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文檔簡介

正溴丁烷的制備一、實驗目的

掌握從醇制備氯代烴的原理和方法；掌握帶有氣體吸收裝置的加熱回流操作；掌握分液漏斗的使用和液體的洗滌。---------主講教師：高先池二、實驗原理

主反應

機理可能的副反應試劑及性能濃硫酸14mL，溴化鈉13g(0.13mol)，正丁醇9.2mL(0.1mol)正丁醇：bp=117.7℃，d=0.81，無色透明，溶于水、苯等?？膳c正溴丁烷成共沸物，沸點98.6℃。正溴丁烷：bp=101.6℃，d=1.27，無色液體，不溶于水，易溶于醇、醚等。丁基醚：bp=142℃，d=0.77，無色液體，不溶于水，易溶于醇、醚等操作前分析目的：控制副反應，增加主反應，提高產(chǎn)率（1）硫酸的作用是催化，副反應成烯、醚均需脫水，硫酸濃度不易太高，因此濃硫酸需加水稀釋。

（2）硫酸加水時放熱，高溫下可增加有機物的氧化或脫水反應，因此加料時要等溫度下降后再加。

（3）硫酸易氧化Br離子成Br2，HBr也是易揮發(fā)的酸，用量上要適當增加，并加裝氣體吸收裝置，加料過程中將NaBr最后加入，以減少相應損失。

（4）產(chǎn)品是混合物，有鹵代烷、醚、未反應醇、酸、鹽等，需要提純。（5）有機反應速度慢，需加熱，HBr是反應中間產(chǎn)物，加裝回流裝置，減少揮發(fā)。分析結論（1）實驗裝置應是回流裝置，并有氣體吸收。（2）加料時先加水、硫酸、降溫，再加正丁醇，最后加NaBr。（3）粗產(chǎn)物提純過程中要有去酸、去醇、去醚的過程，可考慮用水或堿去酸，硫酸去醇醚。如不去除未反應的醇，則與產(chǎn)物成共沸物，不易分離。三、實驗裝置球型冷凝管，增加氣體上升阻力正好接觸液面，防止倒吸四、操作向圓底燒瓶中加入10mL水小心加入10mL濃硫酸冷卻至室溫依次加入9.2mL正丁醇、13gNaBr加2~3粒沸石裝回流冷凝管及氣體吸收瓶加熱回流30-40min稍冷改蒸餾裝置，蒸出所有有機物依次用10mL水、5mL濃硫酸、10mL飽和碳酸鈉、10mL水洗滌氯化鈣干燥蒸餾，收集99-103℃餾分

五、實驗要點1、加料次序要正確，不能將濃硫酸與溴化鈉直接混和。2、注意觀察氣體吸收瓶，防止倒吸。3、各步洗滌時，要正確判斷有機層的位置，當不能確認時，可將認為是廢液的一層保留至下步操作完成，當發(fā)現(xiàn)下步洗滌不分層時，可確認上步判斷失誤。4、用分液漏斗洗滌過程中，要注意放氣。六、思考題1、粗產(chǎn)物中含有那些雜質(zhì)？

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