高考化學(xué)三輪沖刺考題必刷-無(wú)機(jī)物制備提純類實(shí)驗(yàn) (含解析)

第=page2121頁(yè)，共=sectionpages2121頁(yè)三輪沖刺2020屆高三化學(xué)考題必刷——無(wú)機(jī)物制備提純類實(shí)驗(yàn)次磷酸鈉(NaH2PO2)是有機(jī)合成的常用還原劑，一般制備方法是將黃磷(P回答下列問題：(1)在a中加入黃磷、活性炭粉末，打開K1，通入N2一段時(shí)間，關(guān)閉①活性炭粉末作為黃磷的分散劑，原理是______________________________；b的作用______________。②a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________。(2)反應(yīng)結(jié)束后，打開K1，繼續(xù)通入N2，目的是______________________________。d的作用是(3)c中生成NaH2PO2S(?25℃?)S(?100℃?)NaCl3739Na100667充分反應(yīng)后，將c中混合液蒸發(fā)濃縮，有大量晶體析出，該晶體主要成分的化學(xué)式為_____________，然后________________、______________、過濾、洗滌、干燥，得到含NaH(4)產(chǎn)品純度測(cè)定：取產(chǎn)品m克配成250?mL溶液，取25mL于錐形瓶中，酸化后加入25mL?0.10mol/L碘水，于暗處充分反應(yīng)后，以淀粉溶液做指示劑，用0.10mol/L?Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗VmL。相關(guān)反應(yīng)方程式為：硼(B)及其化合物在化學(xué)工業(yè)中有諸多用途。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)硼氫化鈉(NaBH4)是硼的重要化合物。①NaBH4中B元素的化合價(jià)為______。②工業(yè)上可利用硼酸甲酯[B(OCH3)3]與氫化鈉(NaH)反應(yīng)制備NaBH4，反應(yīng)的另一種產(chǎn)物為甲醇鈉(CH3ONa)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。③NaBH4與水反應(yīng)生成NaBO2和H2，該反應(yīng)生成的氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為______。

(2)工業(yè)上以鐵硼礦(主要成分為金屬離子FA開始沉淀的pH2.73.1沉淀完全的pH3.74.9①“浸出”時(shí)，將鐵硼礦石粉碎的目的為______。

②濾渣1的主要成分為______。

③“凈化除雜”時(shí)需先加H2O2溶液，其目的為______，然后再調(diào)節(jié)溶液的pH≈5.0的目的是______。

④制得的粗硼在一定條件下能生成BI3，BI3加熱分解可以得到純凈的單質(zhì)硼?，F(xiàn)將0.025g粗硼制成的BI3完全分解，生成的I2用0.30mol?L?1Na一氯化碘(ICl)是一種重要的鹵素互化物，在化工生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。有關(guān)一氯化碘的部分信息如下：

某小組擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備一氯化碘并測(cè)定其純度，裝置如圖所示。

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)D裝置中產(chǎn)生紅棕色液體、固體消失時(shí)停止反應(yīng)。請(qǐng)回答下列問題：(1)盛裝碘單質(zhì)的儀器名稱是_____________；E裝置作用是_____________。(2)B裝置中試劑名稱是______________________________。(3)寫出A中反應(yīng)的離子方程式______________________。(4)啟動(dòng)反應(yīng)后，將D裝置的儀器放置于冷水浴中，其目的是__________________。(5)粗產(chǎn)品中混有碘單質(zhì)，提純產(chǎn)品可選擇下列裝置中的_____________(填字母)。

