羥基磷灰石HA陶瓷生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

.z...….word.…羥基磷灰石(HA)瓷生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1初步訓(xùn)練方案設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)、檢驗(yàn)等的能力;1.2培養(yǎng)查閱文獻(xiàn)、市場(chǎng)調(diào)研、搜集和整理資料、設(shè)計(jì)、工程管理、科學(xué)實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)制造、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題、發(fā)表見解的初步能力;1.3掌握羥基磷灰石的根本性質(zhì)、功能和用途，以及幾種制備羥基磷灰石的原理和方法；1.4實(shí)踐利用濕化學(xué)法中的沉淀法制備羥基磷灰石粉體；1.5熟悉和掌握相關(guān)儀器設(shè)備的使用。2.實(shí)驗(yàn)原理羥基磷灰石[Hydro*yapatite，HA；分子式：Ca10(PO4)6(OH)2]的化學(xué)組成和結(jié)晶構(gòu)造類似于人骨骼系統(tǒng)中的磷灰石，優(yōu)良的生物活性和生物相容性是其最大的優(yōu)點(diǎn)，人體骨細(xì)胞可以在羥基磷灰石上直接形成化學(xué)結(jié)合，在普通合成的生物材料中添加少量納米羥基磷灰石可顯著改善材料對(duì)成骨細(xì)胞的粘附和增殖能力，促進(jìn)新骨形成，因此適宜于做骨替代物。羥基磷灰石的鈣磷摩爾比為1.67，與天然骨相近。目前生產(chǎn)羥基磷灰石的方法主要分為濕法合成和干法合成，其中濕法包括溶膠-凝膠法、沉淀法和水熱法三種[3,4,5]。2.1溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法是近些年來(lái)才開展起來(lái)的新方法，已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注。找到適宜的、能夠合成最終的羥基磷灰石的溶膠一凝膠體系是其合成的關(guān)鍵。其原理是：將醇鹽溶解在選定的有機(jī)溶劑中，在其中加蒸餾水使醇鹽發(fā)生水解、聚合反響后生成溶膠，再將Ca2+溶膠緩慢滴加到(PO4)3-溶膠中，加水變?yōu)槟z，凝膠經(jīng)老化、洗滌、真空狀態(tài)下低溫枯燥，得到干凝膠，再將干凝膠高溫煅燒．就得到羥基磷灰石的納米粉體。該方法的優(yōu)點(diǎn)為：合成及燒結(jié)溫度低、可存分子水平上混合鈣磷的前驅(qū)體，使溶膠具有高度的化學(xué)均勻性。缺點(diǎn)是化學(xué)過(guò)程比較復(fù)雜、醇鹽原料價(jià)格昂貴、有機(jī)溶劑毒性大，對(duì)環(huán)境易造成污染等。2.2沉淀法沉淀法是制備羥基磷灰石粉體最典型的方法。這種方法通常采用把一定濃度的磷酸氫銨和硝酸鈣反響或者磷酸與氫氧化鈣在一定的溫度下攪拌反響生成羥基磷灰石沉淀，反響過(guò)程中使用氨水〔NaOH溶液1mol/L〕調(diào)節(jié)pH值，把沉淀物高溫煅燒從而得到羥基磷灰石粉體。其典型工藝：Ca(NO3)2與磷酸鹽[(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4]溶液進(jìn)展反響，沉淀經(jīng)過(guò)濾、枯燥，制成粉末顆粒。2.3.水熱法水熱法其特點(diǎn)是在特制的密閉的反響器〔高壓釜〕，水溶液為反響介質(zhì)。在高溫高壓環(huán)境中，不受沸點(diǎn)的限制，可以使介質(zhì)的溫度上升到200-400℃，使原來(lái)難溶或不溶的物質(zhì)溶解并重新結(jié)品的方法。這種方法通常采用磷酸氫鈣等為原料的水溶液體系。在高壓釜中制備HA粉體。其典型的工藝為：以CaCl2[或Ca(NO3)2]與NH4H2PO4為原料，以鈦網(wǎng)、Ti6Al6V片或其他合金為陰極，以石墨為陽(yáng)極。