磷鉀的測(cè)定方法3課件

植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定本節(jié)重點(diǎn)：1、了解植物體內(nèi)各營(yíng)養(yǎng)元素的含量范圍。2、掌握植物體內(nèi)全氮、磷、鉀的測(cè)定方法。3、了解植物鈣、鎂、硫的測(cè)定方法。4、掌握植物微量元素的測(cè)定方法。植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定1一、概述常量元素含量范圍N1-5%P0.1-0.6%K1-5%Ca0.5-5%Mg0.2-2%S0.1-0.5%

微量元素：Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo，含量范圍為X-XXXmg/kg。一、概述2植物不同部位全氮、磷、鉀含量的比較

植物樣品類別全N％全P%全K%健壯莖葉30.22

(1～5)*(0.1~0.5)(1~3)老熟莖葉0.50.11(0.4~0.8)(0.03~0.4)(0.5~2)種子20.31(1~4)(0.2~0.6)(1~2)*()內(nèi)為多數(shù)樣本的含量范圍。植物不同部位全氮、磷、鉀含量的比較3植物體內(nèi)礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素測(cè)定

待測(cè)液的制備－前處理（預(yù)處理）過程待測(cè)液中元素的定量植物體內(nèi)礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素測(cè)定4二、植物礦質(zhì)元素測(cè)定方法評(píng)述

1、開氏法1.1、H2SO4—加速劑消煮法

0.5-1g樣品，H2SO412ml，加速劑5g，此法只能測(cè)定植物全N，不能測(cè)定植物全P、全K。1.2、H2SO4—H2O2消煮法

適用于植物全N、全P、全K聯(lián)合測(cè)定。二、植物礦質(zhì)元素測(cè)定方法評(píng)述52、干灰化法：適用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B測(cè)定500-550C高溫處理，有機(jī)質(zhì)氧化成CO2，氮變成氮的氧化物，NH3揮發(fā)，剩下的是灰分元素的氧化物或鹽類，然后用鹽酸（10%）溶解，制備的待測(cè)液除不能測(cè)氮外，其他的元素都能測(cè)定。

磷鉀的測(cè)定方法3課件6干灰化法具體操作步驟：稱1.000g樣放入30ml石英或瓷坩堝中，放在電爐上慢慢升溫至炭化不冒白煙止，轉(zhuǎn)入馬福爐中升溫至500C時(shí)，保持4h。冷卻后加入10ml6mol/LHCl加熱沸騰3-5min，使灰分溶解，過濾至50ml容量瓶中，用2%HCl多次淋洗至定容。干灰化法具體操作步驟：73、濕灰化法3.1H2SO4—HNO3消煮法，可測(cè)定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn3.2HNO3—H2SO4—HClO4HNO3—HClO4

H2SO4沸點(diǎn)338CHNO3沸點(diǎn)120.5CHClO4沸點(diǎn)110C

3、濕灰化法8HNO3、H2SO4、HClO4三種酸的沸點(diǎn)不同，可以根據(jù)消煮溫度的不同要求，調(diào)節(jié)三酸的比例?；旌纤嵯鬂舛炔粫?huì)太高，且一定要有H2SO4存在。測(cè)Ca時(shí)，H2SO4量不能太多，因易形成CaSO4；測(cè)K時(shí)，HClO4量不能太多，因易形成KClO4。（一般比例為H2SO4：HClO4=8：1或1~2）。HNO3、H2SO4、HClO4三種酸的沸點(diǎn)不同，可9三、植物全氮、全磷、全鉀的聯(lián)合測(cè)定－－－H2SO4-H2O2法植物組織中，有機(jī)質(zhì)的結(jié)構(gòu)比土壤有機(jī)質(zhì)者較為簡(jiǎn)單，比較容易被氧化分解，有機(jī)氮比較容易轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，各種形態(tài)的磷和鉀也容易全部釋放，采用H2O2作為H2SO4消煮的氧化劑，對(duì)于植物全N、P、K的測(cè)定可以獲得滿意的結(jié)果。三、植物全氮、全磷、全鉀的聯(lián)合測(cè)定10（一）方法原理植物中N、P大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，K以離子態(tài)存在。樣品在濃H2SO4，經(jīng)脫水、碳化、氧化等一系列作用，同時(shí)H2O2作為氧化劑，在熱的濃H2SO4中，分解出新生態(tài)氧，H2O2H2O+[O]，其具有強(qiáng)烈的氧化作用，能分解H2SO4所沒有破壞的有機(jī)物和C，變成CO2、H2O，使有機(jī)N、有機(jī)P轉(zhuǎn)化為NH4SO4、H3PO4，因此可在同一消煮液中分別測(cè)定N、P、K。（一）方法原理11過去認(rèn)為H2O2作為加速消煮的氧化劑，不宜過早加入，用量不能多，應(yīng)少量的分次添加，加入后的消煮溫度不要太高，以防止有機(jī)氮被氧化成游離的N2或氮的氧化物而損失。1987年，張淑民教授經(jīng)過細(xì)致的研究提出H2SO4—H2O2快速消煮的方法，可以加速消煮過程，省時(shí)省電，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。過去認(rèn)為H2O2作為加速消煮的氧化劑，不宜過早12H2SO4—H2O2快速消煮法*具體步驟：0.5~1g植物樣品+5ml濃H2SO4+分兩次加入4mlH2O2（每次2ml）再加入2mlH2O2再加入2mlH2O2消煮至無色趕盡剩余的H2O2定容根據(jù)樣品的特性，一般H2O2用量在8~10ml左右。注意：空白試驗(yàn)，以校正試劑誤差。

