乙酸異戊酯的制有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：乙酸異戊酯的制備學(xué)院：化工學(xué)院專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：姓名： 學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：房江華、李穎日期：一、試驗(yàn)?zāi)康模?、了解從有機(jī)酸合成酯的一般原理和方法；2、把握蒸餾、分液漏斗、分水器的使用等操作。二、試驗(yàn)原理：有機(jī)酸與醇在強(qiáng)酸催化作用下生成酯的過(guò)程。O CH3CHC OH+HOCHCHCHCH

O CH3H2SO4CHC OCHCHCHCH HOH2SO43 2 2 3

3 2

3+ 2乙酸 異戊醇

乙酸異戊酯三、主要試劑及物理性質(zhì)：化合物M/g.mol-1沸點(diǎn)/℃水溶性外觀無(wú)色透亮液體，冰醋酸60.05117.9易溶于水1.0492(20/4℃)具有刺激性氣味。無(wú)色透亮液體，異戊醇88.15132.5微溶于水(水=1)：0.81有特別氣味，易燃?！蚕憬丁骋宜岙愇祯?30.19143不溶于水(水=1)0.68-0.878香氣，易燃，毒性小。無(wú)色透亮液體，環(huán)己烷84.1680.7不溶于水水溶性有特別氣味，高度易燃。四、試驗(yàn)試劑及儀器：試劑異戊醇冰醋酸濃硫酸環(huán)己烷5%碳酸氫無(wú)水硫飽和食鹽用量6ml4ml0.6ml25ml鈉水溶液至中性酸鎂適量水溶液5ml儀器 圓底燒

分水溫度冷凝〔球接收蒸餾

玻璃 分液錐形加熱裝置〔電名稱(chēng) 瓶?jī)x器

器 計(jì)200

形，直形〕管 頭

棒 漏斗

瓶100

〕規(guī)格〔50ml〕— ℃數(shù)量 2 1 1

— — —2 1 1

— — ml —1 1 2 1五、儀器裝置：六、試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象：時(shí)間 步驟 現(xiàn)象①將6ml異戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml 在圓底燒瓶中滴加濃硫酸時(shí)有特別芳濃硫酸、25ml 環(huán)己烷、少量沸石于 色氣體逸出，圓底燒瓶?jī)?nèi)為無(wú)100ml單口燒瓶中，然后搖勻，固定。色透亮液體。②裝上分水器，加水至距支管口圓底燒瓶中溶液產(chǎn)生氣泡，開(kāi)頭沸騰，14:03~ 3~5mm，分水器上接一回流冷凝管， 分水器中水的上層明顯看到分層〔即環(huán)15:26 裝好裝置，檢漏，回流〔1h~1.5。 己烷和水的恒沸化合物蒸出，水位升出有液體滴下。③1.3ml液面下的水。④停頓加熱回流，換掉裝置。 不再有液體回流。⑤將圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到分液漏 層，震蕩搖擺后渾濁，靜置后斗，參與25ml的水，震蕩搖擺靜置后緩慢分層。分液。⑥參與5%的碳酸氫鈉溶液調(diào)整溶液至加碳酸氫鈉溶液后分層，震蕩搖擺后渾中性(搖擺中要翻開(kāi)閥門(mén)將生成的二 濁，靜置后分層，下層有少量液體。氧化碳?xì)怏w放出)，震蕩?kù)o置分液。⑦參與5ml飽和氯化鈉溶液，震蕩，加飽和氯化鈉溶液后分層，震蕩搖擺后靜置，分液。 渾濁，靜置后分層。⑧將分液漏斗中剩余的有機(jī)層轉(zhuǎn)移到 白色粉末狀無(wú)水硫酸鎂參與燒瓶后充枯燥的圓底燒瓶中，參與適量的無(wú)水枯燥的圓底燒瓶中，參與適量的無(wú)水分混合之后結(jié)為白色塊狀。硫酸鎂枯燥。⑨開(kāi)頭加熱蒸餾。第一滴餾分經(jīng)過(guò)直形冷凝管冷凝之后進(jìn)入錐形瓶，溫度為78℃左右；蒸出較多透亮的環(huán)己烷。⑩持續(xù)加熱，換錐形瓶開(kāi)頭收集乙酸溫度維持78℃左右一段時(shí)間，待環(huán)己烷異戊酯。最終停頓加熱，稱(chēng)重。蒸完之后，不再有液體滴出，溫度還有所下降，過(guò)一段時(shí)間，溫度開(kāi)頭上升，138℃~142℃時(shí)。又有餾分蒸出，最后蒸發(fā)完全。七、數(shù)據(jù)處理與試驗(yàn)結(jié)果：由于冰醋酸過(guò)量，則按異戊醇計(jì)算：名稱(chēng)名稱(chēng)理論上乙酸異戊酯的乙酸異戊酯的真實(shí)質(zhì)乙酸異戊酯體產(chǎn)率質(zhì)量量積量值7.18g(3.33~4.3)g4.9ml46.4%~59.9%理論上乙酸異戊酯的質(zhì)量：m=(P異戊醇×V異戊醇×M乙酸異戊酯)/M異戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g乙酸異戊酯的真實(shí)質(zhì)量:m0=PV=4.0.68~0.878)=(3.33~4.3)g產(chǎn)率=〔m/m〕×100%0八、留意事項(xiàng)：①滴加濃硫酸時(shí)要緩慢滴加，邊加邊震蕩，防止異戊醇被碳化或外濺；②分液漏斗使用之前要檢漏，以防止洗滌時(shí)造成產(chǎn)品損失；③堿洗時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化碳，震蕩時(shí)要不斷翻開(kāi)閥門(mén)放氣以防止溶液被氣體沖出④蒸餾所用的儀器必需事先枯燥過(guò)，不得將枯燥