蔬菜中殘留農(nóng)藥檢測課件

一、問題的提出1、農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀農(nóng)藥的種類很多，根據(jù)其防治對象可分為殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑、殺鼠劑、除草劑等。蔬菜上農(nóng)藥殘留多為殺蟲劑、除草劑，而殺蟲劑中70%多為有機磷農(nóng)藥，而在所有有機磷農(nóng)藥中70%又多為劇毒或高毒農(nóng)藥。常用的有機磷農(nóng)藥有14種：甲胺磷、對硫磷、敵敵畏、呋喃丹、樂果、滅多威、已酰甲胺磷、久效磷、甲拌磷、呋喃丹、甲基對硫磷、毒死蜱水胺硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯。一、問題的提出1、農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀1蔬菜水果農(nóng)藥殘留較嚴重

2005年11月01日

10:34南方日報摘要我省在全國首先開始進行食品污染監(jiān)測行動，農(nóng)藥殘留監(jiān)測情況顯示，蔬菜、水果和新鮮食用菌檢測擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留情況比較嚴重，其中，17.17%的蔬菜樣品和20%的水果樣品有擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留。蔬菜水果農(nóng)藥殘留較嚴重

2005年11月01日

10:342能使神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、排泄系統(tǒng)致癌；通過生物鏈對生態(tài)系統(tǒng)造成破壞。2、農(nóng)藥對人體的危害能使神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、排泄系統(tǒng)致癌；2、農(nóng)藥對人體的危害33、農(nóng)藥對食物的污染途徑：農(nóng)藥直接污染農(nóng)作物；因水質污染進而污染水產(chǎn)品；土壤中沉積的農(nóng)藥通過農(nóng)作物的根系吸收到作物組織內(nèi)部而造成污染；大氣中漂浮的農(nóng)藥隨風向、雨水對地面作物、水生生物產(chǎn)生影響；飼料中殘留的農(nóng)藥轉入禽畜體內(nèi)，造成此類食品的污染。3、農(nóng)藥對食物的污染途徑：農(nóng)藥直接污染農(nóng)作物；44、蔬菜中殘留農(nóng)藥監(jiān)測方法

根據(jù)有機磷農(nóng)藥（Ops）的化學特性和毒理學性質，檢測有機磷農(nóng)藥（Ops）的方法有二大類：

快速檢驗法（乙酰膽堿酯酶抑制法）儀器分析法（氣相-質譜聯(lián)用法）4、蔬菜中殘留農(nóng)藥監(jiān)測方法根據(jù)有機磷農(nóng)藥5調(diào)查快速檢驗法（乙酰膽堿酯酶抑制法）對市場中流通蔬菜的監(jiān)控情況。比較乙酰膽堿酯酶抑制法與氣相-質譜聯(lián)用法。4、研究內(nèi)容調(diào)查快速檢驗法（乙酰膽堿酯酶抑制法）對市場中流通蔬菜的監(jiān)控情61、采樣方法本次實驗所用原料主要來自深圳市布吉農(nóng)批市場。采樣方法為隨機抽樣法。早、中、晚分三批對市場內(nèi)的蔬菜進行抽查。早上以葉菜為主，抽樣的數(shù)目在40-50個；中午以干菜為主，抽樣的數(shù)目在20-30個；晚上以葉菜為主，抽樣的數(shù)目在30-40個。二、實驗內(nèi)容1、采樣方法二、實驗內(nèi)容72、乙酰膽堿酯酶抑制法速測卡法測定殘留農(nóng)藥原理(GB/T5009.1998)

有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用，通過測定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度，根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色反應，即可知樣品中含有的農(nóng)藥殘留情況。

靛酚乙酸酯乙酸+靛酚

紅色藍色膽堿酯酶2、乙酰膽堿酯酶抑制法速測卡法測定殘留農(nóng)藥原理(GB/T5083、樣品測定方法取蔬菜樣品5g，（取食用部分，切碎成1—2平方厘米），置于25mL燒杯中。加入5mL蒸餾水，置超聲波震蕩器中提取1min。在速測卡白色藥片上滴加3-5滴提取液，置室溫下10min。將速測卡對折，使白色藥片和紅色藥片緊貼，于40℃保溫3min。打開速測卡，白色藥片變?yōu)樗{色為正常反應，不變藍或顯淡藍色說明該蔬菜樣品受農(nóng)藥污染。3、樣品測定方法取蔬菜樣品5g，（取食用部分，切碎成1—2平9每批樣品應同時做一片空白對照。檢測蔬菜樣品結果按以下方式表示：

“-”陰性（藍色）；“+”陽性（淡藍）；“++”強陽性（白色）。3、樣品測定方法每批樣品應同時做一片空白對照。3、樣品測定方法10農(nóng)藥速測卡結果顯示農(nóng)藥速測卡是用對農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的酶試紙，可以快速檢測蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大、毒性較高的殺蟲劑的殘留情況。農(nóng)藥速測卡結果顯示農(nóng)藥速測卡是用對農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯114、檢測結果本次實驗共抽檢蔬菜樣品463個，涉及47個蔬菜品種，受農(nóng)藥污染樣品29個，污染率為6.3%。污染率較高的主要品種是奶白菜、春菜、大白菜、上海青、菜心。受污染的12個蔬菜品種中，11個為葉菜，占92%。4、檢測結果本次實驗共抽檢蔬菜樣品463個，涉及47個蔬菜品12氣相-質譜聯(lián)用法樣品處理

