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?2007WATERSCORPORATION。在和愛爾蘭印刷。保留所利。商本文檔中的信息更改,恕不另行通知,且這些信息并WatersCorporaton的承諾。WatersCorporation對(duì)此文檔中可能出現(xiàn)的任何錯(cuò)誤不負(fù)任何責(zé)任。本文檔在時(shí)被認(rèn)為是完整并且準(zhǔn)確的。任何情況下,對(duì)與使用本文檔有關(guān)或因使用本文檔而導(dǎo)致的偶發(fā)或繼發(fā)的損害,WatersCorporaton不負(fù)任何責(zé)任。商busLAC/E和PowerStation是WatersCorporation的商標(biāo)。 .的商標(biāo)其它商標(biāo)或商標(biāo)均為其各自所有者的專有資產(chǎn)客戶意見或建Waters的技術(shù)交流部門懇請(qǐng)您告訴我們您在該文檔中所遇到的任何錯(cuò)誤或向我們提出改進(jìn)建議。請(qǐng)協(xié)助我們了解您最希望從文檔中獲得什么內(nèi)容,讓我們可以不斷改進(jìn)其準(zhǔn)確性及可用性。我們會(huì)認(rèn)真對(duì)待收到的每條客戶意見。您可以通 與我們聯(lián)系.如果您就使用、、移除或丟棄Waters?的任何產(chǎn)品有更高要求或技術(shù)問(wèn)題,請(qǐng)聯(lián)Waters。可以通過(guò)Internet、或傳統(tǒng)郵件們Waters聯(lián)系信Waters的Web站點(diǎn)包括全球范圍內(nèi)Waters所有地的。請(qǐng)轉(zhuǎn)到 (全球辦事處)傳統(tǒng)安全注意事用于Waters儀器及設(shè)備的某些試劑和樣品可能會(huì)產(chǎn)生化學(xué)、生物和放射性。必須了解您使用的所有物質(zhì)的潛在。始終遵守“優(yōu)良規(guī)范”,并咨詢所在組織的安全代開發(fā)方法時(shí),請(qǐng)遵照AmericanJournalofMedicalTechnology(《醫(yī)療科技期》)(19784413037ProtocolfortheAdoptionofyticalMethodsintheClinicalChemistryLaboratory”。此協(xié)議包含實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)性能和方法性能所需的完凈化LC/MSSystems(《控制LC/MS系統(tǒng)中的污染》)(文件號(hào) 安全請(qǐng)參閱附錄A查看警告和注意事項(xiàng)綜合操作本儀操作本儀器時(shí),請(qǐng)遵守標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制程序以及本部分提供的設(shè)符符定EC歐盟代確認(rèn)制造的產(chǎn)品符合所有適用的歐盟指令供體外診斷使用設(shè)計(jì)FLR檢測(cè)器可用于一般體外診斷性應(yīng)用。但是,只有經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)和合格的人員可根據(jù)歐盟體外診斷98/79/ECWatersFLR檢測(cè)器獲得了校要校正質(zhì)譜儀,請(qǐng)參閱正在校正的儀器的操作員指南的校正部分。質(zhì)量定期運(yùn)行三個(gè)質(zhì)量控制樣本,分別代表正常水平以下、正常水平和正常水平以上的化合物。確保質(zhì)量控制樣本的結(jié)果在允許范圍內(nèi),并在每天、每次測(cè)試時(shí)都評(píng)估其精確度。質(zhì)量控制樣本的結(jié)果超出范圍時(shí)搜集的數(shù)據(jù)可能無(wú)效。分析來(lái)自復(fù)雜基質(zhì)(如土壤、組織、/血漿、全血等)的樣品時(shí),請(qǐng)注意基質(zhì)組分可能對(duì)LC/MS結(jié)果產(chǎn)生不良影響、增強(qiáng)或抑制離子化。為將此類基質(zhì)效應(yīng)降至最低,Waters建議采用以下措施:相萃取(SPE))消除基質(zhì)干擾。IVD代表信IVD代WatersCorporation(MicromassUKLimitedMarketTowers1NineELane,LondonSW85NQ的英國(guó)藥物及產(chǎn)品管理局(MHRA)。參考號(hào)為IVD000167。WatersCorporation(MicromassUK FloatsRoadUnitedKingdom傳真聯(lián)系人 質(zhì)量經(jīng)操作原 1熒光原 1熒光檢 3概 3激發(fā) 3光源類 3激發(fā)波長(zhǎng)選 3激發(fā)樣 3流動(dòng) 3測(cè)量熒 4定 4發(fā)射波長(zhǎng)選 4光電倍增 4掃 4多通道操 4熒光數(shù) 4發(fā)射單位和歸一 5能量單 5參考文 5檢測(cè)器說(shuō) 6功 6操作原 7檢測(cè)器光學(xué)組 7光學(xué)裝置的光 8光 8激發(fā)單色 8發(fā)射單色 8軸向點(diǎn)亮流動(dòng) 9光電倍增管(PMT)校 9PMT靈敏 9過(guò)濾噪 電子設(shè) 波長(zhǎng)檢驗(yàn)和測(cè) 操作模 12單通道模 選擇適當(dāng)?shù)牟蓸?多通道模 最大值 差異 3D模 光譜lambda-lambda模 光譜掃 13燈能量和性 14自動(dòng)優(yōu)化增 15方法優(yōu) 建議的方法開發(fā)方法的示 確保為每個(gè)所需的峰進(jìn)行增益優(yōu) 啟動(dòng)診 18流動(dòng)相溶劑脫 18波長(zhǎng)選 18設(shè)置檢測(cè) 1開始操作前的準(zhǔn)備工 1安裝檢測(cè) 2裝設(shè)檢測(cè)器管 4安裝多檢測(cè)器滴 6必備材 6建立以太網(wǎng)連 9 9信號(hào)連 連接到電 13檢測(cè)器操作前的準(zhǔn) 1啟動(dòng)檢測(cè) 1監(jiān)視檢測(cè)器 2電源 2燈 3關(guān)于檢測(cè)器控制面 3執(zhí)行運(yùn) 5運(yùn)行準(zhǔn) 5創(chuàng)建測(cè)試方 5關(guān)閉檢測(cè) 7分析之 7關(guān)閉不到72小時(shí)的時(shí) 7關(guān)閉72小時(shí)以上的時(shí) 84檢測(cè) 1聯(lián)系Waters技術(shù)服 1注意事 2安全和處 2正確的操作過(guò) 2備 2日常.............................................................................................................................4-流動(dòng) 3預(yù)防措 3所需工具和物 3沖洗流動(dòng) 4反向沖洗流動(dòng) 5更換流動(dòng) 5必備材 5更換 8必備材 8更換保險(xiǎn) 13清潔儀器外 14安全忠 A-警告符號(hào) A-特定任務(wù)的警告.......................................................................................................A-1應(yīng)用于特定儀器、儀器組件和樣品類型的警告A-3爆裂警告....................................................................................................................A-3質(zhì)譜儀易燃溶劑警告 質(zhì)譜儀電擊 生物危害警告 化學(xué)警告 注意符號(hào) A-電氣和搬運(yùn)符號(hào) A-電氣符號(hào) 搬運(yùn)符號(hào) 規(guī) 內(nèi)容頁(yè)熒光熒光測(cè)量檢測(cè)操作操作光譜燈能自動(dòng)啟動(dòng)流動(dòng)相溶劑脫氣波長(zhǎng)熒光原LC系統(tǒng)可有效識(shí)別多環(huán)光化合物,如氨基甲酸酯類殺蟲劑。