油茶籽質(zhì)量標準及快速檢測方法

1、油茶籽質(zhì)量標準及快速檢測方法第一章油茶籽質(zhì)量標準油茶籽質(zhì)量等級標準GB/T 37917-2019油茶籽（20200301 實施）等級含油率/%水分/%雜質(zhì)/%霉艾粒/%色澤、氣味1級>32< 13.0<2.0<1.0%呈褐色或黑色，具有油茶籽固有的清香味。2級>29< 13.0<2.0<1.0%呈褐色或黑色，具有油茶籽固有的清香味。3級>26< 13.0<2.0<1.0%呈褐色或黑色，具有油茶籽固有的清香味。4級>23< 13.0<2.0<1.0%呈褐色或黑色，具有油茶籽固有的清香味。等外級<

2、23<13.0<2.0<1.0%呈褐色或黑色，具有油茶籽固有的清香味。LS/T 3119-2019油茶籽（20191206 實施）等級含油率/%水分/%雜質(zhì)/%霉艾粒/%色澤、氣味1>35< 13.0<4.0<2.0%正常2>30< 13.0<4.0<2.0%正常3>25< 13.0<4.0<2.0%正常等外<25<13.0<4.0<2.0%正常LY/T 2033-2012油茶籽（20120701 實施）等級含油率/%水分/%雜質(zhì)/%霉艾粒/%色澤、氣味1>30< 13

3、.0<2.0/正常2>27< 13.0<2.0/正常3>23< 13.0<2.0/正常等外<23<13.0<2.0/正常從2012年國家林業(yè)局發(fā)布實施推薦性行業(yè)標準 LY/T 2033-2012油茶籽 后，2019年國家糧食局又發(fā)布實施推薦性行業(yè)標準LS/T 3119-2019油茶籽、國家市場監(jiān)督總結(jié)聯(lián)合國家標準化委員會發(fā)布推薦性標準GB/T 37917-2019油茶籽并于2020年3月1日實施。對比發(fā)現(xiàn)：LS/T 3119-2019油茶籽行業(yè)標準對油茶籽含油量最為嚴格，可以作為采購驗貨的企業(yè)標準，其他指標可以采用GB/T 37917

4、-2019油茶籽各項目指標。在油茶籽交易過程中，必須標明所采用的質(zhì)量標準代碼，否則容易 導(dǎo)致不必要的商業(yè)糾紛。第二章油茶籽檢測標準目前適合油茶籽檢測的標準有2008年國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局頒布 2009 年1月1日實施的GB/T 14488.1-2008植物油料 含油量測定，2008年國家 質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局頒布 2009年1月20日實施的GB/T 15690-2008植物 油料 含油量測定 連續(xù)波低分辨率核磁共振測定法（快速法），2017年由農(nóng)業(yè)部頒布2018年1月1日NY/T 3105-2017植物油料含油量測定 近紅外光譜 法。目前企業(yè)主要采用GB/T 14488.1-2008植物油

5、料 含油量測定標準執(zhí)行； 也有部分先進企業(yè)采用 GB/T 15690-2008植物油料含油量測定連續(xù)波低分 辨率核磁共振測定法（快速法）。從技術(shù)上說，企業(yè)也可以嘗試采用NY/T3105-2017植物油料含油量測定 近紅外光譜法；甚至開發(fā)新的檢測技術(shù)。第三章連續(xù)波低分辨率核磁共振測定法（快速法）第一節(jié)打樣采用標準：GB/T 10360-2008油料餅粕 桿樣ISO 542油料種子取樣1組批以每車、船或其它運輸單元，單次、單日或單個操作時間段內(nèi)的物料作為一 個完整批號；如單批次數(shù)量較大，需分時段取樣，并對樣品進行混合，以混合樣 為桿樣單元，再進行分樣。2桿樣、分樣桿樣工具：桿樣器（適用于包裝桿樣）

6、、自封袋、容量 2Kg左右、分樣器 2.1桿樣方法（1）散裝桿樣方法：流動采樣：當袋裝油料緩慢從貨運車上卸在刮板機上時， 由倉管人員分區(qū)分 點取樣。四角五個點；各點取樣樣品數(shù)量一致，或從物料的終點橫斷接取樣品， 每次采樣不少于1Kg。每500噸至少取樣一次。倉庫采樣：分區(qū)設(shè)點：每區(qū)面積不超過 50%各區(qū)設(shè)中心，四角五個點；區(qū) 數(shù)在兩個和兩個以上的，兩區(qū)界限上的兩個點為共同點；樣堆邊緣的點設(shè)在邊緣 約50cm處。每次采樣不少于1Kg。分層設(shè)點：堆高在2m以下，分上、下兩層；堆高在23m,分上、中、下 三層，上層在糧面下1020cm處，中層在糧堆中間，下層在距底部 20cm處； 堆高如35m時，應(yīng)