(6)測(cè)定產(chǎn)品純度。取a?g該產(chǎn)品于錐形瓶，加入過量的KI溶液，充分反應(yīng)。用c?mol·L?1Na2S2O3溶液滴定(有關(guān)反應(yīng)：ICl+KI=I2+KCl，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na氮的化合物在工業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)制備亞硝酸鈉。已知：①2NO+Na2②酸性條件下，NO和NO2都能與MnO4?反應(yīng)生成N(1)加熱裝置A前，先通一段時(shí)間N2，目的是_________________________________________(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________。酸性KMnO4溶液的作用是_______(3)儀器C的名稱為______________，其中盛放的藥品為____________(填名稱)。Ⅱ.氨氧化法是工業(yè)生產(chǎn)中制取硝酸的主要途徑，某同學(xué)用該原理在實(shí)驗(yàn)室探究硝酸的制備和性質(zhì)，設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置。(1)已知甲裝置試管中的固體是碳酸銨[(NH4)2C(2)寫出受熱時(shí)丙裝置發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________。(3)當(dāng)戊中觀察到____________________________現(xiàn)象，則說明已制得硝酸。某同學(xué)按上圖組裝儀器并檢驗(yàn)氣密性后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，沒有觀察到此現(xiàn)象，請(qǐng)分析實(shí)驗(yàn)失敗的可能原因：____________________________________。如何改進(jìn)裝置？___________________________________。(4)改進(jìn)后待反應(yīng)結(jié)束，將丁裝置倒立在盛水的水槽中，會(huì)觀察到的現(xiàn)象是_______________________________________________________。過氧化鈣是一種白色固體，常用作殺菌劑、防腐劑。(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組選用如圖裝置(部分固定裝置略)用鈣和氧氣制備過氧化鈣。①請(qǐng)選擇必要的裝置(裝置可重復(fù)使用)，按氣流方向連接順序?yàn)開________________________。(填儀器接口的字母編號(hào))②連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，步驟如下：Ⅰ.檢查裝置氣密性后，裝入藥品；Ⅱ.__________________________________________________；Ⅲ.點(diǎn)燃B處酒精燈加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后，_____________________________；Ⅳ.拆除裝置，取出產(chǎn)物。(2)已知化學(xué)反應(yīng)Ca2++①裝置B中儀器X的作用是______________________；反應(yīng)在冰水浴中進(jìn)行的原因是_____________________。②反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)________、________、低溫烘干獲得CaO水合肼(N2H4·(1)NaClO溶液的制備，裝置如圖所示。①實(shí)驗(yàn)室利用二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣的離子方程式為_________________。②實(shí)驗(yàn)需要用到30%的NaOH溶液，配制該溶液所需玻璃儀器除量筒外還有____________________。③錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________。④因后續(xù)實(shí)驗(yàn)需要，需利用中和滴定原理測(cè)定反應(yīng)后錐形瓶中混合溶液中NaOH的濃度。利用所提供試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：___________________________________。

所提供的試劑有：H2O2溶液、FeC(2)水合肼的制備，裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟：控制反應(yīng)溫度(加熱裝置已省略)，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應(yīng)后，持續(xù)加熱蒸餾三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液，收集120℃餾分于錐形瓶中。已知N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。分液漏斗中的溶液是(3)餾分中水合肼含量的測(cè)定。稱取餾分5.000?g，加入適量的NaHCO3固體(滴定過程中，控制溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250?mL溶液，移出25.00?mL，用0.1000?mol·L?1的I2溶液滴定。實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗I2溶液的平均值為(已知：N某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)上以預(yù)處理后的鉻鐵礦粉[主要成分Fe(CrO2)2，含少量Al2

已知：煅燒時(shí)，Al2O3轉(zhuǎn)化為KAlO2。

(1)盛放Na2O2的儀器名稱為________裝置B的作用為________。

(2)a不能選用玻璃容器的原因?yàn)開_______。

(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)，a中所得產(chǎn)物除K2CrO4外還有一種紅棕色固體，且觀察到澄清石灰水變渾濁，則a中發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。

Ⅱ.制備K2Cr2O7。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，冷卻至室溫。取a中固體加水溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH為7～8；過濾，調(diào)節(jié)濾液的pH=1，蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶，過濾、洗滌，得K2Cr2O7粗品。

①調(diào)節(jié)溶液的pH為7～8后，第一次過濾，所得沉淀的成分為________(填化學(xué)式)。

②過濾所用主要玻璃儀器有________。

③結(jié)合離子方程式說明調(diào)節(jié)濾液的pH=1的目的為________。

Ⅲ.測(cè)定粗品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

硫代硫酸鈉(Na2S2O3)是一種重要的化工產(chǎn)品，將SO(1)A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。(2)為保證Na2S和N(3)為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實(shí)驗(yàn)中通入的SO2不能過量，原因是(4)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾B中的混合物，濾液經(jīng)過________(5)稱取10.0g產(chǎn)品(Na2S2O3·5H2O，相對(duì)分子質(zhì)量為248)，配成250mL溶液，取25.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.1000mol/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為________。②重復(fù)三次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示，其中第三次讀數(shù)時(shí)滴定管中起始和終點(diǎn)的液面位置如圖所示，則x=________，產(chǎn)品的純度為________。

