第三章電子顯微鏡II

1現(xiàn)代材料分析方法劉勝新2第三章電子顯微鏡IIScanningElectronMicroscopy

（SEM）

掃描電子顯微鏡3本章主要內(nèi)容

概述電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)SEM結(jié)構(gòu)及成象原理SEM的主要性能樣品制備二次電子襯度原理及其應(yīng)用背散射電子襯度原理及其應(yīng)用能譜分析和波譜分析4概述

4電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)電鏡，EM)

電子與物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生透射電子，彈性散射電子，能量損失電子，二次電子，背反射電子，吸收電子，X射線，俄歇電子，陰極發(fā)光和電動(dòng)力等等。電子顯微鏡就是利用這些信息來(lái)對(duì)試樣進(jìn)行形貌觀察、成分分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定的。

電子顯微鏡有很多類(lèi)型，主要有透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)透射電鏡，TEM)和掃描電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡，SEM)兩大類(lèi)。掃描透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)掃描透射電鏡，STEM)則兼有兩者的性能。

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為了進(jìn)一步表征儀器的特點(diǎn)，有以加速電壓區(qū)分的，如：超高壓(1MV)和中等電壓(200-500kV)透射電鏡、低電壓(～1kV)掃描電鏡；

有以電子槍類(lèi)型區(qū)分的，如場(chǎng)發(fā)射槍電鏡(冷場(chǎng)發(fā)射、熱場(chǎng)發(fā)射電鏡)；

有以用途區(qū)分的，如高分辨電鏡，分析電鏡、能量選擇電鏡、生物電鏡、環(huán)境電鏡、原位電鏡、測(cè)長(zhǎng)CD-掃描電鏡；

有以激發(fā)的信息命名的，如電子探針X射線微區(qū)分析儀(簡(jiǎn)稱(chēng)電子探針，EPMA)等。半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)電子顯微學(xué)的奮斗目標(biāo)主要是力求觀察更微小的物體結(jié)構(gòu)、更細(xì)小的實(shí)體、甚至單個(gè)原子，并獲得有關(guān)試樣的更多的信息，如表征非晶和微晶，成分分布，晶粒形狀和尺寸，晶體的相、晶體的取向、晶界和晶體缺陷等特征，以便對(duì)材料的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析及表征研究。近來(lái)，電子顯微鏡(電子顯微學(xué))，包括掃描隧道顯微鏡、三維原子探針等，又有了長(zhǎng)足的發(fā)展。Characterizationtechnology6掃描電子顯微鏡應(yīng)用：形貌、微區(qū)分析和晶體結(jié)構(gòu)等多種分析。概述

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多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù))(a)菊池花樣質(zhì)量圖及各相的菊池花樣8

多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù))((b)EBSD相鑒定的結(jié)果及各相百分率9

多相合金擴(kuò)散偶的相鑒定(EDAX-TSL數(shù)據(jù))(c)能譜儀測(cè)出的氧、銅、鋁在各相中的分布10立方取向亞晶形變織構(gòu)極圖11合金擠壓材的拉伸斷口形貌

12特點(diǎn)：

①分辨率比較高，二次電子象②放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，幾十倍到上百萬(wàn)倍

③景深大，立體感強(qiáng)④試樣制備簡(jiǎn)單

⑤一機(jī)多用13分辨率：

常規(guī)的熱鎢燈絲（電子）槍掃描電子顯微鏡，分辨率最高只能達(dá)到3.0nm；新一代的場(chǎng)發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率可以?xún)?yōu)于1.0nm；超高分辨率的掃描電鏡，其分辨率高達(dá)0.5nm-0.4nm。環(huán)境描電子顯微鏡可以做到：真正的“環(huán)境”條件，樣品可在100%的濕度條件下觀察；生物樣品和非導(dǎo)電樣品不要鍍膜，可以直接上機(jī)進(jìn)行動(dòng)態(tài)的觀察和分析；可以“一機(jī)三用”。高真空、低真空和“環(huán)境”三種工作模式。14AndnowalookinsidetheSEM….SEM-ScanningElectronMicroscope(ormicroscopy)TEM-TransmissionElectronMicroscopeAEM-AnalyticalElectronMicroscopeSTEM-ScanningTransmissionElectronMicroscopeEPMA-ElectronProbeMicroAnalyzerSPM-ScannedProbeMicroscope(STM,AFM)ToseeaVIRTUALSEM,gotothefollowinglink:/primer/java/electronmicroscopy/magnify1/index.html15HighResolutionFieldEmissionSEM16一、電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