控制一定的pH值和沉淀時(shí)間，可得CaHPO4·2H2O，隨后經(jīng)水蒸氣處理，即得到羥基磷灰石?；瘜W(xué)反響如下：H2PO4-=HPO42-+H+HPO42-+Ca2++2H2O=CaHPO4·2H2O10CaHPO4·2H2O=Ca10(PO4)6(OH)2+4H3PO4+18H2O3.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)3.1資料查詢參考:①中國(guó)化工信息網(wǎng):..=2\*GB3②中國(guó)知網(wǎng)羥基磷灰石瓷纖維制作工藝的研究.ki../Article/CJFDTotal-CYYF202112003.htm=3\*GB3③萬(wàn)方數(shù)據(jù):硅灰石增韌多孔羥基磷灰石生物瓷的制備工藝及性能研究d.wanfangdata../Thesis_Y852044.asp*=4\*GB3④.cqvip./Main/Detail.asp*?id=5299084參考文獻(xiàn)①邱關(guān)明編.新型瓷.:兵器工業(yè),1993=2\*GB3②周松青,彩釉磚胚的裂紋和變形缺陷機(jī)理分析.瓷1990=3\*GB3③周松青.杜海清.彩釉磚版面細(xì)小裂紋的隨機(jī)性及數(shù)理統(tǒng)計(jì).中國(guó)瓷1994參考標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家瓷質(zhì)量檢測(cè)中心.彩色釉面磚外觀質(zhì)量.行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參考信息目前為止我國(guó)生產(chǎn)羥基磷灰石瓷的方法有如下幾種:1)水熱法:水熱工藝為無(wú)水磷酸氫鈣與磷酸在高壓鍋中反響。溫度為100-500,壓力為1-500大氣壓,制備時(shí)間約48小時(shí)。2)固相反響法:將碳酸鈣與磷酸鹽混合均勻,在高溫下發(fā)生固相反響,生成磷酸鈣瓷。3)濕法式.利用鈣離子與磷酸根離子在一定條件下,在水溶液中反響合成羥基磷灰石瓷。在以上三個(gè)工藝中,因反響在高溫高壓下進(jìn)展,合成設(shè)備相當(dāng)貴,而且設(shè)備操作復(fù)雜,能量消耗大。而濕式法工藝相對(duì)來(lái)說(shuō)較為簡(jiǎn)單易行。3.2市場(chǎng)調(diào)查羥基磷灰石，又稱羥磷灰石，是鈣磷灰石〔Ca5(PO4)3(OH)〕的自然礦物化。但是經(jīng)常被寫成〔Ca10(PO4)6(OH)2〕的形式以突出它是由兩局部組成的：羥基與磷灰石。OH-基能被氟化物、氯化物和碳酸根離子代替，生成氟基磷灰石或氯基磷灰石，其中的鈣離子可以被多種金屬離子通過(guò)發(fā)生離子交換反響代替，形成對(duì)應(yīng)金屬離子的M磷灰石〔M代表取代鈣離子的金屬離子〕。羥基磷灰石〔HAP〕是脊椎動(dòng)物骨骼和牙齒的主要組成，人的牙釉質(zhì)中羥基磷灰石的含量在96%以上。羥基磷灰石具有優(yōu)良的生物相容性，并可作為一種骨骼或牙齒的誘導(dǎo)因子，在口腔保健領(lǐng)域中對(duì)牙齒具有較好的再礦化、脫敏以及美白作用。實(shí)驗(yàn)證明HAP粒子與牙釉質(zhì)生物相容性好，親和性高，其礦化液能夠有效形成再礦化沉積，阻止鈣離子流失，解決牙釉質(zhì)脫礦問(wèn)題，從根本上預(yù)防齲齒病。含有HAP材料的牙膏對(duì)唾液蛋白、葡聚糖具有強(qiáng)吸附作用，能減少患者口腔的牙菌斑，促進(jìn)牙齦炎愈合，對(duì)齲病、牙周病有較好的防治作用。羥基磷灰石瓷的研究和應(yīng)用,在生物材料工程界引起極大關(guān)注,利用瓷羥基磷灰石制成的人造骨,人造牙齒,人造關(guān)節(jié)等,已用于很多實(shí)驗(yàn).3.3實(shí)驗(yàn)依據(jù)羥基磷灰石具有獨(dú)特的別離機(jī)理，是唯一直接用于蛋白質(zhì)和核酸純化的無(wú)機(jī)層析填料，高度耐堿，生物平安性最高。