材料科學(xué)技術(shù)電子顯微學(xué)衍襯成像理論

4.4電子顯微學(xué)衍襯成像理論2通?！跋瘛睉?yīng)該和真實(shí)的物相像，用可見光照明時(shí)，玻璃透鏡成的像與物的表面完全相似。成像過程：通過物表面對(duì)光的折射和反射，直接成像。電子顯微像比較復(fù)雜，入射到樣品中的電子束受到原子的散射在樣品下表面的出射電子波中除透射束外，還有受晶體結(jié)構(gòu)調(diào)制的各級(jí)衍射束，它們的振幅和相位都發(fā)生了變化。依照選取成像信息（用透射束或衍射束成像）的不同，所獲得的電子顯微像的襯度出現(xiàn)了不同機(jī)制。3襯度，像面上相鄰部份間的黑白對(duì)比度或顏色差

電子顯微像的襯度類型

質(zhì)量厚度襯度

衍射襯度

相位襯度Z襯度原子種類和厚度的差異有關(guān)滿足布拉格衍射條件的程度有差異相位差而形成的能夠反映樣品真實(shí)結(jié)構(gòu)的襯度平均原子序數(shù)透射電鏡的像襯度來源于樣品對(duì)入射電子束的散射。

不論哪一種成像襯度都使電子顯微像包含了豐富的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息，因此在許多情況下電子顯微像不能象光學(xué)照片那樣簡(jiǎn)單、直觀地加以解釋。4質(zhì)厚襯度產(chǎn)生的原因元素的種類不同對(duì)電子的散射能力就不同。重元素比輕元素的散射能力強(qiáng)，成像時(shí)被散射到光闌以外的電子多，重元素成的像比輕元素的像暗，試樣越厚，對(duì)電子的吸收越多，相應(yīng)部位的參與成像的電子就越少，所以厚樣品的像比薄樣品的像暗。在復(fù)型樣品、非晶態(tài)物質(zhì)、合金中的第二相看到的襯度都屬于此類。56789104.4.1基本概念1、柱體近似

