自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)方法及質(zhì)量保證

水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)方法

及質(zhì)量保證

1概述

任務(wù)由來、術(shù)語和定義、比對監(jiān)測工作管理和依據(jù)水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測比對監(jiān)測條件、內(nèi)容、頻次、方法、結(jié)果評價(jià)、報(bào)告格式及內(nèi)容比對監(jiān)測質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場比對監(jiān)測質(zhì)量保證措施、自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性判別原則主要內(nèi)容2一、概述

3任務(wù)由來污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備建設(shè)迅速發(fā)展

近十年來，我國污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備建設(shè)迅速發(fā)展。目前，全國已建成324個(gè)省、地市級監(jiān)控中心，在10279個(gè)國控企業(yè)分別安裝了廢水自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備7225套、煙氣自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備5472套。污染源自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)審核制度和程序不完善污染源自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性的認(rèn)定缺少監(jiān)督考核，導(dǎo)致自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備運(yùn)行效率低，自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確率不高，不能如實(shí)反映主要污染物排放的真實(shí)狀況，難以為污染物總量減排提供科學(xué)依據(jù)。環(huán)保部發(fā)布《國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)污染源自動(dòng)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)有效性審核辦法》

為進(jìn)一步規(guī)范國控企業(yè)污染源自動(dòng)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)的管理，更好地實(shí)現(xiàn)污染源自動(dòng)在線連續(xù)監(jiān)控系統(tǒng)定量數(shù)據(jù)為環(huán)境管理服務(wù)的質(zhì)量和利用效率，切實(shí)體現(xiàn)污染源自動(dòng)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)法律地位，加強(qiáng)國控企業(yè)污染源自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)運(yùn)行管理，明確國控企業(yè)和各級環(huán)保部門相關(guān)責(zé)任，確保自動(dòng)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)準(zhǔn)確、有效。4術(shù)語和定義水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備

指在污染源現(xiàn)場安裝的用于監(jiān)控、監(jiān)測污染物排放的化學(xué)需氧量（CODcr）在線自動(dòng)監(jiān)測儀、總有機(jī)碳（TOC）自動(dòng)分析儀、pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀、氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀、超聲波明渠污水流量計(jì)、電磁流量計(jì)、水質(zhì)自動(dòng)采樣器和數(shù)據(jù)采集傳輸儀等儀器、儀表。比對監(jiān)測指采用參比（標(biāo)準(zhǔn)）方法，與自動(dòng)監(jiān)測法在企業(yè)正常生產(chǎn)下實(shí)施同步采樣分析，驗(yàn)證水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確性的監(jiān)測行為。比對監(jiān)測條件自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備已按規(guī)范安裝調(diào)試、并經(jīng)地市級以上環(huán)保主管部門驗(yàn)收合格方可開展比對監(jiān)測，比對監(jiān)測時(shí)要求排污企業(yè)出具自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備的調(diào)試檢測報(bào)告和驗(yàn)收合格報(bào)告。比對監(jiān)測期間，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)正常穩(wěn)定運(yùn)行。5

術(shù)語和定義有效性審核自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性審核是指環(huán)保部門按照國家發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范等對自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備定期進(jìn)行的監(jiān)督考核，目的是確定自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備能否正常運(yùn)行和提供有效的監(jiān)測數(shù)據(jù)。有效數(shù)據(jù)自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備驗(yàn)收、審核合格并嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量保證、質(zhì)量控制計(jì)劃后，其正常運(yùn)行提供的監(jiān)測數(shù)據(jù)在三個(gè)月內(nèi)認(rèn)定為有效數(shù)據(jù)。日常運(yùn)行監(jiān)督考核合格后至下次運(yùn)行監(jiān)督考核，該時(shí)段內(nèi)并嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量保證、質(zhì)量控制計(jì)劃的自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備正常運(yùn)行提供的監(jiān)測數(shù)據(jù)認(rèn)定為有效數(shù)據(jù)。驗(yàn)收不合格、日常運(yùn)行監(jiān)督考核不合格、不能正常運(yùn)行的自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備和污染源停止運(yùn)行期間，自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備提供的自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)無效。有效數(shù)據(jù)用途有效的自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)是國控企業(yè)計(jì)算主要污染物排放量和確定污染物達(dá)標(biāo)排放的依據(jù)，是環(huán)境保護(hù)主管部門總量考核、監(jiān)督執(zhí)法、排污申報(bào)核定等工作的基礎(chǔ)。6

