農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測課件

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測（一）檢測的分類（二）檢測的原理和儀器設(shè)備（三）樣本和抽樣規(guī)范（四）樣本保存、運送和制備（五）樣本檢測前的處理（六）樣本檢測和技術(shù)標準農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測（一）檢測的分類11、按檢測手段分類（1）物理學檢測使用物理學手段對產(chǎn)品的質(zhì)地、雜質(zhì)和放射性污染等物理指標的檢測。（2）化學檢測使用化學分析手段對產(chǎn)品的營養(yǎng)含量和有害物質(zhì)殘留量等化學指標的檢測。（3）生物學檢測使用生物學手段對產(chǎn)品的生物毒素和病源微生物污染等生物指標的檢測。（一）檢測的分類1、按檢測手段分類（一）檢測的分類22、按檢測項目分類（1）質(zhì)量檢測檢測產(chǎn)品的感觀指標和營養(yǎng)含量指標，目的是確定產(chǎn)品等級、性能和使用價值。主要有質(zhì)地、色澤、嫩度、水活度等物理指標和蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂肪、維生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)的檢測。（2）安全檢測檢測產(chǎn)品中有害物質(zhì)的殘留量指標，目的是確定產(chǎn)品的污染程度與安全性。主要有農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬污染等化學指標和生物毒素、病源微生物污染等生物指標的檢測。（一）檢測的分類2、按檢測項目分類（一）檢測的分類33、按檢測對象分類（1）生產(chǎn)環(huán)境檢測采用物理學、化學和生物學方法對生產(chǎn)環(huán)境質(zhì)量安全水平的檢測。（2）投入品檢測采用物理學、化學和生物學方法對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)投入品質(zhì)量安全水平的檢測。（3）農(nóng)產(chǎn)品檢測采用物理學、化學和生物學方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平的檢測。（一）檢測的分類3、按檢測對象分類（一）檢測的分類4（一）檢測的分類4、按檢測目的分類（1）市場準入檢測測定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標，確定產(chǎn)品是否合格、能否進入市場銷售的檢測。（2）風險評估檢測定期測定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標，進行產(chǎn)品質(zhì)量安全風險評估預測的檢測。（3）認證檢測測定生產(chǎn)環(huán)境和產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標，評價質(zhì)量安全管理水平，確定是否符合某特定產(chǎn)品質(zhì)量標準和生產(chǎn)規(guī)范認證要求的檢測。（一）檢測的分類4、按檢測目的分類55、按檢測性質(zhì)分類（1）快速檢測使用簡便的儀器和方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行的一般性檢測。特點是成本低、速度快，但是分辨率低、易出現(xiàn)誤判，適合現(xiàn)場檢測。（2）確證檢測使用大型分析儀器和方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行的精準檢測。特點是分辨率高、成本略高、速度快，適合實驗室的確證性檢測和司法仲裁檢測。（一）檢測的分類5、按檢測性質(zhì)分類（一）檢測的分類6（二）檢測的原理和儀器設(shè)備1、物理學指標檢測儀器主要測定密度、嫩度、電導率、色澤和水分活度等物理指標。使用的儀器主要有剪切值測定儀、電導儀和水分活度測定儀等。肌肉嫩度測定儀

電導儀

水分活度測定儀（二）檢測的原理和儀器設(shè)備1、物理學指標檢測儀器肌肉嫩度測定72、化學檢測儀器（1）電化學檢測儀器電化學檢測儀器是通過測量氧化還原物質(zhì)在化學反應中的電信號變化，對電解質(zhì)溶液中不同離子含量進行定性及定量分析分析儀器，包括極譜儀、庫侖滴定儀、電位滴定儀和溶出分析儀等。（二）檢測的原理和儀器設(shè)備極譜儀

溶出分析儀

電位滴定儀2、化學檢測儀器（二）檢測的原理和儀器設(shè)備極譜儀8（2）光譜分析儀器A、紅外光譜儀（紅外分光光度計IR）紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長紅外輻射的吸收特性，進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器，可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵。紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測器和計算機信息系統(tǒng)組成，主要用于有機成分的檢測。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器9（2）光譜分析儀器B、紫外、可見分光光度計（UV－vis）分光光度計是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的儀器，常用的波長范圍為200～400nm的紫外光區(qū)和400～760nm的可見光區(qū)。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器10（2）光譜分析儀器C、熒光分光光度計（FS）通過檢測液相熒光標記物發(fā)出的熒光光譜，提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù)，從各個角度反映分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況，不但可以做一般的定量分析,而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構(gòu)象變化,從而闡明分子結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器11（2）光譜分析儀器D、原子吸收分光光度計（AAS）原子吸收分光光度計是利用元素的原子蒸氣對共振輻射光選擇吸收的特性制成的分光光度計。基態(tài)原子蒸汽對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)吸收強度與試液中被的含量成正比，其定量關(guān)系符合郎伯-比耳定律。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器12（2）光譜分析儀器E、原子發(fā)射光譜儀（AES、ICP）是根據(jù)試樣中被測元素的原子或離子，在被激發(fā)時產(chǎn)生特征輻射，通過檢測這種特征輻射波長及其強度的大小，對各元素進行定性和定量分析的儀器。原子熒光光度計能夠檢測元素的價態(tài)。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器13（2）光譜分析儀器F、原子熒光光譜儀（AFS）是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質(zhì)定性與定量分析的儀器。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后激發(fā)到高能級，激發(fā)態(tài)原子以輻射方式由高能級躍遷到較低能級，此過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。原子熒光光度計能夠檢測元素的價態(tài)。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器14（3）色譜分析儀器A、氣相色譜儀（GC）流動相為氣體的色譜分析儀器。樣本由載氣帶入，通過對待檢測混合物中組分有不同保留性能色譜柱使各組分分離，依次導入檢測器，以測得各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序?qū)M分定性，根據(jù)峰高度或峰面積各組分定量。2、化學檢測儀器（3）色譜分析儀器2、化學檢測儀器15（3）色譜分析儀器B、液相色譜儀（LC、HPLC）流動相為液體的色譜分析儀器。樣本由載液帶入，通過對待檢測混合物中組分有不同保留性能色譜柱使各組分分離，依次導入檢測器，以測得各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序?qū)M分定性，根據(jù)峰高度或峰面積各組分定量。