分析化學教程電子教案

分析化學教程電子教案分析化學教程電子教案2分析化學

AnalyticalChemistry

（化學分析部分）

參考書

教學方式

考試方式

教學目的分析化學教程電子教案3參考書北京大學：分析化學教程(2005)武漢大學：分析化學（第四版）（第三版）R.Kellneretal.,(FECS)

AnalyticalChemistry（中譯本：分析化學，北京大學出版社，2001）J.A.Dean:（世界圖書出版社）

AnalyticalChemistryHandbook(中譯本：分析化學手冊）D.Harvey:(McGrawHill)ModernAnalyticalChemistry分析化學教程電子教案4教學方式——研究型六要素：課程講授：核心的、最具遷移價值的知識點，深講；把握學科的思維方式和研究方法；雙向交流的過程。課程作業(yè)：多做多練(強化科學訓練）；綜合開放的題目；自我提出問題，自我設計綜合性、開放性、設計性的題目。課程討論/課程論文：圍繞課程知識點廣泛閱讀，自學研讀。課程教材：開放性體系，吸取現行教材的精華，補充教學。課程考試：學習過程評價與教學目標評價相結合。課程教師：教學科研結合型分析化學教程電子教案5考試方式半開卷課程論文課堂討論課外作業(yè)完成：1）撰寫課程論文一篇（自定題目）

2）提交自我設計的綜合性/開放性/設計性題目一個，或相關文獻翻譯一篇（外文期刊，全文或節(jié)選，3000字）

3）口頭報告一個（8+2min)

學習方式課堂聽課Onlinelearning團隊合作Problembasedlearning

Personalbasedlearning要求掌握基本的英語專業(yè)詞匯，試題中含有英文題目。分析化學教程電子教案6教學目的——

知識、能力、素質綜合發(fā)展知識——掌握分析化學的基本理論能力——運用分析化學理論發(fā)現、提出、解決分析化學問題的能力，獲取知識、發(fā)展與創(chuàng)新知識的能力素質——將獲取的知識、能力內化于身心，升華為品質與素養(yǎng)分析化學教程電子教案7緒論分析化學的任務與作用分析化學的分類分析化學的發(fā)展分析化學教程電子教案8分析化學的定義分析化學是研究并應用確定物質的化學組成、測量各組成的含量、表征物質的化學結構、形態(tài)、能態(tài)并在時空范疇跟蹤其變化的各種分析方法及其相關理論的一門科學。

分析化學教程電子教案9分析化學的定義（FECS對分析化學的定義）AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.分析化學是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關物質組成及性質的信息的一門科學。AnalyticalChemistry

——InformationScience分析化學教程電子教案10分析化學內容吸取當代科學技術的最新成就（包括化學、物理、數學、電子學、生物學等），利用物質的一切可以利用的性質，研究新的檢測原理，開發(fā)新的儀器設備，建立表征測量的新方法和新技術，最大限度地從時間和空間的領域里獲取物質的結構信息和質量信息。

In-between-scienceExample分析化學教程電子教案11Example:fluorescencequenchingthroughenergytransferMolecularbeaconsADQFTargetDNAssDNAbindingproteinDenaturingreagentQFFQ發(fā)光檢測：物理學電子學數學分子識別：化學分子生物學返回分析化學教程電子教案12確定物質的化學組成——定性分析測量各組成的含量——定量分析表征物質的化學結構、構象、形態(tài)、能態(tài)——結構分析、構象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析表征物質組成、含量、結構、形態(tài)、能態(tài)的動力學特征

——動態(tài)分析例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學結構？微量元素的形態(tài)？化學成分的空間分布？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？例如：生物大分子結構與功能的關系？分析化學的任務分析化學教程電子教案13對全球經濟貿易統(tǒng)一質量保障體系建立的作用對工業(yè)生產的作用對國防建設的作用對科學發(fā)展的作用在新材料、新能源開發(fā)中的作用對環(huán)境資源開發(fā)利用與保護的作用在生命科學研究中的作用在法律執(zhí)行過程中的作用社會生活中的作用等等例子分析化學的作用計量認證與質量保證分析化學教程電子教案14“十五”國家重大科技專項

“食品安全關鍵技術”（18個課題）課題01：食品安全檢測實驗室質量控制規(guī)范研究；課題02：農藥殘留檢測技術課題03：獸藥殘留檢測技術課題04：重要有機污染物的痕量與超痕量檢測技術課題05：生物毒素和中毒控制常見毒物檢測技術課題06：食品添加劑、飼料添加劑和違禁化學品檢測技術課題07：食品中主要人獸共患疾病及植物疫疾病病原體檢測技術課題08：全國食品污染監(jiān)控體系研究課題09：食源性疾病的pulsenet建立與檢測技術課題10：進出口食品安全監(jiān)測與預警系統(tǒng)研究分析化學教程電子教案15分析化學的分類-1根據任務分類：定性分析Qualitativeanalysis