比對監(jiān)測工作管理省級監(jiān)測機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)承擔(dān)轄區(qū)內(nèi)裝機(jī)容量30萬千瓦以上火電廠污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測工作。負(fù)責(zé)承擔(dān)轄區(qū)內(nèi)由地市級環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)承擔(dān)的國控企業(yè)污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測的檢查與抽測工作。每年對轄區(qū)內(nèi)各地市級站進(jìn)行一次現(xiàn)場檢查及同步監(jiān)測。檢查內(nèi)容包括監(jiān)測能力、管理制度及執(zhí)行情況、質(zhì)量管理體系建立及運(yùn)行情況、實(shí)際監(jiān)測工作、質(zhì)量控制措施的合理性及其實(shí)施情況、檢測報(bào)告和原始記錄等方面，幫助地市級站解決監(jiān)測工作中的技術(shù)問題。地市級監(jiān)測機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)對除裝機(jī)容量30萬千瓦以上火電廠以外的國控企業(yè)污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測工作。7

比對監(jiān)測依據(jù)管理規(guī)定《主要污染物總量減排監(jiān)測辦法》（國發(fā)［2007］36號）《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法》（環(huán)保總局令第28號）《污染源自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)運(yùn)行管理辦法》（環(huán)發(fā)〔2008〕6號）《國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自動(dòng)監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)有效性審核辦法》（環(huán)發(fā)［2009］88號）技術(shù)規(guī)范《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范（試行）》（HJ/T354-2007）《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范（試行）》（HJ/T355-2007）《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范（試行）》（HJ/T356-2007）《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ/T91-2002）《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）》（HJ/T373-2007）

8二、水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測9

比對監(jiān)測條件規(guī)范廢水排放口的基本原則1、企業(yè)為一個(gè)獨(dú)立的排污單位，廢水排放口數(shù)量原則上只能有1-2個(gè)；若排污口過多，應(yīng)有計(jì)劃地進(jìn)行排污口整治和歸并工作，最多不宜超過4個(gè)。2、廢水排放口位置應(yīng)根據(jù)實(shí)際地形和排放污染物的種類情況確定，排放一類污染物的在車間排放口采樣，排放其它污染物的在企業(yè)的總排放口或污水處理設(shè)施的出水口采樣，且應(yīng)在企業(yè)邊界內(nèi)或邊界外不超過10米處（對污水排放口位置的要求）。3、排污口可以是矩形、圓管形或梯形，一般使用混凝土、鋼板或鋼管等原料，必須具備方便采樣和流量測定條件；有壓排污管道應(yīng)安裝取樣閥門；污水面在地下或距地面超過1米，應(yīng)建取樣臺階或梯架；污水直接從暗渠排入市政管道的，應(yīng)在企業(yè)界內(nèi)或排入市政管道前設(shè)置取樣口。

4、列入重要整治的污水排放口和排污許可證總量控制的排污口，必須安裝污水流量計(jì)，已安裝的必須保持正常運(yùn)作。一般污水排放口可安裝巴歇爾槽、三角堰、矩形堰測流槽等測流或計(jì)量裝置，測流段的直線長度應(yīng)是其水面的寬度的3倍以上。10比對監(jiān)測條件規(guī)范廢水排放口的基本原則5、經(jīng)規(guī)范化整治后的排污口，必須按照國家標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志》（GB15562.1-1995）（GB1556.2-1995）設(shè)置與之相適應(yīng)的環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志牌。6、環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志牌，由國家環(huán)保部統(tǒng)一定點(diǎn)制作，并由省市環(huán)境監(jiān)察部門根據(jù)企業(yè)排污口情況，統(tǒng)一向國家環(huán)保部訂購。7、一般性污染物排放口（源）設(shè)置提示性環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志牌；排放劇毒、致癌物及對人體有嚴(yán)重危險(xiǎn)物質(zhì)的排放口（源）設(shè)置警告性環(huán)境保護(hù)圖形標(biāo)志牌。8、標(biāo)志牌的設(shè)置位置應(yīng)距排污口（采樣點(diǎn)）較近且醒目處，設(shè)置高度一般為：圖形標(biāo)志牌上緣離地面2米。距排污口（采樣點(diǎn)）1米范圍內(nèi)有建筑物的，掛平面式標(biāo)志牌，無建筑物的，設(shè)置立式標(biāo)志牌。11比對監(jiān)測條件幾種規(guī)范化的明渠排污口12比對監(jiān)測條件儀器設(shè)備的合法性確認(rèn)證在線自動(dòng)監(jiān)測儀器、設(shè)備應(yīng)具備以下適用性檢測報(bào)告及相應(yīng)的資質(zhì)證明1、中華人民共和國計(jì)量器具制造許可證；2、進(jìn)口儀器應(yīng)持有國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門頒發(fā)的計(jì)量器具型式批準(zhǔn)證書；3、具備國家環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心出具的產(chǎn)品適用性檢測合格報(bào)告和國家環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)證證書（僅限于國家已開展認(rèn)證的品目），儀器的名稱、型號必須與上述各類證書相符合，且在有效期內(nèi)。13比對監(jiān)測條件自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備調(diào)試合格與試運(yùn)行報(bào)告證明調(diào)試檢測應(yīng)遵循如下原則1、調(diào)試可由①水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備的制造者、供應(yīng)者；