2、化學檢測儀器（3）色譜分析儀器2、化學檢測儀器16（3）色譜分析儀器C、離子色譜儀（IC）離子色譜是高效液相色譜中特殊的一種，分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而實現(xiàn)分離，特別適用于親水性陰、陽離子的分離檢測。2、化學檢測儀器（3）色譜分析儀器2、化學檢測儀器17（4）質(zhì)譜儀（MS）質(zhì)譜儀是用電磁學方法，以電子轟擊或其他的方式使被測物質(zhì)離子化，形成各種質(zhì)荷比（m/e）的離子，根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量與電荷（質(zhì)荷比）差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器，由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器等主體組成。2、化學檢測儀器（4）質(zhì)譜儀（MS）2、化學檢測儀器182、化學檢測儀器（5）色-質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜儀可作為檢測器與氣相色譜儀或液相色譜儀配合，組成色-質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS、GC-MS/MS；LC-MS、LC-MS/MS），從而提高分辨率。2、化學檢測儀器（5）色-質(zhì)聯(lián)用儀192、化學檢測儀器（6）等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）質(zhì)譜還能作為檢測器與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀配合，組成等離子休質(zhì)聯(lián)用儀（ICP-MS），從而提高分辨率，并使系統(tǒng)具有掃描檢測能力。2、化學檢測儀器（6）等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）20（7）核磁共振波譜儀（NMR）核磁共振波譜儀是利用核磁共振原理進行檢測的儀器。具有磁距的原子核在高強度磁場作用下可吸收適宜頻率的電磁輻射產(chǎn)生進動，不同分子中原子核會有不同的共振頻率，產(chǎn)生不同的共振譜，根據(jù)共振波譜可進行定量分析及分子量的測定，并對有機化合物進行結(jié)構(gòu)分析。2、化學檢測儀器（7）核磁共振波譜儀（NMR）2、化學檢測儀器21（8）其它常規(guī)檢測儀器A、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀：采用光譜分析方法檢測水質(zhì)綜合指標的儀器。B、蛋白質(zhì)分析儀：采用凱氏法測定蛋白質(zhì)的儀器。C、脂肪分析儀：采用索氏法測定脂肪的儀器。D、纖維素分析儀：采用洗滌法測定粗纖維的儀器。2、化學檢測儀器（8）其它常規(guī)檢測儀器2、化學檢測儀器223、生物學檢測儀器（1）酶標儀（ELISA）專用的分光光度計，工作原理與主要結(jié)構(gòu)與分光光度計基本相同，主要用于酶聯(lián)免疫檢測、藥物檢測和毒素檢測。（二）檢測的原理和儀器設(shè)備3、生物學檢測儀器（二）檢測的原理和儀器設(shè)備23（2）基因擴增儀（PCR）PCR是利用DNA半保留復制機制進行生物DNA擴增的儀器。雙鏈DNA在多種酶的作用下變性解旋成單鏈，在DNA聚合酶的參與下，根據(jù)堿基互補配對原則復制成同樣的兩分子挎貝。3、生物學檢測儀器（2）基因擴增儀（PCR）3、生物學檢測儀器24（3）流式細胞分析儀（FCM）流式細胞儀是基于激光和光學系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)的細胞檢測儀器，原理是使懸浮在液體中分散的經(jīng)熒光標記的細胞或微粒逐個通過樣品池，由熒光探測器捕獲熒光信號，經(jīng)計算機處理形成相應的點圖、直方圖和三維結(jié)構(gòu)圖像進行分析。主要用于各種細胞的分離和定性、定量檢測。3、生物學檢測儀器（3）流式細胞分析儀（FCM）3、生物學檢測儀器25（1）萃取儀：使用溶劑從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物，將其提純和凈化的儀器。（2）氮吹儀：用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮的儀器。（3）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑的儀器。（4）高速離心機：轉(zhuǎn)速在10000r/min及以上至低于30000r/min之間的離心機。4、樣本處理儀器（1）萃取儀：使用溶劑從固體或液體混合物中提取出所需要的化合26（三）樣本和抽樣規(guī)范1、基本概念樣本：從總體中抽取的一部分檢測材料樣本可分為檢樣、原始樣和平均樣。檢樣：從產(chǎn)品的各個部分采集的少量物質(zhì)；原始樣：把許多份檢樣綜合在一起；平均樣：原始樣經(jīng)處理后，取其中一部分供檢測分析的樣品。抽樣：從總體中抽取樣品的過程農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的首項工作就是從大量的產(chǎn)品中抽取一部分材料作為分析化驗的樣本，（取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品），這些分析材料即樣本，這項工作稱為樣本的采集。（三）樣本和抽樣規(guī)范1、基本概念272、抽樣的意義抽樣檢驗的目的是通過樣本推斷總體。樣本是樣品的集合，一個樣本可由一個樣品組成，也可由多個樣品組成。欲達到通過樣本推斷總體這樣的目的，要通過三個步驟：A、抽樣，B、檢驗，C、推斷。其中抽樣這個步驟含有兩個內(nèi)容：a、怎么抽，b、抽多少。其中檢驗這個步驟與抽樣檢驗的理論沒有關(guān)系，不同的產(chǎn)品、不同的質(zhì)量特性使用不同的檢測設(shè)備，有不同的檢驗方法。C、推斷，即用對樣本的檢測結(jié)果來對總體進行推斷。抽多少與怎樣推斷就構(gòu)成了抽樣方案。（三）樣本和抽樣規(guī)范2、抽樣的意義（三）樣本和抽樣規(guī)范282、抽樣的意義抽樣是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測、監(jiān)管和風險評估的最基礎(chǔ)工作，是農(nóng)產(chǎn)品檢驗分析中重要的環(huán)節(jié)。由于農(nóng)產(chǎn)品種類繁多、成分十分復雜，而且組成很不均勻，抽樣必須能代表全部被檢的物料，否則即使以后的樣品處理及檢驗計算結(jié)果如何嚴格、準確、亦將毫無價值。一般來的說，抽樣誤差大于分析誤差，因此掌握抽樣和制樣的一些基本知識是非常重要的。（三）樣本和抽樣規(guī)范2、抽樣的意義（三）樣本和抽樣規(guī)范293、抽樣的原則（1）樣本對總體應該具有充分的代表性，能反應全部被檢查食品的組成和質(zhì)量安全狀況；（2）抽樣過程中要確保原有的理化性質(zhì)不變，防止成分的損失和樣本污染。A、注意產(chǎn)品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外）。B抽樣量應能反映該產(chǎn)品的質(zhì)量安全狀況和滿足檢驗項目的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。C、抽樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，防止樣本污染。（三）樣本和抽樣規(guī)范3、抽樣的原則（三）樣本和抽樣規(guī)范304、抽樣檢驗程序農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的對象是離散隨機變量，檢測結(jié)果表達的形式是產(chǎn)品對于規(guī)定的接收質(zhì)量限（AQL）或極限質(zhì)量（LQ）是否合格。因此，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測是根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量標準（MRLs）規(guī)定的一項或一組技術(shù)要求，通過抽樣檢測確定一批產(chǎn)品是否合格的檢測?；境闃映绦蛉缦拢篈、ISO2859-11999B、CAC-GL50-2004ENC、GB/T2828.1-2003計數(shù)抽樣檢驗程序（三）樣本和抽樣規(guī)范4、抽樣檢驗程序（三）樣本和抽樣規(guī)范314、抽樣檢驗程序（3）樣量的測算公式其中：n-在檢測經(jīng)中抽取樣本的數(shù)量；N-檢測批中包含的單位產(chǎn)品數(shù)量；P-檢測批中不合格品的百分數(shù)；e-允許的判斷誤差（最小顯著差）；L-判斷結(jié)果的置信度；t（L）-根據(jù)置信度和產(chǎn)品數(shù)查表得出的統(tǒng)計值。