60.28→120.56→→121→→60.5。二、數(shù)數(shù)據(jù)的的處理理和結結果表表述3.2.50.2單位修修約⑴0.2單位修修約是是指按按指定定修約約間隔隔對擬擬修約約的數(shù)數(shù)值0.2單位進進行的的修約約。⑵0.2單位修修約方方法如如下：：將擬擬修約約的數(shù)數(shù)值X乘于5，按指指定修修約間間隔對對5X按前述述的規(guī)規(guī)定修修約，，所得得的值值再除除于5。例：830→4150→→4200→840；842→4210→→4200→840；832→4160→→4200→840。二、數(shù)據(jù)的的處理和結結果表述3.2.6其它規(guī)定在具體實施施中，有時時測試部門門與計算部部門先將獲獲得數(shù)值按按指定的修修約位數(shù)多多一位或幾幾位報出，，而后由其其他部門判判定。為避避免產(chǎn)生連連續(xù)修約的的錯誤，應應按下列部部署進行。。⑴報出出的最右的的非零數(shù)字字為5時，，應應在在數(shù)數(shù)值值右右上上角角加加＋＋或或-或不不加加符符號號，，分分別別表表示示已已進進行行過過舍舍、、進進或或未未進進未未舍舍。。例：16.50＋表示實際值大大于16.50，經(jīng)修約舍棄棄為16.50；16.50-表示實際值小小于16.50，經(jīng)修約進一一為16.50。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述3.2.6其它規(guī)定⑵如對報報出值需進行行修約，當擬擬舍棄數(shù)字的的最左一位數(shù)數(shù)字為5，且其后無數(shù)數(shù)字或均為零零時，數(shù)值右右上角右＋者者進一，右-者舍去，其他他仍按前述規(guī)規(guī)定進行。例：實實測值報報出值修修約約值15.454615.5-15-15.4546-15.5--1516.520316.5＋1717.500017.518二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述極限數(shù)值的表表示和判定4.1書寫極限數(shù)值值的一般規(guī)定定⑴技術文文件（標準、、技術規(guī)范等等）中規(guī)定考考核的以數(shù)量量形式給出的的指標或參數(shù)數(shù)，應當規(guī)定定極限數(shù)值。。極限數(shù)值表表示符合該技技術文件要求求的數(shù)值范圍圍的極限值，，它通過給出出最小極限值值和（或）最最大極限值，，或給出基本本數(shù)值與極限限偏差值等方方式表示。⑵技術文文件中極限數(shù)數(shù)值的表示形形式及書寫位位數(shù)應適當，，其有效數(shù)字字應全部寫出出。書寫位數(shù)數(shù)表示的精確確程度，應能能保證產(chǎn)品或或其他標準化化對象應有的的性能和質量量。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述極限數(shù)值的表表示和判定4.2表示極限數(shù)值值的用語表示極限數(shù)值值的基本用語語及符號基本用語符號特定情形下的基本用語如測定值或計算值結果恰好為A時大于A＞A多于A高于A不符合要求小于A＜A少于A低于A不符合要求大于或等于A≥A不小于A不少于A不低于A符合要求小于或等于A≤A不大于A不多于A不高于A符合要求二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述有效數(shù)字及計計算規(guī)則關于零是否屬屬于有效數(shù)字字的問題要根根據(jù)具體情況況分別對待。。1.數(shù)據(jù)中無整數(shù)數(shù)，直接跟在在小數(shù)點后的的零無效。例例如吸光度0.005，為一位有效效數(shù)字；2.數(shù)據(jù)中有整數(shù)數(shù)，小數(shù)點后后的零有效。。例如稱取某某物1.000g，為四位有效效數(shù)字；3.整數(shù)后面的零零為不確定數(shù)數(shù)，需視其單單位和測量精精度而定。例例如250000，不能一律定定為6位有效數(shù)字，，應根據(jù)其測測量精度用指指數(shù)形式表示示，如2.5×104為二位有效數(shù)數(shù)字；2.5０×104為三位有效數(shù)數(shù)字。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述計算規(guī)則1.小數(shù)的加減運運算：當參與與加減運算的的數(shù)不超過10個時，小數(shù)點點位數(shù)較多的的測得數(shù)值的的小數(shù)點位數(shù)數(shù)比小數(shù)點位位數(shù)最少的測測得值得位數(shù)數(shù)可多留一位位（即先大體體修約，再行行計算），計計算結果的位位數(shù)應和原來來測得值中的的小數(shù)位數(shù)最最少的那個相相同。