第八章分析化學中常用的分離與富集方法

第八章分析化學中的分離與富集方法8.1概述1.回收率:表示分離與富集的效果2.沉淀分離法常量組分的沉淀分離:氨水法可分離的離子:加入NH4Cl的作用:P344痕量組分的共沉淀分離無機共沉淀劑的沉淀方式:表面吸附共沉淀生成混晶共沉淀有機共沉淀劑的沉淀方式:P347例:有機共沉淀劑的機理是:1.吸留包夾2.表面吸附3.混晶4.均不是8.2液-液萃取分離法1.萃取與反萃取:2.萃取過程的本質:將待萃取組分由親水性物質轉化為疏水性物質的過程.3.分配系數-----分配定律

適用范圍:適用于濃度較低的稀溶液,而且溶質在兩相中以相同的單一形式存在,如：用CCl4萃取I2.KD——分配系數、熱力學常數4.分配比

溶質在有機相中的各種存在形式的總濃度cO和在水中的各種存在形式的總濃度cW之比，稱為分配比．

CCl4——水萃取體系萃取I2時KD＝D。5.萃取百分率E與D的關系:增大萃取率:減小相比增加萃取次數提高分配比---相比多次萃取萃取百分率的計算萃取n次后水相剩余質量:n次萃取的萃取率:用同樣量的萃取劑分多次萃取比一次萃取的效率高.萃取原則：少量多次.例題用有機溶劑10ml萃取100mL水溶液中的某溶質,如果經過3次萃取后萃取率達到99.8%,試計算萃取體系的分配比D.6.重要萃取體系P350掌握萃取體系名稱及典型實例8.3離子交換分離法1.離子交換樹脂的種類強酸型弱酸型—SO3H—COOH—OH陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂交換基團為酸性，H+與陽離子交換交換基團為堿性，陰離子發(fā)生交換強堿型弱堿型R-N(CH3)3ClR-NH2R-NHCH3

R-N(CH3)2

廣泛堿性使用pH范圍堿性廣泛酸性水化作用:R-NH2+H2O=R-N+H3OH-

2.離子交換樹脂的性質與結構交聯度---表征骨架性能的參數定義:p262與交換性能的關系P交換容量---表征活性基團性能的參數定義:p262影響交換容量的因素3.交換容量與交聯度對酸、堿、氧化劑、還原劑及熱穩(wěn)定的高分子聚合物.網狀結構,骨架上有可以與被交換離子起交換作用的活性基團.例題稱取某R4N+OH-型陰離子交換樹脂2.00g，置于錐型瓶中，加入0.200mol/LHCl100mL

浸泡一晝夜。用移液管吸取25.00mL,以甲基紅為指示劑，用0.100mol/LNaOH溶液滴定，消耗20.00mL。計算離子交換樹脂的交換容量。答案:6.0mmol/g4.樹脂的親和力(1)影響親和力的因素:水和離子半徑小、電荷數多、親和力(2)常見離子的親和力順序:離子交換分離的基礎:樹脂對不同離子親和力的差異.親和力大的先被交換上去,后被洗脫下來.Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th（IV）Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+弱酸型樹脂對H+

的親和力最大弱堿型樹脂對OH-的親和力最大5.洗脫劑陽離子:HCl

陰離子:NaOH、NaCl、HCl6.樹脂的再生陽離子樹脂:3mol/LHCl陰離子樹脂:1mol/LNaOH洗脫時的流出順序?7.離子交換分離法的應用制備去離子水R-SO3H+M+R-SO3M+H+RN+H3OH-+

X-RN+H3X-+OH-H++OH-H2OH+陽離子交換陰離子交換去離子水自來水OH-陰陽離子的分離、相同電荷離子的分離等.8.4紙上層析分離法分離原理:不同物質在兩相間的分配不同固定相:濾紙上的水分流動相(展開劑):有機溶劑比移值Rf

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