當（N→∞）時：（三）樣本和抽樣規(guī)范4、抽樣檢驗程序（三）樣本和抽樣規(guī)范325、抽樣技術(shù)規(guī)范（1）GBT9695.19-2008肉與肉制品取樣方法（2）GBT8855-2008新鮮水果和蔬菜取樣方法（3）NYT789-2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法（4）NYT1897-2010動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范（5）NY896-2004綠色食品產(chǎn)品抽樣準則（6）NY5344.2-2006無公害食品產(chǎn)品抽樣規(guī)范第2部分糧油（7）NY5344.7-2006無公害食品產(chǎn)品抽樣規(guī)范第7部分水產(chǎn)品（三）樣本和抽樣規(guī)范5、抽樣技術(shù)規(guī)范（三）樣本和抽樣規(guī)范336、抽樣的一般方法（1）糧食、固體顆粒狀產(chǎn)品應自每批上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性的樣品。（2）液體、半流體產(chǎn)品應充分混勻后再采樣，樣本應分別盛放在三個干凈的容器中。（3）魚、肉、果蔬等組成不均勻的產(chǎn)品對各個部分分別采樣，經(jīng)過搗碎混合成為平均樣品。（4）樣品應按不同檢驗目的要求妥善包裝、運輸、保存，送實驗室后應盡快進行檢測。（5）備份樣本至少要冷凍保存半年。（三）樣本和抽樣規(guī)范6、抽樣的一般方法（三）樣本和抽樣規(guī)范347、抽樣方式（1）隨機抽樣：使總體中每個部分被抽取的機率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解以及檢驗食品合格率時的抽樣。（2）系統(tǒng)抽樣：已經(jīng)了解樣品隨空間和時間的變化規(guī)律，按規(guī)律進行采樣的方法。如糧庫中的糧食分層抽樣、隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)抽樣等。（3）指定代表性抽樣：用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品抽樣。如對摻雜使假的產(chǎn)品抽樣等。（三）樣本和抽樣規(guī)范7、抽樣方式（三）樣本和抽樣規(guī)范35（四）樣本保存、運送和制備樣本采集后應盡快檢測，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。樣本的任何變化都能對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，因而在不能立即檢測時就涉及到樣本的保存和運送問題。1、引發(fā)樣品發(fā)生變化的因素（1）水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收。（2）光、熱引起的樣本成分間的化學反應。（3）空氣氧化作用。（4）樣品中酶的作用。（5）微生物的分解作用。因此必須高度重視檢驗樣品的保存和運送。（四）樣本保存、運送和制備樣本采集后應盡快檢測，以防止其中水362、防止樣本變化的措施（1）防止污染：分析的目的物不同，清潔的標準亦不相同，以不帶入新的污染物質(zhì)為依據(jù)。（2）防止腐敗變質(zhì)：低溫冷藏是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以0—5℃為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑。（3）穩(wěn)定揮發(fā)成分：密封可防止樣本中揮發(fā)成分的變化。若樣本含水量高，且分析項目多，可先測定其水分含量，而后烘干保存樣品，通過水分含量折算出鮮樣品中待測成分的分析結(jié)果。（4）固定成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。（5）樣品保存方法：凈、密、冷、干、快。（四）樣本保存、運送和制備2、防止樣本變化的措施（四）樣本保存、運送和制備373、樣本的制備（1）樣本制備的目的：保證樣本均勻、適量，分析時取任何部分都具有代表性，樣品的制備必須在不破壞待測成分的前提下進行。（2）樣本制備的方法：A、高水分樣本：研磨、勻漿、混合。B、低水分樣本：粉碎、攪拌、混合。C、液體樣本：攪勻。（3）樣本的縮分：使用“四分法”對采集的樣品進行縮分，最后按檢測需要制得大小適宜的樣本。（四）樣本保存、運送和制備3、樣本的制備（四）樣本保存、運送和制備38農(nóng)產(chǎn)品的組成是非常復雜的，在分析過程中各成分之間常產(chǎn)生干擾；或者被測物質(zhì)含量甚微，難以檢出。因此在測定前需進行樣品處理，以消除干擾成分或進行分離、濃縮。樣品處理既要排除干擾因素、又不能損失被測物質(zhì)。1、樣品處理的目的（1）使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài)；（2）消除測定過程中的影響和干擾因素；（3）濃縮富集被測成分。（五）樣本檢測前的處理農(nóng)產(chǎn)品的組成是非常復雜的，在分析過程中各成分之間常產(chǎn)生干擾；392、樣本前處理的方法（1）有機物破壞法：干法消化、濕法消化；（2）沉淀分離法：靜止沉淀、離心沉淀；（3）蒸餾法：常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾；（4）溶劑提取法：浸泡、萃取、鹽析；（5）層析離法：紙色譜、薄層色譜、柱色譜；（6）濃縮法：常壓濃縮、減壓濃縮（7）其它方法：磺化、皂化、掩蔽。（五）樣本檢測前的處理2、樣本前處理的方法（五）樣本檢測前的處理40（1）有機物破壞法測定金屬或非金屬的無機成分時，將有機物質(zhì)進行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)或生成氣體逸出，消除有機物質(zhì)對實驗的干擾。A、干法消化：即灰化法。用電阻爐在500—600oC的溫度下對樣品進行灼燒使之灰化，之后用酸溶液溶解制成待測樣。B、濕法消化：即消煮法。用遠紅外消煮爐、微波消煮爐和電磁消煮爐等設(shè)備對樣品進行消煮，使之在200—250oC的溫度和強酸、強氧化劑的作用下分解為待測試樣。常用混合的氧化劑：濃硫酸—硝酸、硝酸—高氯酸、濃硫酸—過氧化氫等。2、樣本前處理的方法（1）有機物破壞法2、樣本前處理的方法41（2）蒸餾法利用液體混合物各組分沸點的不同而將樣品中有關(guān)成分進行分離或凈化的方法。根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及分餾等方式以達到分離凈化的目的。***掃集共蒸餾法在專門裝置中用乙酸乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留的方法。樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（Storherr)管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮氣流吹入冷凝管，然后通過微層析柱進入收集器中，樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。2、樣本前處理的方法（2）蒸餾法2、樣本前處理的方法42（3）溶劑提取法利用樣品組分在某一溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，包括浸泡、萃取、鹽析等。萃取法是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使之分離凈化的方法，是在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中應用較多的方法。常用的設(shè)備有固相萃取儀、熔劑萃取儀、超臨界萃取儀、微波消解萃取儀、超聲波萃取儀等。常用溶劑按極性強弱依次為水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油。2、樣本前處理的方法（3）溶劑提取法2、樣本前處理的方法43（4）色譜分離法利用吸附作用將樣品成分進行分離的方法，對有機物質(zhì)的分析測定具有獨特的優(yōu)點。A、紙色譜：在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。再通過顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個不同位置上顯示出來。B、柱色譜：利用色譜柱將被測組分與干擾物質(zhì)分離達到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。2、樣本前處理的方法（4）色譜分離法2、樣本前處理的方法44（4）色譜分離法C、薄層色譜法：把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點在薄層板上，然后用適量的溶劑使之展開。根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑和展開劑，將不同極性的組分在薄層色譜上顯示出來。