入射電子（又稱(chēng)為初始或一次電子）照射固體時(shí)與固體中粒子的相互作用包括：（1）入射電子（incidentelectron）的散射；（2）入射電子對(duì)固體的激發(fā)(kickout)；（3）受激發(fā)粒子在固體中的傳播。17電子束和固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)（部分）backscatteredelectroncharacteristicX-raySpecimenaugerelectronincidentelectron

入射secondaryelectrontransmissionelectronabsorbedelectron

吸收電子18191．背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來(lái)的，散射角大于90o的那些入射電子，其能量沒(méi)有損失(或基本上沒(méi)有損失)。由于入射電子的能量很高，所以彈性背散射電子的能量能達(dá)到數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。20如果有些電子經(jīng)多次散射后仍能反彈出樣品表面，這就形成非彈性背散射電子。非彈性背散射電子的能量分布范圍很寬，從數(shù)十電子伏特直到數(shù)千電子伏特。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子來(lái)自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。212．二次電子在入射電子作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子叫做二次電子。因原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子-比較容易和原子脫離，使原子電離。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，其中90％是來(lái)自外層的價(jià)電子。二次電子的能量較低，一般都不超過(guò)8×10-19J(50eV)。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。在用二次電子收集器收集二次電子時(shí)，往往也會(huì)把極少量低能量的非彈性背散射電子一起收集進(jìn)去。事實(shí)上這兩者是無(wú)法區(qū)分的。22二次電子一般都是在表層5～l0nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，它對(duì)樣品的表面狀態(tài)十分敏感。因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴(lài)關(guān)系，所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分分析。3．吸收電子

入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡(假定樣品有足夠的厚度沒(méi)有透射電子產(chǎn)生)，最后被樣品吸收。假定入射電子流強(qiáng)度為Io，背散射電子流強(qiáng)度為Ib

二次電子流強(qiáng)度為Is

，則吸收電子產(chǎn)生的電流強(qiáng)度Ia,,

則

Ia=Io-Ib-Is23入射電子束和樣品作用后，若逸出表面的背散射電子和二次電子數(shù)量愈少，則吸收電子信號(hào)強(qiáng)度愈大。若把吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖象，則它的襯度恰好和二次電子或背散射電子信號(hào)調(diào)制的圖象襯度相反。

吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。原因：入射電子束射入一個(gè)多元素的樣品中去時(shí)，由于不同原子序數(shù)部位的二次電子產(chǎn)額基本上是相同的，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位(原子序數(shù)大)其吸收電子的數(shù)量就較少，反之亦然。244．透射電子是指采用掃描透射操作方式對(duì)薄樣品成象和微區(qū)成分分析時(shí)形成的透射電子。

透射電子是由直徑很小(<10nm)的高能電子束照射薄樣品微區(qū)時(shí)產(chǎn)生的，因此，透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來(lái)決定。透射電子中除了有能量和入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子，其中有些遭受特征能量損失△E的非彈性散射電子(即特征能量損失電子)是和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。255．特征X射線當(dāng)內(nèi)層的電子被激發(fā)或電離時(shí)。原子就會(huì)處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)。此時(shí)外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，從而使原子的能量降低。如果原子的一個(gè)K層電子受入射電子轟擊而跑出原子核的作用范圍，則該原子就處于K激發(fā)狀態(tài)，具有能量EK。

當(dāng)一個(gè)L層的原子填補(bǔ)K層的空缺后，原子的能量將從EK

降至EL，則△E=EK-EL的能量被釋放出來(lái)。若這個(gè)能量是以x射線方式釋放的話，這就造成了該元素的Ka輻射，其波長(zhǎng)為

普朗克常數(shù)光速265．特征X射線

對(duì)于一定的元素EK,EL2……的數(shù)值都是固定的,故×射線的波長(zhǎng)也是固定的特征數(shù)值，這種x射線被稱(chēng)之為特征x射線。

x射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律，即原子序數(shù)常數(shù)→原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的，利用此關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用x射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長(zhǎng)．就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在著相應(yīng)的元素。276．俄歇電子

如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量△E并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去)，這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱(chēng)為俄歇電子。

每一種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值。各種元素的俄歇電子能量很低，一般位于8×10-19～240×10-19J(50～1500eV)范圍之內(nèi)。躍遷的類(lèi)型和元素的種類(lèi)決定了俄歇電子能量的高低。