②用戶；

③受委托的有檢測能力的部門承擔(dān)。2、調(diào)試檢測周期為72h。在調(diào)試檢測期間，不允許計(jì)劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)儀器。因排放源故障或水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備故障造成調(diào)試中斷，在排放源或自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備恢復(fù)正常后，需要重新開始進(jìn)行為期72h的調(diào)試檢測。3、水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備的平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間應(yīng)滿足：

化學(xué)需氧量（CODcr）自動(dòng)監(jiān)測儀

360h/次；總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀、氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀和pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀

720h/次。4、數(shù)據(jù)采集儀已經(jīng)和水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備正確連接，并開始向上位機(jī)發(fā)送數(shù)據(jù)。5、調(diào)試檢測后應(yīng)編制調(diào)試檢測報(bào)告。14比對監(jiān)測條件驗(yàn)收報(bào)告驗(yàn)收監(jiān)測所出具的驗(yàn)收監(jiān)測報(bào)告應(yīng)包括以下信息報(bào)告的標(biāo)識與編號； 檢測日期和編制報(bào)告的日期；水污染源自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備標(biāo)識、制造單位、型號和系列編號；安裝企業(yè)的名稱和安裝位置所在的相關(guān)污染源名稱；安裝企業(yè)的基本信息（企業(yè)類型、坐標(biāo)、排放流域、主要污染物等）；實(shí)驗(yàn)室比對監(jiān)測方法引用的標(biāo)準(zhǔn)；所用可溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品；實(shí)驗(yàn)室比對監(jiān)測所用的主要設(shè)備、儀器等；檢測結(jié)果；備注（技術(shù)驗(yàn)收單位認(rèn)為與評估儀器性能相關(guān)的其它信息）。生產(chǎn)工況要求比對監(jiān)測期間，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)正常穩(wěn)定運(yùn)行。15比對監(jiān)測內(nèi)容比對監(jiān)測項(xiàng)目化學(xué)需氧量（CODcr）總有機(jī)碳（TOC），應(yīng)換算成化學(xué)需氧量（CODcr）氨氮（NH3-N）總磷（TP）總氮（TN）pH值水溫流量

比對監(jiān)測考核指標(biāo)實(shí)際水樣比對試驗(yàn)的相對誤差（或相對誤差）質(zhì)控樣16TOC/COD相關(guān)系數(shù)確定水樣采集至少采集20個(gè)樣品樣品測定用TOC自動(dòng)分析儀測定TOC，用標(biāo)準(zhǔn)方法測定COD數(shù)據(jù)處理將所測得TOC和COD數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)系數(shù)及轉(zhuǎn)化系數(shù)計(jì)算回歸曲線繪制CODcr=a+bxTOC17比對監(jiān)測頻次水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)的比對監(jiān)測頻次每年至少四次，即每季度至少一次；季節(jié)性生產(chǎn)企業(yè)，在生產(chǎn)期內(nèi)比對監(jiān)測四次。比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致，每次比對監(jiān)測要求的樣品數(shù)量在3對以上。對于化學(xué)需氧量（CODcr）或總有機(jī)碳（TOC）換算的化學(xué)需氧量（CODcr）等監(jiān)測項(xiàng)目，當(dāng)實(shí)際水樣CODcr＜30mg/L時(shí)，以接近實(shí)際水樣的低濃度（約20mg/L）質(zhì)控樣代替實(shí)際水樣進(jìn)行分析，至少測定二次(我們一般測定三次；除此之外，還要選取CODcr濃度大于30mg/L的質(zhì)控樣進(jìn)行比對)。比對監(jiān)測頻次的確定可采用事先通知的形式或不通知的抽檢形式進(jìn)行，比對監(jiān)測應(yīng)盡可能在一天內(nèi)完成。18比對監(jiān)測采樣水污染源在線監(jiān)測采樣系統(tǒng)19比對監(jiān)測方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或《水和廢水監(jiān)測分析方法》（國家環(huán)保總局）中所列方法作為比對監(jiān)測分析方法，禁止使用非標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法，部分監(jiān)測分析方法詳見表1。20比對監(jiān)測方法實(shí)際水樣比對試驗(yàn)CODcr、NH3-N、TP、TN、pH值和水溫比對