樣品攪碎加30~100g無水Na2SO4

脫水加活性炭10~30g脫色加

50mLCH2Cl2萃取濃縮定容氣相-質譜聯(lián)用法樣品處理13圖1殘留農(nóng)藥測定氣-質聯(lián)用譜圖圖1殘留農(nóng)藥測定氣-質聯(lián)用譜圖14表1殘留農(nóng)藥檢測結果氯氰菊酯0.83+氯氰菊酯0.41++氯戊菊酯7.04+甲胺磷0.11++

氧樂果0.19++

滅多危0.10++表1殘留農(nóng)藥檢測結果氯氰菊酯0.83+15表2殘留農(nóng)藥檢測結果

氯氰菊酯0.38+氯氰菊酯0.41++氯氰菊酯0.40+氯氰菊酯0.49++氯氰菊酯0.41+氯氰菊酯0.54++氯氰菊酯0.44+氯氰菊酯

0.90++氯氰菊酯0.50+氯氰菊酯0.56+氯氰菊酯0.83+表2殘留農(nóng)藥檢測結果氯氰菊酯0.38+氯氰菊酯016三、結論抽檢蔬菜樣品463個，涉及47個蔬菜品種，受農(nóng)藥污染樣品29個，污染率為6.3%。污染率較高的主要品種是奶白菜、春菜、大白菜、上海青、菜心。受污染的12個蔬菜品種中，11個為葉菜，占92%，所以應將葉菜類蔬菜作為抽檢重點。三、結論抽檢蔬菜樣品463個，涉及47個蔬菜品種，受農(nóng)藥污染17一般葉類蔬菜上農(nóng)藥的原始沉積量＞黃瓜、番茄、蘋果等果菜類果菜類的＞塊根菜類農(nóng)藥殘留量的大小依次是葉菜、果菜、塊根菜三、結論一般葉類蔬菜上農(nóng)藥的原始沉積量＞黃瓜、番茄、蘋果等果菜類三、18乙酰膽堿酯酶抑制法測定蔬菜中農(nóng)藥殘留顯示陽性的樣品和氣相-質譜聯(lián)用法所測得的結果基本上相符合。利用乙酰膽堿酯酶抑制法顯色反應顏色的深淺與農(nóng)藥實際含量的多少并不顯現(xiàn)固定量比的關系。三、結論乙酰膽堿酯酶抑制法測定蔬菜中農(nóng)藥殘留顯示陽性的樣品和氣相-質19資料來源農(nóng)科中心布吉蔬菜檢測站完成。資料來源農(nóng)科中心布吉蔬菜檢測站完成。20計劃制定成立小組、分工、制定計劃；市場調(diào)研交流討論資料整理報告撰寫計劃制定成立小組、分工、制定計劃；21謝辭

本次實驗主要是在農(nóng)科中心布吉蔬菜檢測站完成的，本次實驗的完成要特別感謝農(nóng)科中心布吉蔬菜檢測站的工作人員：吳小華、林潤昌、王瑞和農(nóng)科中心的周主任和張兵。此外，還要感謝我們的指導老師張英，還有幫助我們聯(lián)系實習單位的喬方老師。

謝辭本次實驗主要是在農(nóng)科中心布吉蔬菜檢測站完成的，本22一、問題的提出1、農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀農(nóng)藥的種類很多，根據(jù)其防治對象可分為殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑、殺鼠劑、除草劑等。蔬菜上農(nóng)藥殘留多為殺蟲劑、除草劑，而殺蟲劑中70%多為有機磷農(nóng)藥，而在所有有機磷農(nóng)藥中70%又多為劇毒或高毒農(nóng)藥。常用的有機磷農(nóng)藥有14種：甲胺磷、對硫磷、敵敵畏、呋喃丹、樂果、滅多威、已酰甲胺磷、久效磷、甲拌磷、呋喃丹、甲基對硫磷、毒死蜱水胺硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯。一、問題的提出1、農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀23蔬菜水果農(nóng)藥殘留較嚴重

2005年11月01日

10:34南方日報摘要我省在全國首先開始進行食品污染監(jiān)測行動，農(nóng)藥殘留監(jiān)測情況顯示，蔬菜、水果和新鮮食用菌檢測擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留情況比較嚴重，其中，17.17%的蔬菜樣品和20%的水果樣品有擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留。蔬菜水果農(nóng)藥殘留較嚴重