7、分4層；堆高在5m以上時酌情增加層次。每次采樣不少于 1Kg0圓倉采樣：按圓倉的高度分層（同倉房采用分層原則），每層按圓倉的直徑 分為內(nèi)（中心）、中（半徑的一半處）、外（距倉邊緣30cm左右）三圈。每層按內(nèi)、中、外分設(shè)1、4、8個點，共13個點，按層按點采樣。每次采樣不少于 1Kg0（2）包裝桿樣方法：桿樣時，用包裝桿樣器槽口向下，從包的一端斜對角插入包的另一端， 然后 槽口向上取出，每包桿樣的次數(shù)一致。每次采樣不少于1Kg。（3）采樣時注意事項：一采樣器應(yīng)清潔、干燥、無異味。采樣器和樣品袋不能受雨水、灰塵等外來物 的污染。采樣時務(wù)必做到保護樣品，所有采樣盡量短時間。并將樣品保存在氣密容器 或

8、自封袋中。2.2分樣將所取的油料樣進行混樣、分樣。在分樣時，將清潔的分樣器放穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開關(guān)，放好接樣斗，將樣品從高于漏斗口約 5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品， 打開漏斗開關(guān)，待樣品流盡后，輕拍分樣器外殼，關(guān)閉漏斗開關(guān)，再將兩個接樣 斗內(nèi)的樣品同時倒入漏斗內(nèi)，繼續(xù)照上法重復(fù)混合兩次。以后每次用一個接樣漏 斗內(nèi)的樣品按上述方法繼續(xù)分樣，直至一個接樣斗內(nèi)的樣品接近需要試樣重量為 止。另一個分樣斗內(nèi)留取相應(yīng)的樣品（不少于 1Kg）,以備復(fù)檢。第二節(jié)水分及揮發(fā)物含量測定采用標準：GB 5009.3-2016食品安全國家標準 食品中水分的測定GB/T 14489.1-2008油料 水分及揮發(fā)物含量測定1原

9、理利用試樣中水分的物理性質(zhì)，在標準大氣壓，溫度101c105 c下采用揮發(fā) 方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的 物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量。2儀器和設(shè)備扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。電熱恒溫干燥箱。干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。天平:感量為0.1mg。試樣制備I稱量瓶恒重I - 叵-叵一回一回- I復(fù)烘恒重一結(jié)果計算4操作方法試樣制備：取約100g樣品，取凈籽剝殼，分別稱重，計算殼、仁百分比， 將殼磨碎或研碎，將仁切成薄片。取干凈的空鋁盒或玻璃制扁形稱量瓶，放入101c105c電熱恒溫干燥箱內(nèi)，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1h取出蓋好，置于干燥器內(nèi)冷卻 0.

10、5h至室溫，取出 稱重，重復(fù)干燥至前后兩次重量差不超過 2mg,即為恒重。稱取試樣510g,放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm。稱樣時，仁殼需 按比例稱樣，加蓋，精密稱量后，置于101c105c干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥 2h4h后,蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101c105c干 燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至 前后兩次質(zhì)量差不超過5mg,即為恒重。兩次恒重值在最后計算中，取質(zhì)量較小的 一次稱量值。5結(jié)果計算試樣水分及揮發(fā)物含量W按下式計算m1 m2W=X100m1 m0式中：w水分及揮發(fā)物含量，% ；m1加熱前鋁制或

11、玻璃制稱量瓶和測試樣品的質(zhì)量，單位為克（g）;m2加熱后鋁制或玻璃制稱量瓶和測試樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；m0鋁制或玻璃制稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）;100單位換算。若油料殼和仁分別測定，則可按下公式計算：水分 W=WiXA+W2X (1-A)式中：Wi油料仁水分，%W2油料殼水分，%A油料出仁百分比，% 計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值 的 10%。第三節(jié) 雜質(zhì)含量的測定參考標準：GB/T 14488.2-2008油料雜質(zhì)含量的測定1原理通過篩選和手工分選將雜質(zhì)分為細雜、含油雜質(zhì)和非含油雜質(zhì)等三類，三類 雜質(zhì)的總量即為雜質(zhì)