俄歇電子的平均自由程很小(1nm左右)，因此在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子向表層運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點(diǎn)，而只有在距離表面層lnm。左右范圍內(nèi)(即幾個(gè)原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此，俄歇電子特別適用做表面成分分析。28

除了上面列出的六種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如陰極熒光、電子束感動(dòng)勢(shì)等信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)過(guò)調(diào)制后也可以用于專(zhuān)門(mén)的分析。30二.SEM結(jié)構(gòu)及成象原理掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)組成。電子槍對(duì)中控制氣動(dòng)空氣鎖閥物鏡孔徑31進(jìn)氣口旋轉(zhuǎn)式泵Vacuum?Why?ElectronMeanFreePathrequiresatleast10-3Torr?Electronsourcelife?Wfilament

10-4Torr?LaB6filament

10-7Torr?FieldEmission

10-10TorrHowdoweachieveagoodvacuum??Mechanicalroughingpumpbackingadiffusionpump?Liquidnitrogencoldtrap?Turbomolecularpump?Iongetterpump**Note:Vacuummostcriticalingunarea;allpartsmustbeveryclean!32

電子光學(xué)系統(tǒng)包括：

電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室

33

電子槍發(fā)出的電子束，以柵極聚集后，在加速電壓的作用下，經(jīng)二到三個(gè)電磁透鏡組成的光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)很細(xì)的電子束射在樣品表面。

在末級(jí)透鏡上安裝有掃描線圈，在其作用下使電子束在樣品表面掃描，產(chǎn)生各種信息，分別用相應(yīng)的收集器收集，經(jīng)放大送到顯像管的柵極上，調(diào)制其亮度。注意：掃描線圈的電流與顯像管上相應(yīng)的亮度是同步的。34強(qiáng)磁透鏡聚焦作用弱磁透鏡焦距長(zhǎng)空間大、方便裝入探測(cè)器35Secondarydetector(ETD)36

掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成象透鏡用，它們的功能只是把電于槍的柬斑(虛光源)逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50mm的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)，要達(dá)到這樣的縮小倍數(shù)，必需用幾個(gè)透鏡來(lái)完成。

掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)聚光鏡：前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡,可把電子束光斑縮小;第三個(gè)透鏡是弱透鏡,具有較長(zhǎng)的焦距。

布置這個(gè)末級(jí)透鏡(習(xí)慣上稱(chēng)之為物鏡)的目的在于使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。37

掃描電子顯微鏡中照射到樣品上的電子束直徑愈小，就相當(dāng)于成象單元的尺寸愈?。鄳?yīng)的分辨率就愈高。采用普通熱陰極電子槍時(shí)，掃描電子束的束徑可達(dá)到6nm左右。若采用六硼化鑭陰極和場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)娮邮鴱竭€可進(jìn)—步縮小。38?Filament?FilamentHeater?WehneltCap（氧化物陽(yáng)極帽）?Anode?HighVoltagebetweenanodeandfilamentElectronGun39

掃描電鏡采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征按順序、成比例地轉(zhuǎn)換成視頻信號(hào)，完成一幀圖像。傳統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖Fieldemissionelectrongunemitterextractionelectrodeanodeextractionpowersupplyaccelerationpowersupplyflashingpowersupply40圓錐陽(yáng)極型場(chǎng)致發(fā)射電子槍示意圖傳統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍原理圖場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡進(jìn)展及其物理基礎(chǔ)廖乾初4142

三.SEM的主要性能

1.放大倍數(shù)

M=l/L

其中l(wèi)為熒光屏長(zhǎng)度，L為電子束在試樣上掃過(guò)的長(zhǎng)度。

放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)電流。

電流減小，在試樣上移動(dòng)的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。1.放大倍數(shù)

M=l/L

其中l(wèi)為熒光屏長(zhǎng)度，L為電子束在試樣上掃過(guò)的長(zhǎng)度。

放大倍數(shù)的調(diào)節(jié)電流。

電流減小，在試樣上移動(dòng)的距離變小，則放大倍數(shù)增大。放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。2.景深

掃描電鏡景深比較大，成像富有立體感，特別適合做粗糙樣品表面的觀察和分析，如斷口分析、裂紋分析。433.分辨率分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)之一。理想情況下，二次電子像的分辨率等于電子束斑直徑。常用來(lái)做為衡量掃描電鏡性能的主要指標(biāo)。