360C消煮10min有H2SO4蒸氣回流，出現(xiàn)黑褐色消煮10min消煮20min后煮10min冷卻至室溫H2SO4—H2O2快速消煮法*360C消煮10m13（二）待測(cè)液中NH4-N的測(cè)定NH4-N的測(cè)定方法很多，主要可用下三種方法測(cè)定。1、蒸餾法（半微量，1mgN）把消煮液定容100ml，取5~10ml蒸餾，和土壤全N測(cè)定一樣。2、擴(kuò)散法（0.05-0.2mgN）稀釋50倍，定容100ml，取2ml，和土壤堿解N做法一樣。（二）待測(cè)液中NH4-N的測(cè)定143、靛酚藍(lán)比色法（0.05~0.5ppmNH4-N）稀釋5萬倍，如果手工n次稀釋，誤差大，不宜采用。用自動(dòng)儀器分析，自動(dòng)稀釋就可以應(yīng)用，連續(xù)流動(dòng)分析儀（CFA）測(cè)定植物、土壤全N都是用靛藍(lán)比色法測(cè)定，準(zhǔn)確度和精密度都很高。3、靛酚藍(lán)比色法（0.05~0.5ppmNH4-N）15不同樣品氮素測(cè)定的比較

測(cè)定項(xiàng)目前處理方法定量方法

土壤全氮H2SO4消煮，蒸餾法加速劑（K2SO4-CuSO45H2O-Se)，360～410C，80～90min

土壤堿解氮1mol/LNaOH，滴定法1:5，40C，24h土壤無機(jī)氮1mol/LNaCl，NH4+-N:靛酚藍(lán)比色法1:5，30minNO3--N:紫外分光光度法（Zn還原法或校正因數(shù)法）復(fù)混肥總氮同土壤全氮蒸餾法加速劑（K2SO4-CuSO45H2O)植物全氮H2SO4-H2O2消煮，蒸餾法360C不同樣品氮素測(cè)定的比較16（三）待測(cè)液中磷的定量根據(jù)樣品含P量的不同可選擇不同的方法。1、釩鉬黃比色法（1-20mg/LP）*

（適于含P量比較高的植物樣品）（1）方法原理：

在一定酸度條件下，待測(cè)液中的正磷酸鹽與偏釩酸銨和鉬酸銨反應(yīng)，生成黃色的三元雜多酸，溶液黃色的深淺與磷的含量成正比，可用比色法測(cè)定。三元雜多酸的大致組成是P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O，其中P:V:Mo=1:1:11。（三）待測(cè)液中磷的定量17（2）反應(yīng)條件a.不同磷含量的波長(zhǎng)選擇P(mg/L)1-62-154-177-20入(nm)400440470490b.試劑的終濃度：酸度：一般要求范圍較寬，0.04~1.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。偏釩酸銨：0.005mol/L鉬酸銨：0.01mol/L（2）反應(yīng)條件18c.溫度：影響小，室溫即可。d.顯色時(shí)間：15min后黃色穩(wěn)定，穩(wěn)定24小時(shí)。e.干擾離子：

Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+<1000mg/L無干擾。如果>1000mg/L，可通過控制吸液量來消除干擾。c.溫度：影響小，室溫即可。19（3）方法的優(yōu)點(diǎn)

a.操作簡(jiǎn)便、快速，常溫下15min顯色，且黃色穩(wěn)定，長(zhǎng)達(dá)24h。

b.顯色酸度范圍寬，易于控制，對(duì)酸介質(zhì)不嚴(yán)，可在H2SO4、HCl、HNO3下比色。

c.干擾離子少。

d.方法適用性廣，可適用于植物、肥料中磷的測(cè)定。

e.準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差在1-3%。（3）方法的優(yōu)點(diǎn)202、鉬銻抗比色法（0.01-0.6mg/LP）（適于含P量低的植物樣品，如老的莖、葉等）原理、步驟與土壤部分相同。

2、鉬銻抗比色法（0.01-0.6mg/LP）21不同樣品磷素測(cè)定的比較

測(cè)定項(xiàng)目前處理方法定量方法

土壤全磷H2SO4-HClO4消煮，鉬銻抗比色法360C，40min

或Na2CO3熔融土壤有效磷

Olsen法0.5mol/LNaHCO3，鉬銻抗比色法pH8.5，1:20，251C，30min，180次/minBray法NH4F-HCl，鉬銻抗比色法1:10；30minMehlich3法

HOAc-NH4NO3-NH4F鉬銻抗比色法或ICP法-HNO3-EDTA1:10；5min復(fù)混肥中有效磷檸檬酸銨或EDTA磷鉬酸喹啉重量法釩鉬黃比色法植物全磷H2SO4-H2O2消煮，高:釩鉬黃比色法360C低:鉬銻抗比色法不同樣品磷素測(cè)定的比較22（四）待測(cè)液中鉀的測(cè)定（火焰光度法）待測(cè)液稀釋10倍，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，同時(shí)測(cè)定工作曲線，可以從曲線上查出待測(cè)液的濃度。（四）待測(cè)液中鉀的測(cè)定（火焰光度法）23不同樣品鉀素測(cè)定的比較測(cè)定項(xiàng)目前處理方法定量方法土壤全鉀HF-HClO4消煮，火焰光度法或NaOH熔融土壤有效鉀速效鉀1mol/LNH4OAc，火焰光度法1:5，30min緩效鉀1mol/LHNO3，火焰光度法1:10，10min復(fù)混肥總鉀水，煮沸30min四苯硼鉀重量法植物全鉀

H2SO4-H2O2消煮，火焰光度法360C不同樣品鉀素測(cè)定的比較24四、植物鈣、鎂、硫、微量元素的測(cè)定Ca、Mg：干灰化法HNO3-HClO4法EDTA滴定法原子吸收分光光度法S：HNO3-HClO4法BaSO4比濁法ICP法四、植物鈣、鎂、硫、微量元素的測(cè)定25Fe、Mn、Cu、Zn、B：干灰化法HNO3-HClO4法原子吸收分光光度法ICP法Fe、Mn、Cu、Zn、B：26（一）待測(cè)液的制備1、干灰化（1）炭化（2）500-550C灰化。一般灰化4-6小時(shí)，灰分呈全白色或淺灰色。若灰化不徹底（黑色碳粒較多），取出冷卻后加水（或1：1HNO3）2-3滴，蒸干后，再繼續(xù)灰化2小時(shí)。用HCl溶解后轉(zhuǎn)入25-50ml容量瓶中，定容后過濾，濾液待測(cè)。

（一）待測(cè)液的制備27測(cè)Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo時(shí)，HCl濃度不同，用量不同。1：1HCl（6mol/L），用1-2ml，溶解，用水定容。1：9HCl（1.2mol/L）溶解，用1.2mol/LHCl定容。B可用0.1mol/LHCl溶解*要注意酸度一致（待測(cè)液與工作曲線）測(cè)Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo時(shí)，HCl濃度不同，282、濕灰化a、H2SO4—HNO3消煮法b、H2SO4—HNO3—HClO4消煮法c、HNO3—HClO4（8：2）可同時(shí)測(cè)P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn2、濕灰化29HNO3—HClO4消煮體操作步驟：稱取烘干植物樣1g于開氏瓶（消煮管中），加濃HNO3:HClO4混合酸（8:2）15ml，放置數(shù)小時(shí)或過夜，然后放在電爐上慢慢升溫加熱，使黃棕色煙（NO2），慢慢揮發(fā)再適當(dāng)提高溫度繼續(xù)消化。大約至大量冒白煙為止。這時(shí)，消化液呈白色透明狀，約有2ml時(shí)，取下（切勿蒸干）冷卻后定容、過濾。HNO3—HClO4消煮體操作步驟：30（二）待測(cè)液中元素的定量1、原子吸收光度法（AAS）空心陰極原子化器光電倍增管發(fā)出待測(cè)元素樣品在此原接收信號(hào)特征波長(zhǎng)光子化每次只能測(cè)定一個(gè)元素，不同元素?fù)Q不同的空心陰極燈。