實(shí)驗(yàn)序號(hào)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL119.98217.903x三氯化磷可用作農(nóng)藥中間體、催化劑和磷的溶劑等，沸點(diǎn)為75.5℃，易水解、易被氧化。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備PCl3并測(cè)定其純度。請(qǐng)回答下列問題：

(1)制備Cl2的實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)選擇裝置________(填“A”或“B”)，不選擇另一裝置的理由是________．

(2)選擇合理的Cl2制備裝置組裝成完整的實(shí)驗(yàn)裝置。

①裝置C中試劑的名稱為________。

②實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢查裝置的氣密性、加入相應(yīng)試劑后，向裝置中通入Cl2，當(dāng)觀察到________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)時(shí)，用熱水浴加熱裝置E。

③裝置G的作用為________。

(3)制得的PCl3中混有少量PCl5，二者均能水解生成兩種酸。該小組同學(xué)測(cè)定PCl3純度的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

i.取3.167g樣品于潔凈試管中，加入適量水，充分反應(yīng)后，通入熱的水蒸氣，用50.00?mL?2.00?mol??L?1的NaOH溶液吸收蒸出的氣體；

ii.待吸收液冷卻至室溫后，配制成100?mL?溶液；

iii.取所得溶液25.00?mL?，以酚酞溶液為指示劑，用0.500?mol??L?1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為15.00?mL?。

①步驟i中PCl某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬反應(yīng)制備重要的化工原料POCl3。

已知：PCl3熔點(diǎn)?93.6℃，沸點(diǎn)76.1℃，遇水極易水解，易與POCl3熔點(diǎn)1.25℃，沸點(diǎn)105.8℃，遇水強(qiáng)烈水解，能溶于(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________。(2)以上各儀器接口的連接順序是a→________→________→________→________→cd←g←h←b，裝置E、F中所裝的試劑分別是________、________。(3)裝置C制備POC①儀器甲的作用是________________________________；②反應(yīng)溫度控制在60～65℃，其原因是________________________________；③SOCl2發(fā)生水解反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________(4)產(chǎn)品含雜質(zhì)PCl3，通過佛爾哈德法可測(cè)定POCl3的含量：稱取1.519g樣品在碘量瓶中完全水解，將水解液配制成100mL，取10.00mL于錐形瓶中，加入0.2500mol·L?1的AgNO3溶液22.00mL，再加少許硝基苯，用力振蕩，使沉淀被有機(jī)物覆蓋。加入NH[已知：Ksp(AgCl)=3.2×①將水解液配成100mL，需用的玻璃儀器除了玻璃棒、燒杯外，還有________；②若無(wú)硝基苯覆蓋沉淀表面，測(cè)定溶液中Cl?的物質(zhì)的量將________(填“偏大”、“偏小”、“無(wú)影響”③POCl3的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為_[已知：M(PCl3)=137.5g·mo答案和解析1.【答案】(1)①使反應(yīng)物充分混合，加快反應(yīng)速率；安全瓶

②

(2)排出裝置中的殘余PH3，使其被c中溶液吸收；吸收尾氣，防止污染空氣

(3)NaCl；趁熱過濾，冷卻結(jié)晶

【解析】【分析】

本題考查了物質(zhì)制備的方案分析，主要是物質(zhì)的制備原理和反應(yīng)產(chǎn)物的判斷，注意化學(xué)方程式和離子方程式的書寫方法，題目難度中等．

【解答】

(1)①活性炭具有很強(qiáng)的吸附性，它的粉末可以將黃磷分散成細(xì)小的顆粒，能增大反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)物充分混合，從而加快反應(yīng)速率，b的作用是防止c中液體倒吸進(jìn)入a中，起到安全瓶的作用，

故答案為：使反應(yīng)物充分混合，加快反應(yīng)速率；安全瓶；

②黃磷(P4)和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3，化學(xué)方程式為，

故答案為：；

(2)反應(yīng)結(jié)束后，打開K1，繼續(xù)通入N2，目的是排出裝置中的殘余PH3，使其被c中溶液吸收，PH3是一種無(wú)色、有毒的可燃性氣體，d的作用是吸收尾氣，防止污染空氣，

