《儀器分析技術(shù)》考卷

:名簽生學(xué)號(hào)學(xué)級(jí)班業(yè)專。果后切一的起引此由擔(dān)承愿，位學(xué)士學(xué)予授不將分處上以及過(guò)記到:名簽生學(xué)號(hào)學(xué)級(jí)班業(yè)專。果后切一的起引此由擔(dān)承愿，位學(xué)士學(xué)予授不將分處上以及過(guò)記到受弊作因和籍學(xué)除開(kāi)被將者考人他代或考代人他請(qǐng)道知還，性重嚴(yán)的弊作、紀(jì)違試考道知，律紀(jì)場(chǎng)考守遵格嚴(yán)將我：諾承華東交通大學(xué)201~2012學(xué)年第一學(xué)期考試卷題號(hào)一二三四五六七八九十總分累分人簽名題分100得分考生注意事項(xiàng)：1、本試卷共—頁(yè)，總分分，考試時(shí)間分鐘。2、考試結(jié)束后，考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場(chǎng)。單項(xiàng)選擇題（10分）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)一;B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值;試卷編號(hào)：（A）卷分析化學(xué)U課程課程類別：必開(kāi)卷（范圍）（教材）：儀器分析（朱明華）分析化學(xué)（武大）考試日期：2111.12.22.含氯農(nóng)藥的檢測(cè)使用哪種色譜檢測(cè)器為最佳？（A.火焰離子化檢測(cè)器；B.熱導(dǎo)檢測(cè)器；C.火焰光度檢測(cè)器；D電子捕獲檢測(cè)器..在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（C.固定液的沸點(diǎn)；D.固定液的最高使用溫度；.直接電位法中，加入TISAB的目的是為了（）A、提高溶液酸度。B、恒定指示電極電位。C、固定溶液中離子強(qiáng)度和消除共存離子干擾。D、與被測(cè)離子形成配位物。TOC\o"1-5"\h\z.下列基團(tuán)不屬于紫外-可見(jiàn)光光譜中助色團(tuán)的是（）A.—OH;B.—NH2；C〉C=O；D'—Cl0.在極譜分析時(shí)，抑制極譜極大的方法是：（）A.在溶液中加入大量支持電解質(zhì)；B.在溶液中加入Na2CO3；C.在溶液中加入明膠等極大抑制劑；D.在溶液中加入掩蔽劑。.有色絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)與下面因素中有關(guān)系的量是（）A、比色皿的厚度；B、有色絡(luò)合物濃度。C、吸收池材料；D、入射光波長(zhǎng)。.在反相色譜中，若以甲醇-水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間tR的變化為（），A、k與tR增大；B、k與tR減?。籆、k與tR不變；D、k增大，tR減小。.下列有關(guān)分離度的描述哪一種是正確的（）A.柱效高，分離度一定高；B.分離度與兩相鄰色譜峰的保留時(shí)間差和峰寬有關(guān)；C.分離度高低取決于色譜峰的保留時(shí)間的大?。籇.分離度高低取決于色譜峰半峰寬的大小。.原子發(fā)射光譜定量分析常采用內(nèi)標(biāo)法，其目的是為了（）A.提高靈敏度；B.提高準(zhǔn)確度；C.減少化學(xué)干擾；D.減小背景。.原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是（）A.得到特定波長(zhǎng)和強(qiáng)度的銳線光源；B.將試樣中的雜質(zhì)除去，消除干擾；C.提供足夠能量使試樣灰化；D.提供足夠能量使被測(cè)元素蒸發(fā)解離、原子化和激發(fā)。得分評(píng)閱人二、填空題（每題分，共20分）.原子吸收分光光度計(jì)主要由、、和四部分組成，其中直接影響測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵部件為,它的作用是。.根據(jù)速率理論，載氣流速增加，項(xiàng)變大，使柱效降低，項(xiàng)變小，使柱效增加，項(xiàng)與流速無(wú)關(guān)。.某試液用2cm比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%,若改用1cm比色皿，T值為,改用3cm比色皿，A值為。.用色譜柱分離乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯，得到峰面積分別為18.1,43.6及29.9（依保留時(shí)間先后排列），若此三種物質(zhì)的相對(duì)校正因子分別為0.60,0.78和0.88。此樣品中乙酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,丙酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,正丁酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。.某鈉離子電極的選擇性系數(shù)KNa+,H+=30,以該電極測(cè)定Na+濃度為10-3mol/L的溶液時(shí)，欲使測(cè)定誤差小于3%,則試液pH應(yīng)大于。.進(jìn)行某物質(zhì)的極譜分析時(shí)，在試液中加入大量的KCl是作為,適量的明膠是作為。.庫(kù)侖分析法的理論依據(jù)是法拉第電解定律，它的兩個(gè)基本要求.氣相色譜法的理論提出了衡量柱效能的指標(biāo)。在選擇氣相色譜分離操作條件時(shí)，主要以氣相色譜的理論為指導(dǎo)