熒光檢測(cè)需要達(dá)到激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng),以便得到更高的靈敏度。因此,此技術(shù)適用于需要較低檢熒光原 1以下條件可能會(huì)干擾化合物發(fā)出熒光的能力,從而降低分析性能:溫度變化–熒光將隨樣品溫度升高而減少。溶解氧氣量的變化–對(duì)于某些分子,熒光會(huì)因?yàn)槿芙庋鯕獾拇嬖诙纾p少)熒光檢測(cè)器還可用來(lái)測(cè)量化學(xué)發(fā)光,此時(shí)未受到任何激發(fā)能量作用的分子會(huì)發(fā)出低強(qiáng)度信號(hào)。通過(guò)禁用光源(如使用本檢測(cè)器時(shí))或啟用光閘以任何激發(fā)光到達(dá)流動(dòng)池,可對(duì)此類檢測(cè)進(jìn)行調(diào)節(jié)。熒光檢測(cè)的過(guò)程涉及激發(fā)源和以下過(guò)程:過(guò)濾熒光檢概掃描熒光檢測(cè)器通過(guò)窄帶高強(qiáng)光照射樣品。然后檢測(cè)器測(cè)量樣品所發(fā)射的較低級(jí)別的熒光。發(fā)射光經(jīng)過(guò)濾、放大,然后轉(zhuǎn)換為可記錄和分析的電子信號(hào)。激發(fā)用于熒光檢測(cè)的能量源通常是,可提供范圍在UV和可見光內(nèi)、高強(qiáng)度、光譜穩(wěn)定的燈。所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度與激發(fā)光譜的強(qiáng)度有直接關(guān)系。因而,高靈敏度的檢測(cè)器使用最強(qiáng)的激發(fā)源光源常見的寬頻帶激發(fā)光源包括氙弧燈和-氙弧燈。對(duì)于一般的熒光檢測(cè)器,最好使用氙弧燈作為光源。FLR檢測(cè)器中的-氙弧燈還具有在特定發(fā)射譜帶具有更高強(qiáng)度的優(yōu)點(diǎn)。激發(fā)波長(zhǎng)所選的激發(fā)波長(zhǎng)需要進(jìn)行某種源光過(guò)濾。在現(xiàn)代檢測(cè)器中,通常使用單色器來(lái)實(shí)現(xiàn)相同的用途單色器是可進(jìn)行調(diào)整以在較廣范圍的光譜上選擇波長(zhǎng)的設(shè)備。光柵單色器使用只有波長(zhǎng)很小或帶寬很小的波長(zhǎng)通過(guò)的衍射光柵。通過(guò)移動(dòng)光柵,可選擇特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的波長(zhǎng)。光柵單色600nm的光能,則它還將通過(guò)00nm次級(jí)波長(zhǎng)的能量。長(zhǎng)通過(guò)濾器可用來(lái)吸收單色器所產(chǎn)生的更高級(jí)的能量。同通過(guò)單色器選擇激發(fā)一樣,也可通過(guò)單色器選擇發(fā)射(輻射能。具有激發(fā)和發(fā)射單色器的檢測(cè)器可通過(guò)保持其中一個(gè)單色器為恒定設(shè)置,同時(shí)變化另一單色器上的設(shè)置執(zhí)行掃描。當(dāng)評(píng)估混合物或分析化學(xué)結(jié)構(gòu)時(shí),需要進(jìn)行此類操作。激發(fā)燈所發(fā)出的寬帶高強(qiáng)光可通過(guò)過(guò)濾器或單色器,這樣便選擇了波長(zhǎng)中較窄的波段。然后將窄帶長(zhǎng)對(duì)應(yīng)。流動(dòng)石英流動(dòng)池使可能影響測(cè)量的漫射光的量降至最低程度,并使熒光信號(hào)最大化。將樣品室進(jìn)行布置,便于以垂直于激發(fā)(燈)光束的角度收集熒光能量。這種布置使Raegh散射對(duì)背景光級(jí)的影響降至最低。熒光檢 3測(cè)量熒要測(cè)量流動(dòng)池中的熒光,檢測(cè)器必須在高選擇 (以區(qū)分特定熒光波長(zhǎng))需求與高靈敏(以測(cè)量低熒光強(qiáng)度)需求間加以平衡。定熒光在低濃度時(shí)呈線性,而在高濃度時(shí)可能會(huì)呈現(xiàn)某些非線性特征。發(fā)射波長(zhǎng)單色器用于選擇發(fā)光電倍光電倍增管(PMT)產(chǎn)生與流動(dòng)池中分子發(fā)出的光子通量成正比的電流。掃配備有激發(fā)和發(fā)射單色器的檢測(cè)器可輕易掃描某個(gè)范圍的激發(fā)或發(fā)射波長(zhǎng)。更改波長(zhǎng)涉及更圍。多通道配備有激發(fā)和發(fā)射單色器的檢測(cè)器可改變激發(fā)和發(fā)散設(shè)置的波長(zhǎng)。在多通道操作中,兩個(gè)單色器可在所選的波長(zhǎng)對(duì)之間迅速移動(dòng)以生成多條色譜跡線。然后多個(gè)輸出便可從單個(gè)分離中衍生其它信息。熒光檢測(cè)器以熒光強(qiáng)度(發(fā)射)單位或能量單位報(bào)告其數(shù)據(jù)。FLR檢測(cè)器還可使用歸一化單上獲得高度的再現(xiàn)性。FLR檢測(cè)器提供兩種類型的輸出單位:發(fā)射和能量。發(fā)射單位歸一化為標(biāo)準(zhǔn)水參比,且其數(shù)量級(jí)盡可能獨(dú)立于PMT以下方程用于計(jì)算任意時(shí)間(t)的發(fā)射單位值EUt=(PMT計(jì)數(shù)t/增益t)×(Raman/計(jì)數(shù)Raman)×其增益Raman和計(jì)數(shù)Raman=歸一化單位功能最近執(zhí)行所PMT計(jì)數(shù)t和增益t譜輸出在檢測(cè)器操作范圍不統(tǒng)一,較低的UV波長(zhǎng)比歸一化的波長(zhǎng)衰減更快。另一種發(fā)射單位是能量單位,類似于傳統(tǒng)PLC熒光檢測(cè)器所使用的單位。它們均與PMT單位以遵守制定的協(xié)議時(shí),可使用以下方程:EUPMTK(參比計(jì)數(shù)0/參比計(jì)數(shù)t)K可調(diào)整最大可檢測(cè)熒光信號(hào)為10,000單位。