物質的組成

定量分析Quantitativeanalysis

成分的含量

結構分析Structureanalysis

物質的結構分子結構，晶體結構，分子聚集體的高級結構

蛋白質的構象(-螺旋、型結構，球狀蛋白的三級結構）ConformationanalysisDNA測序（DNASequencing)

形態(tài)分析Speicesanalysis

物質的形態(tài)能態(tài)分析Energy-stateanalysis

物質的能態(tài)分析化學教程電子教案16Adenine(A)Guanine(G)腺嘌呤鳥嘌呤BaseSuger-phosphoatebackboogCytosine(C)Thymine(T)Uracil(U)胞嘧啶胸腺嘧啶尿嘧啶DNA雙螺旋結構與堿基結構示意圖DNA測序是現代分析化學中的一項重要任務分析化學教程電子教案17分析化學的分類-2根據分析對象分類無機分析Inorganicanalysis（元素、離子、化合物等）有機分析Organicanalysis（元素、官能團、結構）生化分析Biochemicalanalysis（蛋白質分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析等）

分析化學教程電子教案18根據應用領域分類藥物分析Pharmacologicalanalysis

水質分析Wateranalysis

食品分析Foodanalysis

工業(yè)分析Industrialanalysis

刑偵分析Forensicanalysis

臨床分析Clinicalanalysis環(huán)境分析Environmentalanalysis等等……分析化學的分類-3分析化學教程電子教案19分析化學的分類-4根據作用分類例行分析Routineanalysis仲裁分析Refereeanalysis根據測量原理分類化學分析Chemicalanalysis儀器分析Instrumentalanalysis分析化學教程電子教案20分析化學的發(fā)展人類有科技就有化學，化學從分析化學開始波一耳(Boyle)的元素學說的建立（1661）《懷疑派化學》推翻了煉金術的四元素說（水、火、土、氣）和醫(yī)藥派的三元素說（硫、汞、鹽）拉瓦錫(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃燒氧化學說”20世紀分析化學的三次大變革四大平衡理論：從技術發(fā)展成科學物理與電子學的發(fā)展：從經典分析化學發(fā)展為現代分析化學計算機應用：使分析化學向一門信息科學轉化分析化學教程電子教案21分析化學的發(fā)展國家自然科學基金分析化學學科“十五”優(yōu)先資助領域高選擇性的簡便、準確、靈敏的分子識別方法痕量活性物質及自由基在體、原位、實時分析單細胞、單分子、單原子檢測分析手性化合物的分離分析多元、多維的聯合分離分析及數據處理技術環(huán)境中痕量化學物質的表面、結構與形態(tài)分析生物體內重要化學信息物質的分析芯片分析化學及分析儀器微型化分析化學教程電子教案22§1.1定量分析的過程

分析問題的確定

1.1.2取樣1.1.3樣品的處理1.1.4測量1.1.5計算與分析結果的表示§1.2定量分析的方法1.2.1化學分析法1.2.2儀器分析法1.2.3分析方法的比較與評價第一章定量分析概論分析化學教程電子教案23定量分析的一般步驟2取樣Sampling3樣品處理Samplepretreatment4測定Determination5計算與評價CalculationandEvaluation1問題的確定StatementofProblemGeneralstatementProfessionalstatementSelectionofprocedurePlan,sampling,transportandstorage分析化學教程電子教案24分析問題的確定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?Quatitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Singleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?分析方案首選標準方法現場分析方法標準物質現場分析方法標準方法分析化學教程電子教案25分析全過程示例（土壤油污染分析）步驟作用者內容提出問題客戶地表下土壤層原油滲透確定分析的任務客戶與分析者原油滲透污染面積多大確定分析程序分析者油的萃取、分離和定量測定取樣分析者與客戶取100g具有代表性的固體樣品樣品制備分析者混勻、二次取樣、用CCl4萃取測量分析者GC分析法分析萃取液數據評價分析者對GC流出時間及峰高進行定性、定量結論分析者與樣品量相關的GC值是否在允許限之下報告分析者向客戶提出進一處理問題的方法分析化學教程電子教案26取樣Sampling從待分析的對象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物質（隨機取樣、周期取樣、選擇性取樣（取證））基本要求：代表性注意：氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學活性、生物活性……樣品的性質分析方法、對分析結果的要求等資源取樣原料取樣成品取樣物證取樣等等各種取樣標準方法樣品的來源分析結果的質量不可能好于賴于取得結果的樣本本身的質量分析化學教程電子教案27Lot

分析對象總體Sampleunit取樣單元SampleincrementGrosssampleSubsampleTestsample

Analysis樣品增量樣品總體二次樣品測試樣品分析測試問題：應取多少樣品？如何進行二次取樣？如何制備測試用樣品？隨機取樣示意圖分析化學教程電子教案28FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoftenasnecessary

固體取樣：樣品增量逐一混合示意圖分析化學教程電子教案29固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分四分法縮分標準篩的篩號及孔徑的大小破碎與過篩重復進行直至全部過篩；篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定，二次取樣的量由篩孔徑確定。問題一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？分析化學教程電子教案30取樣最小量經驗公式根據樣品最大顆粒重量計算取樣量的經驗公式Ws:取樣的最小重量(kg)；Wmax:最大顆粒的重量(kg)；

b為比例系數，一般取值0.2。根據樣品最大顆粒直徑計算取樣量的經驗公式mQ:試樣最小質量（kg）；k:縮分常數的經驗值（一般取值0.05~1-2）；d:試樣的最大粒度（mm）mQ≥kd

2分析化學教程電子教案31采樣與縮分試樣量計算示例例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應采集多少試樣？解：mQ≥kd

2=0.2102=20(kg)例：有一樣品mQ=20kg，

k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應縮分幾次？解：mQ≥kd

2=0.22=2.26(kg)

縮分1次剩余試樣為200.5=10(kg)縮分3次剩余試樣為203=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次從分析成本考慮，樣品量盡量少，從樣品的代表性考慮，不能少于臨界值mQ≥kd2分析化學教程電子教案32樣品預處理Samplepre-treatment樣品預處理的目的：使樣品的狀態(tài)和濃度適應所選擇的分析技術樣品預處理的依據：物質性質（生物樣品的有機分子或元素等）干擾情況（是否需要分離等）測定方法（是否需要富集等）樣品預處理的原則：防止待測組分的損失避免引入干擾分析化學教程電子教案33分解試樣：溶解、熔融、消解溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量的測定)酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等）堿溶（例NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融：酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物礦石）堿熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性礦物質）分析化學教程電子教案34熔融示例鉻鐵礦Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氫氧化物沉淀高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法消化——測定有機物中的無機元素濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑

干式灰化法分析化學教程電子教案35消除干擾：掩蔽改變干擾物質的反應活性分離氧化還原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽沉淀分離萃取分離色譜分離等

富集：enrichment萃取富集吸附富集共沉淀富集分析化學教程電子教案36測定determination物質物質的性質組分的含量干擾情況分析方法準確度靈敏度選擇性適用范圍成本時間人力設備消耗品分析方法用戶對分析結果的要求和對分析費用的承受度用戶分析化學教程電子教案37例：石灰石中鈣的測定常量成分(>1%)，采用化學分析法（滴定分析法）石灰石中微量鐵的測定微量成分(<1%)，可采用分光光度法。分析化學教程電子教案38計算Calculation待測組分的化學表示形式

以元素形式的含量表示例：有機物或礦樣中的Fe、Cu、C、H、O、P、N等以氧化物形式的含量表示例：礦石分析中Fe2O3、P2O5等以待測組分實際存在形式含量的表示例：含氮量測定：NH3,NO3-,N2O5,NO2-,N2O3mS樣品質量mB待測物質量

mS、監(jiān)測量

I

化學計量關系mB分析化學教程電子教案39計算Calculation待測組分含量的表示方法固體——質量分數例：Fe=0.5643或Fe=56.43%

低含量：g/g

,ng/g

氣體——體積百分數分析化學教程電子教案40計算Calculation待測組分含量的表示方法液體物質的量濃度mol/L

質量摩爾濃度mol/kg

質量分數%（mB/mS)體積分數%（mB/Vs)摩爾分數（nB/nS)

質量濃度mg/L,ng/L,g/L等分析化學教程電子教案41化學分析法chemicalanalysis以物質的化學反應為基礎建立起來的分析方法待測物Analyte+試劑Reagent

產物Product重量分析法gravimetry容量分析法（滴定分析法）volumetry,titrimetry分析化學教程電子教案42化學分析法可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：溶樣稀H2SO4BaSO4過濾洗滌灼燒計算Ba%Fe3+還原劑Fe2+K2Cr2O7VC稱樣硫-磷混酸溶樣mSFe3+mp稱樣HClmS稱重mp鐵礦中鐵含量的測定（滴定分析法）：分析化學教程電子教案43儀器分析法instrumentalanalysis依據物質的物理性質及物理化學性質建立起來的分析方法，通常使用特殊的儀器。光學分析法spectralanalysis電化學分析法electroanalysis色譜分離分析法chromatography等等例：分光光度法測定微量鐵（物理化學方法，physicochemicalmethod）。

332+桔紅色max鄰二氮菲分析化學教程電子教案44儀器分析法例：KMO4對光有吸收，可用分光光度法直接測定其濃度（依據物理性質，物理方法，Physicalmethod）。分析化學教程電子教案45定量的方式比較化學分析法——絕對定量（根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系，通過計算得待測組分的量。）儀器分析法——相對定量（標準工作曲線）No.標樣濃度g/L吸收值15.000.045210.00.093320.00.140430.00.175540.00.2366試樣0.200問題：儀器分析方法是否要求所依據的化學反應必須反應完全？分析化學教程電子教案46化學分析與儀器分析方法比較項目化學分析法（經典分析法）儀器分析法（現代分析法）物質性質化學性質物理、物理化學性質測量參數體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強度等等誤差0.1%~0.2%1%~2%或更高組分含量1%~100%<1%~單分子、單原子