應注意加減法法系同單位量量值運算，整整數(shù)部分全有有效，只考慮慮小數(shù)后位數(shù)數(shù)，不存在結結果的有效數(shù)數(shù)字位數(shù)的問問題。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述計算規(guī)則2.小數(shù)的乘除運運算：乘除運運算時，有效效位數(shù)較多的的數(shù)字應比有有效數(shù)字最少少的那個多保保留一位（先先適當修約，，再進行計算算），計算結結果保留的有有效數(shù)字位數(shù)數(shù)與原來數(shù)值值中有效位數(shù)數(shù)最少的那個個相同。3.作乘方、開方方運算時，計計算結果有效效數(shù)字的位數(shù)數(shù)與原數(shù)相同同。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述計算規(guī)則4.算式中有常數(shù)數(shù)π、e等數(shù)值或冠以以2、1/2等系數(shù)時，其其有效數(shù)字的的位數(shù)不受限限制，需要幾幾位，就可以以取幾位。5.使用對數(shù)時，，其對數(shù)位數(shù)數(shù)應與整數(shù)的的有效數(shù)字位位數(shù)相等。例例如：pH12.25對應為[H+]=5.6××10-13。對數(shù)的整數(shù)部部分為定為數(shù)數(shù)，不是有效效數(shù)字。二、數(shù)據(jù)的處處理和結果表表述（二）可疑數(shù)數(shù)據(jù)的取舍1.狄克遜(Dixon)檢驗法狄克遜檢驗統(tǒng)統(tǒng)計量Q計算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時3～78～1011～1314～25狄克遜檢驗臨臨界值（Qa）表(三)監(jiān)測結果的表表述(四)均數(shù)置信區(qū)間間和“t”值2.格魯勃斯(Grubbs)檢驗法格魯勃斯檢驗驗臨界值（Ta）表測量結果的統(tǒng)統(tǒng)計檢驗（一）樣本均均數(shù)與總體總總數(shù)差別的顯顯著性檢驗（二）兩種測測定方法的顯顯著性檢驗直線相關和回回歸（一）相關和和直線回歸方方程（二）相關系系數(shù)及其顯著著性檢驗正相關的兩種種圖形負相關的兩種種圖形3.3.3、實驗室質量量控制環(huán)境監(jiān)測管理理實驗室認可和和計量認證/審查認可概述述實驗室內部質質量控制實驗室間質量量控制常用術語解釋釋1、環(huán)境監(jiān)測管管理一、環(huán)境監(jiān)測測管理的內容容和原則環(huán)境監(jiān)測管理理的具體內容容包括監(jiān)測標標準的管理、、監(jiān)測點位的的管理、采樣樣技術的管理理、樣品運輸輸、保存管理理、監(jiān)測方法法的管理、監(jiān)監(jiān)測數(shù)據(jù)的管管理、監(jiān)測質質量管理、監(jiān)監(jiān)測綜合管理理和監(jiān)測網(wǎng)絡絡管理等。監(jiān)監(jiān)測技術管理理的內容很多多，核心內容容是環(huán)境監(jiān)測測質量保證。。原則：實用用、經(jīng)濟環(huán)境監(jiān)測質質量保證系系統(tǒng)控制要要點環(huán)境監(jiān)測全全過程質控控要點監(jiān)測過程控制質控要點布點系統(tǒng)1.監(jiān)測目標系統(tǒng)的控制2.監(jiān)測點位點數(shù)的優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范控制時間代表性及可比性運輸保存系統(tǒng)1.樣品的運輸過程控制2.樣品固定保存控制控制可靠性和代表性分析測試系統(tǒng)1.分析方法準確度、精密度、檢測范圍控制2.分析人員素質及實驗室間質量的控制控制準確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗控制2.數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制控制可靠性、可比性、完整性、科學性綜合評價系統(tǒng)1.信息量的控制2.成果表達控制

3.結論完整性、透徹性及對策控制控制真實性、完整性、科學性、適用性二、監(jiān)測的的檔案文件件管理為了保證環(huán)環(huán)境監(jiān)測的的質量以及及技術的完完整性和追追溯性，應應對監(jiān)測全全過程的一一切文件（（包括任務務來源、制制訂計劃、、布點、采采樣、分析析……數(shù)據(jù)處理等等）按嚴格格制度予以以記錄存檔檔。同時對對所累積的的資料、數(shù)數(shù)據(jù)進行整整理，建立立數(shù)據(jù)庫。。實驗室的管管理及崗位位責任制

對監(jiān)測分析析人員的要要求：持持證上崗

對監(jiān)測質質量保證人人員的要求求

實驗室安安全制度

藥品使用用管理制度度

儀器使用用管理制度度

樣品管理理制度