參考有關(guān)熒光檢測(cè)的其它信息,請(qǐng)參閱以下文獻(xiàn):N.Ichinose,G.Schwedt,F.M.Schnepel,andK.Adachi,FluorometricysisinBiomedicalChemistry,Chapter5,Wiley-Interscience:NewYork,1991.E.S.Yeung,ed.,DetectorsforLiquidChromatography,Chapter5,Wiley:NewW.R.Seitz,inTreatiseonyticalChemistry,2nded.,P.J.Elving,E.J.Meehan,M.Kolthoff,Eds.,PartI,Vol.7,Chapter4,Wiley:NewYork,J.R.Lakowicz,PrinciplesofFluorescenceSpectroscopy,Plenum:NewYork,S.G.Schulman,FluorescenceandPhosphorescenceSpectroscopy:PhysicochemicalPrinciplesandPractice,PergamonPress:NewYork,1977.J.D.Winefordner,S.G.Schulman,andT.C.OHaver,LuminescenceSpectroscopyinyticalChemistry,Wiley-Interscience:NewYork,1972.測(cè)量熒 5檢測(cè)器說(shuō)WatersACQUITYUPLCFLR檢測(cè)器為多通道、可調(diào)式熒光檢測(cè)器,專門為L(zhǎng)C?系統(tǒng)應(yīng)用而功該檢測(cè)器的操作范圍為200到900nm。它采用設(shè)計(jì)有增強(qiáng)照明系統(tǒng)的光學(xué)組件來(lái)優(yōu)化UPLC?性能。以下設(shè)計(jì)的特點(diǎn)提高了光通量和靈敏度,從總體上提高了信噪比:高數(shù)據(jù)率–用較窄的UPLC峰保證兼容小池體積–單通道或多通道模式–積分鉺校正參比–自動(dòng)次級(jí)過(guò)濾器–自動(dòng)處理400nm和更長(zhǎng)的波長(zhǎng),并刪除399nm光譜掃描和顯示屏–除標(biāo)準(zhǔn)的可調(diào)熒光功能外,還支持光譜掃描、顯示和扣除歸一化發(fā)射單位–空閑模式–關(guān)閉光閘以防止光學(xué)組件老化。3D或激發(fā)光柵以監(jiān)視一系列波長(zhǎng)的熒光,可以生成3-D數(shù)據(jù)。光譜Lambda-lambda模式–創(chuàng)建用于定性激發(fā)/操作原為有效地使用檢測(cè)器,應(yīng)熟悉檢測(cè)器的光學(xué)和電子設(shè)計(jì)以及操作原理和原則。光學(xué)流動(dòng)電子檢測(cè)器光學(xué)光學(xué)組件以一對(duì)可調(diào)單色器為基礎(chǔ),其中包括以-氙弧燈狹縫出口光電倍增管Waters下圖顯示了光學(xué)裝置的光路和激發(fā)單色器光學(xué)組發(fā)射單色器光學(xué)組光學(xué)裝置的為UPLC優(yōu)化的檢測(cè)器通過(guò)采用多種獨(dú)特的設(shè)計(jì)元素,具有更為出色的性能。其新穎的流將信號(hào)丟失降至最低并使通量達(dá)到最高。此檢測(cè)器使用高強(qiáng)度的150瓦-氙弧燈作為其光源。發(fā)射光穿過(guò)激發(fā)單色器泛光照射流動(dòng)池發(fā)波長(zhǎng)和/或進(jìn)行掃描。樣品所發(fā)射的光從流動(dòng)池的頂部到發(fā)射光學(xué)組件。發(fā)射光學(xué)組件的定位與激發(fā)源成直角,以最大程度地降低漫射光到達(dá)PMT的可能性。發(fā)射單色器將選擇適當(dāng)?shù)陌l(fā)射波長(zhǎng)。流動(dòng)池設(shè)計(jì)包含軸向點(diǎn)亮、熔凝石英流動(dòng)池。軸向點(diǎn)發(fā)射能
激發(fā)能量在幾何形狀相匹配的鏡面(其形狀與激發(fā)能量透鏡的形狀相反)上聚焦。激發(fā)能量沿流動(dòng)池軸反射并返回,有效地加倍了流動(dòng)池的路徑長(zhǎng)度。與傳統(tǒng)熒光檢測(cè)器相比,路徑長(zhǎng)度的增加使其具有出色的靈敏度。光電倍增管(PMT)檢測(cè)器的靈敏度由增益設(shè)置來(lái)控制,通過(guò)增加供給PMT的電壓值以放大和增加響應(yīng)值。或任何PC板時(shí),Waters人員都會(huì)使用內(nèi)建的服務(wù)診斷裝置校正PMT。PMT靈敏動(dòng)相背景較高時(shí)會(huì)出現(xiàn)飽和,而在PMT增益設(shè)置處于最低級(jí)別時(shí),也經(jīng)常出現(xiàn)飽和。過(guò)濾下圖顯示了增加的時(shí)間常數(shù)和響應(yīng)時(shí)間之間的關(guān)系。過(guò)濾時(shí)間常數(shù)的影22010
電子電子設(shè)備包括以下一步進(jìn)行信號(hào)波形加工。樣品信號(hào)和參考信號(hào)被積分并同時(shí)進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換。該組件確保板卡–接收來(lái)自前置放大器板和外部事件的輸入信號(hào)。同時(shí)提供對(duì)定位子系統(tǒng)和燈光CPU–RAM(有備用電池)和駐留固件的閃存RAM空間。以太網(wǎng)通口–使檢測(cè)器能與數(shù)據(jù)系統(tǒng)軟件進(jìn)行通信燈電源–提供穩(wěn)定的-氙氣燈操作DC電源–為模擬和數(shù)字電路供電。檢測(cè)器采用DC波長(zhǎng)檢驗(yàn)和-氙弧燈和積分鉺過(guò)濾器列出了已知波長(zhǎng)的傳輸光譜中的峰。啟動(dòng)時(shí),檢測(cè)器將等待5分鐘以使-氙氣燈加熱并穩(wěn)定。檢測(cè)器通過(guò)將這些峰位置與內(nèi)存中的校正數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比來(lái)檢 的校正相差大于±2.0nm,則檢測(cè)器將顯示波長(zhǎng)檢驗(yàn)失敗信息。這樣,該信息指示需要進(jìn)行手動(dòng)波長(zhǎng)校正。檢測(cè)器將進(jìn)行檢驗(yàn)(而非重新校正)以避免流動(dòng)校正,用新數(shù)據(jù)替換以前的校正數(shù)據(jù)注:檢測(cè)器的組合波長(zhǎng)準(zhǔn)確度規(guī)格為±3.0nm,而每個(gè)光柵的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度控制為±2.0nm制臺(tái)執(zhí)行校正波長(zhǎng)功能。檢驗(yàn)測(cè)試需要將燈預(yù)熱5分鐘以使燈穩(wěn)定。操作模檢測(cè)器以單或多通道模式運(yùn)行,允許使用流動(dòng)池進(jìn)行光譜掃描,并提供了“差異”和“最單通道檢測(cè)器缺省為單通道模式,監(jiān)視用于激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)對(duì)的單通道??蓪?duì)通道A指定介于200nm和890nm之間的激發(fā)波長(zhǎng)。在單通道模式中,檢測(cè)器將針對(duì)400nm及更長(zhǎng)的激發(fā)波長(zhǎng)自動(dòng)使用次級(jí)過(guò)濾器,并為399nm及更短的波長(zhǎng)將其刪除。次級(jí)過(guò)濾器是一個(gè)光學(xué)過(guò)濾器,用于不需要的紫外(UV)光到達(dá)衍射光柵,這些紫外光可能會(huì)干擾400nm及更長(zhǎng)的波長(zhǎng)的熒光檢測(cè)。