024-超高效液相色譜二級質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

第1頁共5頁超高效液相色譜/二級質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程第E版編寫人土可目的規(guī)范超高效液相色譜/二級質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作程序，保證檢測工作的順利進(jìn)行，操作人員的人身安全和設(shè)備安全。適用范圍適用于裝有二極管陣列檢測器的AgilentRRLC/6410B液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，用于測定有機(jī)樣品的使用操作。職責(zé)操作人員按照本規(guī)程操作儀器。管理人員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器的操作是否符合規(guī)程，并對儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)。藥械供應(yīng)管理科負(fù)責(zé)儀器綜合管理。操作程序安全操作及使用環(huán)境室內(nèi)保持通風(fēng)良好；儀器應(yīng)避免陽光直射，遠(yuǎn)離震源。4.1.2環(huán)境條件控制在溫度10°C—30°C,濕度10%—85%之間。儀器發(fā)生異常時(shí)，應(yīng)立即切斷電源，待壓力降至0后再進(jìn)行處理。儀器設(shè)有自動報(bào)警器,當(dāng)出現(xiàn)漏液或壓力過高時(shí),儀器報(bào)警,應(yīng)關(guān)閉儀器,進(jìn)行檢查。操作中如需更改柱子或零件,需停機(jī)后,待壓力降至0后方可操作。操作規(guī)程開機(jī)準(zhǔn)備溶劑先經(jīng)0.45Mm的濾膜減壓過濾，樣品必須過0.45Mm濾膜凈化。配制流動相,并連接通管路。打開液氮罐自增壓閥門，調(diào)節(jié)液氮罐或N2發(fā)生器的輸出壓力為0.56-0.69MPa(80-100psi)，調(diào)節(jié)高純氮?dú)怃撈繙p壓表輸出壓力小于0.2MPa(一般為0.15MPa或10-30Psi)。確認(rèn)前級泵的氣鎮(zhèn)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。依次打開LC1200各電源開關(guān)，打開G6400系列QQQ的電源開關(guān)此時(shí)聽到一聲電磁閥的聲音，前級泵啟動，然后渦輪泵開始工作，等

