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1法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之5。如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10μgPb/ml)取用2ml,應(yīng)取供試品多少克?22.0m(1μgAs/ml標(biāo)準(zhǔn)砷斑,今依法檢查一藥物中砷鹽,規(guī)定含砷量不得超過(guò)0.0005取供試品多少克?32.0g,23ml(pH3.5)2ml,(中國(guó)藥典(每1ml相當(dāng)于10μg的Pb)多少ml?410.0g,研細(xì),加三氯甲烷20ml,冷浸過(guò)夜,濾過(guò),濾液蒸2ml1ml1mg20μl10μl,G550ml30.5012mol/L1ml0.5mol/L95.34mg62.50ml50ml2.0ml、硫酸阿托品對(duì)照液(49.8μg/ml)2.0ml,按規(guī)定420nm0.4560.448,試計(jì)算本品含硫酸阿托品的量?71.68mg/ml對(duì)照品溶液和供試品溶液(0.2811g,10.0ml2μl,As=58641.8,Ax=78408.3,計(jì)算含量8、四神丸中補(bǔ)骨脂的測(cè)定:取本品1.2345g,置具塞錐形瓶中,精密加入70%100ml,2070%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液;取補(bǔ)骨脂素對(duì)1ml18.2μg18.5μg10μl,注入液相色譜儀,368456,653213;試判斷本品是否符合規(guī)定。1g3.0mg。9、取朱砂粉,稱取1.2579g,置錐形瓶中,加硫酸25ml2g,加熱使50ml,4%2%2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.02058mol/L12.36ml,1ml2.326mg(Hg中國(guó)藥典規(guī)定本品每1g含朱砂粉以硫化汞計(jì),應(yīng)為24~36mg。10. 丁香中丁香酚的含量測(cè)定,采用氣相色譜法。步驟如下:取本品粉末0.3543g,20ml,151ml2.54mg注入氣相色譜儀,測(cè)得供試品溶液中丁香酚的峰面積是677542;對(duì)照品中丁香酚面積為674236,試判斷本品是否符合規(guī)定。中國(guó)藥典規(guī)定:本11.0%11、十滴水軟膠囊的含量測(cè)定,采用氣相色譜法。步驟如下:1ml12.50mg32.25mg,10ml1ml,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,吸取1μl,355412,348763,試計(jì)算校正因子。②0.8453g,25ml10ml度,搖勻,作為供試品溶液。吸取1μl,注入氣相色譜儀,內(nèi)標(biāo)峰面積345698,274778,量。?12、云南白藥中三七的測(cè)定:取人參皂苷Rg11ml0.91mg1.5325g,50ml,3025ml,5ml10μl,Rg1346586,供試Rg1358278,試判斷本品是否符合規(guī)定。13、 薄荷腦的測(cè)定1ml26.10mg32.20mg,20ml1ml,加345468,試計(jì)算校正因子。20ml1μl14209.2512g;混勻,研細(xì),取3.4310g250ml2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1012mol/L)滴定至終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)16.30ml1ml(0.1mol/L)11.63mg。試判斷本品是否符合規(guī)定。152g,5ml28ml,依法檢查砷鹽,樣2.0ml(1μg/ml問(wèn)其砷鹽的限量是多少?16、取某膠囊內(nèi)容物2.0g,研細(xì),加三氯甲烷20ml,冷浸過(guò)夜,濾過(guò),濾液蒸干殘?jiān)?無(wú)水乙醇2ml使溶解作為供試品溶液另精密稱取烏頭堿對(duì)照品加無(wú)水乙醇制成1ml含1mg的溶液作為對(duì)照品溶液照薄層色譜法精密吸取供試品溶液20μl、對(duì)照品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上展開(kāi)顯色后供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn),計(jì)算烏頭堿的限量?17、黃連上清丸中重金屬檢查:取本品切碎,過(guò)二號(hào)篩,稱取1.1234g,照熾灼殘?jiān)鼨z查法熾灼至完全灰化,放冷,取遺留殘?jiān)?,依法檢查重金屬,如果取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10μg/ml)取用量為2ml,重金屬限量為多少?181.1234g,20ml,1210ml,200ml5ml,10ml2ml,2.0mlAs3+)],不得更深,問(wèn)其砷鹽的限量是多少?12.0m(1μgAs/ml標(biāo)準(zhǔn)砷斑,今依法檢查一藥物中砷鹽,規(guī)定含砷量不得超過(guò)0.0005%,問(wèn)應(yīng)取供試品多少克20、丁香酚的含量測(cè)定,采用氣相色譜法。步驟如下:取本品粉末0.3124g,精20ml,151ml1.32mg1μl,注入氣相色譜儀,測(cè)11.0%21、芍藥苷的含量測(cè)定:加味逍遙丸研細(xì),取1.1234g,50ml,密塞,稱定重量,超聲波提取30量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液即得供試品溶液;另取芍藥苷對(duì)照品加稀乙醇制成58.3μg/ml的對(duì)照品溶液,分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,得供試品峰面積4456456,對(duì)照品峰面積4789312,計(jì)算樣品中含芍藥苷的量。22、芍藥苷的含量測(cè)定:保肝丸研細(xì),取1.1234g,置具塞錐形瓶中,精密加入50ml,30藥苷對(duì)照品加稀乙醇制成53.3μg/ml的對(duì)照品溶液,分別精密吸取對(duì)照品10μl,31321,對(duì)32321,計(jì)算樣品中含芍藥苷的量23Rg11ml0.72mg1.5123g,置具塞錐形瓶中,精密加入水飽50ml,3025ml,5ml10μl,注入液相色譜儀,Rg1434321Rg1410456Rg1的含量。24萬(wàn)氏牛黃清心丸中黃連的測(cè)定取平均丸重為3.2345g的本品剪碎混勻取0.7321g,加入硅藻土,研勻,置索氏提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100)混合溶液適量,加熱回流提取至提取液無(wú)色,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加混合溶液至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另配制鹽酸 小檗堿對(duì)照品溶液(濃度為20μg/ml)照薄層色譜法試驗(yàn)精密吸取供試品溶液4μl對(duì)照品溶液2μl與6μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,展開(kāi),取出,晾干,照薄層色譜法進(jìn)行熒光掃描,激發(fā)波長(zhǎng):λ=366nm,測(cè)得對(duì)照品的積分值為A=2031,s1A=7123,樣品溶液的積分值A(chǔ)x=2046,試判斷本品是否符合規(guī)定。s2本品每丸含黃連以鹽酸小檗堿15.0mg。25、朱砂的測(cè)定:取本品20粒的內(nèi)容物,稱

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