四.樣品制備

除了生物樣品外，其它樣品的制備均比較簡(jiǎn)單，尺寸和形狀要求與掃描電鏡的型號(hào)有關(guān)。如：大多數(shù)情況下，對(duì)于不導(dǎo)電的樣品，必須經(jīng)過(guò)噴金、銀等重金屬或碳等手段進(jìn)行處理，否則不能觀察。目前，新型的掃描電鏡已實(shí)現(xiàn)對(duì)不導(dǎo)電樣品的直接觀察。放入樣品室前必須用超聲波清洗。44注意事項(xiàng)（1）金屬樣品腐蝕后放置的時(shí)間應(yīng)越短越好，以防表面氧化；（2）斷口分析時(shí)，斷口應(yīng)保護(hù)好且不宜長(zhǎng)期放置；（3）不導(dǎo)電的樣品要與電鏡操作人員協(xié)商是否需要噴鍍導(dǎo)電材料。45

五.二次電子襯度原理及其應(yīng)用

二次電子信號(hào)主要用于分析樣品的表面形貌。1.二次電子成像原理二次電子只能從樣品表層5-10nm范圍內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái)。表層以下的二次電子只能被樣品吸收。

二次電子的強(qiáng)度與其（產(chǎn)額）有關(guān)。？與原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系與微區(qū)表面形貌有明顯的關(guān)系對(duì)微區(qū)形貌的幾何形狀十分敏感46

二次電子成像原理示意圖說(shuō)明：a）入射束與表面垂直時(shí)，二次電子的產(chǎn)額最少;b）入射束有效深度增加，則二次電子產(chǎn)額增加；

c)超過(guò)5-10nm深度的被吸收而無(wú)法逸出表面，如A區(qū)域。A區(qū)域中也會(huì)產(chǎn)生自由電子，但能量較低及平均自由程較短47c.二次電子形貌襯度形成原理二次電子形貌襯度形成示意圖B面的傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低;C面的傾斜度最大，亮度也最大。

實(shí)際情況復(fù)雜得多，但襯度原理是相同的48c.二次電子形貌襯度形成原理

尖端、小顆粒及比較陡的斜面處，亮度較大；凹槽、裂紋等低凹處，二次電子不易被檢測(cè)到，襯度較暗。

實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖a.尖端b.小顆粒c.側(cè)面d.凹槽表面浮凸顆粒及溝槽顆粒裂紋影響二次電子成像質(zhì)量的因素1.傾轉(zhuǎn)角（TillAngle）(a)Tiltangle:0°(b)Tiltangle:45°說(shuō)明：其它條件相同，對(duì)于該試樣傾轉(zhuǎn)角為45°時(shí)，圖像的均勻性和立體形貌更清晰。2.加速電壓（AcceleratingVoltage

）計(jì)算機(jī)模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果，說(shuō)明加速電壓越高，電子束與樣品間的作用體積越大。說(shuō)明：其它條件相同，加速電壓越高，圖像的邊界效應(yīng)越大、且清晰下降。（收集的信號(hào)包括除二次電子外，還包括什么？）(a)5kVx720TiltAngle:50°(b)25kVx720TiltAngle:50°邊緣亮度大的現(xiàn)象稱(chēng)為邊界效應(yīng)。EdgeEffect53

InSEM,finersurfacestructureimagescangenerallybeobtainedwithloweracceleratingvoltages.Athigheracceleratingvoltages,thebeampenetrationanddiffusionareabecomelarger,resultinginunnecessarysignals(e.g.,backscatteredelectrons)beinggeneratedfromwithinthespecimen.Andthesesignalsreducetheimagecontrastandveilsfinesurfacestructures.Itisespeciallydesirabletouselowacceleratingvoltageforobservationoflow-concentrationsubstances.Specimen:Filterpaper.At5kV,themicrostructuresofthespecimensurfaceareclearlyseenasthepenetrationanddiffusionareaofincidentelectronsisshallow.(a)5kVx1,400(b)25kVx1,400Fig.6Specimen:Sinteredpowder.Atlowacceleratingvoltage,whilesurfacemicrostructurescanbeobserved,itisdifficulttoobtainsharpmicrographsathighmagnifications.Insuchacase,clearimagescanbeobtainedbyshorteningtheWDorreducingtheelectronprobediameter.(a)5kVx7,200(b)25kVx7,200Specimen:EvaporatedAuparticles.Theimagesharpnessandresolutionarebetteratthehigheracceleratingvoltage,25kV.(a)5kVx36,000(b)25kVx36,000573.樣品的狀態(tài)4.掃描電鏡的狀態(tài)及操作人員的素質(zhì)583.SEM二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用高倍顯微組織分析