故答案為：排出裝置中的殘余PH3，使其被c中溶液吸收；吸收尾氣，防止污染空氣；

(3)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，NaCl的溶解度隨著溫度的升高變化不大，而NaH2PO2的溶解度隨著溫度的升高而明顯增大，且NaCl溶解度比NaH2PO2小很多，因此將c中混合液蒸發(fā)濃縮，有大量晶體析出，該晶體主要成分是NaCl，然后趁熱過濾，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到含NaH2PO2的粗產(chǎn)品，

故答案為：NaCl；趁熱過濾，冷卻結(jié)晶；

(4)根據(jù)化學(xué)方程式，2S2O32?+I2=S4O62?+2I?，可得第一次滴定剩余n(I2)=VmL×0.10mol/L×12=5V×10?5mol【解析】解：(1)①NaBH4中鈉元素為+1價(jià)，氫元素為?1價(jià)，設(shè)B元素的化合價(jià)為x，+1+x+(?1)×3=0，解得x=+3，則NaBH4中B元素的化合價(jià)為+3價(jià)，

故答案為：+3；

②利用硼酸甲酯[B(OCH3)3]與氫化鈉(NaH)反應(yīng)制備NaBH4，反應(yīng)物為NaH、B(OCH3)3，生成物為NaBH4，根據(jù)原子守恒另一種產(chǎn)物為CH3ONa，反應(yīng)方程式為：4NaH+B(OCH3)3=NaBH4+3CH3ONa，

故答案為：4NaH+B(OCH3)3=NaBH4+3CH3ONa；

③NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑中，H元素的化合價(jià)由?1價(jià)升高為0，H元素的化合價(jià)由+1價(jià)降低為0，元素化合價(jià)升高做還原劑被氧化得到氧化產(chǎn)物，元素化合價(jià)降低做氧化劑被還原生成還原產(chǎn)物，氧化產(chǎn)物、還原產(chǎn)物均為氫氣，結(jié)合反應(yīng)及電子守恒可知氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物物質(zhì)的量之比為1：1，

故答案為：1：1；

(2)①“浸出”時(shí)，將鐵硼礦石粉碎，增大與酸的接觸面積，加快反應(yīng)速率(或提高浸出效率)，

故答案為：增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；

②以鐵硼礦(主要成分為Mg2B2O5?H2O，還有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)為原料制備單質(zhì)B，由流程可知，加硫酸溶解只有SiO2不溶，CaO轉(zhuǎn)化為微溶于水的CaSO4，所以濾渣1的主要成分為SiO2、CaSO4，

故答案為：SiO2、CaSO4；

③凈化除雜”需先加H2O2溶液，作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子，H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，然后在調(diào)節(jié)溶液的pH約為5，目的是使鐵離子、鋁離子形成氫氧化物沉淀而除去，

故答案為：將其中的Fe2+氧化為Fe3+；使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀、Al3+轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀而除去；

④【解析】【分析】

本題以一氯化碘的制備為載體考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，解答這類問題一方面需要注意物質(zhì)制備的原理以及其中的影響因素，同時(shí)注意物質(zhì)純度或含量的測(cè)定等，試題難度一般。

【解答】

（1）根據(jù)裝置圖分析可知裝置D的名稱為圓底燒瓶，裝置E的作用是吸收F裝置揮發(fā)出來(lái)的水蒸氣，防止ICl與水反應(yīng)；

故答案為：圓底燒瓶；吸收F裝置揮發(fā)出來(lái)的水蒸氣，防止ICl與水反應(yīng)；

（2）B裝置的作用是除去氯氣中的氯化氫氣體，因此可以選用飽和食鹽水；

故答案為：飽和食鹽水；

（3）A裝置用于制取氯氣，反應(yīng)的離子方程式為：MnO2+2Cl-+4H+Mn2++Cl2↑+2H2O；

故答案為：MnO2+2Cl-+4H+Mn2++Cl2↑+2H2O；

（4）根據(jù)一氯化碘的物理性質(zhì)以及制備一氯化碘的反應(yīng)放熱分析可知啟動(dòng)反應(yīng)后，將D裝置的儀器放置于冷水浴中，其目的是冷卻產(chǎn)品，減少產(chǎn)品揮發(fā)；