從而達到分離和定量分析目的的。D、離子交換色譜法：利用離子交換樹脂對樣品組分的親和力不同，通過流動相的帶動達到使各組分分離的目的。2、樣本前處理的方法（4）色譜分離法2、樣本前處理的方法455、磺化、皂化凈化法是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。A、磺化法：油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應，生成極性很強的水溶有性化合物。利用磺化反應可使樣品中的脂肪用水洗除，此即磺化凈化法?；腔ㄊ侨コ龢悠分兄镜闹饕椒?，可用于對酸穩(wěn)定的有機氯農(nóng)藥的檢測，如六六六和DDT等。B、皂化法：油脂遇到濃堿即發(fā)生皂化反應，生成極性很強的水溶性化合物。利用皂化反應可使樣品中的脂肪用水洗除，此即皂化凈化法。一些對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進行凈化時，可用皂化法除去脂肪。2、樣本前處理的方法5、磺化、皂化凈化法2、樣本前處理的方法46（6）試樣的濃縮試樣的濃縮是除去過多的溶劑，提高檢測對象的濃度，使之適合檢測需要的過程。A、普通蒸發(fā)濃縮：把分離凈化后的試樣放在恒溫水浴上使溶劑蒸發(fā)，特點是成本低。B：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮：可在減壓條件下連續(xù)蒸發(fā)大量易揮發(fā)性溶劑，特點是低溫、快速，適用于對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的濃縮。C：氮吹儀濃縮：用惰性氣體（氮）對加熱樣液進行吹掃，使試樣迅速濃縮。特點是可以同時處理多個樣品，低溫、簡便、快速。2、樣本前處理的方法（6）試樣的濃縮2、樣本前處理的方法47（六）樣本檢測和技術(shù)標準農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的目的是根據(jù)測定分析數(shù)據(jù)對被檢產(chǎn)品的質(zhì)量和安全做出正確客觀的判斷和評定。為此，檢驗測定過程中必須實行全面質(zhì)量控制程序。檢測方法的選擇是質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵，選擇的原則是：精密度高、重復性好、判斷準確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時省力的分析方法。檢測過程中，必須使用國家現(xiàn)行標準和農(nóng)業(yè)行業(yè)現(xiàn)行標準規(guī)定的檢測技術(shù)標準和技術(shù)規(guī)范。（六）樣本檢測和技術(shù)標準農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的目的是根據(jù)測定分481、檢測儀器的選擇及校正分析儀器的規(guī)格與校正對質(zhì)量控制也是十分重要的，必須慎重選擇，認真校正、照章操作。因為食品中有些成分含量甚微，如黃曲霉毒素。因此，檢測儀器的靈敏度必須達到同步檔次，否則將難以保證檢測質(zhì)量。分析儀器的校正一般由技術(shù)監(jiān)督部門進行。（六）樣本檢測和技術(shù)標準1、檢測儀器的選擇及校正（六）樣本檢測和技術(shù)標準492、試劑選擇農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測所需的試劑和標準品以優(yōu)級純（G.R.）或分析純（A.R.）為主，儀器校正時必須使用標樣試劑，必須保證純度和質(zhì)量?；瘜W試劑的規(guī)格及標志（六）樣本檢測和技術(shù)標準注：G.R—GuaranteedReagent；A.R—AnalyticalReagent；C.P—ChemicallyPure。2、試劑選擇（六）樣本檢測和技術(shù)標準注：G.R—Guaran503、檢測用水農(nóng)產(chǎn)品檢測用水在沒有注明其它要求時，是指純度能夠滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。實驗室用水的技術(shù)指標（六）樣本檢測和技術(shù)標準3、檢測用水（六）樣本檢測和技術(shù)標準513、檢測用水（1）一級水：用于微量和超微量分析。不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物?？梢杂枚売盟?jīng)過進一步加工處理而制得。例如用二級水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng)0.2μm過濾膜過濾，或者用石英裝置經(jīng)進一步加工制得。（2）二級水：用于一般分析及試劑的配制?？珊形⒘康臒o機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)?？捎谜麴s、反滲透或去離子后再進行蒸餾等方法制備。（3）三級水：適用于一般實驗室的實驗工作和分析實驗室玻璃儀器的洗滌等要求不高的實驗場合，可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。3、檢測用水（1）一級水：用于微量和超微量分析。不含有溶解或524、物質(zhì)稱量的概念（1）稱取——用天平進行的稱量，其準確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”指稱量準確至±0.1g；“稱取20.00g……”指稱量準確至±0.01g。（2）準確稱取——用分析天平進行稱量操作，其稱量準確度為±0.0001g。（3）準確稱取約——必須精確至0.0001g，但可接近所列數(shù)值，一般不超過所列數(shù)值的10%。（六）樣本檢測和技術(shù)標準4、物質(zhì)稱量的概念（六）樣本檢測和技術(shù)標準535、試樣物理指標的檢測A、感觀檢測：用人的感觀（視覺、嗅覺、味覺和觸覺）對農(nóng)產(chǎn)品的形狀、勻度、質(zhì)地、色澤、氣味和味道進行直觀的檢測。B、儀器檢測：使用嫩度儀、電導儀、色度儀和水分活度儀對農(nóng)產(chǎn)品的形狀、質(zhì)地、色澤、密度、電導率、剪切值和水分活度等物理指標進行檢測。（六）樣本檢測和技術(shù)標準5、試樣物理指標的檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準546、質(zhì)量指標的化學檢測（1）營養(yǎng)指標的常規(guī)檢測A、水分：使用水分測定儀檢測。B、粗蛋白：使用蛋白測定儀凱氏定氮法檢測。C、粗脂肪：使用脂肪測定儀索氏提取法檢測。D、粗纖維：使用粗纖維測定儀檢測。E、粗灰分：使用馬福爐高溫灰化法檢測。F、無氮浸出物（淀粉等）：計算得出。G、磷：釩鉬藍顯分光光度法檢測。H、鈣：草酸銨沉淀高錳酸鉀滴定法檢測。（六）樣本檢測和技術(shù)標準6、質(zhì)量指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準556、質(zhì)量指標的化學檢測（2）精細營養(yǎng)成分檢測A、氨基酸：高效液相色譜儀液相色譜法檢測。B、脂肪酸：核磁共振法或氣色譜法檢測。C、糖類：旋光法、紫外分光光度法或色譜法。D、核酸：高效液相色譜法檢測。E、維生素：紫外分光光度法或色譜法檢測。F、微量元素：原子吸收分光光度法檢測。（六）樣本檢測和技術(shù)標準6、質(zhì)量指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準567、安全指標的化學檢測（1）農(nóng)藥殘留檢測A、快速檢測：專用試劑盒、酶標儀（elias）酶聯(lián)免疫法。B、一般檢測：紫外-可見（UV－vis）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。C、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準7、安全指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準577、安全指標的化學檢測（2）獸藥殘留檢測A、快速檢測：專用試劑盒、酶標儀（elias）酶聯(lián)免疫法。B、一般檢測：紫外-可見（UV－vis）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。C、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準7、安全指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準587、安全指標的化學檢測（3）激素殘留檢測A、一般檢測：紫外-可見（UV－vis）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。