為定義峰的形狀,必須有足夠的點(diǎn)落在峰內(nèi)。因而,如果采樣率很低,則無(wú)法定義峰。Empower用最接近結(jié)束時(shí)間的數(shù)據(jù)點(diǎn)的指數(shù)減去最接近開始時(shí)間的數(shù)據(jù)點(diǎn)的指數(shù),來(lái)計(jì)算色譜圖中的每個(gè)積分峰的“峰內(nèi)點(diǎn)數(shù)”值。提示:“峰內(nèi)點(diǎn)數(shù)”值會(huì)顯示在“查看-主窗口”底部的“峰”表中。如果“峰內(nèi)點(diǎn)數(shù)”字段不可見,請(qǐng)右鍵單擊表格中的任意位置,然后單擊“表屬性”。單擊“列”選項(xiàng)卡,然后向下滾動(dòng)找到“峰內(nèi)點(diǎn)數(shù)”字段。清除該復(fù)選框,然后單擊“確定”。如果感的最窄峰的“峰內(nèi)點(diǎn)數(shù)”值小于25,則必須在儀器方法中指定更高的采樣率。如果該值大50,則應(yīng)在儀器方法中指定一個(gè)較低的采樣率。將采樣率設(shè)置為在最窄峰內(nèi)獲得25或個(gè)點(diǎn)所需的最小值。過(guò)高的采樣率所顯示的噪音多通道在多通道模式或多波長(zhǎng)模式中,檢測(cè)器監(jiān)視兩個(gè)或多個(gè)激發(fā)/減,從而將此模式的使用限制到更為標(biāo)準(zhǔn)的色譜(其中峰不會(huì)非常窄00到890nm的范圍中選擇任意兩個(gè)激發(fā)波長(zhǎng),以及從210900nm的范圍中選擇任意兩個(gè)發(fā)檢測(cè)器允許在多通道模式中獲得最大值圖。最大值圖功能用于監(jiān)視所選的激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)對(duì)另請(qǐng)參閱:ACQUITYUPLC控制臺(tái)檢測(cè)器允許在多通道模式中獲得差異圖。差異圖功能用于監(jiān)視用戶選擇的激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)對(duì)另請(qǐng)參閱:ACQUITYUPLC控制臺(tái)3D模ACQUITYUPLCFLR檢測(cè)器可收集3D數(shù)據(jù)(發(fā)射或激發(fā)掃描)并將其在文件中,光譜lambda-lambda使用FLR檢測(cè)器的光譜lambda-lambda(-)模式,可確定未知樣品的最大熒光值,并將其用于快速開發(fā)傳統(tǒng)的基于保留時(shí)間的色譜方法。光譜-模式可創(chuàng)建用于定性整個(gè)激/發(fā)射軸的分析物熒光的光譜。在靜態(tài)流量條件下,檢測(cè)器可在指定的激發(fā)波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描指定的發(fā)射波長(zhǎng)范圍。根據(jù)激/發(fā)射波長(zhǎng)軸繪制熒光,結(jié)果將出現(xiàn)在數(shù)據(jù)文件中。要求:可選項(xiàng),在lambda-lambda模式下掃描時(shí)需要比色光譜掃可將檢測(cè)器用作熒光計(jì)以光譜并將其為文件。此檢測(cè)器和雙光束分光光度計(jì)之間的過(guò)對(duì)流動(dòng)池執(zhí)行以下類型的掃描獲得熒光光譜:零掃描–定性溶劑的基線吸收光譜。激發(fā)樣品掃描–發(fā)射樣品掃描–光譜掃 燈能量和性燈的和效率光學(xué)儀器和/或流動(dòng)池不當(dāng)光學(xué)組件(包括PMT)的正常老光學(xué)組件會(huì)隨著時(shí)間而緩慢老化。在傳統(tǒng)熒光檢測(cè)器中,響應(yīng)隨著PMT增益的增加而增加。提示:更換燈時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器的常規(guī)狀況進(jìn)行檢查僅通過(guò)參比能量不理想就能預(yù)測(cè)檢測(cè)器性能已降到不可接受的水平。每個(gè)用戶分析時(shí)都需要不同級(jí)別的靈敏度。僅在假定每盞燈都有相同的、老化模式和光譜輸出特性時(shí),才能通過(guò)單獨(dú)檢查參比能量來(lái)評(píng)估性能。為了降低這種不確定性,Waters將此檢測(cè)器的操作設(shè)計(jì)為等級(jí)。調(diào)整前端電子設(shè)備的積分時(shí)間以使這些位置的信號(hào)達(dá)到最大。如此便可保持較高的信噪FLR檢測(cè)器源燈保證可以點(diǎn)亮并通過(guò)啟動(dòng)診斷測(cè)試1000小時(shí)或自之日起一年,兩者自動(dòng)優(yōu)化增正確的PMT增益設(shè)置將使內(nèi)部模/果指定的增益過(guò)高,熒光發(fā)射信號(hào)會(huì)使信號(hào)收集電子儀器過(guò)載。增益太低會(huì)降低對(duì)發(fā)射信號(hào)的靈敏度,從而降低信噪比。因此檢測(cè)器要求在進(jìn)樣前為PMT,尤其在運(yùn)行增益和/或波長(zhǎng)的定件變化時(shí)??蓪?duì)試驗(yàn)色譜使用“自動(dòng)優(yōu)化增益”診斷,并顯示理想的增益值。報(bào)告值的計(jì)算基于這樣2倍的空間來(lái)處理PMT及其相關(guān)電子元件過(guò)載時(shí)濃縮樣品熒光強(qiáng)度的變化。如果定件在增益和/或波長(zhǎng)方面發(fā)生變化,該報(bào)告將反映調(diào)整的值,該值表示每個(gè)關(guān)鍵定件區(qū)域的理想增益設(shè)置。用戶應(yīng)在此方法中并入報(bào)告的增益值(包括其定件表,以便優(yōu)化方法的性能。檢測(cè)器還將監(jiān)視整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中的最大熒光信號(hào)級(jí)別。在收集過(guò)程中使用模擬輸出時(shí),它將顯示適用于整個(gè)色譜的最小EUFS值。類似理想增益值,EUFS值假定誤差幅度為×以解決熒光強(qiáng)度的任何變化。用戶應(yīng)該根據(jù)調(diào)整方法增益值(包括它的定件表,以便優(yōu)化方法的性能。檢測(cè)器還將監(jiān)視整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中的最大熒光信號(hào)級(jí)別。它將建議最小的EUFS值,該值適有2倍的空間。方法可包括定件變化的方法。修改增益、激發(fā)波長(zhǎng)或發(fā)射波長(zhǎng)的定件變化是十分重要的“光條件”變化。這些是信號(hào)峰最大搜索重新開始的點(diǎn)。因此必須在峰前關(guān)鍵點(diǎn)處輸入任何定件增益變化以提高檢測(cè)器對(duì)其的靈敏度。目的是提供保留時(shí)間的分界點(diǎn),在該點(diǎn)增益變化不會(huì)破壞色譜中的峰積分。為使“自動(dòng)優(yōu)化增益”診斷正常運(yùn)行,必須設(shè)置初始條件。定件并非必要。但此時(shí),檢測(cè)器只為色譜中的所有峰推薦一個(gè)增益值設(shè)置,也不優(yōu)化建議的方法開發(fā)方法的示例應(yīng)使用具有兩個(gè)定件變化的方法以優(yōu)化下面顯示的色譜增益優(yōu)化色第一個(gè)增益設(shè)置變化發(fā)生在1.5分鐘,該點(diǎn)正好位于可在增益1000時(shí)獲得最佳檢測(cè)結(jié)果的那個(gè)小峰之前。