其中磷酸離子與帶正電的蛋白質(zhì)以離子鍵結(jié)合，具有離子交換特性，可由NaCl濃度梯度或磷酸鈉濃度梯度洗脫，其中的Ca2＋離子與帶負(fù)電蛋白質(zhì)的自由羧基以金屬螯合方式結(jié)合，該結(jié)合方式對(duì)NaCl不敏感，可由磷酸鈉濃度梯度洗脫。因此該填料既可以用磷酸鈉單梯度洗脫，也可以采用NaCl梯度洗脫后以低濃度磷酸鈉緩沖液平衡，再以磷酸鈉濃度梯度洗脫的雙梯度洗脫模型，以到達(dá)更高的分辨率。羥基磷灰石類型選擇：羥基磷灰石因瓷化工藝不同分為2種類型：A型和B型，I型對(duì)蛋白質(zhì)具有更大的保存，對(duì)普通蛋白質(zhì)具有更大的動(dòng)態(tài)載量，主要純化大局部蛋白質(zhì)〔分子量一般在100kd一下〕；B型由于孔徑較A型大，因而對(duì)抗體和局部重組疫苗等大分子量蛋白質(zhì)的動(dòng)態(tài)載量更高，而對(duì)HSA幾乎無(wú)保存，因而更適合于抗體的純化，同時(shí)II型對(duì)核酸具有更大的保存，能夠分辯單、雙鏈、是否超螺旋等各種高級(jí)構(gòu)造的核酸，因而也適合純化核酸。3.４所需設(shè)備和原料實(shí)驗(yàn)原料磷酸二氫鈣〔Ca(H2PO4)2·H2O〕、氫氧化鈣〔Ca(OH)2〕、檸檬酸〔C6H8O7〕、無(wú)水乙醇〔C2H6O〕和去離子水。該實(shí)驗(yàn)以磷酸二氫鈣和氫氧化鈣為主要原料，按54：37的配比混合，用去離子水作為溶劑，并參加適量的添加劑〔檸檬酸〕。其化學(xué)反響式：3Ca(H2PO4)2·H2O+7Ca(OH)2→Ca10(PO4)6(OH)2+15H2O。實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備該試驗(yàn)的儀器主要有：三角瓶、燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、研缽、球磨棒；該試驗(yàn)的設(shè)備主要有：電熱恒溫水浴鍋、強(qiáng)力攪拌機(jī)、離心機(jī)、電熱鼓風(fēng)枯燥箱、燒結(jié)爐、電子天平。4.主要設(shè)備的使用及本卷須知4.1電熱恒溫水浴鍋電熱恒溫水浴鍋為水槽式，水槽用不銹鋼制作，機(jī)箱用優(yōu)質(zhì)冷軋鋼板精心制作而成。控溫局部用特制的電子控溫；以數(shù)顯顯示鍋實(shí)際溫度，具有造型美觀‘耐腐蝕、控溫穩(wěn)定、節(jié)能實(shí)用、維修方便、長(zhǎng)壽等特點(diǎn)。如以下圖：1、接通電源，設(shè)定溫度：按SET鍵可設(shè)定或查看溫度設(shè)定點(diǎn)。按一下SET鍵數(shù)碼管字符開場(chǎng)閃動(dòng),表示儀表進(jìn)入設(shè)定狀態(tài),按→鍵設(shè)定值增加，按←鍵設(shè)定值減小，長(zhǎng)按←鍵或→鍵數(shù)據(jù)會(huì)快速變動(dòng)，再一次按SET鍵儀表回到正常工作狀態(tài)溫度設(shè)定完畢；2、通電前應(yīng)先將水注入鍋至隔板以上，使用過(guò)程中加熱管絕不能露出水面，否則加熱管將會(huì)燒毀甚至爆裂或焊錫融化漏水、觸電等；3、平安用電：該產(chǎn)品用220V交流電源，電源插座應(yīng)采用三孔平安插座，必須妥善接地，切不可將地線接到煤氣管上；4、如需作100℃4.2強(qiáng)力攪拌機(jī)該實(shí)驗(yàn)采用的是系列攪拌機(jī)調(diào)速器，該設(shè)備由攪拌驅(qū)動(dòng)主機(jī)、運(yùn)行狀態(tài)控制器、機(jī)架等組成。攪拌驅(qū)動(dòng)主機(jī)采用高密度壓鑄鋁合金機(jī)殼的微型電機(jī)、輸出端應(yīng)用多級(jí)增力機(jī)構(gòu)，低速攪拌運(yùn)行轉(zhuǎn)矩輸出大，運(yùn)行穩(wěn)定；運(yùn)行狀態(tài)控制器采用無(wú)級(jí)調(diào)速器，運(yùn)行轉(zhuǎn)速可按實(shí)驗(yàn)所需任意選擇；機(jī)架開放式的應(yīng)用，擴(kuò)大混合介質(zhì)容器的選擇性；攪拌棒軋頭，卸裝簡(jiǎn)便。產(chǎn)品具有連續(xù)使用性能好，實(shí)驗(yàn)操作方便等特性。