B、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準7、安全指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準597、安全指標的化學檢測（4）違法添加物檢測A、一般檢測：紫外-可見（UV－vis）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。B、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準7、安全指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準607、安全指標的化學檢測（5）重金屬污染檢測A、一般檢測：原子吸收（AAS）分光光度法、原子發(fā)射（AES）光譜法。B、一般價態(tài)分析：原子熒光（AFS）光譜法。C、確證檢測：等離子體發(fā)射光譜（ICP）法、等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜（ICP-MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準7、安全指標的化學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準618、安全指標的生物學檢測（1）生物污染檢測A、快速檢測：細胞顯微計數(shù)法、熒光分光光度計（AFS）免疫熒光法。B、一般檢測：細菌培養(yǎng)法、血清學檢驗法。C、確證檢測：基因擴增（PCR）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準8、安全指標的生物學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準628、安全指標的生物學檢測（2）生物毒素檢測A、快速檢測：專用試劑盒、酶標儀（elias）酶聯(lián)免疫法。B、一般檢測：紫外-可見（UV－vis）分光光度法，氣相色譜（GC）法、液相色譜（LC）法。C、確證檢測：氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法。（六）樣本檢測和技術(shù)標準8、安全指標的生物學檢測（六）樣本檢測和技術(shù)標準639、農(nóng)產(chǎn)品安全檢測的技術(shù)標準（1）DB53T288-2009重金屬檢測ICP-AES法（2）GB20361-2006水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定高效液相色譜熒光檢測法（3）GB19650-2006動物肌肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法（4）GBT20772-2008動物肌肉中461種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（5）GB19648-2006水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法（6）GB20770-2006糧谷中372種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（六）樣本檢測和技術(shù)標準9、農(nóng)產(chǎn)品安全檢測的技術(shù)標準（六）樣本檢測和技術(shù)標準6410、農(nóng)產(chǎn)品安全檢測的判定標準（1）GB2761-2011食品安全國家標準-食品中真菌毒素限量（2）GB2762-2005食品中污染物限量（3）GB2763-2005食品中農(nóng)藥最大殘留限量（4）GB28260-2011食品中阿維菌素等85種農(nóng)藥最大殘留限量（5）商務部出口商品技術(shù)指南（食品污染物、農(nóng)殘限量）（6）農(nóng)業(yè)部235號公告《動物性食品中獸藥最高殘留限量》（六）樣本檢測和技術(shù)標準10、農(nóng)產(chǎn)品安全檢測的判定標準（六）樣本檢測和技術(shù)標準65農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測課件66演講完畢，謝謝觀看！演講完畢，謝謝觀看！67農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測（一）檢測的分類（二）檢測的原理和儀器設(shè)備（三）樣本和抽樣規(guī)范（四）樣本保存、運送和制備（五）樣本檢測前的處理（六）樣本檢測和技術(shù)標準農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測（一）檢測的分類681、按檢測手段分類（1）物理學檢測使用物理學手段對產(chǎn)品的質(zhì)地、雜質(zhì)和放射性污染等物理指標的檢測。（2）化學檢測使用化學分析手段對產(chǎn)品的營養(yǎng)含量和有害物質(zhì)殘留量等化學指標的檢測。（3）生物學檢測使用生物學手段對產(chǎn)品的生物毒素和病源微生物污染等生物指標的檢測。（一）檢測的分類1、按檢測手段分類（一）檢測的分類692、按檢測項目分類（1）質(zhì)量檢測檢測產(chǎn)品的感觀指標和營養(yǎng)含量指標，目的是確定產(chǎn)品等級、性能和使用價值。主要有質(zhì)地、色澤、嫩度、水活度等物理指標和蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂肪、維生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)的檢測。（2）安全檢測檢測產(chǎn)品中有害物質(zhì)的殘留量指標，目的是確定產(chǎn)品的污染程度與安全性。主要有農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬污染等化學指標和生物毒素、病源微生物污染等生物指標的檢測。（一）檢測的分類2、按檢測項目分類（一）檢測的分類703、按檢測對象分類（1）生產(chǎn)環(huán)境檢測采用物理學、化學和生物學方法對生產(chǎn)環(huán)境質(zhì)量安全水平的檢測。（2）投入品檢測采用物理學、化學和生物學方法對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)投入品質(zhì)量安全水平的檢測。（3）農(nóng)產(chǎn)品檢測采用物理學、化學和生物學方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平的檢測。（一）檢測的分類3、按檢測對象分類（一）檢測的分類71（一）檢測的分類4、按檢測目的分類（1）市場準入檢測測定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標，確定產(chǎn)品是否合格、能否進入市場銷售的檢測。（2）風險評估檢測定期測定產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標，進行產(chǎn)品質(zhì)量安全風險評估預測的檢測。（3）認證檢測測定生產(chǎn)環(huán)境和產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標，評價質(zhì)量安全管理水平，確定是否符合某特定產(chǎn)品質(zhì)量標準和生產(chǎn)規(guī)范認證要求的檢測。（一）檢測的分類4、按檢測目的分類725、按檢測性質(zhì)分類（1）快速檢測使用簡便的儀器和方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行的一般性檢測。特點是成本低、速度快，但是分辨率低、易出現(xiàn)誤判，適合現(xiàn)場檢測。（2）確證檢測使用大型分析儀器和方法對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行的精準檢測。特點是分辨率高、成本略高、速度快，適合實驗室的確證性檢測和司法仲裁檢測。（一）檢測的分類5、按檢測性質(zhì)分類（一）檢測的分類73（二）檢測的原理和儀器設(shè)備1、物理學指標檢測儀器主要測定密度、嫩度、電導率、色澤和水分活度等物理指標。使用的儀器主要有剪切值測定儀、電導儀和水分活度測定儀等。肌肉嫩度測定儀

電導儀

水分活度測定儀（二）檢測的原理和儀器設(shè)備1、物理學指標檢測儀器肌肉嫩度測定742、化學檢測儀器（1）電化學檢測儀器電化學檢測儀器是通過測量氧化還原物質(zhì)在化學反應中的電信號變化，對電解質(zhì)溶液中不同離子含量進行定性及定量分析分析儀器，包括極譜儀、庫侖滴定儀、電位滴定儀和溶出分析儀等。（二）檢測的原理和儀器設(shè)備極譜儀

溶出分析儀