由于峰對(duì)變化的需要,下一個(gè)變化將在2.0分鐘時(shí)發(fā)生。初始增益設(shè)置或條件方法開發(fā)示時(shí)間事初始375nm410nm運(yùn) “自動(dòng)優(yōu)化增益”診斷后,檢測(cè)器將顯示建議的增益值建議的增益事件時(shí)間最佳0.0(初始5提示發(fā)射單位的量級(jí)獨(dú)立于增益,因此更改增益并不會(huì)影響發(fā)射單位的值。不過(guò),當(dāng)使用樣品能量單位時(shí),更改增益確實(shí)會(huì)影響輸出信號(hào)的量級(jí)。確保為每個(gè)所需的峰進(jìn)行增益請(qǐng)參閱第1-16頁(yè)上標(biāo)題為“增益優(yōu)化色譜”的圖。若只使用一個(gè)定件(峰3和峰的波長(zhǎng)對(duì)在兩分鐘處變化),建議使用以下增益表。單個(gè)定件變化的建議增益最佳0.0(初始5區(qū)域2的增益由區(qū)域1的最大信號(hào)級(jí)別決定。因此,從時(shí)間00到時(shí)間20將使用僅為10的增益,但是此設(shè)置可能不會(huì)使小峰得以充分分離。如果檢測(cè)器確實(shí)找到了小峰,則峰區(qū)積分將由于更高的基線噪音而遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠準(zhǔn)確。不在色譜的關(guān)鍵點(diǎn)設(shè)定增益變化,不是進(jìn)行方法開發(fā)的良好途徑。啟動(dòng)診檢測(cè)器將運(yùn)行一系列的啟動(dòng)診斷,并在任何檢測(cè)失敗時(shí)發(fā)出錯(cuò)誤信息。啟動(dòng)診斷檢測(cè)如下串行通口(SCI)檢電可擦可編程只讀器(EEPROM)檢應(yīng)用燈測(cè)光學(xué)組件測(cè)試/波長(zhǎng)檢驗(yàn)流動(dòng)相溶劑脫流動(dòng)相的問(wèn)題至少占所有液相色譜問(wèn)題的70%。使用脫氣的溶劑很重要,尤其是對(duì)于低于(空氣)。通過(guò)脫氣可以提供波長(zhǎng)選在熒光中,如果激發(fā)單色器的設(shè)置低于流動(dòng)相組份的UV截止值,溶劑將吸收一定強(qiáng)度的可用激發(fā)光,這將降低樣品的熒光發(fā)散響應(yīng)。有關(guān)常見溶劑和UV截止值范圍的完整列表,請(qǐng)參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》的“附錄C”。警告:使用不兼容的溶劑可能嚴(yán)重?fù)p害儀器并導(dǎo)致操作員受到內(nèi)容 頁(yè)碼開始操作前的準(zhǔn)備工 1安裝檢測(cè) 2裝設(shè)檢測(cè)器管 4建立以太網(wǎng)連 9連接到電 開始操作前的準(zhǔn)備工要求:要安裝檢測(cè)器,必須了解設(shè)置和操作儀器和計(jì)算機(jī)控制設(shè)備的方法,以及溶劑的處理方法。環(huán)境規(guī)屬規(guī)工作溫440°C(39.2操作濕2095%及溫–3060°C(–22和濕開始操作前的準(zhǔn)備工 檢查紙箱內(nèi)物品時(shí),如發(fā)現(xiàn)有損壞或不符,請(qǐng)速與貨運(yùn)商及當(dāng)?shù)豔aters代表聯(lián)系。和的客戶應(yīng)將損壞和不符之處報(bào)告給Waters技術(shù)服務(wù)(800252-4752)。其他客戶請(qǐng)撥打當(dāng)?shù)?或致電位于馬薩諸塞州米爾福德市()Waters公司總部,或者 ,然后單擊Offices(辦事處)有關(guān)報(bào)告損壞和提出索賠的詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱WatersLicenses,Warranties,andSupportServices(《Waters、擔(dān)保和支持服務(wù)》)。安裝檢測(cè)警告:為避免,Waters建議由兩個(gè)人抬動(dòng)ACQUITYUPLCFLR檢測(cè)結(jié)果:現(xiàn)在,將檢測(cè)器滴盤正確地放置于色譜柱加熱器的左側(cè)頂部的排放孔上方。滴液管理系統(tǒng)的正確放置(可選
安裝檢測(cè) 3裝設(shè)檢測(cè)器管警告:使用不兼容的溶劑可能嚴(yán)重?fù)p害儀器并導(dǎo)致操作員受到。有關(guān)詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》的附錄C。盡管脫氣器從溶劑中去除了大多數(shù)氣體 (空氣),但在不充滿定量環(huán)進(jìn)樣期間仍有一些氣體會(huì)再次進(jìn)入系統(tǒng)。在壓力作用下,氣體會(huì)保留在溶液中。但是,由于柱后壓力通常比柱前壓力低得多,所以氣體會(huì)從溶液中排出,并產(chǎn)生以意外大尖峰為特征的基線。警告:為防止流動(dòng)池破損,切勿超過(guò)流動(dòng)池所允許的最大壓力3447kPa(34巴,500psi)。由于流動(dòng)池的額定壓力最大為3447kPa(34500psi),ACQUITYUPLCFLR檢測(cè)器必須用作系統(tǒng)的最后一個(gè)檢測(cè)器。為實(shí)現(xiàn)最佳性能,需要使用返A(chǔ)CQUITYUPLCFLR檢測(cè)器前安裝分建議:為防止流動(dòng)池中的微粒污染,在將色譜柱連接到檢測(cè)器前,應(yīng)沖洗這些色譜柱?!禔CQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》中的要裝設(shè)檢測(cè)器管線建議:如果已打開檢測(cè)器電源,從控制臺(tái)的系統(tǒng)樹中,選擇FLRDetector(FLR檢測(cè) 管 將返壓調(diào)節(jié)器的管路連接到啟動(dòng)套件中提供的連管節(jié)返壓調(diào)節(jié)器將出安裝多檢測(cè)器如果ACQUITYUPLC系統(tǒng)具有多個(gè)檢測(cè)器,則必須安裝多檢測(cè)器滴盤T20TORX?
PDA或TUVACQUITYFLR檢測(cè)要安裝滴盤調(diào)整ACQUITYUPLCFLR使用T20TORX使用T20TORX螺絲刀,用30mm提示:所需的鉚釘數(shù)量取決于檢測(cè)器的類型。可能不需要某些鉚釘。ACQUITYUPLCFLR將ACQUITYUPLCPDA或TUV檢測(cè)器放回到初始位置(FLR檢測(cè)器的頂部)建立以太網(wǎng)連要建立以太網(wǎng)連接將一條以太網(wǎng)電纜的一端連接到網(wǎng)絡(luò)交換機(jī),然后將另一端連接到工作站的以太網(wǎng)卡。提示:在預(yù)先配置的系統(tǒng)中,以太網(wǎng)卡標(biāo)識(shí)為“儀器LAN”卡I/O信號(hào)連接I/O信號(hào)連接器的位置連接器I(輸入和輸出 連接器II(輸入檢測(cè)器輸檢測(cè)器輸檢測(cè)器輸檢測(cè)器輸
3 8 10
