有機(jī)化工產(chǎn)品中鐵含量測定

有機(jī)化工產(chǎn)品中鐵含量測定分析3126孟照明20一、實(shí)驗?zāi)康亩?、?shí)驗原理三、實(shí)驗儀器與試劑四、實(shí)驗步驟五、數(shù)據(jù)處理六、注意事項目錄一、實(shí)驗?zāi)康?.學(xué)會吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，了解分光光度法的基本原理。2.掌握用鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理。3.學(xué)會分光光度計的正確使用，了解其工作原理。二、實(shí)驗原理

本實(shí)驗參考標(biāo)準(zhǔn)（見鏈接）

據(jù)朗伯-比耳定律：A=εbc，當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對應(yīng)的濃度值，即未知樣的含量。同時，還可應(yīng)用相關(guān)的回歸分析軟件，將數(shù)據(jù)輸入計算機(jī)，得到相應(yīng)的分析結(jié)果。

用分光光度法測定試樣中的微量鐵，可選用顯色劑鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)，鄰二氮菲分光光度法是化工產(chǎn)品中測定微量鐵的通用方法，在pH值為2-9的溶液中，鄰二氮菲和二價鐵離子結(jié)合生成紅色配合物：

此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-

測定時酸度高，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則離子易水解。本實(shí)驗采用HAc-NaAc緩沖溶液控制溶液pH≈4.5，使顯色反應(yīng)進(jìn)行完全。

為判斷待測溶液中鐵元素含量，需首先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線中不同濃度鐵離子引起的吸光度的變化，對應(yīng)實(shí)測樣品引起的吸光度，計算樣品中鐵離子濃度。

本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等離子不干擾測定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀干擾測定。三、實(shí)驗儀器與試劑實(shí)驗儀器分光光度計、酸度計、容量瓶（50mL、100mL、500mL、1000mL）、吸量管（2mL、5mL、10mL）、比色皿。試劑硫酸鐵銨(A.R.)、鹽酸、鹽酸羥胺(A.R.)、醋酸鈉(A.R.)、醋酸(A.R.)、鄰二氮菲(A.R.)。四、實(shí)驗步驟1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.2mg/mL的Fe準(zhǔn)確稱取1.727gNH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R)，置于燒杯中，加入200mL水溶解，加入20mL硫酸溶液（1+1），定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含有0.2mg/mL的Fe。2)鐵標(biāo)準(zhǔn)（工作）溶液：0.020mg/mL的Fe移取50.0mL0.20mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。3)鹽酸，180g/L溶液。將409mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸溶液用水稀釋至1000mL，搖勻。4)鄰二氮菲溶液1g/L,用水溶解1g鄰二氮菲溶液，并稀釋至1000mL。5)HAc-NaAc緩沖溶液（pH≈4.5）：稱取164g醋酸鈉，加水使之溶解，在其中加入84mL冰醋酸，加水稀釋至1000mL。6)氨水，85/L溶液，將374mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氨水用水稀釋至1000mL，搖勻。7）抗壞血酸，100g/L,該溶液一周后不能使用。

2、鄰二氮菲-Fe2+吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（

0.2mg/mL）6.0mL，放入50mL容量瓶中，加入1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL1g/L鄰二氮菲溶液和5mLHAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，選用1cm比色皿，以試劑空白（即在0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同試劑）為參比溶液，選擇440~560nm波長，每隔10nm測一次吸光度，其中500~520nm之間，每隔5nm測定一次吸光度。以所得吸光度A為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)波長λ為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制A與λ的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定Fe的適宜波長，一般選用最大吸收波長λmax為測定波長。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線(工作曲線)的繪制用吸量管分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2mg/mL）0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0，10.0mL分別放入7個50mL容量瓶中，分別依次加入1mL10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動；加入2mL1g/L鄰二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min，用1cm比色皿，以試劑空白（即在0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同試劑）為參比溶液，選擇λmax為測定波長，測量各溶液的吸光度。在坐標(biāo)紙上(亦可利用計算機(jī)軟件繪圖)，以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.試樣中鐵含量的測定從實(shí)驗教師處領(lǐng)取含鐵未知液一份，放入50mL容量瓶中，按以上方法顯色，并測其吸光度。此步操作應(yīng)與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色、測定同時進(jìn)行。依據(jù)試液的A值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得其濃度，最后計算出原試液中含鐵量(以μg·mL-1表示)。并選擇相應(yīng)的回歸分析軟件，將所得的各次測定結(jié)果輸入計算機(jī)，得出相應(yīng)的分析結(jié)果。五、數(shù)據(jù)處理波長λ/nm440450460470480490500505508509510511512吸光度A波長λ/nm513514515520530540550560吸光度A1.鄰二氮菲-Fe2+吸收曲線的繪制（1）數(shù)據(jù)紀(jì)錄不同波長吸光度（2）作吸收曲線圖，確定最大吸收波長λmax=

nm序號數(shù)值量/單位123456780.2mg·mL－1Fe2+/mL1246810未知未知吸光度（A）2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和鐵含量的測定（1）數(shù)據(jù)記錄（0號為參比溶液）（2）作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖（3）從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由曲線方程為：

（4）計算未知溶液中CFe2+=

μg·mL－1六、注意事項1、測定過程中，不要將參比溶液拿出試樣室，應(yīng)將其隨時推入光路以檢查吸光度零點(diǎn)是否