電位滴定儀2、化學檢測儀器（二）檢測的原理和儀器設(shè)備極譜儀75（2）光譜分析儀器A、紅外光譜儀（紅外分光光度計IR）紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長紅外輻射的吸收特性，進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器，可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學鍵。紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測器和計算機信息系統(tǒng)組成，主要用于有機成分的檢測。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器76（2）光譜分析儀器B、紫外、可見分光光度計（UV－vis）分光光度計是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的儀器，常用的波長范圍為200～400nm的紫外光區(qū)和400～760nm的可見光區(qū)。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器77（2）光譜分析儀器C、熒光分光光度計（FS）通過檢測液相熒光標記物發(fā)出的熒光光譜，提供包括激發(fā)光譜、發(fā)射光譜以及熒光強度、量子產(chǎn)率、熒光壽命、熒光偏振等許多物理參數(shù)，從各個角度反映分子的成鍵和結(jié)構(gòu)情況，不但可以做一般的定量分析,而且還可以推斷分子在各種環(huán)境下的構(gòu)象變化,從而闡明分子結(jié)構(gòu)與功能之間的關(guān)系。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器78（2）光譜分析儀器D、原子吸收分光光度計（AAS）原子吸收分光光度計是利用元素的原子蒸氣對共振輻射光選擇吸收的特性制成的分光光度計。基態(tài)原子蒸汽對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)吸收強度與試液中被的含量成正比，其定量關(guān)系符合郎伯-比耳定律。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器79（2）光譜分析儀器E、原子發(fā)射光譜儀（AES、ICP）是根據(jù)試樣中被測元素的原子或離子，在被激發(fā)時產(chǎn)生特征輻射，通過檢測這種特征輻射波長及其強度的大小，對各元素進行定性和定量分析的儀器。原子熒光光度計能夠檢測元素的價態(tài)。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器80（2）光譜分析儀器F、原子熒光光譜儀（AFS）是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質(zhì)定性與定量分析的儀器。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后激發(fā)到高能級，激發(fā)態(tài)原子以輻射方式由高能級躍遷到較低能級，此過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。原子熒光光度計能夠檢測元素的價態(tài)。2、化學檢測儀器（2）光譜分析儀器2、化學檢測儀器81（3）色譜分析儀器A、氣相色譜儀（GC）流動相為氣體的色譜分析儀器。樣本由載氣帶入，通過對待檢測混合物中組分有不同保留性能色譜柱使各組分分離，依次導入檢測器，以測得各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序?qū)M分定性，根據(jù)峰高度或峰面積各組分定量。2、化學檢測儀器（3）色譜分析儀器2、化學檢測儀器82（3）色譜分析儀器B、液相色譜儀（LC、HPLC）流動相為液體的色譜分析儀器。樣本由載液帶入，通過對待檢測混合物中組分有不同保留性能色譜柱使各組分分離，依次導入檢測器，以測得各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序?qū)M分定性，根據(jù)峰高度或峰面積各組分定量。2、化學檢測儀器（3）色譜分析儀器2、化學檢測儀器83（3）色譜分析儀器C、離子色譜儀（IC）離子色譜是高效液相色譜中特殊的一種，分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而實現(xiàn)分離，特別適用于親水性陰、陽離子的分離檢測。2、化學檢測儀器（3）色譜分析儀器2、化學檢測儀器84（4）質(zhì)譜儀（MS）質(zhì)譜儀是用電磁學方法，以電子轟擊或其他的方式使被測物質(zhì)離子化，形成各種質(zhì)荷比（m/e）的離子，根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量與電荷（質(zhì)荷比）差異進行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器，由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器等主體組成。2、化學檢測儀器（4）質(zhì)譜儀（MS）2、化學檢測儀器852、化學檢測儀器（5）色-質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜儀可作為檢測器與氣相色譜儀或液相色譜儀配合，組成色-質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS、GC-MS/MS；LC-MS、LC-MS/MS），從而提高分辨率。2、化學檢測儀器（5）色-質(zhì)聯(lián)用儀862、化學檢測儀器（6）等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）質(zhì)譜還能作為檢測器與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀配合，組成等離子休質(zhì)聯(lián)用儀（ICP-MS），從而提高分辨率，并使系統(tǒng)具有掃描檢測能力。2、化學檢測儀器（6）等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）87（7）核磁共振波譜儀（NMR）核磁共振波譜儀是利用核磁共振原理進行檢測的儀器。具有磁距的原子核在高強度磁場作用下可吸收適宜頻率的電磁輻射產(chǎn)生進動，不同分子中原子核會有不同的共振頻率，產(chǎn)生不同的共振譜，根據(jù)共振波譜可進行定量分析及分子量的測定，并對有機化合物進行結(jié)構(gòu)分析。2、化學檢測儀器（7）核磁共振波譜儀（NMR）2、化學檢測儀器88（8）其它常規(guī)檢測儀器A、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀：采用光譜分析方法檢測水質(zhì)綜合指標的儀器。B、蛋白質(zhì)分析儀：采用凱氏法測定蛋白質(zhì)的儀器。C、脂肪分析儀：采用索氏法測定脂肪的儀器。D、纖維素分析儀：采用洗滌法測定粗纖維的儀器。2、化學檢測儀器（8）其它常規(guī)檢測儀器2、化學檢測儀器893、生物學檢測儀器（1）酶標儀（ELISA）專用的分光光度計，工作原理與主要結(jié)構(gòu)與分光光度計基本相同，主要用于酶聯(lián)免疫檢測、藥物檢測和毒素檢測。（二）檢測的原理和儀器設(shè)備3、生物學檢測儀器（二）檢測的原理和儀器設(shè)備90（2）基因擴增儀（PCR）PCR是利用DNA半保留復制機制進行生物DNA擴增的儀器。雙鏈DNA在多種酶的作用下變性解旋成單鏈，在DNA聚合酶的參與下，根據(jù)堿基互補配對原則復制成同樣的兩分子挎貝。3、生物學檢測儀器（2）基因擴增儀（PCR）3、生物學檢測儀器91（3）流式細胞分析儀（FCM）流式細胞儀是基于激光和光學系統(tǒng)、光電檢測系統(tǒng)的細胞檢測儀器，原理是使懸浮在液體中分散的經(jīng)熒光標記的細胞或微粒逐個通過樣品池，由熒光探測器捕獲熒光信號，經(jīng)計算機處理形成相應的點圖、直方圖和三維結(jié)構(gòu)圖像進行分析。主要用于各種細胞的分離和定性、定量檢測。3、生物學檢測儀器（3）流式細胞分析儀（FCM）3、生物學檢測儀器92（1）萃取儀：使用溶劑從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物，將其提純和凈化的儀器。（2）氮吹儀：用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮的儀器。（3）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑的儀器。（4）高速離心機：轉(zhuǎn)速在10000r/min及以上至低于30000r/min之間的離心機。4、樣本處理儀器（1）萃取儀：使用溶劑從固體或液體混合物中提取出所需要的化合93（三）樣本和抽樣規(guī)范1、基本概念樣本：從總體中抽取的一部分檢測材料樣本可分為檢樣、原始樣和平均樣。檢樣：從產(chǎn)品的各個部分采集的少量物質(zhì)；原始樣：把許多份檢樣綜合在一起；平均樣：原始樣經(jīng)處理后，取其中一部分供檢測分析的樣品。抽樣：從總體中抽取樣品的過程農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的首項工作就是從大量的產(chǎn)品中抽取一部分材料作為分析化驗的樣本，（取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品），這些分析材料即樣本，這項工作稱為樣本的采集。