ACQUITYUPLCFLR檢測(cè)器模擬輸出/事件輸入連信號(hào)連說(shuō)進(jìn)樣開通過(guò)觸發(fā)運(yùn)行時(shí)鐘激活定件。不能使用燈允許外部設(shè)備關(guān)閉-氙氣燈的可配置輸入圖表標(biāo)(全刻度的10%)添加到兩個(gè)或任意一個(gè)模擬自動(dòng)復(fù)檢測(cè)器輸出A1V(EUFS設(shè)置成檢測(cè)器輸出B1V(EUFS設(shè)置成可受閾值和定件控制可受閾值和定件控制信號(hào)請(qǐng)參閱各儀器后面板上絲網(wǎng)印制的所顯示的信號(hào)連接位置要求:為符合規(guī)章要求,以免外部電氣干擾,必須在信號(hào)連接器上安裝連接護(hù)蓋。要建立信號(hào)連將夾具(彎曲面朝下)滑動(dòng)到保護(hù)性層內(nèi)將夾具和 (彎曲面朝下)插入連接護(hù)蓋,然后用一個(gè)自攻螺絲松弛地?cái)Q緊層將信號(hào)電纜的連接器插入連接護(hù)蓋,將夾具定位在電纜導(dǎo)線上,然后用第二個(gè)自攻螺釘將夾具擰緊到位。連接到電警告:為避在使用SVT型電源線,在歐洲使用HAR型(或更好的)電源線。有關(guān)其它國(guó)家電源線的使用情況,請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)氐腤aters分銷商。對(duì)儀器進(jìn)行任何前,請(qǐng)關(guān)閉檢測(cè)器的電源并拔下電源線將ACQUITYUPLC要連接建議:為獲得最佳的長(zhǎng)期穩(wěn)定輸入電壓,請(qǐng)使用電源凈化器或不間斷電源(UPS或者:如果系統(tǒng)包括可選的FlexCart,請(qǐng)將Flexcart電纜(包含在啟動(dòng)套件中)的內(nèi)接頭連接到檢測(cè)器后面板上的插座。將Flexcart電纜有罩蓋的外接頭連接到車連接到電 內(nèi)容 頁(yè)碼啟動(dòng)檢測(cè) 1執(zhí)行運(yùn) 5關(guān)閉檢測(cè) 7啟動(dòng)檢測(cè)警告當(dāng)使用此設(shè)備并處理溶劑和測(cè)試溶液時(shí),請(qǐng)遵守“優(yōu)良規(guī)范”。了解所用溶劑和測(cè)試溶液的化學(xué)及物理性質(zhì)。要了解所使用的每種溶劑和測(cè)試溶液的信息,請(qǐng)參閱使用不兼容的溶劑可能嚴(yán)重?fù)p害儀器并導(dǎo)致操作員受到。有關(guān)詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》的附錄C。。液體物質(zhì)的閃點(diǎn)是指火苗可通過(guò)可燃物質(zhì)的蒸汽到液體表面,發(fā)生瞬間閃火時(shí)的最低溫度。液體化學(xué)物質(zhì)的閃點(diǎn)是由這種液體的蒸汽壓力決定的。僅當(dāng)達(dá)到足夠高的濃度時(shí),溶劑蒸汽才能燃燒。啟動(dòng)檢測(cè)器需要單獨(dú)打開檢測(cè)器、每個(gè)系統(tǒng)儀器以及數(shù)據(jù)系統(tǒng)工作站的電源,并啟動(dòng)操(EmpowerMassLynx):為防止流動(dòng)池破損,切勿超過(guò)流動(dòng)池所允許的最大壓力3447kPa(34另請(qǐng)參閱:《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》要啟動(dòng)按下位于二元溶劑管理器門和樣品管理器門左上部的電源開關(guān)。每個(gè)系統(tǒng)儀器都會(huì)發(fā)出結(jié)果每個(gè)系統(tǒng)儀器的電源LED均顯示綠初始化期間,每個(gè)系統(tǒng)儀器的狀態(tài)LED都閃爍綠樣品管理器的運(yùn)行LED保持熄滅。EmpowerMassLynxACQUITYUPLC?控制臺(tái)中是否有信息和LED指示。用經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫氣的HPLC用泵抽吸流動(dòng)相至少15提示:如果池中含有空氣,檢測(cè)器可能無(wú)法正確請(qǐng)按下前面板上的電源開關(guān)以打開檢測(cè)器電源。檢測(cè)器將運(yùn)行一系列的啟動(dòng)診斷測(cè)試。注:燈LED在啟動(dòng)診斷期間閃爍綠色,但當(dāng)燈點(diǎn)亮后,將顯示平法。可以監(jiān)視ACQUITYUPLC控制臺(tái)中是否有信息和可視信號(hào)。為獲得最佳結(jié)監(jiān)視檢測(cè)器檢測(cè)器上的發(fā)光二級(jí)管指示其工作狀態(tài)。電源LED位于檢測(cè)器前面板的左側(cè),指示檢測(cè)器何時(shí)打開電源或關(guān)閉電源。燈LED位于電源LED的右側(cè),指示燈的狀態(tài)。LED說(shuō)熄指示檢測(cè)器燈已熄滅。持續(xù)綠指示檢測(cè)器燈已點(diǎn)亮。閃爍綠指示檢測(cè)器正在初閃爍紅持續(xù)紅指示進(jìn)一步操作的檢測(cè)器故障。關(guān)閉檢測(cè)器電源,然后再打開電源。如果LED仍為平穩(wěn)紅色,請(qǐng)聯(lián)系Wate服務(wù)代表關(guān)于檢測(cè)器控制果是MassLynx軟件控制系統(tǒng),檢測(cè)器的控制面板將顯示在InletEditor(編輯器)檢測(cè)器控制面
檢測(cè)器控制面板顯示狀態(tài)和光閘位置。系統(tǒng)處理樣品時(shí)不能編輯檢測(cè)器參數(shù)下表列出了檢測(cè)器控制面板中可修改的檢測(cè)器控制控制面說(shuō)該圖像模擬實(shí)際的燈/LED模式,除非失去與檢測(cè)器的通信。單擊該圖像將打開燈控制窗口狀顯示當(dāng)前的運(yùn)行狀態(tài)。增PMT增益設(shè)A:顯示激發(fā)波長(zhǎng)。A:顯示發(fā)射波長(zhǎng)。顯示能量單位。模3Dlambda-lambda模(燈開啟點(diǎn)亮檢測(cè)器燈。(燈關(guān)閉)熄滅檢測(cè)器燈。在檢測(cè)器控制面板中右鍵單擊任意位置可其它功能檢測(cè)器控制面板中的其它功能控制面說(shuō)自動(dòng)復(fù)重置檢測(cè)器的補(bǔ)償值。出錯(cuò)后顯示時(shí),重幫顯示控制臺(tái)“幫助執(zhí)行運(yùn)本節(jié)介紹如何使用熒光檢測(cè)器執(zhí)行運(yùn)行。開始此過(guò)程前,必須按第2章和本章中所述設(shè)置和配置您的運(yùn)行無(wú)論檢測(cè)器是由Empower數(shù)據(jù)系統(tǒng)還是MassLynx數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制的,準(zhǔn)備過(guò)程均要準(zhǔn)備運(yùn)行警告:當(dāng)使用此設(shè)備并處理溶劑和測(cè)試溶液時(shí),請(qǐng)遵守“優(yōu)良規(guī)范”。了解所用溶劑和測(cè)試溶液的化學(xué)及物理性質(zhì)。要了解所使用的每種溶劑和測(cè)試溶液的信息,請(qǐng)參閱 準(zhǔn)備100%HPLC將管路B1浸沒(méi)在包含100%乙腈的儲(chǔ)液瓶中。該流動(dòng)相將被視為“BACQUITYC18創(chuàng)建測(cè)試(5pg/uL),它作為服務(wù)備件提供。