故答案為：冷卻產(chǎn)品，減少產(chǎn)品揮發(fā)；

（5）根據(jù)一氯化碘和碘單質(zhì)的物理性質(zhì)分析可知二者的分離可以采用蒸餾的方法；

故答案為：c；

（6）根據(jù)反應(yīng)的原理分析可知反應(yīng)轉(zhuǎn)化關(guān)系式為ICl~I2~2Na2S2O3，由表中數(shù)據(jù)知第二次測(cè)定誤差較大，故舍去，由第一次和第三次實(shí)驗(yàn)分析可得一氯化碘的物質(zhì)的量為12×c×20×10?3mol，一氯化碘的純度為12×c×20×10?3mol×162.5g/molag×100％=162.5ca％，若產(chǎn)品中混有少量I2，由ICl、I2和Na2S2O3的關(guān)系可知，在質(zhì)量不變的情況下，含I2越多，則消耗的Na2S(2)C+4HNO3((3)干燥管；堿石灰；Ⅱ.(1)Na2(2)；(3)紫色石蕊試液變紅；過量的氨氣致使戊中溶液不一定呈酸性；在丙和丁之間連接盛有濃硫酸的洗氣瓶；(4)裝置丁內(nèi)水面慢慢上升，上升到一定高度不再變化，裝置丁內(nèi)氣體顏色由紅棕色逐漸變淡至無(wú)色

【解析】【分析】本題考查了制備亞硝酸鈉和實(shí)驗(yàn)室探究硝酸的制備和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康淖x懂題目信息是解題關(guān)鍵，難度一般?！窘獯稹竣?(1)分析題給裝置和實(shí)驗(yàn)原理知裝置中空氣中的氧氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，故加熱裝置A前，先通一段時(shí)間N2故答案為：排除裝置內(nèi)的空氣；(2)裝置A中濃硝酸在加熱條件下與木炭反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為C+4HNO3(濃)故答案為：C+4HNO3((3)根據(jù)儀器C構(gòu)造特點(diǎn)判斷其名稱為干燥管，作用是吸收一氧化氮中的二氧化碳和水蒸氣，其中盛放的藥品為堿石灰，故答案為：干燥管；堿石灰；Ⅱ.(1)乙裝置中的固體是過氧化鈉，乙裝置的作用是吸收二氧化碳，產(chǎn)生氧氣，故答案為：Na(2)氨氣和氧氣的混合氣體在丙中催化劑、加熱的條件下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：，故答案為：；(3)丁裝置中發(fā)生反應(yīng)：，戊裝置中發(fā)生反應(yīng)：，硝酸可以使紫色石蕊試液變紅；由于反應(yīng)時(shí)氨氣和氧氣的量不能準(zhǔn)確控制，若氨氣過量，氨氣與硝酸反應(yīng)生成鹽，可能導(dǎo)致戊裝置中溶液不顯酸性，無(wú)法觀察到紫色石蕊試液變紅的現(xiàn)象；改進(jìn)措施是在丙和丁之間加一個(gè)盛有無(wú)水氯化鈣的干燥管(氯化鈣可以與氨氣反應(yīng)生成)，或者盛有濃硫酸的洗氣瓶，通過該裝置除去氨氣，故答案為：紫色石蕊試液變紅；過量的氨氣致使戊中溶液不一定呈酸性；在丙和丁之間連接盛有濃硫酸的洗氣瓶；(4)改進(jìn)后丁裝置中氣體為NO2和O2的混合氣體，將丁倒立于盛水的水槽中，紅棕色的氣體溶于水：，無(wú)色氣體NO故答案為：裝置丁內(nèi)水面慢慢上升，上升到一定高度不再變化，裝置內(nèi)氣體顏色由紅棕色逐漸變淡至無(wú)色。

5.【答案】(1)①a?e?d?b?c?e(bc可顛倒)；

②打開分液漏斗活塞，通一段時(shí)間氣體；先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后再停止通入氧氣；

(2)①導(dǎo)氣，防止倒吸；防止溫度過高H2O2分解，有利于晶體析出；

【解析】【分析】

本題考查制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與分析，實(shí)驗(yàn)裝置的連接，以及藥品的選擇與作用，難度不大。

【解答】

(1)①制備過氧化鈣時(shí)，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氧氣中會(huì)混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用試劑是濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以正確的順序?yàn)椋篴?e?d?b?c?e(bc可顛倒)，故答案為：a?e?d?b?c?e(bc可顛倒)；

