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文檔簡介
燃燒熱的測定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用氧彈量熱計(jì)測定萘的燃燒熱。2.明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱和恒容燃燒熱的差別。3.了解量熱計(jì)中主要部分的作用,掌握氧彈量熱計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。4.學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。2實(shí)驗(yàn)原理1.燃燒熱1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱為燃燒熱。在恒壓條件下測定的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱Qp(=H);在恒容條件下測定的燃燒熱稱為恒容燃燒熱Qv(=U)。H=U+(pV)QP=QV+nRTn為反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理,則有下列關(guān)系式:32.測量例如:對(duì)萘:氧彈量熱計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的量熱計(jì)。ΣB
(g):計(jì)量系數(shù),對(duì)生成物為正值,對(duì)反應(yīng)物為負(fù)值。4氧彈量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)(本實(shí)驗(yàn)中為水)以及和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值,就可求算該樣品的恒容燃燒熱。W’稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量,即除水之外,量熱計(jì)升高1℃所需的熱量;T為樣品燃燒前后水溫的變化值。5qv單位:kJ/g,QV,m=qv·Mr苯甲酸的燃燒熱為-26.460kJ·g-1;燃燒鐵絲的燃燒熱值為-6.695kJ·g-1。量熱計(jì)和周圍環(huán)境之間的熱交換是無法完全避免的,它對(duì)溫差測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。
63.雷諾溫度校正圖7儀器和試劑氧彈量熱計(jì)1臺(tái)壓片機(jī)1臺(tái)萬用表1只貝克曼溫度計(jì)1支點(diǎn)火絲容量瓶(1000ml)1只氧氣鋼瓶及減壓閥1只萘(A.R.)苯甲酸(A.R.)8實(shí)驗(yàn)步驟
1.量熱計(jì)水當(dāng)量的測定(1)樣品制作:稱重和壓片(2)裝置氧彈
(3)充氣(4)燃燒和測量溫度:2.萘的燃燒熱測定9量取大約15厘米長的燃燒絲,將其中段繞成螺旋,精確稱其質(zhì)量,將鐵絲穿在鋼模的底板內(nèi),然后將鋼模底板裝進(jìn)模子中,從上面倒入約0.6-0.8克苯甲酸,慢慢旋緊壓片機(jī)的螺桿,直到樣品壓成片狀為止。抽去模底的托板,再繼續(xù)向下壓,使模底和樣品一起脫落。將壓好的樣品表面的碎屑除去,在燃燒杯中用分析天平準(zhǔn)確稱量后即可供燃燒熱測定用。實(shí)驗(yàn)步驟
1.量熱計(jì)水當(dāng)量的測定(1).樣品制作:稱重和壓片10壓片機(jī)11擰開氧彈蓋,小心將壓好的樣片放在燃燒杯內(nèi)(樣品最好接觸燃燒杯底部),將點(diǎn)火絲的兩端分別緊繞在電極的下端。(兩電極與燃燒杯不能相碰或短路,即點(diǎn)火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸)。用萬用電表測量兩電極間的電阻值。旋緊氧彈蓋,用萬用表檢查兩電極是否通路。若通路,則旋緊氧彈出氣口后即可以充氧氣。(2)裝置氧彈
12氧彈蓋氧彈體氧彈架13充氣時(shí),首先將氧彈進(jìn)氣管口的螺栓卸下,將高壓鋼瓶導(dǎo)氣管與進(jìn)氣孔相連。打開鋼瓶總開關(guān),然后順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿,使低壓表顯示值為0.5MPa。然后開啟氧彈出口大約20秒(有嘶嘶的響聲),借以趕出彈中空氣(此時(shí)仍進(jìn)氣)。關(guān)閉氧彈出口。繼續(xù)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)低壓表壓力調(diào)節(jié)螺桿使氧彈中充大約1.2MPa的氧氣。逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)減壓閥手柄至放松位置,旋下導(dǎo)氣管,將氧彈的進(jìn)氣螺栓旋上。再次用萬用表檢查氧彈中兩電極間的電阻。(3)充氣14氧氣鋼瓶高壓表低壓表總閥門低壓表調(diào)節(jié)螺桿15把氧彈放入量熱計(jì)的水桶中,用容量瓶準(zhǔn)確量取3000毫升自來水倒入水桶中,裝好攪拌馬達(dá),蓋好蓋子,將已調(diào)節(jié)好的貝克曼溫度計(jì)插入水中,用導(dǎo)線將氧彈兩電極和點(diǎn)火器相連接,然后開動(dòng)馬達(dá),待溫度穩(wěn)定上升后,每隔1分鐘讀取數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)的度數(shù),這樣繼續(xù)10分鐘,迅速合上點(diǎn)火開關(guān)進(jìn)行點(diǎn)火,若點(diǎn)火指示器上的燈亮后熄掉,溫度迅速上升,這表示氧彈內(nèi)樣品燃燒。若指示燈亮后不熄,則表示點(diǎn)火絲沒有燒斷,點(diǎn)火沒有成功,此時(shí)需打開氧彈檢查原因。自合上點(diǎn)火開關(guān)后,讀數(shù)改為每隔30秒一次,當(dāng)溫度升到最高點(diǎn)后,讀數(shù)仍可一分鐘一次,繼續(xù)記錄溫度10分鐘。(4)燃燒和測量溫度:1617數(shù)字式貝克曼溫度計(jì)點(diǎn)火控制器量熱計(jì)18稱取0.6克左右的萘,按上述方法,進(jìn)行壓片,燃燒等實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)完畢后,洗凈氧彈,倒出水桶中的自來水,并擦干待下次使用。實(shí)驗(yàn)停止后,小心取下貝克曼溫度計(jì),取出氧彈,打開氧彈出氣口,放出余氣,最后旋開氧彈蓋,檢查樣品的燃燒情況??词欠裢耆紵?。取出燃燒剩下的點(diǎn)火絲稱重,自點(diǎn)火質(zhì)量中減去。
2.萘的燃燒熱測定19實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)注意壓片的緊實(shí)程度,太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內(nèi),如浮在片子面上會(huì)引起樣品熔化而脫落,不發(fā)生燃燒;將點(diǎn)火絲的兩端纏繞在兩電極的下端時(shí),點(diǎn)火絲不應(yīng)與燃燒杯相接觸,防止短路;在點(diǎn)火前務(wù)必要檢查氧彈的兩電極間的導(dǎo)通情況;往水桶內(nèi)添水時(shí),應(yīng)注意避免把水濺到氧彈的電極,使其短路。每次燃燒結(jié)束后,一定要擦干氧彈內(nèi)部的水,否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。整個(gè)實(shí)驗(yàn)做完后,不僅要擦干氧彈內(nèi)部的水,氧彈外部也要擦干,以防生銹。20數(shù)據(jù)的記錄和處理
1、苯甲酸的燃燒熱為-26460J·g-1;燃燒鐵絲的燃燒熱值為-6.695kJ·g-1。2.按作圖法求出苯甲酸燃燒所引起的溫度的變化值,計(jì)算量熱計(jì)的水當(dāng)量。3.按作圖法求出萘燃燒所引起的溫度的變化值,并計(jì)算萘的恒容燃燒熱。4.計(jì)算萘的恒壓燃燒熱。5.由數(shù)據(jù)手冊(cè)查出萘的恒壓燃燒熱,計(jì)算本次實(shí)驗(yàn)的誤差。21結(jié)果討論
1、氧彈熱量計(jì)是一種較為精確的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)儀器,在生產(chǎn)實(shí)際中仍廣泛用于測定可燃物的熱值。有些精密的測定,需對(duì)氧彈中所含氮?dú)獾娜紵底鲂U?。為此,可預(yù)先在氧彈中加入5ml
蒸餾水.燃燒以后,將所生成的稀HNO3溶液倒出,再用少量蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)壁,一并收集到150ml錐形瓶中,煮沸片刻,用酚酞作指示劑,以0.100mol·dm-3的NaOH溶液標(biāo)定。每毫升堿液相當(dāng)于5.98J的熱值。這部分熱能應(yīng)從總的燃燒熱中扣除。222、本實(shí)驗(yàn)裝置也可用來測定可燃液體樣品的燃燒熱。以藥用膠囊作為樣品管,并用內(nèi)徑比膠囊外徑大0.5~1.0mm的薄壁軟玻璃管套住。膠囊的平均燃燒熱熱值應(yīng)預(yù)先標(biāo)定以便扣除。3、本實(shí)驗(yàn)是用貝克曼溫度計(jì)測量溫度,也可以用熱電堆或其它熱敏元件代替,用自動(dòng)平衡記錄儀自動(dòng)記錄溫度及其變化情況。23思考題1、
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