按以下參數(shù)設(shè)置在30/70A/B下等度運(yùn)行2分鐘:流量:0.4增益數(shù)據(jù)率下圖顯示了上述一種溶液的典型FLR檢測(cè)器色執(zhí)行運(yùn) 5洗脫時(shí)間為0.90分鐘的關(guān)閉檢測(cè)通宵一周提示:如果使用Empower軟件控制系統(tǒng),請(qǐng)?jiān)凇皟x器方法編輯器”中設(shè)置系統(tǒng)關(guān)閉參數(shù)。有關(guān)詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱Empower或ACQUITYUPLC控制臺(tái)。閉參數(shù)。有關(guān)詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱MassLynx。分析要在分析之間關(guān)閉檢測(cè)器繼續(xù)通過(guò)色譜柱用泵抽吸初始流動(dòng)相混合物。以維持獲得理想保留時(shí)間再現(xiàn)性所必需的色譜柱平衡。如果在下一次進(jìn)樣前將會(huì)經(jīng)過(guò)幾個(gè)小時(shí),請(qǐng)將此過(guò)渡期內(nèi)的流量減小為一毫/分提示:確保已禁用關(guān)閉不72小時(shí)的要將檢測(cè)器關(guān)閉不到72小時(shí)的用90%HPLC級(jí)水:10%要求:(90水)沖洗色譜如果可能,請(qǐng)熄滅檢測(cè)器燈以延長(zhǎng)燈使用建議:色譜柱加熱器可以通宵工作,但應(yīng)在周末關(guān)閉檢測(cè) 7關(guān)閉72小時(shí)以上的要將檢測(cè)器關(guān)閉72小時(shí)以上的按照將檢測(cè)器關(guān)閉不到72小時(shí)的時(shí)間所需的步驟進(jìn)行操作(如上所述)沖洗色譜柱并讓其冷卻到環(huán)境溫度,斷開和出口管,然后用連管節(jié)將其連接起來(lái)。在色譜柱和出口接頭中安裝端塞,然后地將色譜柱放回其盒中保存起來(lái):如果將任何系統(tǒng)儀器用于另一類型的分析,請(qǐng)確保最初通過(guò)系統(tǒng)用泵抽送的液體可與甲醇、水、甲醇/乙腈或異丙醇混溶。同樣,在重新啟動(dòng)系統(tǒng)前,確保已使用相應(yīng)的中間溶劑從系統(tǒng)中徹底沖凈與最初的甲醇水流動(dòng)相不混溶如果一段時(shí)間內(nèi)不使用流動(dòng)池,請(qǐng)用清潔流動(dòng)相(/乙腈混合液或 甲醇混合液)沖洗流動(dòng)池,然后將液流出口蓋好或用純凈的氣(如氦氣、氮?dú)饣蚩諝猓⒘鲃?dòng)池干燥5到10用泵以0.5mL/min的流量在系統(tǒng)中抽送水10到20分鐘。接著用異丙醇再抽送到20分鐘。然后將泵關(guān)閉,將異丙醇保留在流路中內(nèi)容 頁(yè)碼聯(lián)系Waters技術(shù)服 1注意事 2日常 3流動(dòng) 3更換 8更換保險(xiǎn) 清潔儀器外 Waters技術(shù)服如果您是位于或的客戶,請(qǐng)將故障或其它問(wèn)題報(bào)告給“Waters技術(shù)服務(wù)”(800252-4752)。其他客戶請(qǐng)致電位于馬薩諸塞州米爾福德市()的Waters公司總部,或聯(lián)系當(dāng)?shù)氐腤aters。我們的包括全球范圍內(nèi)Waters所在地的號(hào) WorldwideOffices(全球辦事處)聯(lián)系Waters時(shí),請(qǐng)準(zhǔn)備好提供以錯(cuò)誤信息(如果有流操作溶樣品聯(lián)系Waters技術(shù)服 EmpowerMassLynx有關(guān)報(bào)告損壞和提出索賠的詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱WatersLicenses,Warranties,andSupportServices(《Waters、擔(dān)保和支持服務(wù)》)。注注意事安全和對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行時(shí),請(qǐng)遵守以下警告和注意警告:為防止受傷,在處理溶劑、更換管路或操作系統(tǒng)時(shí),請(qǐng)始終遵守“優(yōu)良實(shí)驗(yàn)“材料安全數(shù)據(jù)表”警告:為避?打開檢測(cè)器的蓋子。檢測(cè)器中沒(méi)有需要用戶的組件對(duì)儀器進(jìn)行任何前,請(qǐng)關(guān)閉檢測(cè)器的電源并拔下電源線:為避免損壞電氣部件,在檢測(cè)器接通電源后斷開電氣裝置。要中斷檢測(cè)器的電源,請(qǐng)將電源開關(guān)設(shè)置為Off(關(guān),然后從交流電源插座拔下電源線。切斷電源后,請(qǐng)等待10秒鐘然后再斷開裝置。正確的操作為確保系統(tǒng)有效運(yùn)行,請(qǐng)遵循第3章中的操作過(guò)程和指導(dǎo)原Waters建議只更換本文檔提到的零件。有關(guān)備件的詳細(xì)信息,請(qǐng)參閱WatersServices/Support(服支持)頁(yè)上WatersQualityPartsLocator。為防止灰塵進(jìn)入光學(xué)裝置,無(wú)論檢測(cè)器內(nèi)是否安裝了流動(dòng)池,請(qǐng)務(wù)必關(guān)閉檢測(cè)器門。過(guò)濾溶劑并對(duì)其進(jìn)行脫氣以延長(zhǎng)色譜柱的使用,減小壓力波動(dòng)以及降低基線噪音。為延長(zhǎng)燈的使用,請(qǐng)?jiān)谧寵z測(cè)器處于運(yùn)行狀態(tài)但卻空閑時(shí)將燈熄滅。但請(qǐng)注意,僅當(dāng)燈熄滅4小時(shí)以上時(shí)才這樣做。:為避免損壞檢測(cè)器或色譜柱,請(qǐng)?jiān)跊_洗系統(tǒng)前取下色譜柱并斷開檢測(cè)器。日日檢測(cè)器需要的日常最少包括過(guò)濾溶劑并對(duì)其進(jìn)行脫氣以延長(zhǎng)色譜柱的使用,減小壓力波動(dòng)以及降低基線噪音。流流動(dòng)為避免污染,在處理、拆卸或更換流動(dòng)池時(shí),請(qǐng)使用沒(méi)有粉塵的指套或手套。:避免損壞流需處理0.5mL/min2.15010適合系統(tǒng)的強(qiáng)溶HPLC日常4-沖洗流當(dāng)流動(dòng)池被上次運(yùn)行的殘留物污染以及在檢測(cè)器每次關(guān)閉之后,請(qǐng)沖洗流動(dòng)池。流干凈會(huì)引起基線噪音、能量級(jí)別降低、校正失敗以及其它問(wèn)題。首次嘗試更正這些問(wèn)題時(shí),出現(xiàn)以下情況時(shí),必須沖洗流動(dòng)池拉曼信噪比不符合規(guī)格:為避免反向沖洗期間損壞流動(dòng)池,切勿超過(guò)流動(dòng)池的最大壓力。如果使用緩沖流動(dòng)相,請(qǐng)?jiān)陉P(guān)閉電源前將其從檢測(cè)器中沖洗掉。:如果一段時(shí)間內(nèi)不使用流動(dòng)池,請(qǐng)用清潔流動(dòng)相(/乙腈或水/甲醇)沖洗提示:始終使用良好脫氣的洗要沖洗流動(dòng):如果流動(dòng)相不溶于水,請(qǐng)首先使用中間溶劑沖洗。HPLC泵送100%甲醇,使其流經(jīng)流動(dòng)池,以流動(dòng)池內(nèi)部。