退火共析鋼的鐵素體和滲碳體的二次電子像

比較而言，鐵素體比較平整，二次電子產(chǎn)額比較少，在熒光屏顯得比較暗。珠光體中的片狀滲碳體凸出于鐵素體之上，故顯得較亮。593.SEM二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用斷口分析及裂紋分析

韌性斷口

沿晶斷裂斷口603.SEM二次電子像在金屬材料中的應(yīng)用斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)研究

有的型號(hào)的SEM帶有較大拉力的拉伸臺(tái)裝置，可很方便地對(duì)金屬材料動(dòng)態(tài)斷裂過(guò)程進(jìn)行研究?？芍苯佑^察裂紋的萌生及擴(kuò)展與材料顯微組織間的關(guān)系，并可連續(xù)記錄下來(lái)，為研究斷裂機(jī)理提供直接的依據(jù)。61

六.背散射電子襯度原理及其應(yīng)用

1.背散射電子原子序數(shù)襯度原理

背散射電子的信號(hào)既可用來(lái)進(jìn)行形貌分析，也可用于成分分析。成分像

在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí)，通道花樣襯度是由背散射電子信號(hào)的強(qiáng)弱造成的。原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響

在原子序數(shù)z小于40的范圍內(nèi)，背散產(chǎn)的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。62

六.背散射電子襯度原理及其應(yīng)用

在進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集背散射電子數(shù)量較多，故熒光屏上的圖象較亮。

利用原子序數(shù)造成的襯度變化可對(duì)材料進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖象上是亮區(qū)．而輕元素則為暗區(qū)。當(dāng)然，在進(jìn)行精度稍高的分析時(shí)，必須事先對(duì)亮區(qū)進(jìn)行標(biāo)定，才能獲得滿結(jié)果。

為了避免形貌襯度對(duì)原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。63

六.背散射電子襯度原理及其應(yīng)用

背散射電子形貌分析效果分辨率遠(yuǎn)低于二次電子，在沒(méi)有特殊要求的前提下，都優(yōu)先選用二次電子形貌像。

2.背散射電子形貌襯度特點(diǎn)

原因：a.背散射電子作用體積大；b.直線軌跡逸出，背向檢測(cè)器的信號(hào)收集不到，細(xì)節(jié)層次減少。SEMCompositionalimageBackscatteredSEMimageofanPbSnalloyshowingcontrastbasedontheatomicnumber.ThebrighterareasarePb-rich.SEversuBSEimagesofalloyObjectivelensCu/ZnAlloy,SE(left),BSE(right).

0.1AtomicNumberDifference66

七.能譜分析和波譜分析

需要解決的主要問(wèn)題：1.電子探針與能譜分析、波譜分析的關(guān)系？2.點(diǎn)、線、面分析與微區(qū)分析的關(guān)系？3.點(diǎn)、線、面分析選用原則？67

七.能譜分析和波譜分析

1.電子探針

早期的掃描電鏡不帶能譜（波譜）分析附件，主要是能譜（波譜）分析需要高真空，當(dāng)時(shí)的技術(shù)水平較低，還未能將顯微分析和X射線分析結(jié)合在一起。

在20世紀(jì)50年代，第一臺(tái)電子探針誕生，是將一臺(tái)電子顯微鏡上加上一個(gè)X射線譜儀和一臺(tái)光學(xué)金相顯微鏡組裝而成。

一般是利用兩個(gè)磁透鏡聚焦，使電子束縮小到1微米以下，打到試樣由光學(xué)顯微鏡預(yù)先選好的待測(cè)點(diǎn)上，激發(fā)產(chǎn)生相應(yīng)的特征X射線，經(jīng)探測(cè)系統(tǒng)接收后，根據(jù)特征波長(zhǎng)和強(qiáng)度確定對(duì)應(yīng)的元素和含量。X-rayMicroanalysisComparisonofEnergyDispersiveSpectroscopy[EDS]能譜儀

andWavelengthDispersiveSpectroscopyspectra[WDS]波譜儀692.特征譜（特征x射線）X射線的命名方法人為定義由不同外層上