第2頁共5頁超高效液相色譜/二級質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程第E版編寫人土可待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4通訊板完成初始化。執(zhí)行Start—Programs-Accessories—CommandPrompt打開Dos提示符，輸入命令Ping192.168.254.12，如下圖觀察是否通訊正常。如果結(jié)果顯示通訊正常，回到桌面啟動DataAcquisition圖標(biāo)，此時(shí)MassHunter軟件啟動，并聽到另外一聲電磁閥的聲音，表示儀器通訊正常。關(guān)機(jī)確認(rèn)前級泵的氣鎮(zhèn)閥(GasBlastValve)處于關(guān)閉狀態(tài)。此氣鎮(zhèn)閥在操作狀態(tài)應(yīng)定期打開(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)三圈左右或者完全打開再回旋一圈。注意：氣鎮(zhèn)閥打開后泵聲音會增大)，建議每周打開一次，每次一個(gè)小時(shí)，以便泵油能夠回流并去除泵油中易揮發(fā)的組分。點(diǎn)擊Pump圖標(biāo)，將泵流量設(shè)置到0，然后再次點(diǎn)擊選擇Off，依次點(diǎn)擊柱溫箱和檢測器選擇Off。點(diǎn)擊MSQQQ圖標(biāo)，選擇VentMSQQQOn*StandbyOffCalibrantOn*CollisionGasOnL匚ParameterMSQQQOn*StandbyOffCalibrantOn*CollisionGasOnL匚ParameterValueQQQReadyStatefalseQQQErrorStatenoerrorQQQRoughVac2.15E+0TorrQQQHighVac3.06E-5TorrQQQMS1Heater1001QQQMS2Heater100XQQQGasFlow3.0l/minQQQGasTemp306衛(wèi)QQQNebulizer14.9psiQQQCapillaryCurrent5nAQQQCollisionGasonQQQCalibrantuffQQQVaporizer3501QQQCapillary-9VnnnPumnlPurrAnf14AAAractuals44E|QQQSpectrum|MS|_Cl.54u,iu-iVentPumpDown出現(xiàn)下述提示，如果確認(rèn)要放空，按照提示選擇出現(xiàn)下述提示，如果確認(rèn)要放空，按照提示選擇觀察渦輪泵轉(zhuǎn)速，以及四極桿和干燥氣的溫度等待大概20-30min左右，等待渦輪泵轉(zhuǎn)速完全將下來，且干燥第3頁共5頁超高效液相色譜/二級質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程第E版編寫人土可氣溫度和四極桿溫度下降到一定程度（四極桿溫度50°C以下），可能出現(xiàn)提示關(guān)閉MassHunter軟件，然后點(diǎn)擊桌面AcqSystemLauncher圖標(biāo)，然后選擇Shutdown關(guān)閉運(yùn)行程序。關(guān)閉MSQQQ和LC1200各模塊電源開關(guān)。關(guān)閉計(jì)算機(jī)和顯示器，關(guān)閉碰撞氣（高純氮?dú)猓┖鸵旱揲_關(guān)閥。根據(jù)檢測項(xiàng)目的不同，選定檢測不同的檢測方法并檢查流量、柱壓、梯度等條件。啟動儀器，待真空度達(dá)到要求后后，設(shè)定測定所需要的離子、流速、進(jìn)樣體積等液相和質(zhì)譜的參數(shù)。待基線穩(wěn)定后，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、空白、樣品放置自動進(jìn)樣器上，編制worklist文件、運(yùn)行、設(shè)置參數(shù)，工作站自動進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算樣品測定完成后，以甲醇沖洗柱子。儀器使用過程中如發(fā)現(xiàn)purge閥內(nèi)濾芯污染堵塞，及時(shí)更換色譜柱長時(shí)間使用后，柱效下降，無法分析樣品時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。

第4頁共5頁超高效液相色譜/二級質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程第E版編寫人土可日常維護(hù)與保養(yǎng)在日常使用過程中，必須嚴(yán)格按操作規(guī)程執(zhí)行，并按照《設(shè)備管理、維護(hù)程序》、《期間核查程序》的規(guī)定及期間核查計(jì)劃、設(shè)備維護(hù)計(jì)劃進(jìn)行設(shè)備的維護(hù)及期間核查，并詳細(xì)填寫期間核查記錄、設(shè)備維護(hù)記錄。設(shè)備的維護(hù)方法每月分段檢查管道是否阻塞泄漏，如某段壓力高，說明管道阻塞沖洗管道，將阻塞物沖出。設(shè)備的期間核查方法開機(jī)平衡后，走基線，記錄1小時(shí)前后的響應(yīng)值，差值即

為基線漂移?；€漂移應(yīng)W5*10-3AU/h，放大任一點(diǎn)，記錄最大、最小值之差，為基線噪聲，噪聲應(yīng)W5*10-4AU；核查泵流量：開機(jī)，以水作流動相，設(shè)定流速為常用流速收集30min流出液，稱量，計(jì)算，SsW±2%核查重現(xiàn)性：色譜條件流動相甲醇：色譜條件流動相甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5:95流速1.0ml/min進(jìn)樣量10ul波長230nm測量0.1mg/ml苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣7次，記錄保留時(shí)間峰面積，計(jì)算，RSD定性應(yīng)W土1.5%,RSD定量應(yīng)W土3.0%。期間核查每六個(gè)月進(jìn)行一次。維修與檔案管理儀器出現(xiàn)故障后,儀器保管人報(bào)藥械供應(yīng)管理科組織維修。儀器存放位置變動后,儀器保管人報(bào)科內(nèi)固定資產(chǎn)管理員,并修改儀器檔案內(nèi)儀器履歷表中的存放位置。每年年終，儀器保管人將儀器維護(hù)記錄,期間核查記錄,檢定證書及維修記錄等進(jìn)行歸檔。