11122、雙光光束束條條件件在獲獲得得電電子子顯顯微微像像時(shí)時(shí)，，通通常常采采用用雙光光束束成成像像條條件件：即即除除透透射射電電子子束束外外，，只只有有一一個(gè)個(gè)強(qiáng)強(qiáng)衍衍射射束束，，且且讓讓它它偏偏離離精精確確的的布布拉拉格格衍衍射射條條件件。。用非非常常薄薄的的樣樣品品，，這這時(shí)時(shí)因因吸吸收收而而引引起起的的能能力力損損失失和和多多次次散散射射以以及及嚴(yán)嚴(yán)格格雙雙光光束束情情況況下下有有限限的的透透射射和和衍衍射射束束之之間間的的交交互互作作用用可可以以忽忽略略不不計(jì)計(jì)。。實(shí)際際上上，，要要做做到到這這兩兩條條是是非非常常困困難難的的，，盡盡管管盡盡可可能能地地調(diào)調(diào)整整樣樣品品的的取取向向，，以以期期達(dá)達(dá)到到雙雙光光束束成成像像條條件件。。13雙光光束束衍衍射射幾幾何何示示意意圖圖143、消消光光距距離離15在電電子子束束傳傳播播方方向向上上透透射射束束和和衍衍射射束束的的振振蕩蕩周周期期定定義義為為““消消光光距距離離””，，以以g表示示1617184、偏偏離離參參量量在稍稍厚厚的的薄薄膜膜試試樣樣中中觀觀察察電電子子衍衍射射時(shí)時(shí)，，經(jīng)經(jīng)常常會(huì)會(huì)發(fā)發(fā)現(xiàn)現(xiàn)在在衍衍射射譜譜的的背背景景襯襯度度上上分分布布著著黑黑白白成成對(duì)對(duì)的的線線條條。。這這時(shí)時(shí)，，如如果果旋旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)試試樣樣，，衍衍射射斑斑的的亮亮度度雖雖然然會(huì)會(huì)有有所所變變化化，，但但它它們們的的位位置置基基本本上上不不會(huì)會(huì)改改變變。。但但是是，，上上述述成成對(duì)對(duì)的的線線條條卻卻會(huì)會(huì)隨隨樣樣品品的的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)迅迅速速移移動(dòng)動(dòng)。。這這樣樣的的衍衍射射線線條條稱稱為為菊菊池池線線，，帶帶有有菊菊池池線線的的衍衍射射花花樣樣稱稱之之為為菊菊池池衍衍射射譜譜。。菊池池花花樣樣在在晶晶體體材材料料分分析析方方面面，，廣廣泛泛用用于于物物相相鑒鑒定定、、襯襯度度分分析析、、電電子子束束波波長(zhǎng)長(zhǎng)以以及及臨臨界界電電壓壓的的測(cè)測(cè)定定等等。。它它更更重重要要的的一一個(gè)個(gè)應(yīng)應(yīng)用用是是用用來來精精確確測(cè)測(cè)定定晶晶體體取取向向，，用用菊菊池池線線來來測(cè)測(cè)定定晶晶體體的的取取向向時(shí)時(shí)，，其其精精度度可可以以達(dá)達(dá)到到0.01°°,是精確確測(cè)定定晶體體取向向、位位向關(guān)關(guān)系和和跡線線分析析的理理想方方法。。19202122偏離參參量---描述晶晶面偏偏離布布拉格格衍射射位置置或晶晶面倒倒易矢矢量偏偏離厄厄瓦爾爾德反反射球球程度度的參參量。。234.4.2衍襯運(yùn)運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)理論論1.運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)理論論的基基本假假設(shè)與與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)條件件忽略樣樣品對(duì)對(duì)電子子束的的吸收收和多多重散散射不考慮慮衍射射束和和通射射束的的交互互作用用。即即對(duì)襯襯度有有貢獻(xiàn)獻(xiàn)的衍衍射束束，其其強(qiáng)度度相對(duì)對(duì)于入入射束束強(qiáng)度度是非非常小小的雙光束束近似似：a)存在一一個(gè)s值；b)與具有有互補(bǔ)補(bǔ)性柱體近近似實(shí)驗(yàn)條條件：：1)試樣取取向應(yīng)應(yīng)使衍衍射晶晶面處處于足足夠偏偏離布布拉格格條件件的位位置，，即s≠02)要采用用足夠夠薄的的樣品品242.完美晶晶體衍衍襯理理論運(yùn)運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)方程程?設(shè)入射射波振振幅或或i0=1?樣品晶晶厚度度為t?如右圖圖選取取小柱柱體和和厚度度元，，且厚厚度元元位置置矢量量為r?偏移參參數(shù)量量為s，且取取s>0，25根據(jù)Fresnel分帶法法可求求出每每層點(diǎn)點(diǎn)陣面面的散散射振振幅為為考慮柱柱體中中rn處的散散射原原子層層A對(duì)試樣樣下表表面P點(diǎn)處衍衍射振振幅的的貢獻(xiàn)獻(xiàn)，有有26設(shè)A處的薄薄片厚厚度為為dz，則包包含的的散射射原子子層數(shù)數(shù)為dz/d，因此此薄片片dz對(duì)P處衍射射振幅幅的貢貢獻(xiàn)為為：27完整晶晶體的的運(yùn)動(dòng)動(dòng)學(xué)方方程令0＝1，并求求積分分，完整的的衍射束束波函函數(shù)方方程28完整晶晶體的的衍射射強(qiáng)度度公式式：消光距距離偏離參參量樣品厚厚度293.