重量分析基本操作課件

重量分析法基本操作

重量分析法：通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法。一般是先將被測組分從試樣中分離出來，并轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式后進行稱量，由稱得的物質(zhì)的質(zhì)量計算被測成分的含量。

一、定義1.沉淀法

沉淀法是重量分析的重要方法，這種方法是利用試劑與待測組分生成溶解度很小的沉淀，經(jīng)過過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計算待測組分的含量。2.氣化法

利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其他方法使試驗中的待測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣的質(zhì)量的減少計算該組分的含量；或者用吸收劑收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計算該組分的含量。3.電解法

利用電解的方法，使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量要求得其含量。二、分類

扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器三、重量分析法常用的玻璃儀器及器皿

坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管三、重量分析法常用的玻璃儀器及器皿容量瓶長頸漏斗玻璃砂芯坩堝

瓷坩堝

瑪瑙研體離子交換柱三、重量分析法常用的玻璃儀器及器皿

重量分析基本操作包括樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、干燥和灼燒等步驟。四、基本操作——沉淀

重量分析對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈，為了達到這個要求，應(yīng)按照沉淀不同類型選擇不同的沉淀條件，如沉淀時溶液的體積、溫度、加入沉淀劑的濃度、數(shù)量、加入速度、攪拌速度、放置時間等等，因此必須按照規(guī)定的操作手續(xù)進行。

濾紙是最常用的過濾介質(zhì)，按過濾速度(或分離性能)不同,濾紙可分為快速、中速和慢速三種,可根據(jù)沉淀的性質(zhì)和漏斗的規(guī)格大小來選用。例如

結(jié)晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等),可選用慢速的定量濾紙。

膠狀沉淀(Fe2O3·xH2O等），可選用快速的定量濾紙。

粗晶型沉淀（MgNH4PO4),可選“中速”濾紙過濾。四、基本操作——過濾和洗滌

坩堝漏斗無需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過濾在燒結(jié)玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片的孔徑大小有不同的規(guī)格，一般為牌號數(shù)字越大，孔徑越小，可視沉淀或分離對象的實際情況而選定。四、基本操作——過濾和洗滌

（a）(b)(c)坩堝式玻璃濾器漏斗式玻璃濾器玻璃坩堝及其配套抽濾裝置3、濾紙的折疊與安放（1）濾紙的折疊：一般將濾紙對折，然后再對折（暫不要折固定）成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定，取出成圓錐體的濾紙，把三層厚的外層撕下一角，以便使濾紙緊貼漏斗壁撕下的紙角保留備用。若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑相適合的濾紙，而不需折疊。四、基本操作——過濾和洗滌（2）濾紙的安放：把折好的濾紙放入漏斗，三層的一邊應(yīng)對應(yīng)漏斗出口短的一邊。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，輕按壓濾紙邊緣使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾紙邊緣，此時空隙應(yīng)全部被水充滿，形成水柱，放在漏斗架上備用。四、基本操作——過濾和洗滌(a)(b)(c)

(d)(e)(f)

濾紙的折疊與安放四、基本操作——過濾和洗滌如圖從（a）折到（c）將已折成半圓形的濾紙分成八個等份，再如（d）將每份的中線處來回對折（注意折痕不要集中在頂端的一個點上，以免將濾紙破）?？焖龠^濾濾紙折疊配套漏斗示意圖四、基本操作——過濾和洗滌

1．傾瀉法過濾2．沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法3．玻棒的放置傾注法過濾的操作方法四、基本操作——過濾和洗滌5、沉淀的轉(zhuǎn)移

經(jīng)多次傾注洗滌后，再加入少量洗滌液于燒杯中，攪起沉淀，使沉淀連洗滌液沿玻棒轉(zhuǎn)移入漏斗的濾紙上，然后沾在燒杯壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在準(zhǔn)備濾紙所撕下的濾紙角擦凈杯咀，玻棒，紙角一并置入漏斗。四、基本操作——過濾和洗滌7、沉淀的包裹

過濾后濾紙的折卷四、基本操作——過濾和洗滌

膠體沉淀濾紙的折卷1、坩堝的準(zhǔn)備

選擇適當(dāng)?shù)嫩釄?，洗凈，晾干并在灼燒沉淀的溫度條件下經(jīng)灼燒至恒重（即前后兩次稱量結(jié)果之差小于在0.2mg）。一般第一次灼燒30min(新坩堝需灼燒1h)。第二次灼燒15～20min。

五、基本操作——沉淀的烘干與灼燒3、沉淀的烘干和灼燒將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口,利用火焰將濾紙干燥，碳化、在這個過程中要適當(dāng)調(diào)節(jié)火焰溫度，當(dāng)濾紙未干時，溫度不宜過高以免坩堝破裂，在中間階段將火焰放在坩堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內(nèi)部以加速濾紙干燥，隨后將火焰移至坩堝底部提高火焰溫度使濾紙焦化，最后適當(dāng)轉(zhuǎn)動坩堝位置，繼續(xù)加熱使濾紙灰化，灰化完全時沉淀應(yīng)不帶黑色。

五、基本操作——沉淀的烘干與灼燒4、沉淀的烘干和灼燒待濾紙灰化后，將坩堝垂直放在泥三角上，蓋上坩堝蓋（留一小空隙),于指定溫度下灼燒沉淀，或者將坩堝放在高溫爐中灼燒。一般第一次灼燒時間為30～45min,第二次灼燒為15～20min。五、基本操作——沉淀的烘干與灼燒

微孔玻璃坩堝（或漏斗）只需烘干即可稱量，一般將微孔玻璃坩堝（或漏斗）連同沉淀放在表面皿上，放入烘箱烘至恒重，一般第一次需要2h左右，第二次約45min到1h。五、基本操作——沉淀的烘干與灼燒干燥器的使用方法

1.裝干燥劑的方法2.干燥器的開啟方法3.干燥器的搬動方法

六、干燥器的使用六、干燥器的使用1、干燥劑不易放得過多，以免沾污坩堝底部。2、搬干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開干燥器時，不能往上掀蓋子，左手按住干燥器，右手小心把蓋子稍微推開，等冷空氣徐徐進入后，才能完全推開，蓋子必須仰放在桌上。4、不可將太熱的物品放入干燥器中。5、有較