采集實(shí)際廢水樣品，用化學(xué)需氧量（CODcr）、氨氮（NH3-N）、總磷（TP）、總氮（TN）、pH值和水溫水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法（詳見表1）進(jìn)行比對試驗(yàn)。

比對過程中應(yīng)盡可能保證比對樣品均勻一致，比對試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3對，其中2對實(shí)際水樣比對試驗(yàn)相對誤差（A）應(yīng)滿足表2的要求（pH值和水溫為絕對誤差）。

實(shí)際水樣比對試驗(yàn)相對誤差（A）公式如下：

式中：A—實(shí)際水樣比對試驗(yàn)相對誤差；

Xn—第n次測量值；

Bn—實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值；

n—比對次數(shù)。21比對監(jiān)測方法實(shí)際水樣比對試驗(yàn)廢水流量比對具備手工測流條件的，采用流速面積法進(jìn)行手工測流，并和同時(shí)段自動(dòng)測流儀結(jié)果進(jìn)行比對，至少獲取3個(gè)數(shù)據(jù)對，其中2對比對結(jié)果相對誤差應(yīng)小于±20%；不具備手工測流條件的，若滿足如下條件，可認(rèn)定自動(dòng)監(jiān)測流量數(shù)據(jù)有效。企業(yè)安裝的流量計(jì)通過計(jì)量部門檢驗(yàn)合格并處在有效期內(nèi)；流量計(jì)無明顯變形等損壞現(xiàn)象；液位或水頭測量結(jié)果準(zhǔn)確；檢查流量計(jì)說明書等資料，若流量計(jì)參數(shù)可變，查閱流量計(jì)參數(shù)設(shè)置，要求設(shè)置值和說明書一致（不一致要查明原因，必要時(shí)可實(shí)測驗(yàn)證）；檢查流量計(jì)的計(jì)算公式，流量計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確；流量計(jì)水流暢通，無擁堵現(xiàn)象，明渠流量計(jì)為自由流。22比對監(jiān)測方法質(zhì)控樣考核采用國家認(rèn)可的質(zhì)控樣，分別用兩種濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行考核，一種為接近實(shí)際廢水濃度的樣品，另一種為超過相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品，每種樣品至少測定1次，質(zhì)控樣測定的相對誤差不大于標(biāo)準(zhǔn)值的±10%（pH值除外）。23比對監(jiān)測結(jié)果評價(jià)水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)實(shí)際水樣比對監(jiān)測結(jié)果評價(jià)指標(biāo)限值見表2。實(shí)際水樣比對監(jiān)測至少獲得3個(gè)測定數(shù)據(jù)對，其中2對實(shí)際水樣比對試驗(yàn)相對誤差應(yīng)滿足表2的要求（pH值和水溫為絕對誤差），質(zhì)控樣測定的相對誤差不大于標(biāo)準(zhǔn)值的±10%（pH值除外），比對監(jiān)測結(jié)果判定為合格。24比對監(jiān)測報(bào)告格式及內(nèi)容比對監(jiān)測報(bào)告應(yīng)包括的信息比對監(jiān)測報(bào)告由正文和附表組成。正文必須具有的信息包括：監(jiān)測機(jī)構(gòu)名稱、地址、通訊方式、監(jiān)測日期和報(bào)告編制日期；報(bào)告的標(biāo)識-編號； 排污企業(yè)名稱、廢水自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備安裝位置所在的相關(guān)污染源名稱、排污口位置和編號、采樣點(diǎn)編號；廢水自動(dòng)監(jiān)控名稱、設(shè)備制造單位、型號和出廠編號（設(shè)備標(biāo)識）；實(shí)驗(yàn)室比對方法引用的標(biāo)準(zhǔn)、所用的主要設(shè)備、儀器等。25比對監(jiān)測報(bào)告格式及內(nèi)容比對監(jiān)測報(bào)告應(yīng)包括的工作內(nèi)容比對監(jiān)測時(shí)工況；比對監(jiān)測項(xiàng)目；比對監(jiān)測頻次和比對監(jiān)測時(shí)段；人工監(jiān)測數(shù)據(jù)和在線設(shè)備監(jiān)測數(shù)據(jù)；比對監(jiān)測結(jié)果評價(jià)指標(biāo)限值；比對監(jiān)測結(jié)果評價(jià)結(jié)論；質(zhì)量控制的工作內(nèi)容和措施；監(jiān)測報(bào)告的三級審核及簽字。比對監(jiān)測的附表可以根據(jù)具體情況列出企業(yè)基本信息、企業(yè)生產(chǎn)工況、污染物處理工藝、監(jiān)測點(diǎn)位圖、污水排放去向、監(jiān)測儀器具體信息等。