布洛芬制作工藝流程_第1頁
布洛芬制作工藝流程_第2頁
布洛芬制作工藝流程_第3頁
布洛芬制作工藝流程_第4頁
布洛芬制作工藝流程_第5頁
已閱讀5頁,還剩17頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

會計學1布洛芬制作工藝流程一、產(chǎn)品概述通用名稱:布洛芬化學名稱:2-(4-異丁基苯基)丙酸俗稱:異丁洛芬、芬必得漢語拼音:buluofen英文名稱:Ibuprofen結構式:如右圖分子式:C13H18O2分子量:206.28執(zhí)行標準:BP98/CP2000批準文號:國字準藥H27020355臨床用途:抗炎、鎮(zhèn)痛、解熱作用。治療風濕和類風濕關節(jié)炎、骨關節(jié)炎、強直性脊椎炎和神經(jīng)炎等。返回第2頁/共22頁第1頁/共22頁二、產(chǎn)品的包裝及規(guī)格包裝:紙板桶、鋁罐包裝規(guī)格:25Kg/紙板桶規(guī)格:藥用存儲:遮光、密閉保存原輔材料包裝、材料質量標準原輔料質量標準第3頁/共22頁第2頁/共22頁返回第4頁/共22頁第3頁/共22頁三、原輔料包裝、材料質量標準返回第5頁/共22頁第4頁/共22頁四、化學反應式及工藝流程圖(1)4-異丁基苯乙酮的合成在三氯化鋁的催化下,乙酰氯與異丁苯發(fā)生傅克?;磻?。反應需無水操作。第6頁/共22頁第5頁/共22頁2-(4-異丁苯基)丙醛的合成第一步反應為Darzenes縮合,產(chǎn)物經(jīng)水解,脫羧和重排得2-(4-異丁苯基)丙醛。第7頁/共22頁第6頁/共22頁(3)布洛芬的合成:先使羥胺與2-(4-異丁苯基)丙醛反應,得中間體,再經(jīng)消除和水解反應制的布洛芬第8頁/共22頁第7頁/共22頁簡易流程圖返回第9頁/共22頁第8頁/共22頁五、工藝流程(一)、過程概述原料配比異丁苯:乙酰氯:石油醚:三氯化鋁:5%稀鹽酸=1:0.615:2:1:2.25(質量比)

4-異丁基苯乙酮:氯乙酸異丙酯:異丙醇鈉:氫氧化鈉:36%鹽酸=1:0.77:0.24:0.12:0.352-(4-異丁苯基)丙醛:丙酮:焦亞硫酸鈉:水:石油醚:氫氧化鈉:36%鹽酸=1:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34第10頁/共22頁第9頁/共22頁工藝過程羰基化合物的親核加成-?;磻獙⒂嬃亢玫氖兔选⑷然X加入反應釜內,攪拌降溫至5℃以下,加入計量的異丁苯,期間控制釜內溫度小于5℃,再加入計量的乙酰氯,攪拌反應4小時,將反應液在10℃以下壓入水解釜中,滴加稀鹽酸,保持釜內溫度不超過10℃,攪拌0.5h后,靜置分層,有機層為粗酮,水洗至pH=6,減壓蒸餾回收石油醚后,再收集130℃/2kpa餾分,即為4-異丁基苯乙酮,收率80%。第11頁/共22頁第10頁/共22頁縮合將異丙醇鈉壓入縮合釜中,攪拌下控溫至15℃左右,將計量的4-異丁基苯乙酮與氯乙酸異丙酯的混合物慢慢滴入,于20~25℃反應6h,升溫至75℃,回流反應1h。水解

冷水降溫,壓入水解釜,將計量的氫氧化鈉溶液慢慢加入,控制釜內溫度不超過25℃,攪拌水解4h后,先常壓在減壓蒸醇,鍵入熱水,于70℃攪拌溶解1h。第12頁/共22頁第11頁/共22頁酸化脫羧將3-(4-異丁苯基)-2,3-環(huán)氧丁酸鈉壓入脫羧釜中,慢慢滴加計量的鹽酸,控制釜內的溫度60℃,加畢,物料溫度升至100℃以上,回流脫羧3h后降溫,靜置2h分層,有機層吸入蒸餾釜,減壓蒸餾,收集120~128℃每2kpa餾分,即得2-(4-異丁苯基)丙醛,收率77~80%.

分離純化將上述反應液吸入丙酮回收釜中,蒸餾,直到蒸不出丙酮為止,殘留物中加入定量的水和石油醚,攪拌0.5h后靜置分層,水層用石油醚提取兩次,油層水洗至無Cr3+為止。第13頁/共22頁第12頁/共22頁石油醚中加入配置好的稀堿液,攪拌15min后靜置0.5h,堿層分入鈉鹽貯罐,再將計量的水加入石油醚層,攪拌15min后靜置0.5h,水層并入鈉鹽貯罐,有機層吸入石油醚回收罐。

水層物料加到酸化釜,保持溫度35~45℃,滴加鹽酸,調節(jié)pH為1~2(此時析出布洛芬油層),降溫至5℃,復測pH仍為2~3,繼續(xù)降溫、固化、結晶、離心,即得粗制布洛芬,收率>90%。粗品再經(jīng)溶解、脫色、結晶、離心和干燥,即得精品布洛芬。第14頁/共22頁第13頁/共22頁(二)、重點工藝控制點重點步驟控制點控制項目

縮合T縮合25-30℃;中和<15℃pHpH=3水分≤0.5%脫羧T60℃,加畢,物料溫度升至100℃以上時間t回流脫羧3h,靜置2h分層滴加濃鹽酸的速度慢慢滴入在脫羧過程中,常產(chǎn)生大量氣泡,應注意慢慢加酸,以防止沖料精制過稱中應嚴格控制中和終點的pH外,溫度的控制也很重要注意事項控制點控制項目水分≥0.5導致產(chǎn)物分解中和溫度和濃鹽酸滴速滴速過快,溫度升高,pH升高導致產(chǎn)物分解返回第15頁/共22頁第14頁/共22頁六、中間體、半成品的質量標準和檢查方法

1.中間體質量標準和檢查方法2.成品質量標準和檢查方法返回第16頁/共22頁第15頁/共22頁七、回收利用及三廢處理

1.回收利用2.三廢處理返回第17頁/共22頁第16頁/共22頁八、設備一覽表與主要設備的生產(chǎn)能力

1.設備一覽表第18頁/共22頁第17頁/共22頁2.主要設備的生產(chǎn)能力返回第19頁/共22頁第18頁/共22頁九、物料衡算第20頁/共22頁第19頁/共22頁Y=產(chǎn)出+損耗/投入量×100%90%≤Y≤100%原料利用率=(產(chǎn)品產(chǎn)量+回收產(chǎn)品量+副產(chǎn)品量)/原料投料比×100%轉化率:XA=反應消耗A組分

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論