12、總量。2儀器與設(shè)備銀子圓孔篩：1.0mm孔徑分析天平：感量0.001g3操作流程試樣稱重一篩選分雜一雜質(zhì)稱重一結(jié)果計算 從平均樣中分取500g試樣，倒入1.0mm圓孔篩內(nèi)，往復(fù)篩分5次，收集篩下物， 再從篩上樣品中銀子撿其中易于撿出的大型雜質(zhì)及油料以外的物質(zhì)，收集在一 起，稱重。5結(jié)果計算油料中雜質(zhì)含量按下式計算：miM= 一 X100m式中：M 雜質(zhì)含量，以質(zhì)量百分數(shù)（）表示；mi雜質(zhì)質(zhì)量，單位為克（g）;m試樣質(zhì)量，單位為克（g）。6精密度當雜質(zhì)含量不超過0.5%時，測定結(jié)果取小數(shù)點后兩位；大于 0.5%時，測定 結(jié)果取小數(shù)點后一位。第四節(jié)含油量測定參考標準：GB/T 14488.1-20

13、08植物油料 含油量測定GB/T 15690-2008植物油料含油量測定連續(xù)波低分辨率核磁共振 測定法（快速法）ISO 664-2008含油種子 從實驗室樣品到測試樣品的處理1定義油料在20c下所含液態(tài)有機物的總量占油料的質(zhì)量分數(shù)2原理油茶籽質(zhì)量標準及快速檢測方法一以氫原子在連續(xù)波低分辨率核磁共振波譜測定儀中所產(chǎn)生的核磁共振信號 為依據(jù)，測定油料中液態(tài)有機物質(zhì)的含量。待測樣品預(yù)先已在103c下干燥，同時考慮固體物質(zhì)（油粕）的影響3儀器連續(xù)波低分辨率核磁共振波譜測定儀測定管 干燥器4操作方法稱取至少20g樣品，精確至0.01g,樣品應(yīng)能裝至測定管的刻度。干燥試樣, 測定試樣的水分含量。將放置試樣

14、測定管的干燥器與核磁共振含油測定儀放在同 一房間（通常溫度大約20C）至少3h,保證試樣和儀器在測定前處在同一測定 溫度下。房間的溫度不能有突然變化。將干燥后的樣品迅速完整轉(zhuǎn)入與校準油用 的相同的測試管，并加塞防止樣品水分的變化，按照儀器校準時調(diào)整好的操作參 數(shù)。測定五次，取平均值。第四章植物油料含油量測定近紅外光譜法1、原理利用植物油料脂肪分子中CH、OH、C=O、CC等化學(xué)鍵的泛頻振動 或轉(zhuǎn)動對近紅外光的吸收特性，以漫反射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜，利用 化學(xué)計量學(xué)方法建立植物油料近紅外光譜與含油量之間的相關(guān)關(guān)系模型， 計算植 物油料的含油量。2、儀器設(shè)備近紅外分析儀符合GB/T 248

15、95的要求。樣品粉碎設(shè)備符合NY/T 1285的要求。軟件:具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲、定標和分析等功能的軟件。3測定3.1 測定前準備3.1.1 除去樣品中的雜質(zhì)和破碎粒。3.1.2 工作環(huán)境：溫度15C 30C,相對濕度0 80%。3.2 定標模型建立3.2.1 定標模型樣品集樣品應(yīng)具有代表性，光譜采集應(yīng)與樣品采集采用 GB/T 14488.1測定化學(xué)值同期進行。每個樣品重復(fù)裝樣 3遍，每遍重復(fù)掃描2次，取 6次掃描的平均光譜用于建立定標模型。定標建模樣本數(shù)量應(yīng)大于 100個，定標 樣品應(yīng)覆蓋不同品種，不同含量范圍等參數(shù)。3.2.2 定標模型評價：以定標模型的相關(guān)系數(shù)(R2)和交叉驗證

16、均方根誤差 (RMSECV)為評價指標。3.3 樣品測定取覆蓋樣品杯底部3cm以上的樣品，避免光透過樣品，于近紅外分析儀測 定，記錄測定數(shù)據(jù)。測定后的樣品應(yīng)與原待測樣品混勻，再次取樣進行測定，每 個樣品應(yīng)重復(fù)測定3遍，每遍重復(fù)掃描2次。結(jié)果計算時將樣品近紅外光譜與定 標樣品光譜進行比較，樣品測定值在定標模型范圍內(nèi)時，樣品的測定值被采納； 當樣品測定值超出定標模型范圍時， 說明樣品超出了定標模型的測試能力， 該樣 品被認定為疑似異樣樣品。3.4 定標模型升級選用代表性的樣品采集近紅外光譜，將光譜加入到定標模型的樣品光譜庫中，采用標準方法測定化學(xué)值，用已有的化學(xué)計量方法進行重新計算和驗證，即可升級定標模型。4