如以下圖：4.3離心機(jī)離心原理，當(dāng)含有細(xì)小顆粒的懸浮液靜置不動(dòng)時(shí)，由于重力場(chǎng)的作用使得懸浮的顆粒逐漸下沉。粒子越重，下沉越快，反之密度比液體小的粒子就會(huì)上浮。微粒在重力場(chǎng)下移動(dòng)的速度與微粒的大小、形態(tài)和密度有關(guān)，并且又與重力場(chǎng)的強(qiáng)度及液體的粘度有關(guān)。象紅血球大小的顆粒，直徑為數(shù)微米，就可以在通常重力作用下觀察到它們的沉降過(guò)程。此外，物質(zhì)在介質(zhì)中沉降時(shí)還伴隨有擴(kuò)散現(xiàn)象。擴(kuò)散是無(wú)條件的絕對(duì)的。擴(kuò)散與物質(zhì)的質(zhì)量成反比，顆粒越小擴(kuò)散越嚴(yán)重。而沉降是相對(duì)的，有條件的，要受到外力才能運(yùn)動(dòng)。沉降與物體重量成正比，顆粒越大沉降越快。對(duì)小于幾微米的微粒如病毒或蛋白質(zhì)等，它們?cè)谌芤褐谐赡z體或半膠體狀態(tài)，僅僅利用重力是不可能觀察到沉降過(guò)程的。因?yàn)轭w粒越小沉降越慢，而擴(kuò)散現(xiàn)象則越嚴(yán)重。所以需要利用離心機(jī)產(chǎn)生強(qiáng)大的離心力，才能迫使這些微粒抑制擴(kuò)散產(chǎn)生沉降運(yùn)動(dòng)。

離心就是利用離心機(jī)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力，加快液體中顆粒的沉降速度，把樣品中不同沉降系數(shù)和浮力密度的物質(zhì)別離開。如以下圖：4.4電子天平電子天平，用于稱量物體質(zhì)量。電子天平一般采用應(yīng)變式傳感器、電容式傳感器、電磁平衡式傳感器。應(yīng)變式傳感器，構(gòu)造簡(jiǎn)單、造價(jià)低，但精度有限，目前不能做到很高精度；電容式傳感器稱量速度快，性價(jià)比較高，但也不能到達(dá)很高精度；采用電磁平衡傳感器的電子天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、簡(jiǎn)便的自動(dòng)校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。本卷須知：1、為正確使用天平，請(qǐng)您熟悉天平的幾種狀態(tài)：顯示器右上角顯示O：表示顯示器處于關(guān)斷狀態(tài)；顯示器左下角顯示O：表示儀器處于待機(jī)狀態(tài)，可進(jìn)展稱量；顯示器左上角出現(xiàn)菱形標(biāo)志：表示儀器的微處理器正在執(zhí)行*個(gè)功能，此時(shí)不承受其他任務(wù)；2、天平在安裝時(shí)已經(jīng)過(guò)嚴(yán)格校準(zhǔn)，故不可輕易移動(dòng)天平，否則校準(zhǔn)工作需重新進(jìn)展；3、嚴(yán)禁不使用稱量紙直接稱量！每次稱量后，請(qǐng)清潔天平，防止對(duì)天平造成污染而影響稱量精度，以及影響他人的工作。4.5電熱鼓風(fēng)枯燥箱鼓風(fēng)枯燥箱根據(jù)應(yīng)用的不同，又稱為鼓風(fēng)枯燥箱和恒溫枯燥箱，老化箱，烘箱等。DHG系列電熱鼓風(fēng)枯燥箱采用國(guó)外技術(shù)設(shè)計(jì)，國(guó)最新穎款式，采用低噪聲風(fēng)機(jī)，通用送風(fēng)系統(tǒng)使空氣所經(jīng)過(guò)加熱體時(shí)能最大限度的帶走很多熱量，很快到達(dá)設(shè)定溫度。DHG系列鼓風(fēng)枯燥箱根據(jù)應(yīng)用的不同，又稱為鼓風(fēng)枯燥箱和恒溫枯燥箱，老化箱，烘箱等。DHG系列電熱鼓風(fēng)枯燥箱鼓風(fēng)枯燥箱采用國(guó)外技術(shù)設(shè)計(jì)，國(guó)最新穎款式，采用低噪聲風(fēng)機(jī)，通用送風(fēng)系統(tǒng)使空氣所經(jīng)過(guò)加熱體時(shí)能最大限度的帶走很多熱量，很快到達(dá)設(shè)定溫度。