讀數(shù)（二）待測(cè)液中元素的定量讀數(shù)312、電感藕合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）（在高溫）把樣品激發(fā)激發(fā)態(tài)基態(tài)，發(fā)出特征波長(zhǎng)的光，接收光信號(hào)，光電信增管多個(gè)，組成球面；或同時(shí)獲取多條譜線，一次測(cè)定可以多種元素同時(shí)定量。2、電感藕合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）32OPTIMA-3300DV等離子體發(fā)射光譜儀OPTIMA-3300DV等離子體發(fā)射光譜儀33電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry,ICP-AES)原子發(fā)射光譜分析的優(yōu)點(diǎn):具有多元素同時(shí)檢測(cè)的能力;分析速度快;選擇性好;檢出限低,一般光源達(dá)10-0.1mg/L,ICP光源可達(dá)ug/L級(jí);準(zhǔn)確度較高,ICP的相對(duì)誤差可達(dá)1%以下;試樣消耗少;ICP光源校準(zhǔn)曲線線性范圍可達(dá)4-6個(gè)數(shù)量級(jí) 。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法原子發(fā)射光譜分析的優(yōu)點(diǎn):34ICP-AES各元素的檢出限（g/L）ICP-AES各元素的檢出限（g/L）35本章小結(jié)：前處理方法定量方法本章小結(jié)：36思考題：1、請(qǐng)比較：釩鉬黃比色法和鉬銻抗比色法的異同點(diǎn)（從原理、比色波長(zhǎng)、反應(yīng)條件、適用范圍、優(yōu)缺點(diǎn)等方面進(jìn)行比較）。2、H2SO4—H2O2消煮法的原理及快速消煮法的具體步驟。思考題：37植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定本節(jié)重點(diǎn)：1、了解植物體內(nèi)各營(yíng)養(yǎng)元素的含量范圍。2、掌握植物體內(nèi)全氮、磷、鉀的測(cè)定方法。3、了解植物鈣、鎂、硫的測(cè)定方法。4、掌握植物微量元素的測(cè)定方法。植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定38一、概述常量元素含量范圍N1-5%P0.1-0.6%K1-5%Ca0.5-5%Mg0.2-2%S0.1-0.5%

微量元素：Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo，含量范圍為X-XXXmg/kg。一、概述39植物不同部位全氮、磷、鉀含量的比較

植物樣品類別全N％全P%全K%健壯莖葉30.22

(1～5)*(0.1~0.5)(1~3)老熟莖葉0.50.11(0.4~0.8)(0.03~0.4)(0.5~2)種子20.31(1~4)(0.2~0.6)(1~2)*()內(nèi)為多數(shù)樣本的含量范圍。植物不同部位全氮、磷、鉀含量的比較40植物體內(nèi)礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素測(cè)定

待測(cè)液的制備－前處理（預(yù)處理）過程待測(cè)液中元素的定量植物體內(nèi)礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素測(cè)定41二、植物礦質(zhì)元素測(cè)定方法評(píng)述

1、開氏法1.1、H2SO4—加速劑消煮法

0.5-1g樣品，H2SO412ml，加速劑5g，此法只能測(cè)定植物全N，不能測(cè)定植物全P、全K。1.2、H2SO4—H2O2消煮法

適用于植物全N、全P、全K聯(lián)合測(cè)定。二、植物礦質(zhì)元素測(cè)定方法評(píng)述422、干灰化法：適用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B測(cè)定500-550C高溫處理，有機(jī)質(zhì)氧化成CO2，氮變成氮的氧化物，NH3揮發(fā)，剩下的是灰分元素的氧化物或鹽類，然后用鹽酸（10%）溶解，制備的待測(cè)液除不能測(cè)氮外，其他的元素都能測(cè)定。

磷鉀的測(cè)定方法3課件43干灰化法具體操作步驟：稱1.000g樣放入30ml石英或瓷坩堝中，放在電爐上慢慢升溫至炭化不冒白煙止，轉(zhuǎn)入馬福爐中升溫至500C時(shí)，保持4h。冷卻后加入10ml6mol/LHCl加熱沸騰3-5min，使灰分溶解，過濾至50ml容量瓶中，用2%HCl多次淋洗至定容。干灰化法具體操作步驟：443、濕灰化法3.1H2SO4—HNO3消煮法，可測(cè)定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn3.2HNO3—H2SO4—HClO4HNO3—HClO4