三、計(jì)算題(三、計(jì)算題(每題分，共55分)得分評(píng)閱人1.組分A和B在一根30cm的色譜柱上分離，其保留時(shí)間分別為16.4min和17.6min,峰底寬分別為1.11min和1.21min。不被保留的組分通過(guò)色譜柱需1.3min,試計(jì)算：(1)兩組份的分離度(2)分離度為1.5時(shí)所需的柱長(zhǎng)。(3)柱的平均有效塔板數(shù)。.某色譜柱，其范第姆特:邛中的常數(shù)A、B、C如下:A/cmB/(cm2.s-1)C/s0.160.400.27試求其最小塔板高度Hmin和最佳線速度UoptoHmin=A2BC=0.1620.400.27=0.82cmuopt=，一uopt=，一1=1.22cm.s.某色譜柱長(zhǎng)60.0cm,柱內(nèi)徑0.8cm,載氣流量30mL.min-1,空氣、苯的保留時(shí)間分別是0.25min(tM)和1.58min。計(jì)算：(1)苯的分配比(2)柱的流動(dòng)相體積Vm和固定相體積Vs(假設(shè)柱的總體積為Vm+Vs)(圓柱體體積=底面積X高)⑶苯的分配系數(shù)

(1)k苯t苯-tM1.58-0.25(1)k苯==5.32tM0.25（2）流動(dòng)相體積即為死體積VM=0.2530=7.5mL4,0.8、2V枉=3.14x(——)父60.0=30.14mL2VS=30.14—7.5=22.6mL7.5(3)K=kx.=5.32——=1.7722.64.用庫(kù)侖滴定法測(cè)定水中的酚。取100mL水樣經(jīng)微酸化后加入澳化鉀，電解氧化產(chǎn)生的澳與酚反應(yīng)：C6H5OH3Br2=Br3c6H20H。+3HBr通過(guò)的恒定電流為15.0mA經(jīng)8min20s到達(dá)終點(diǎn)，請(qǐng)求出水中酚的質(zhì)量濃度（以mg.L-1表示，酚的相對(duì)分子質(zhì)量為94.11）。解:Q解:Q_15.00.001(86020)nF- 696487一一5=1.310mol_5_B_酚的質(zhì)量濃度1=12.2mg.L1.310酚的質(zhì)量濃度1=12.2mg.L0.1.某有色溶液以試劑空白作參比時(shí)，選用1.0cm吸收池，測(cè)得T=8.0%o已知s=1.1M04L.mol-1.cm-1,若有示差法測(cè)量上述溶液，需多大濃度的溶液作參比才能使測(cè)量的相對(duì)誤差最小？解：有色溶液的濃度為”噂一！^87r「°WmoC二A0.4345一/cc43.910mol.Lb1.11041.0cS=c-c=1.0104-3.910,=6.110*mol.L，.用氟離子選擇性電極測(cè)得牙膏中F-含量：稱取0.200g牙膏并加入50mLTISAB試劑，攪拌并加熱至微沸，冷卻后移入100mL容量瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，移取其中25.00mL于燒杯中測(cè)得其電位值為0.155V,加入0.10mL0.0263mol.L-1F-標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得其電位值為0.134V,試計(jì)算牙膏中氟百分含量。

cx=.；c(10nE/Scx=.；c(10nE/S-1)1CsVs(10nE/S1)」Vx0.02630.125(10(0.155_0.134)/0.059-1)J=8.2910-5mol.L-15牙膏中氟百分含量8.2910―10018.998二0.201000四、簡(jiǎn)答題（每題分，共15分）.從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。解：二者都是根據(jù)樣品組分與流動(dòng)相和固定相相互作用力的差別進(jìn)行分離的。從儀器構(gòu)造上看，液相色譜需要增加高壓泵以提高流動(dòng)相的流動(dòng)速度，克服阻力。同時(shí)液相色譜所采用的固定相種類要比氣相色譜豐富的多，分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測(cè)器主要采用熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。而液相色譜則多使用紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器及電化學(xué)檢測(cè)器等。但是二者均可與MS等聯(lián)用。二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行分析。而只要試樣能夠制成溶液，既可用于HPL8析，而不受沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的限制.試從原理和儀器裝置兩方面比較紫外-可見(jiàn)分光光度法與原子吸收分光光度法的異同點(diǎn)答：相似之處：均利用物質(zhì)對(duì)輻射的吸收進(jìn)行分