2005年11月01日

10:3424能使神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、排泄系統(tǒng)致癌；通過生物鏈對生態(tài)系統(tǒng)造成破壞。2、農(nóng)藥對人體的危害能使神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、排泄系統(tǒng)致癌；2、農(nóng)藥對人體的危害253、農(nóng)藥對食物的污染途徑：農(nóng)藥直接污染農(nóng)作物；因水質污染進而污染水產(chǎn)品；土壤中沉積的農(nóng)藥通過農(nóng)作物的根系吸收到作物組織內(nèi)部而造成污染；大氣中漂浮的農(nóng)藥隨風向、雨水對地面作物、水生生物產(chǎn)生影響；飼料中殘留的農(nóng)藥轉入禽畜體內(nèi)，造成此類食品的污染。3、農(nóng)藥對食物的污染途徑：農(nóng)藥直接污染農(nóng)作物；264、蔬菜中殘留農(nóng)藥監(jiān)測方法

根據(jù)有機磷農(nóng)藥（Ops）的化學特性和毒理學性質，檢測有機磷農(nóng)藥（Ops）的方法有二大類：

快速檢驗法（乙酰膽堿酯酶抑制法）儀器分析法（氣相-質譜聯(lián)用法）4、蔬菜中殘留農(nóng)藥監(jiān)測方法根據(jù)有機磷農(nóng)藥27調(diào)查快速檢驗法（乙酰膽堿酯酶抑制法）對市場中流通蔬菜的監(jiān)控情況。比較乙酰膽堿酯酶抑制法與氣相-質譜聯(lián)用法。4、研究內(nèi)容調(diào)查快速檢驗法（乙酰膽堿酯酶抑制法）對市場中流通蔬菜的監(jiān)控情281、采樣方法本次實驗所用原料主要來自深圳市布吉農(nóng)批市場。采樣方法為隨機抽樣法。早、中、晚分三批對市場內(nèi)的蔬菜進行抽查。早上以葉菜為主，抽樣的數(shù)目在40-50個；中午以干菜為主，抽樣的數(shù)目在20-30個；晚上以葉菜為主，抽樣的數(shù)目在30-40個。二、實驗內(nèi)容1、采樣方法二、實驗內(nèi)容292、乙酰膽堿酯酶抑制法速測卡法測定殘留農(nóng)藥原理(GB/T5009.1998)

有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用，通過測定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度，根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色反應，即可知樣品中含有的農(nóng)藥殘留情況。

靛酚乙酸酯乙酸+靛酚

紅色藍色膽堿酯酶2、乙酰膽堿酯酶抑制法速測卡法測定殘留農(nóng)藥原理(GB/T50303、樣品測定方法取蔬菜樣品5g，（取食用部分，切碎成1—2平方厘米），置于25mL燒杯中。加入5mL蒸餾水，置超聲波震蕩器中提取1min。在速測卡白色藥片上滴加3-5滴提取液，置室溫下10min。將速測卡對折，使白色藥片和紅色藥片緊貼，于40℃保溫3min。打開速測卡，白色藥片變?yōu)樗{色為正常反應，不變藍或顯淡藍色說明該蔬菜樣品受農(nóng)藥污染。3、樣品測定方法取蔬菜樣品5g，（取食用部分，切碎成1—2平31每批樣品應同時做一片空白對照。檢測蔬菜樣品結果按以下方式表示：

“-”陰性（藍色）；“+”陽性（淡藍）；“++”強陽性（白色）。3、樣品測定方法每批樣品應同時做一片空白對照。3、樣品測定方法32農(nóng)藥速測卡結果顯示農(nóng)藥速測卡是用對農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的酶試紙，可以快速檢測蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大、毒性較高的殺蟲劑的殘留情況。農(nóng)藥速測卡結果顯示農(nóng)藥速測卡是用對農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯334、檢測結果本次實驗共抽檢蔬菜樣品463個，涉及47個蔬菜品種，受農(nóng)藥污染樣品29個，污染率為6.3%。污染率較高的主要品種是奶白菜、春菜、大白菜、上海青、菜心。受污染的12個蔬菜品種中，11個為葉菜，占92%。4、檢測結果本次實驗共抽檢蔬菜樣品463個，涉及47個蔬菜品34氣相-質譜聯(lián)用法樣品處理

樣品攪碎加30~100g無水Na2SO4

脫水加活性炭10~30g脫色加

50mLCH2Cl2萃取濃縮定容氣相-質譜聯(lián)用法樣品處理35圖1殘留農(nóng)藥測定氣-質聯(lián)用譜圖圖1殘留農(nóng)藥測定氣-質聯(lián)用譜圖36表1殘留農(nóng)藥檢測結果氯氰菊酯0.83+氯氰菊酯0.41++氯戊菊酯7.04+甲胺磷0.11++

氧樂果0.19++

滅多危0.10++表1殘留農(nóng)藥檢測結果氯氰菊酯0.83+37表2殘留農(nóng)藥檢測結果

氯氰菊酯0.38+氯氰菊酯0.41++氯氰菊酯0.40+氯氰菊酯0.49++氯氰菊酯0.41+氯氰菊酯0.54++氯氰菊酯0.44+氯氰菊酯

0.90++氯氰菊酯0.50+氯氰菊酯0.56+氯氰菊酯0.83+表2殘留農(nóng)藥檢測結果氯氰菊酯0.38+氯氰菊酯038三、結論抽檢蔬菜樣品