H2SO4沸點(diǎn)338CHNO3沸點(diǎn)120.5CHClO4沸點(diǎn)110C

3、濕灰化法45HNO3、H2SO4、HClO4三種酸的沸點(diǎn)不同，可以根據(jù)消煮溫度的不同要求，調(diào)節(jié)三酸的比例?；旌纤嵯鬂舛炔粫?huì)太高，且一定要有H2SO4存在。測(cè)Ca時(shí)，H2SO4量不能太多，因易形成CaSO4；測(cè)K時(shí)，HClO4量不能太多，因易形成KClO4。（一般比例為H2SO4：HClO4=8：1或1~2）。HNO3、H2SO4、HClO4三種酸的沸點(diǎn)不同，可46三、植物全氮、全磷、全鉀的聯(lián)合測(cè)定－－－H2SO4-H2O2法植物組織中，有機(jī)質(zhì)的結(jié)構(gòu)比土壤有機(jī)質(zhì)者較為簡(jiǎn)單，比較容易被氧化分解，有機(jī)氮比較容易轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，各種形態(tài)的磷和鉀也容易全部釋放，采用H2O2作為H2SO4消煮的氧化劑，對(duì)于植物全N、P、K的測(cè)定可以獲得滿意的結(jié)果。三、植物全氮、全磷、全鉀的聯(lián)合測(cè)定47（一）方法原理植物中N、P大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，K以離子態(tài)存在。樣品在濃H2SO4，經(jīng)脫水、碳化、氧化等一系列作用，同時(shí)H2O2作為氧化劑，在熱的濃H2SO4中，分解出新生態(tài)氧，H2O2H2O+[O]，其具有強(qiáng)烈的氧化作用，能分解H2SO4所沒有破壞的有機(jī)物和C，變成CO2、H2O，使有機(jī)N、有機(jī)P轉(zhuǎn)化為NH4SO4、H3PO4，因此可在同一消煮液中分別測(cè)定N、P、K。（一）方法原理48過去認(rèn)為H2O2作為加速消煮的氧化劑，不宜過早加入，用量不能多，應(yīng)少量的分次添加，加入后的消煮溫度不要太高，以防止有機(jī)氮被氧化成游離的N2或氮的氧化物而損失。1987年，張淑民教授經(jīng)過細(xì)致的研究提出H2SO4—H2O2快速消煮的方法，可以加速消煮過程，省時(shí)省電，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。過去認(rèn)為H2O2作為加速消煮的氧化劑，不宜過早49H2SO4—H2O2快速消煮法*具體步驟：0.5~1g植物樣品+5ml濃H2SO4+分兩次加入4mlH2O2（每次2ml）再加入2mlH2O2再加入2mlH2O2消煮至無色趕盡剩余的H2O2定容根據(jù)樣品的特性，一般H2O2用量在8~10ml左右。注意：空白試驗(yàn)，以校正試劑誤差。

360C消煮10min有H2SO4蒸氣回流，出現(xiàn)黑褐色消煮10min消煮20min后煮10min冷卻至室溫H2SO4—H2O2快速消煮法*360C消煮10m50（二）待測(cè)液中NH4-N的測(cè)定NH4-N的測(cè)定方法很多，主要可用下三種方法測(cè)定。1、蒸餾法（半微量，1mgN）把消煮液定容100ml，取5~10ml蒸餾，和土壤全N測(cè)定一樣。2、擴(kuò)散法（0.05-0.2mgN）稀釋50倍，定容100ml，取2ml，和土壤堿解N做法一樣。（二）待測(cè)液中NH4-N的測(cè)定513、靛酚藍(lán)比色法（0.05~0.5ppmNH4-N）稀釋5萬倍，如果手工n次稀釋，誤差大，不宜采用。用自動(dòng)儀器分析，自動(dòng)稀釋就可以應(yīng)用，連續(xù)流動(dòng)分析儀（CFA）測(cè)定植物、土壤全N都是用靛藍(lán)比色法測(cè)定，準(zhǔn)確度和精密度都很高。3、靛酚藍(lán)比色法（0.05~0.5ppmNH4-N）52不同樣品氮素測(cè)定的比較