完整晶晶體衍衍襯運(yùn)運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)理論論的應(yīng)應(yīng)用（1）等厚厚消光光條紋紋如果晶晶體保保持在在確定定的位位向，，則衍衍射晶晶面偏偏離矢矢量s保持恒恒定30衍射波波強(qiáng)度度Ig與試樣樣厚度度t的關(guān)系系曲線線振蕩周周期這就是是說，，當(dāng)t=n/s(n為整數(shù)數(shù))時(shí)，Ig=0；而當(dāng)當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí)，衍衍射強(qiáng)強(qiáng)度為為最大大31Ig隨t周期性性振蕩蕩這一一運(yùn)動(dòng)動(dòng)學(xué)結(jié)結(jié)果，，定性性地解解釋了了晶體體樣品品楔形形邊緣緣處出出現(xiàn)的的厚度度消光光條紋紋，并并和電電子顯顯微鏡鏡圖象象上顯顯示出出來的的結(jié)果果完全全相符符。下下圖為為一薄薄晶體體，其其一端端是一一個(gè)楔楔形的的斜面面，在在斜面面上的的晶體體的厚厚度t是連續(xù)續(xù)變化化的，，故可可把斜斜面部部分的的晶體體分割割成一一系列列厚度度各不不相同同的晶晶柱。。當(dāng)電電子束束通過過各晶晶柱時(shí)時(shí)，柱柱體底底部的的衍射射強(qiáng)度度因厚厚度t不同而而發(fā)生生連續(xù)續(xù)變化化。根根據(jù)衍衍射強(qiáng)強(qiáng)度公公式的的計(jì)算算，在在衍射射圖像像上楔楔形邊邊緣上上將得得到幾幾列亮亮暗相相間的的條紋紋，每每一亮亮暗周周期代代表一一個(gè)消消光距距離的的大小小，此此時(shí)32等厚條條紋形形成原原理的的示意意圖因?yàn)橥粭l條紋上上晶體體的厚厚度是是相同同的，，所以以這個(gè)個(gè)條紋紋叫做做等厚厚條紋紋，由由t=n/s可知，，消光光條紋紋的數(shù)數(shù)目實(shí)實(shí)際上上反映映了薄薄晶體體的厚厚度。。因此此，在在進(jìn)行行晶體體學(xué)分分析時(shí)時(shí)，可可通過過消光光條紋紋的數(shù)數(shù)目來來估算算薄晶晶體的的厚度度。33等厚條條紋明明場(chǎng)像像等等厚條條紋暗暗場(chǎng)像像34（2）等傾傾消光光條紋紋當(dāng)衍襯襯成像像時(shí)，，如果果試樣樣的厚厚度基基本不不變，，而晶晶體的的取向向由于于變形形等原原因而而有微微小的的變化化時(shí)，，相當(dāng)當(dāng)于偏偏離矢矢量s有微小小的變變化，，這時(shí)時(shí)衍射射波對(duì)對(duì)小晶晶柱下下表面面的強(qiáng)強(qiáng)度貢貢獻(xiàn)公公式可可寫為為：這時(shí)電電子衍衍射襯襯度的的表達(dá)達(dá)式是是偏離離矢量量的函函數(shù)，，隨著著偏離離矢量量的改改變，，襯度度改變變，這這是等等傾條條紋產(chǎn)產(chǎn)生的的原因因。由由上面面的表表達(dá)式式可以以知道道，等等傾條條紋具具有如如下的的特點(diǎn)點(diǎn)：35試樣下下表面面處的的強(qiáng)度度將隨隨偏離離參量量s變化而而呈單單縫衍衍射函函數(shù)的的形式式變化化，衍衍射強(qiáng)強(qiáng)度在在s=0處有強(qiáng)強(qiáng)度的的主極極大，，主極極大的的半寬寬高為為1/t，在s=n/2t中，當(dāng)當(dāng)n為奇數(shù)數(shù)時(shí)，，分別別對(duì)應(yīng)應(yīng)次極極大、、三極極大等等等，，當(dāng)n為偶數(shù)數(shù)時(shí)，，強(qiáng)度度值將將為零零；363738394.缺陷晶晶體運(yùn)運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)衍襯襯理論論晶體中中存在在缺陷陷時(shí)，，會(huì)使使缺陷陷附近近的某某個(gè)區(qū)區(qū)域內(nèi)內(nèi)的點(diǎn)點(diǎn)陣產(chǎn)產(chǎn)生畸畸變，，這種種畸變變的大大小和和方向向可用用位移移矢量量R表示理想晶晶體晶晶柱中中位移移矢量量為r，而非非理想想晶體體中的的位移移矢量量應(yīng)該該是r′。顯然然，rˊ=r+R。位移矢矢量R40設(shè)A處的薄薄片厚厚度為為dz，則包包含的的散射射原子子層數(shù)數(shù)為dz/d，因此此薄片片dz對(duì)P處衍射射振幅幅的貢貢獻(xiàn)為為：厚度為為t的試樣樣，在在位移移矢量量為R的畸變變區(qū)域域，其其下表表面衍衍射波波振幅幅為：：41在操作作反射射g確定的的條件件下，，受受畸變變位移移矢量量R控制。?；兿嘞辔灰蛞蜃佑捎谠撛撘蜃幼拥拇娲嬖?，，造成成如下下兩式式各自自代表表的兩兩個(gè)晶晶柱底底部衍衍射波波振幅幅的差差別，，由此此就可可以反反映出出晶體體缺陷陷引起起的衍衍射襯襯度。。425.運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)衍襯襯理論論的適適用范范圍1）當(dāng)s→0時(shí)，衍衍射強(qiáng)強(qiáng)度得得到錯(cuò)錯(cuò)誤結(jié)結(jié)論如果樣樣品比比較厚厚，衍衍射束束的強(qiáng)強(qiáng)度超超過入入射束束的強(qiáng)強(qiáng)度，，這個(gè)個(gè)結(jié)論論顯然然是錯(cuò)錯(cuò)誤的的。2)滿足運(yùn)運(yùn)動(dòng)學(xué)學(xué)理論論樣品品的厚厚度要要求很很小運(yùn)運(yùn)動(dòng)動(dòng)學(xué)理理論只只適用用