DHG系列電熱鼓風(fēng)枯燥箱具有設(shè)計(jì)優(yōu)良，造型新穎，工藝先進(jìn)，控溫準(zhǔn)確，性能穩(wěn)定，容易維護(hù)，操作方便等優(yōu)點(diǎn)。鼓風(fēng)枯燥箱適用于工礦企業(yè)、大專院校、醫(yī)藥衛(wèi)生、科研單位等對(duì)物品進(jìn)展烘焙、枯燥、溶解等用。使用規(guī)枯燥箱用于試樣的烘熔，枯燥或其它加熱用。最高溫度為250度，枯燥箱在環(huán)境溫度不大于40度，空氣相對(duì)溫度不大于85%條件下工作?？菰锸褂脤Ｓ玫牟孱^插座，并用比電源線粗一倍之導(dǎo)線接地，使用前檢查電氣絕緣性能，并注意有否斷路，短路及漏電現(xiàn)象。箱上放入溫度計(jì)，翻開電源調(diào)節(jié)溫近期旋至較高位置，待溫度上升至預(yù)業(yè)溫度，往回調(diào)節(jié)溫控鈕至接觸開頭剛好斷開，再經(jīng)幾次微調(diào)即可恒溫。翻開底部排氣孔排除箱濕氣。試品鋼板最大平均負(fù)荷為15kg，放置切勿過(guò)重、過(guò)密，一定要留有空隙，工作室底板上不能放置試品。本卷須知：1、枯燥箱嚴(yán)禁放入易燃、易揮發(fā)物品，以防爆炸；2、通上電源，綠色指示發(fā)亮，開啟鼓風(fēng)開關(guān)，豉風(fēng)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，開啟電源開關(guān)1，紅色指示燈亮，表示一組電熱絲通電升溫，如需加高溫，可將電源開關(guān)旋至開頭2位置，使二組電熱絲同時(shí)升溫，恒溫時(shí)，可關(guān)閉一組加熱開關(guān)；3、工作時(shí)，箱門不宜經(jīng)常翻開，以免影響恒溫場(chǎng)。工作時(shí)應(yīng)有專人監(jiān)測(cè)箱溫度，一旦溫度失控，應(yīng)及時(shí)斷電檢查，以免事故發(fā)生。4.6燒結(jié)爐燒結(jié)爐是一種在高溫下，使瓷生坯固體顆粒的相互鍵聯(lián)，晶粒長(zhǎng)大，空隙〔氣孔〕和晶界漸趨減少，通過(guò)物質(zhì)的傳遞，其總體積收縮，密度增加，最后成為具有*種顯微構(gòu)造的致密多晶燒結(jié)體的爐具。燒結(jié)爐主要用于瓷粉體、瓷插芯和其他氧化鋯瓷的燒結(jié)，金剛石鋸片的燒結(jié)，也可用于銅材，鋼帶退火等熱處理。同樣可用于厚膜電路、厚膜電阻、電子元件電極、LTCC、鋼加熱器、太陽(yáng)能電池板等類似產(chǎn)品的高溫?zé)Y(jié)、熱處理。燒結(jié)爐主要應(yīng)用在鋼鐵行業(yè)、冶金行業(yè)、新材料行業(yè)等。5.實(shí)驗(yàn)步驟1、量取3000ml蒸餾水于5000ml三角瓶中并用電子天平稱取適量〔Ca〔OH〕2〕粉末與之混合配制為飽和溶液。2、用電子天平稱取適量檸檬酸與Ca〔H2PO4〕2·H2O參加步驟一中飽和溶液并將之于70℃電熱恒溫水浴鍋用強(qiáng)力攪拌機(jī)攪拌約2小時(shí)?！埠銣厮″亼?yīng)提前預(yù)熱至703、將攪拌過(guò)的溶液靜放一天進(jìn)展化分層處理，并將上層較清水緩慢倒除，將下層渾濁液體分別測(cè)量100ml左右于離心容器中并在離心機(jī)中依次進(jìn)展離心處理，直到所有溶液離心完成得到凝膠?！搽x心機(jī)轉(zhuǎn)速1500r／min，12min〕。4、將所得凝膠置于小坩堝中并在電熱鼓風(fēng)枯燥箱中枯燥，溫度為70℃5、取出干凝膠于研缽中，參加適量無(wú)水乙醇，手工研磨一小時(shí)左右后，將粉末繼續(xù)在枯燥箱中100℃6、將烘干后的粉末于750℃7、將粉末枯燥冷卻后置于特定模具中，用油壓機(jī)進(jìn)展壓制成型，將壓制后的胚體在燒結(jié)爐中燒結(jié)處理約2小時(shí)，即可得到HA瓷。8、將所得HA瓷進(jìn)展檢測(cè)分析,將所得HA瓷進(jìn)展激光粒度分析得出不同燒結(jié)溫度下HA的粒徑分布。６.