測(cè)定項(xiàng)目前處理方法定量方法

土壤全氮H2SO4消煮，蒸餾法加速劑（K2SO4-CuSO45H2O-Se)，360～410C，80～90min

土壤堿解氮1mol/LNaOH，滴定法1:5，40C，24h土壤無機(jī)氮1mol/LNaCl，NH4+-N:靛酚藍(lán)比色法1:5，30minNO3--N:紫外分光光度法（Zn還原法或校正因數(shù)法）復(fù)混肥總氮同土壤全氮蒸餾法加速劑（K2SO4-CuSO45H2O)植物全氮H2SO4-H2O2消煮，蒸餾法360C不同樣品氮素測(cè)定的比較53（三）待測(cè)液中磷的定量根據(jù)樣品含P量的不同可選擇不同的方法。1、釩鉬黃比色法（1-20mg/LP）*

（適于含P量比較高的植物樣品）（1）方法原理：

在一定酸度條件下，待測(cè)液中的正磷酸鹽與偏釩酸銨和鉬酸銨反應(yīng)，生成黃色的三元雜多酸，溶液黃色的深淺與磷的含量成正比，可用比色法測(cè)定。三元雜多酸的大致組成是P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O，其中P:V:Mo=1:1:11。（三）待測(cè)液中磷的定量54（2）反應(yīng)條件a.不同磷含量的波長(zhǎng)選擇P(mg/L)1-62-154-177-20入(nm)400440470490b.試劑的終濃度：酸度：一般要求范圍較寬，0.04~1.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。偏釩酸銨：0.005mol/L鉬酸銨：0.01mol/L（2）反應(yīng)條件55c.溫度：影響小，室溫即可。d.顯色時(shí)間：15min后黃色穩(wěn)定，穩(wěn)定24小時(shí)。e.干擾離子：

Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+<1000mg/L無干擾。如果>1000mg/L，可通過控制吸液量來消除干擾。c.溫度：影響小，室溫即可。56（3）方法的優(yōu)點(diǎn)

a.操作簡(jiǎn)便、快速，常溫下15min顯色，且黃色穩(wěn)定，長(zhǎng)達(dá)24h。

b.顯色酸度范圍寬，易于控制，對(duì)酸介質(zhì)不嚴(yán)，可在H2SO4、HCl、HNO3下比色。

c.干擾離子少。

d.方法適用性廣，可適用于植物、肥料中磷的測(cè)定。

e.準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差在1-3%。（3）方法的優(yōu)點(diǎn)572、鉬銻抗比色法（0.01-0.6mg/LP）（適于含P量低的植物樣品，如老的莖、葉等）原理、步驟與土壤部分相同。

2、鉬銻抗比色法（0.01-0.6mg/LP）58不同樣品磷素測(cè)定的比較

測(cè)定項(xiàng)目前處理方法定量方法

土壤全磷H2SO4-HClO4消煮，鉬銻抗比色法360C，40min

或Na2CO3熔融土壤有效磷

Olsen法0.5mol/LNaHCO3，鉬銻抗比色法pH8.5，1:20，251C，30min，180次/minBray法NH4F-HCl，鉬銻抗比色法1:10；30minMehlich3法

HOAc-NH4NO3-NH4F鉬銻抗比色法或ICP法-HNO3-EDTA1:10；5min復(fù)混肥中有效磷檸檬酸銨或EDTA磷鉬酸喹啉重量法釩鉬黃比色法植物全磷H2SO4-H2O2消煮，高:釩鉬黃比色法360C低:鉬銻抗比色法不同樣品磷素測(cè)定的比較59（四）待測(cè)液中鉀的測(cè)定（火焰光度法）待測(cè)液稀釋10倍，直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，同時(shí)測(cè)定工作曲線，可以從曲線上查出待測(cè)液的濃度。（四）待測(cè)液中鉀的測(cè)定（火焰光度法）60不同樣品鉀素測(cè)定的比較測(cè)定項(xiàng)目前處理方法定量方法土壤全鉀HF-HClO4消煮，火焰光度法或NaOH熔融土壤有效鉀速效鉀1mol/LNH4OAc，火焰光度法1:5，30min緩效鉀1mol/LHNO3，火焰光度法1:10，10min復(fù)混肥總鉀水，煮沸30min四苯硼鉀重量法植物全鉀

H2SO4-H2O2消煮，火焰光度法360C不同樣品鉀素測(cè)定的比較61四、植物鈣、鎂、硫、微量元素的測(cè)定Ca、Mg：干灰化法HNO3-HClO4法EDTA滴定法原子吸收分光光度法S：