（三）樣本和抽樣規(guī)范1、基本概念942、抽樣的意義抽樣檢驗的目的是通過樣本推斷總體。樣本是樣品的集合，一個樣本可由一個樣品組成，也可由多個樣品組成。欲達到通過樣本推斷總體這樣的目的，要通過三個步驟：A、抽樣，B、檢驗，C、推斷。其中抽樣這個步驟含有兩個內(nèi)容：a、怎么抽，b、抽多少。其中檢驗這個步驟與抽樣檢驗的理論沒有關(guān)系，不同的產(chǎn)品、不同的質(zhì)量特性使用不同的檢測設(shè)備，有不同的檢驗方法。C、推斷，即用對樣本的檢測結(jié)果來對總體進行推斷。抽多少與怎樣推斷就構(gòu)成了抽樣方案。（三）樣本和抽樣規(guī)范2、抽樣的意義（三）樣本和抽樣規(guī)范952、抽樣的意義抽樣是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測、監(jiān)管和風險評估的最基礎(chǔ)工作，是農(nóng)產(chǎn)品檢驗分析中重要的環(huán)節(jié)。由于農(nóng)產(chǎn)品種類繁多、成分十分復雜，而且組成很不均勻，抽樣必須能代表全部被檢的物料，否則即使以后的樣品處理及檢驗計算結(jié)果如何嚴格、準確、亦將毫無價值。一般來的說，抽樣誤差大于分析誤差，因此掌握抽樣和制樣的一些基本知識是非常重要的。（三）樣本和抽樣規(guī)范2、抽樣的意義（三）樣本和抽樣規(guī)范963、抽樣的原則（1）樣本對總體應該具有充分的代表性，能反應全部被檢查食品的組成和質(zhì)量安全狀況；（2）抽樣過程中要確保原有的理化性質(zhì)不變，防止成分的損失和樣本污染。A、注意產(chǎn)品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外）。B抽樣量應能反映該產(chǎn)品的質(zhì)量安全狀況和滿足檢驗項目的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。C、抽樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，防止樣本污染。（三）樣本和抽樣規(guī)范3、抽樣的原則（三）樣本和抽樣規(guī)范974、抽樣檢驗程序農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的對象是離散隨機變量，檢測結(jié)果表達的形式是產(chǎn)品對于規(guī)定的接收質(zhì)量限（AQL）或極限質(zhì)量（LQ）是否合格。因此，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測是根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量標準（MRLs）規(guī)定的一項或一組技術(shù)要求，通過抽樣檢測確定一批產(chǎn)品是否合格的檢測。基本抽樣程序如下：A、ISO2859-11999B、CAC-GL50-2004ENC、GB/T2828.1-2003計數(shù)抽樣檢驗程序（三）樣本和抽樣規(guī)范4、抽樣檢驗程序（三）樣本和抽樣規(guī)范984、抽樣檢驗程序（3）樣量的測算公式其中：n-在檢測經(jīng)中抽取樣本的數(shù)量；N-檢測批中包含的單位產(chǎn)品數(shù)量；P-檢測批中不合格品的百分數(shù)；e-允許的判斷誤差（最小顯著差）；L-判斷結(jié)果的置信度；t（L）-根據(jù)置信度和產(chǎn)品數(shù)查表得出的統(tǒng)計值。當（N→∞）時：（三）樣本和抽樣規(guī)范4、抽樣檢驗程序（三）樣本和抽樣規(guī)范995、抽樣技術(shù)規(guī)范（1）GBT9695.19-2008肉與肉制品取樣方法（2）GBT8855-2008新鮮水果和蔬菜取樣方法（3）NYT789-2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法（4）NYT1897-2010動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范（5）NY896-2004綠色食品產(chǎn)品抽樣準則（6）NY5344.2-2006無公害食品產(chǎn)品抽樣規(guī)范第2部分糧油（7）NY5344.7-2006無公害食品產(chǎn)品抽樣規(guī)范第7部分水產(chǎn)品（三）樣本和抽樣規(guī)范5、抽樣技術(shù)規(guī)范（三）樣本和抽樣規(guī)范1006、抽樣的一般方法（1）糧食、固體顆粒狀產(chǎn)品應自每批上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性的樣品。（2）液體、半流體產(chǎn)品應充分混勻后再采樣，樣本應分別盛放在三個干凈的容器中。（3）魚、肉、果蔬等組成不均勻的產(chǎn)品對各個部分分別采樣，經(jīng)過搗碎混合成為平均樣品。（4）樣品應按不同檢驗目的要求妥善包裝、運輸、保存，送實驗室后應盡快進行檢測。（5）備份樣本至少要冷凍保存半年。（三）樣本和抽樣規(guī)范6、抽樣的一般方法（三）樣本和抽樣規(guī)范1017、抽樣方式（1）隨機抽樣：使總體中每個部分被抽取的機率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解以及檢驗食品合格率時的抽樣。（2）系統(tǒng)抽樣：已經(jīng)了解樣品隨空間和時間的變化規(guī)律，按規(guī)律進行采樣的方法。如糧庫中的糧食分層抽樣、隨生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)抽樣等。（3）指定代表性抽樣：用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品抽樣。如對摻雜使假的產(chǎn)品抽樣等。（三）樣本和抽樣規(guī)范7、抽樣方式（三）樣本和抽樣規(guī)范102（四）樣本保存、運送和制備樣本采集后應盡快檢測，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。樣本的任何變化都能對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，因而在不能立即檢測時就涉及到樣本的保存和運送問題。1、引發(fā)樣品發(fā)生變化的因素（1）水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收。（2）光、熱引起的樣本成分間的化學反應。（3）空氣氧化作用。（4）樣品中酶的作用。（5）微生物的分解作用。因此必須高度重視檢驗樣品的保存和運送。（四）樣本保存、運送和制備樣本采集后應盡快檢測，以防止其中水1032、防止樣本變化的措施（1）防止污染：分析的目的物不同，清潔的標準亦不相同，以不帶入新的污染物質(zhì)為依據(jù)。（2）防止腐敗變質(zhì)：低溫冷藏是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以0—5℃為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑。（3）穩(wěn)定揮發(fā)成分：密封可防止樣本中揮發(fā)成分的變化。若樣本含水量高，且分析項目多，可先測定其水分含量，而后烘干保存樣品，通過水分含量折算出鮮樣品中待測成分的分析結(jié)果。（4）固定成分：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。（5）樣品保存方法：凈、密、冷、干、快。（四）樣本保存、運送和制備2、防止樣本變化的措施（四）樣本保存、運送和制備1043、樣本的制備（1）樣本制備的目的：保證樣本均勻、適量，分析時取任何部分都具有代表性，樣品的制備必須在不破壞待測成分的前提下進行。（2）樣本制備的方法：A、高水分樣本：研磨、勻漿、混合。B、低水分樣本：粉碎、攪拌、混合。C、液體樣本：攪勻。（3）樣本的縮分：使用“四分法”對采集的樣品進行縮分，最后按檢測需要制得大小適宜的樣本。（四）樣本保存、運送和制備3、樣本的制備（四）樣本保存、運送和制備105農(nóng)產(chǎn)品的組成是非常復雜的，在分析過程中各成分之間常產(chǎn)生干擾；或者被測物質(zhì)含量甚微，難以檢出。因此在測定前需進行樣品處理，以消除干擾成分或進行分離、濃縮。樣品處理既要排除干擾因素、又不能損失被測物質(zhì)。1、樣品處理的目的（1）使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài)；（2）消除測定過程中的影響和干擾因素；（3）濃縮富集被測成分。（五）樣本檢測前的處理農(nóng)產(chǎn)品的組成是非常復雜的，在分析過程中各成分之間常產(chǎn)生干擾；1062、樣本前處理的方法（1）有機物破壞法：干法消化、濕法消化；（2）沉淀分離法：靜止沉淀、離心沉淀；（3）蒸餾法：常壓蒸餾、減壓蒸餾、分餾；（4）溶劑提取法：浸泡、萃取、鹽析；（5）層析離法：紙色譜、薄層色譜、柱色譜；（6）濃縮法：常壓濃縮、減壓濃縮（7）其它方法：磺化、皂化、掩蔽。