成分檢測(cè)和分析6.1粒度分布的測(cè)定=1\*GB3①實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備激光粒度儀一臺(tái)，蒸餾水假設(shè)干，電子天平，燒杯假設(shè)干=2\*GB3②測(cè)定方法1、接通儀器電源，預(yù)熱10——15min。2、稱取1g制備的式樣，放入?yún)⒓?50ml蒸餾水的燒杯中。3、翻開前蓋板，用小塊白紙插入光路，白紙上假設(shè)出現(xiàn)一圓形紅色光斑，說(shuō)明激光器工作正常。4、在樣品池中注入蒸餾水，同時(shí)翻開排水管以便排出管氣泡，用卡子卡住排水管，使樣品窗中充滿蒸餾水，隨時(shí)注意保持樣品池水位不低于1/3。5、翻開電腦主機(jī)上的mastersizer程序，設(shè)置好各種參數(shù)后，點(diǎn)擊加樣品按鈕。6、參加適量被測(cè)樣品池中，啟動(dòng)攪拌器與超聲器，使樣品在分散液中充分分散。7、超聲一段時(shí)間后，翻開抽水泵機(jī)使樣品懸浮液進(jìn)入樣品窗。8、按下開場(chǎng)檢測(cè)按鈕，機(jī)器開場(chǎng)檢測(cè)。液晶屏顯示“稍候……〞,隨即顯示測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)表，顯示顆粒群的粒度分布圖。9、樣品池的清洗=1\*GB2⑴樣品測(cè)試前后必須清洗樣品池與樣品窗及全部制樣系統(tǒng)。=2\*GB2⑵清洗采用蒸餾水，自樣品池注入，至排水管放出。反復(fù)屢次。=3\*GB2⑶清洗時(shí)。觀察能譜高度，能譜降至0位。認(rèn)為清洗完畢。=3\*GB3③實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)〔詳見表1、圖1〕表1不同燒結(jié)溫度下HA的粒徑分布值Temperature/(℃)枯燥分散700800900100011001200/(μm)1.2560.6762.3161.0051.9892.4120.7622.979/(μm)14.07013.57412.77713.37914.22615.27621.22521.006/(μm)36.48045.59147.54048.87051.55755.28552.54972.764Meansize/(μm)17.26819.94720.87721.08422.59024.32424.84535.583：所占體積的為10%時(shí)所對(duì)應(yīng)的顆粒的粒徑；：所占體積的為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的顆粒的粒徑；：所占體積的為90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的顆粒的粒徑；Meansize：平均粒徑。圖1不同燒結(jié)溫度下的粒度分布曲線a枯燥態(tài)b分散態(tài)ch為700℃、800℃、900℃、1000℃、6.2抗壓強(qiáng)度極限的測(cè)定=1\*GB3①實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備YES–2000B型全自動(dòng)壓力試驗(yàn)機(jī)一臺(tái)，磨片機(jī)一臺(tái)，游標(biāo)卡尺一個(gè)=2\*GB3②測(cè)定方法3.1送三相及單相電源。3.2按下油泵啟動(dòng)按鈕，啟動(dòng)油泵，預(yù)熱5分鐘。3.3關(guān)閉回油伐，翻開送油伐，并觀看壓力機(jī)活塞，控制送油閥使其緩慢上升。3.4壓力機(jī)活塞上升1-4mm后，然后關(guān)閉送油閥。3.5此時(shí)按下壓力機(jī)控制柜數(shù)字顯示器上的“清零〞鍵。3.6按指定的加荷速度均勻加荷，直到試塊破裂。3.7試塊破裂后關(guān)閉送油閥，翻開回油閥。3.8重復(fù)上述步驟，然后做下一組試驗(yàn)。=3\*GB3③實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)〔詳見表2〕T/(℃)700800900100011001200P/(MPa)83121132151129107表2不同燒結(jié)溫度下HA的抗壓強(qiáng)度極限T：