②實(shí)驗(yàn)操作順序?yàn)椋孩?檢查裝置氣密性后，裝入藥品，Ⅱ.打開分液漏斗活塞，通一段時(shí)間氣體，Ⅲ.點(diǎn)燃B處酒精燈加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后再停止通入氧氣(防止倒吸)，Ⅳ.拆除裝置，取出產(chǎn)物，故答案為：打開分液漏斗活塞，通一段時(shí)間氣體；先熄滅酒精燈，待產(chǎn)品冷卻后再停止通入氧氣；

(2)①裝置B中儀器X部分膨大，其作用為導(dǎo)氣，防止倒吸，本實(shí)驗(yàn)選擇在冰水浴中進(jìn)行的原因是防止溫度過高H2O2分解，且有利于晶體析出，故答案為：導(dǎo)氣，防止倒吸；防止溫度過高H2O2分解，有利于晶體析出；

②得到晶體是過濾，則反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干獲得CaO2·8H2O，故答案為：過濾、洗滌。

6.【答案】(1)①M(fèi)nO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2【解析】【分析】

本題主要考查的是物質(zhì)的制備和含量測(cè)定，理解實(shí)驗(yàn)的原理和掌握與反應(yīng)方程式有關(guān)的計(jì)算是解題的關(guān)鍵，難度一般。

【解答】

(1)①二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O，

故答案為：MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O；

②配制30%的NaOH溶液時(shí)，使用量筒量取水的體積，使用燒杯溶解氫氧化鈉，用玻璃棒攪拌，故配制該溶液所需玻璃儀器除量筒外還有燒杯、玻璃棒，

故答案為：燒杯、玻璃棒；

③錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O，

故答案為：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O；

④混合溶液中有次氯酸鈉，水解呈堿性，需加適量過氧化氫除去次氯酸根離子，故測(cè)定氫氧化鈉溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方案為：取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液，加入適量的H2O2溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用0.100?mol·L?1的鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次，

故答案為：取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液，加入適量的H2O2溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用0.100?mol·L?1的鹽酸滴定，重復(fù)上述操作2～3次；

(2)依據(jù)制取水合肼(N2H4·H2O)的反應(yīng)原理為：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)的制備以及純度的測(cè)定，中等難度，掌握整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程的目的是解題關(guān)鍵。

【解答】

Ⅰ.(1)盛放Na2O2的儀器名稱為圓底燒瓶，裝置B的作用為干燥氧氣，

故答案為：圓底燒瓶；干燥氧氣；

(2)高溫條件下，玻璃中的SiO2與K2CO3反應(yīng)，故a不能用玻璃容器，

故答案為：高溫條件下，玻璃中的SiO2與K2CO3反應(yīng)；

(3)由信息知，F(xiàn)e(CrO2)2與O2和K2CO3高溫下反應(yīng)生成K2CrO4、Fe2O3、CO2，化學(xué)方程式為，

故答案為：；

Ⅱ.(4)①由信息知，調(diào)節(jié)溶液的pH為7～8的目的是將KAlO2轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀與Fe2O3一并過濾除去，故所得沉淀的成分為Al(OH)3、Fe2O3，

②過濾所用主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，

③調(diào)節(jié)濾液的pH=1，可使的平衡正向移動(dòng)，增大K【解析】【分析】

本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案、物質(zhì)含量的測(cè)定，明確原理是解題的關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的提取應(yīng)用，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，難度中等。

【解答】

(1)A中亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O。

(2)SO2通入Na2CO3和Na2S混合溶液中制得Na2S2O3的化學(xué)方程式為4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2，

所以為保證Na2【解析】【分析】

本題考查氯氣的實(shí)驗(yàn)室制法、PCl3的制備、酸堿中和滴定等知識(shí)，是對(duì)學(xué)生綜合能力的考查，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)與靈活運(yùn)用能力，難度中等。

【解答】

(1)制備Cl2的實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)選擇裝置B，不選擇另一裝置的理由是裝置A不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，

故答案為：B；裝置A不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止；

(2)①裝置C中試劑為飽和食鹽水，用于除去氯氣中混有的氯化氫氣體，

故答案為：飽和食鹽水；

②實(shí)驗(yàn)