（五）樣本檢測前的處理2、樣本前處理的方法（五）樣本檢測前的處理107（1）有機物破壞法測定金屬或非金屬的無機成分時，將有機物質(zhì)進行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)或生成氣體逸出，消除有機物質(zhì)對實驗的干擾。A、干法消化：即灰化法。用電阻爐在500—600oC的溫度下對樣品進行灼燒使之灰化，之后用酸溶液溶解制成待測樣。B、濕法消化：即消煮法。用遠紅外消煮爐、微波消煮爐和電磁消煮爐等設(shè)備對樣品進行消煮，使之在200—250oC的溫度和強酸、強氧化劑的作用下分解為待測試樣。常用混合的氧化劑：濃硫酸—硝酸、硝酸—高氯酸、濃硫酸—過氧化氫等。2、樣本前處理的方法（1）有機物破壞法2、樣本前處理的方法108（2）蒸餾法利用液體混合物各組分沸點的不同而將樣品中有關(guān)成分進行分離或凈化的方法。根據(jù)樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾以及分餾等方式以達到分離凈化的目的。***掃集共蒸餾法在專門裝置中用乙酸乙酯提取樣品中的農(nóng)藥殘留的方法。樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、砂子的施特勒（Storherr)管的一端注入后，農(nóng)藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸汽，并借氮氣流吹入冷凝管，然后通過微層析柱進入收集器中，樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。2、樣本前處理的方法（2）蒸餾法2、樣本前處理的方法109（3）溶劑提取法利用樣品組分在某一溶劑中溶解度的不同，將它溶解分離的方法，包括浸泡、萃取、鹽析等。萃取法是利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使之分離凈化的方法，是在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中應用較多的方法。常用的設(shè)備有固相萃取儀、熔劑萃取儀、超臨界萃取儀、微波消解萃取儀、超聲波萃取儀等。常用溶劑按極性強弱依次為水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳＞環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油。2、樣本前處理的方法（3）溶劑提取法2、樣本前處理的方法110（4）色譜分離法利用吸附作用將樣品成分進行分離的方法，對有機物質(zhì)的分析測定具有獨特的優(yōu)點。A、紙色譜：在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。再通過顯色，使分離后的各物質(zhì)在濾紙的各個不同位置上顯示出來。B、柱色譜：利用色譜柱將被測組分與干擾物質(zhì)分離達到凈化的目的。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。2、樣本前處理的方法（4）色譜分離法2、樣本前處理的方法111（4）色譜分離法C、薄層色譜法：把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點在薄層板上，然后用適量的溶劑使之展開。根據(jù)被分離組分的極性而選擇不同的吸附劑和展開劑，將不同極性的組分在薄層色譜上顯示出來。從而達到分離和定量分析目的的。D、離子交換色譜法：利用離子交換樹脂對樣品組分的親和力不同，通過流動相的帶動達到使各組分分離的目的。2、樣本前處理的方法（4）色譜分離法2、樣本前處理的方法1125、磺化、皂化凈化法是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。A、磺化法：油脂遇到濃硫酸即發(fā)生磺化反應，生成極性很強的水溶有性化合物。利用磺化反應可使樣品中的脂肪用水洗除，此即磺化凈化法。磺化法是去除樣品中脂肪的主要方法，可用于對酸穩(wěn)定的有機氯農(nóng)藥的檢測，如六六六和DDT等。B、皂化法：油脂遇到濃堿即發(fā)生皂化反應，生成極性很強的水溶性化合物。利用皂化反應可使樣品中的脂肪用水洗除，此即皂化凈化法。一些對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進行凈化時，可用皂化法除去脂肪。2、樣本前處理的方法5、磺化、皂化凈化法2、樣本前處理的方法113（6）試樣的濃縮試樣的濃縮是除去過多的溶劑，提高檢測對象的濃度，使之適合檢測需要的過程。A、普通蒸發(fā)濃縮：把分離凈化后的試樣放在恒溫水浴上使溶劑蒸發(fā)，特點是成本低。B：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮：可在減壓條件下連續(xù)蒸發(fā)大量易揮發(fā)性溶劑，特點是低溫、快速，適用于對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的濃縮。C：氮吹儀濃縮：用惰性氣體（氮）對加熱樣液進行吹掃，使試樣迅速濃縮。特點是可以同時處理多個樣品，低溫、簡便、快速。2、樣本前處理的方法（6）試樣的濃縮2、樣本前處理的方法114（六）樣本檢測和技術(shù)標準農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的目的是根據(jù)測定分析數(shù)據(jù)對被檢產(chǎn)品的質(zhì)量和安全做出正確客觀的判斷和評定。為此，檢驗測定過程中必須實行全面質(zhì)量控制程序。檢測方法的選擇是質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵，選擇的原則是：精密度高、重復性好、判斷準確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時省力的分析方法。檢測過程中，必須使用國家現(xiàn)行標準和農(nóng)業(yè)行業(yè)現(xiàn)行標準規(guī)定的檢測技術(shù)標準和技術(shù)規(guī)范。（六）樣本檢測和技術(shù)標準農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的目的是根據(jù)測定分1151、檢測儀器的選擇及校正分析儀器的規(guī)格與校正對質(zhì)量控制也是十分重要的，必須慎重選擇，認真校正、照章操作。因為食品中有些成分含量甚微，如黃曲霉毒素。因此，檢測儀器的靈敏度必須達到同步檔次，否則將難以保證檢測質(zhì)量。分析儀器的校正一般由技術(shù)監(jiān)督部門進行。（六）樣本檢測和技術(shù)標準1、檢測儀器的選擇及校正（六）樣本檢測和技術(shù)標準1162、試劑選擇農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測所需的試劑和標準品以優(yōu)級純（G.R.）或分析純（A.R.）為主，儀器校正時必須使用標樣試劑，必須保證純度和質(zhì)量?；瘜W試劑的規(guī)格及標志（六）樣本檢測和技術(shù)標準注：G.R—GuaranteedReagent；A.R—AnalyticalReagent；C.P—ChemicallyPure。2、試劑選擇（六）樣本檢測和技術(shù)標準注：G.R—Guaran1173、檢測用水農(nóng)產(chǎn)品檢測用水在沒有注明其它要求時，是指純度能夠滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。實驗室用水的技術(shù)指標（六）樣本檢測和技術(shù)標準3、檢測用水（六）樣本檢測和技術(shù)標準1183、檢測用水（1）一級水：用于微量和超微量分析。不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物?？梢杂枚売盟?jīng)過進一步加工處理而制得。例如用二級水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng)0.2μm過濾膜過濾，或者用石英裝置經(jīng)進一步加工制得。（2）二級水：用于一般分析及試劑的配制?？珊形⒘康臒o機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。可用蒸餾、反滲透或去離子后再進行蒸餾等方法制備。（3）三級水：適用于一般實驗室的實驗工作和分析實驗室玻璃儀器的洗滌等要求不高的實驗場合，可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。3、檢測用水（1）一級水：用于微量和超微量分析。不含有溶解或1194、物質(zhì)稱量的概念（1）稱取——用天平進行的稱量，其準確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g……”指稱量準確至±0.1g；“稱取20.00g……”指稱量準確至±0.0