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會(huì)計(jì)學(xué)1chen環(huán)己烷乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制制實(shí)用二、實(shí)驗(yàn)原理溶液平衡蒸餾器氣液平衡Txpy1.氣液平衡實(shí)驗(yàn)常用方法第1頁(yè)/共17頁(yè)總組成為z的混合物混合物的氣液相平衡(液相)(汽相)液相組成x汽相組成y恒溫槽測(cè)定一系列z時(shí)的T、p、x、y數(shù)據(jù),并以圖示形式表表達(dá)T、p、x、y之間的關(guān)系
,即為氣液平衡相圖第2頁(yè)/共17頁(yè)混合加熱冷凝組成分析組成分析壓力控制恒壓汽液平衡實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)原理溫度計(jì)第3頁(yè)/共17頁(yè)2.Ellis平衡蒸餾器的
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及工作原理第4頁(yè)/共17頁(yè)循環(huán)路徑:溶液2沸騰室
液體+蒸氣5蛇管6溫度計(jì)液相氣相
7溫度計(jì)9冷凝11接收器
43第5頁(yè)/共17頁(yè)3.氣液相組成分析化學(xué)方法物理方法在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,當(dāng)兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關(guān)系。利用阿貝折射儀測(cè)定溶液的折射率,確定其組成x,y。本實(shí)驗(yàn)采用物理方法分析氣液平衡后的氣液相組成。第6頁(yè)/共17頁(yè)阿貝折射儀測(cè)定液體折射率的基本依據(jù)
nⅡnⅠ<
ii=90o=cnⅠ=nⅡsin
c
根據(jù)光的折射定律,入射角i和折射角
有如下關(guān)系:第7頁(yè)/共17頁(yè)阿貝折射儀的基本光路PI棱鏡為毛玻璃,光線進(jìn)入后發(fā)生漫射折射角都落在臨界角gc之內(nèi)具有臨界角gc的光線穿出棱鏡PII后射于目鏡上,若將目鏡的十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,就會(huì)見(jiàn)到目鏡上半明半暗折光儀上已經(jīng)把gc讀數(shù)換算成n液的值第8頁(yè)/共17頁(yè)阿貝折射儀測(cè)定液體折射率視窗波長(zhǎng)為589.3nm的鈉光D線在溫度為t時(shí)所測(cè)液體的折射率測(cè)定范圍1.3~1.7精度±0.00011.38001.3900第9頁(yè)/共17頁(yè)三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器試劑:環(huán)己烷,乙醇儀器:Ellis平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,電壓表,阿貝折射儀,超級(jí)恒溫槽第10頁(yè)/共17頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)步驟(1)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方1.5cm處。(2)打開(kāi)冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。(3)加熱,實(shí)驗(yàn)之初先打開(kāi)加熱和液相保溫開(kāi)關(guān),氣相保溫不打開(kāi),待系統(tǒng)正常沸騰后再打開(kāi)氣相保溫開(kāi)關(guān),通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘60~100滴(加熱電壓不得超過(guò)180V)。適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液相、氣相保溫電壓調(diào)節(jié)幅度不要大于0.5V/次,以防保溫過(guò)量),使氣相溫度高于氣液平衡溫度0.5-1.5℃。(4)待氣液平衡溫度恒定15min以上時(shí),可認(rèn)為已達(dá)到相平衡,記下T、p。(5)關(guān)閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測(cè)氣液相溶液折射率nx,ny
。第11頁(yè)/共17頁(yè)五、數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線1、由nx,nyx,y2、平衡溫度確定:3、平衡溫度的壓力校正:t=t觀+
t示+
t露第12頁(yè)/共17頁(yè)
t露
=0.000
16
n
(t觀-t環(huán))
②溫度計(jì)露莖校正未處于待測(cè)的溫度①溫度計(jì)示值校正
t示=t標(biāo)-t觀毛細(xì)管直徑不均勻和水銀不純第13頁(yè)/共17頁(yè)正常沸點(diǎn):外壓為101.325kPa下的氣液平衡溫度為正常沸點(diǎn),即我們要將實(shí)驗(yàn)當(dāng)時(shí)大氣壓下的氣液平衡溫度校正到外壓為101.325kPa下的氣液平衡溫度。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)用Ellis平衡蒸餾器測(cè)定的環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗(yàn)關(guān)系校正(沒(méi)有普適性):3、平衡溫度的壓力校正第14頁(yè)/共17頁(yè)由大氣壓力計(jì)直接讀出的壓力數(shù)據(jù),必須進(jìn)
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