比對監(jiān)測報(bào)告格式實(shí)例26比對監(jiān)測質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證措施實(shí)驗(yàn)室分析人員按國家相關(guān)規(guī)定，經(jīng)培訓(xùn)考核合格，持證上崗；實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件能夠滿足監(jiān)測需要及設(shè)備維護(hù)要求，保證監(jiān)測結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性；采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或《水和廢水監(jiān)測分析方法》（環(huán)境保護(hù)部）中所列方法作為比對監(jiān)測分析方法；定期對用于比對監(jiān)測的計(jì)量儀器設(shè)備以及實(shí)驗(yàn)室所用標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行期間核查，以滿足監(jiān)測要求；對用于比對監(jiān)測的計(jì)量設(shè)備、計(jì)量器具的檢定、校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行控制，保證量值的準(zhǔn)確性和可溯源性；水樣分析質(zhì)量控制：平行雙樣測定：分析人員對每批水質(zhì)樣品進(jìn)行不少于10%的平行雙樣測定，平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)滿足方法要求；自行配置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對、驗(yàn)證后方可使用；繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，原則上已知濃度點(diǎn)不得少于6個(gè)（含空白濃度），曲線相關(guān)系數(shù)絕對值（r）應(yīng)大于或等于0.999；測定樣品的同時(shí)，平行測定已繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其相對誤差應(yīng)在5%-10%之間；空白測定值應(yīng)小于測定方法的規(guī)定值。27比對監(jiān)測質(zhì)量保證現(xiàn)場比對監(jiān)測的質(zhì)量保證措施按照比對分析項(xiàng)目及GB12998-1991《水質(zhì)-采樣技術(shù)指導(dǎo)》要求，做好比對試驗(yàn)所需采樣器具的日常清洗、保管、整理工作；在水污染源排放口安裝自動(dòng)采樣裝置的位置進(jìn)行人工采樣，采樣至少由兩人協(xié)同工作，負(fù)責(zé)現(xiàn)場固定液的添加等；盡可能在廢水自動(dòng)監(jiān)測分析儀采樣的同時(shí)采集實(shí)驗(yàn)室分析樣品，采樣時(shí)填寫現(xiàn)場采樣記錄，并及時(shí)正確地貼好每個(gè)樣品標(biāo)簽（采樣地點(diǎn)、編號、項(xiàng)目、時(shí)間等）以免混淆，做到樣品標(biāo)識的唯一性；樣品采集和保存嚴(yán)格執(zhí)行HJ/T91-2002的有關(guān)規(guī)定，實(shí)施全過程質(zhì)量控制和質(zhì)量保證。28比對監(jiān)測質(zhì)量保證自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性判別原則未通過數(shù)據(jù)有效性審核的自動(dòng)監(jiān)測數(shù)據(jù)無效，不得作為總量核定、環(huán)境管理和監(jiān)督執(zhí)法的依據(jù)。當(dāng)流量為零時(shí)，所得的監(jiān)測值為無效數(shù)據(jù)，應(yīng)予以剔除。監(jiān)測值為負(fù)值無任何物理意義，可視為無效數(shù)據(jù)，予以剔除。在自動(dòng)監(jiān)測儀校零、校標(biāo)期間和質(zhì)控樣試驗(yàn)期間的數(shù)據(jù)作無效數(shù)據(jù)處理，不參加統(tǒng)計(jì)，但對該時(shí)段數(shù)據(jù)作標(biāo)記，作為監(jiān)測儀器檢查和校準(zhǔn)的依據(jù)予以保留。水質(zhì)自動(dòng)分析儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀及上位機(jī)接收到的數(shù)據(jù)誤差大于1%時(shí)，上位機(jī)接收到的數(shù)據(jù)無效。監(jiān)測值如出現(xiàn)急劇升高、急劇下降或連續(xù)不變時(shí)，該數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)時(shí)不能隨意剔除，需要通過現(xiàn)場檢查、質(zhì)控等