壓力切勿超過(guò)3447泵送異丙醇等強(qiáng)溶劑,使其流經(jīng)流動(dòng)池(可選)。壓力切勿超過(guò)3447提示:Waters建議先以100%的水重新歸一化,然后再重新開始反向沖洗流如果直接沖洗流動(dòng)池不能提高流動(dòng)池性能,則反要反向沖洗流動(dòng)池顛倒流動(dòng)池的和出口管路連接:為避免流動(dòng)池過(guò)壓,切勿超過(guò)壓力3447kPa(34巴,500psi)。沖洗流動(dòng)池大約15如果流動(dòng)池仍然很臟或堵塞,請(qǐng)拆卸并更換流動(dòng)池。將堵塞的流動(dòng)池送回 更換流1/4流動(dòng)要更換將檢測(cè)器管路從色譜柱出口連接中斷開管 斷開返壓調(diào)節(jié)器(如果有):不能將流動(dòng)池底部向上傾斜可能會(huì)損壞流動(dòng)池遮罩。讓流動(dòng)池裝置對(duì)準(zhǔn)開口,然后將其緩慢插入,從而使流動(dòng)池室前面的引腳與流動(dòng)池檢測(cè)器中的孔對(duì)齊。將管路連接到色譜柱出口連接和流動(dòng)池,并將出口管路連接到返壓調(diào)整器。更換如果燈連續(xù)多次不能點(diǎn)亮或者檢測(cè)器不能校正,請(qǐng)更換燈。FLR檢測(cè)器源燈保證可以點(diǎn)亮并通過(guò)啟動(dòng)診斷測(cè)試1000小時(shí)或自之日起一年,兩者警告:燈室在操作期間會(huì)變得非常熱。為避免灼傷,請(qǐng)?jiān)谌∠聼糁白屍淅鋮s60分鐘警告:為避免接觸到紫外線而使眼睛流動(dòng)要取下燈模結(jié)果:控制臺(tái)上的綠色LED與門上的燈LED一樣變先讓燈冷卻 分鐘,然后輕輕地將門的右邊緣朝身體方向拉動(dòng),將其打開提示:要讓燈更快速地冷卻,請(qǐng)打開:拉扯連接器的線纜。這樣做可能會(huì)損壞檢測(cè)器或電纜使用Phillips警告:為避免受傷,請(qǐng)?jiān)谌魰r(shí)始終遠(yuǎn)離燈。Waters建議在處理舊燈之前將其置于其替換燈的包裝中以使其得到合此燈含有。 將燈丟棄于城市中。有關(guān)含燈的處理和回收, :不要觸摸新燈的玻璃燈泡。污垢或會(huì)對(duì)檢測(cè)器運(yùn)行產(chǎn)生不良影響。如果燈泡需要,請(qǐng)用乙醇和鏡頭薄紙輕輕擦拭。不要使用具有磨損性的紙。不要施加過(guò)大壓力要安裝請(qǐng)記下燈連接器電線所附上的序列號(hào)打開檢測(cè)器的電源,然后等待約30提示:開關(guān)檢測(cè)器的電 (即,關(guān)閉儀器的電源然后再打開)會(huì)啟動(dòng)檢驗(yàn)過(guò)程在控制臺(tái)中,選擇“”>“更換燈”“更換燈”框單擊“新建燈”“新燈”框鍵入新燈的序列號(hào)(參閱燈連接器線上附加的),然后單擊“確定”更換保險(xiǎn)警告:為避免電擊,在檢查保險(xiǎn)絲前,請(qǐng)關(guān)閉ACQUITYUPLCFLR檢測(cè)器的電源并拔出其插頭。為了防止火災(zāi)的發(fā)生,請(qǐng)僅使用與原保險(xiǎn)絲類型和額定值相同的保險(xiǎn)絲進(jìn)行更換。100240VAC、5060Hz、F3.15-A、250-VFASTBLO、5(IEC)的保險(xiǎn)絲出現(xiàn)以下情況時(shí),應(yīng)懷疑保險(xiǎn)絲斷開或存在故要更換要求:更換兩根保險(xiǎn)絲,即使只有一根保險(xiǎn)絲斷開或出現(xiàn)故障。更換保險(xiǎn) 確保新保險(xiǎn)絲的規(guī)格完全符合用戶要求,然后將其插入座中,再將座插入電源輸入模塊中,輕輕推動(dòng)直到裝置鎖定到位。清潔儀器外使用柔軟的濕布檢測(cè)器的外部AWaters儀器會(huì)顯示符號(hào),這些符號(hào)用于警示用戶操作和儀器過(guò)程中的潛在。這些儀器的相應(yīng)用戶指南中也包含這些符號(hào),并帶有介紹這些并告訴您如何避免這些的文字說(shuō)明。本附錄介紹應(yīng)用于整個(gè)Waters產(chǎn)品線的所有安全符 頁(yè)碼警告符 注注意符 應(yīng)用于所有Waters儀器的警 電氣和搬運(yùn)符 警告符警告符號(hào)提醒用戶注意與儀器的使用或不當(dāng)使用相關(guān)的、或嚴(yán)重不良生理反應(yīng)的危險(xiǎn)。安裝、維修和操作Waters不執(zhí)行安全預(yù)防措施而導(dǎo)致的,Waers概不負(fù)責(zé)。特定任務(wù)的警以下警告符號(hào)提醒用戶注意可能在儀器或儀器組件的操作和過(guò)程中出現(xiàn)的。此類危險(xiǎn)包括燒傷、電擊、紫外線輻射以及其它。當(dāng)以下符號(hào)出現(xiàn)在手冊(cè)的敘述或步驟中時(shí),其附帶的文字指明了具體的并說(shuō)明了避免的方法。(常規(guī)風(fēng)險(xiǎn)。當(dāng)此符號(hào)顯示在儀器上時(shí),請(qǐng)?jiān)谑褂脙x器前參考儀器的用戶文檔以查看重要的安全信息。)警告:(火災(zāi))警告:(于物質(zhì)的。)警告:(人員于激光輻射下的。警告:(于可造成嚴(yán)重健康的生物制劑的。應(yīng)用于特定儀器、儀器組件和樣品類型以下警告可出現(xiàn)在特定儀器的用戶手冊(cè)中,以及粘貼在這些儀器或其組件上的中該警告應(yīng)用于安裝有非金屬管的Waters儀器警告:壓力密封的非金屬或聚合物管材可能爆裂。在此類管材周圍工作時(shí),請(qǐng)遵守以下預(yù)防措施:使用(或曾經(jīng))使非金屬管材接觸不相容的化合物,比如四氫呋喃(THF)請(qǐng)注意,某些化合物(例如二氯甲烷和二甲亞砜)會(huì)導(dǎo)致非金屬管材的膨脹,膨脹管材的抗壓能力顯著降低,更容易破裂。該警告應(yīng)用于使用易燃溶劑進(jìn)行操作的儀器。警告:如需使用大量的可燃溶劑,必需不斷向離子源中通入氮?dú)饬?,以避免封閉空間起火。400kPa(4巴、58psi)。HPLCLC溶劑流在氮?dú)夤?yīng)失敗時(shí)該警告應(yīng)用于所有Waters質(zhì)譜儀警告:為防止電擊,請(qǐng)不要取下質(zhì)譜儀的保護(hù)面板。保護(hù)面板覆蓋的組件不需要用戶。該警告應(yīng)用于處于運(yùn)行模式下的特定儀器警告:在運(yùn)行模式下,質(zhì)譜儀外表面某些區(qū)域可能存在高壓。為防止非致命電擊,在接觸標(biāo)有此高壓警告符號(hào)的區(qū)域前,請(qǐng)確保儀器處于Stndy(待機(jī))模式。該警告應(yīng)用于處理可能造成生物危害的材料的Waters儀器:含有能對(duì)造成危害的生物遵守“優(yōu)良 版本的國(guó)家衛(wèi)生(NIH)物BiosafetyinMicrobiologicalandBiomedicalLaboratories (BMBL)(《微生物及生物醫(yī)學(xué)實(shí)化學(xué)警該警告應(yīng)用于可處理腐蝕性的、的、易燃的或其它類型的材料的 儀器警告:Waters儀器可用于分析或處理具有潛在 任何此類物質(zhì)造成的,應(yīng)熟悉這些物質(zhì)及其 性,遵守“優(yōu)良實(shí)的“國(guó)家研究”物PrudentPracticesintheLaborat
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