磺基水楊酸合鐵()配合

磺基水楊酸合鐵（Ⅲ）配合的組成及穩(wěn)定常數的測定1實驗目的1了解分光光度法測定溶液中配位化合物的組成及穩(wěn)定常數的原理和方法；

2測定當pH=2時，磺基水楊酸合鐵的組成及其穩(wěn)定常數；

3學會使用分光光度計。1實驗原理

根據朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律，有色溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度成正比。當液層厚度不變時，吸光度只與溶液濃度成正比?；腔畻钏崤cFe3+離子可以形成穩(wěn)定的配位化合物，其組成隨溶液pH值的不同而改變。在pH=2～3、4～9、9～11時，磺基水楊酸與Fe3+能分別形成三種不同顏色、不同組成的配離子。本實驗是測定pH=2～3時形成的紅褐色磺基水楊酸合鐵配離子的組成及其穩(wěn)定常數。溶液的pH值通過加入HClO4溶液來控制。

本實驗采用等摩爾連續(xù)變化法通過分光光度計測定配位化合物的組成。具體操作時，取用摩爾濃度相等的金屬離子溶液和配位體溶液，按照不同的體積比(即摩爾數之比)配成一系列溶液，測定其吸光度值。以吸光度值A為縱坐標，體積分數(即摩爾分數。式中：VM為金屬離子溶液的體積，VL為配位體溶液的體積)為橫坐標作圖，將曲線兩邊的直線部分延長相交于B點，B點對應的吸光度值AB最大。由B點對應的摩爾分數值可計算配離子中金屬離子與配位體的摩爾數之比，即可求得配離子MLn中配位體的數目n。

圖721型分光廣度計構造示意圖圖721型分光光度計面板示意圖1、溶液的配制

2、吸量管的使用操作

3、容量瓶的使用操作

4、分光光度計的使用

3基本操作4實驗內容4-1配制磺基水楊酸合鐵系列溶液

用帶刻度10mL的吸量管按表1的數據吸取各溶液，分別注入已編號的干燥的50mL小燒杯中，并攪拌各溶液。溶液編號0.01mol·L-1HClO4/mL0.001mol·L-1Fe3+/mL

配制方法0.001mol·L-1磺基水楊酸/mL

配制方法0.001mol·L-1Fe3+/mL

配制方法0.001mol·L-1磺基水楊酸/mL

配制方法（1）10.09.01.0（2）10.08.02.0（3）10.07.03.0（4）10.06.04.0（5）10.05.05.0（6）10.04.06.0（7）10.03.07.0（8）10.02.08.0（9）10.01.09.0表1

磺基水楊酸合鐵系列溶液的組成4-2測定磺基水楊酸合鐵系列溶液的吸光度

取4只比色皿，分別裝入參比溶液(即去離子水，放入比色皿框中的第一格內)、(1)號溶液(放入比色皿框中的第二格內)、(2)號溶液(放入比色皿框中的第三格內)和(3)號溶液(放入比色皿框中的第四格內)。在λ=500nm處，調節(jié)合適的靈敏度檔，測各溶液的吸光度，然后將(1)、(2)、(3)號溶液分別換成(4)、(5)、(6)號溶液，測它們的吸光度。依次類推，直至將所有的溶液都測出其吸光度為止。并記錄數據。

4實驗內容(1)以吸光度A為縱坐標，體積比即摩爾分數為橫坐標作圖。5數據處理（1）每臺儀器所配套的比色皿，不能與其它儀器上的比色皿單個調換；

（2）干燥器中的干燥劑如已變色，應立即更新或進行烘干后再用；

（3）儀器接地要良好，否則顯示數字不穩(wěn)定；

（4）取放比色皿時，只能用手拿毛玻璃面；擦試比色皿外壁溶液時，只能用鏡頭紙；比色皿內盛放的溶液不能超過其高度的4/5；比色皿放入比色皿框中時，應使透光玻璃面通過光路。（5）比色皿要先用去離子水沖洗，再用待測溶液沖洗2～3遍。6注意事項1如果溶液中同時有幾種不同組成的有色配合物存在，能否用本實驗方法測定它們的組成和穩(wěn)定常數?為什么？2實驗中測定的每份溶液的pH值是否需要一致?如不一致對結果有何影響？3實驗中加入一定量的HClO4溶液，其目的是什么?4為什么說溶