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文檔簡(jiǎn)介
學(xué)習(xí)目標(biāo)(1)掌握密度、相對(duì)密度、旋光度、比旋光度及變旋光度的概念。(2)了解液態(tài)食品的濃度與相對(duì)密度的關(guān)系、光的反射和折射現(xiàn)象、溶液濃度與折射率的關(guān)系。(3)掌握密度計(jì)、折光計(jì)、旋光計(jì),黏度計(jì)等儀器的使用方法。(4)掌握食品的密度、相對(duì)密度、折射率、旋光度、液體黏度的測(cè)定方法。學(xué)習(xí)目標(biāo)(1)掌握密度、相對(duì)密度、旋光度、比旋光度及變旋光度1主要內(nèi)容相對(duì)密度法1折光儀法2旋光儀法3黏度測(cè)定法45主要內(nèi)容相對(duì)密度法1折光儀法2旋2項(xiàng)目1相對(duì)密度法
任務(wù)1密度瓶法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握密度瓶及天平的使用技能,學(xué)會(huì)恒量基本操作。掌握密度瓶法測(cè)定液態(tài)食品相對(duì)密度的操作技能。項(xiàng)目1相對(duì)密度法
任務(wù)1密度瓶法任務(wù)要求3一、知識(shí)鏈接密度相關(guān)概念
(1)密度:在一定溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,以符號(hào)表示。單位:g/cm3(2)相對(duì)密度:某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比,以符號(hào)d表示。(3)密度與相對(duì)密度的關(guān)系:一、知識(shí)鏈接4(4)真密度某一液體在20℃時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比。(5)視密度
20℃時(shí)液體的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)質(zhì)量之比。(6)真固形物某一溶液,當(dāng)其中水分全被蒸發(fā)干涸時(shí),所得的固形物。(4)真密度5(7)視固形物
對(duì)于真固形物(蔗糖、非蔗糖成分)的混合物來說,它對(duì)溶液密度的影響與蔗糖不一樣,但為方便起見,假定非蔗糖物質(zhì)對(duì)溶液密度的影響程度和蔗糖相等。因此,非蔗糖溶液的密度亦可以從純蔗糖的質(zhì)量濃度表中查知其固形物含量的近似值,稱為視固形物。(7)視固形物6
密度測(cè)定的意義各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分及其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也發(fā)生改變,故測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度。
例如:全脂牛奶:1.028~1.032
植物油(壓榨法):0.9090~0.9295密度測(cè)定的意義7
測(cè)定原理
在一定溫度下,分別測(cè)定同一密度瓶的水和樣品的質(zhì)量,即可算出相對(duì)密度。由水的質(zhì)量可確定密度瓶的容積即樣品的體積,根據(jù)樣品的質(zhì)量和體積即可計(jì)算密度。
測(cè)定原理8二、任務(wù)指導(dǎo)密度瓶
二、任務(wù)指導(dǎo)9分析步驟(1)密度瓶洗干凈后,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻,精密稱重。(2)裝滿樣液蓋上蓋,置20℃水浴內(nèi)浸0.5h,使樣液的溫度達(dá)到20℃,用濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內(nèi)30min后稱量。(3)將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30min并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量。分析步驟10結(jié)果計(jì)算式中:d——樣品在20℃時(shí)的相對(duì)密度;m0——密度瓶的質(zhì)量,g;m1——密度瓶和水的質(zhì)量,g;m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。
結(jié)果計(jì)算11m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上的同步電機(jī)l以一定的速度帶動(dòng)刻度圓盤2旋轉(zhuǎn),又通過游絲3和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子4旋轉(zhuǎn)。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。掌握密度瓶法測(cè)定液態(tài)食品相對(duì)密度的操作技能。黏度有絕對(duì)黏度、運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和相對(duì)黏度之分。清洗后在粘度計(jì)內(nèi)注滿蒸餾水并加塞,防止落進(jìn)灰塵。入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。光的反射遵守以下定律:例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.(3)粘度計(jì)使用完畢,立即清洗,特別是測(cè)高聚物時(shí),要注入純?nèi)軇┙荩悦鈿埓娴母呔畚镎辰Y(jié)在毛細(xì)管壁上而影響毛細(xì)管孔徑,甚至堵塞。它是將相對(duì)密度減去1.(2)了解液態(tài)食品的濃度與相對(duì)密度的關(guān)系、光的反射和折射現(xiàn)象、溶液濃度與折射率的關(guān)系。光的反射現(xiàn)象與反射定律任務(wù)2相對(duì)密度計(jì)法例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°
換算為20℃應(yīng)為:
31-(20-16)×0.(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。(3)樣液旋光度的測(cè)定:將裝滿樣液的旋光管放入樣品室內(nèi),旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕使達(dá)到半暗位置,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)操作記錄5次,取平均值,即為旋光度的觀測(cè)值。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。技術(shù)提示(1)本法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。(2)測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用帶毛細(xì)管的密度瓶。(3)水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。(4)拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。(5)水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。(6)天平室溫度不得高于20℃,以免液體膨脹流出。m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。技術(shù)提示12任務(wù)小結(jié)
當(dāng)用密度瓶或密度天平測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),以測(cè)定溶液對(duì)同溫度水的相對(duì)密度比較方便.通常測(cè)定液體在20℃時(shí)對(duì)水在20℃時(shí)的相對(duì)密度,以表示。和之間可以用下式換算:
任務(wù)小結(jié)
當(dāng)用密度瓶或密度天平測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),13任務(wù)2相對(duì)密度計(jì)法
知識(shí)鏈接原理和結(jié)構(gòu)密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的,其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細(xì)長(zhǎng)管.內(nèi)附有刻度標(biāo)記,刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。任務(wù)2相對(duì)密度計(jì)法知識(shí)鏈接14
種類食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等。如圖5-2。種類15
普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的相對(duì)密度值為刻度的。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同??潭戎担?的(0.700~1.000)稱為輕表,用于測(cè)量比水輕的液體的相對(duì)密度。刻度值>l的(1.000~2.000)稱為重表,用來測(cè)量比水重的液體的相對(duì)密度。①普通密度計(jì)普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的相對(duì)密度值為刻16錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)刻度的,以符號(hào)“”示。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0,在1%蔗糖溶液中為1,以此類推。錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)刻17乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度,測(cè)量的范圍1.015~1.045。它是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,以乳稠度表示,其刻度范圍為15~45度。使用時(shí)把測(cè)得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對(duì)密度值。乳稠計(jì)按標(biāo)度方法分為兩種:一種是按15℃/15℃標(biāo)定的,另一種是按20℃/4℃標(biāo)定的。兩者的關(guān)系是:乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度,測(cè)量的范圍1.015~1.018使用乳稠計(jì)時(shí),如果測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對(duì)于20℃/4℃乳稠計(jì),在10℃~25℃范圍內(nèi),溫度每變化1℃,相對(duì)密度值相差0.0002,相當(dāng)于乳稠計(jì)讀數(shù)變化0.2度,當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),每高一度應(yīng)在得出的乳稠計(jì)讀數(shù)上加0.2度,乳溫低于20℃時(shí),每低1℃應(yīng)減去0.2度。使用乳稠計(jì)時(shí),如果測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫19例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.8°,換算為20℃應(yīng)為:30.8-(20-17)×0.2=30.8-0.6=30.2度即牛乳的相對(duì)密度:而:例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.8°,換算為2020例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°
換算為20℃應(yīng)為:
31-(20-16)×0.2=31-0.8=30.2
即=1.0302
=1.0302+0.002=1.0322
例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°
換算為21
波美計(jì)是以波美度(以0Bé
表示)來表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;在15%氯化鈉溶液中150Bé;在純硫酸(相對(duì)密度為1.8427)中為660Bé
其余刻度等分。波美計(jì)是以波美度(以0Bé表示)來表示液體22(2)測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用帶毛細(xì)管的密度瓶。(4)拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。(1)掌握密度、相對(duì)密度、旋光度、比旋光度及變旋光度的概念。(2)在毛細(xì)管粘度計(jì)支管上套上橡皮管,并用手指堵住管身的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì),將管身插入樣品溶液中,用洗耳球從支管的橡皮管中將樣品溶液吸到標(biāo)線a處(注意不要使管身擴(kuò)張部分中的樣品溶液出現(xiàn)氣泡或裂隙,否則需重新吸入樣品溶液),迅速提起粘度計(jì)并使其恢復(fù)至正常狀態(tài),同時(shí)擦掉管身的管端外壁所粘附的多余樣品溶液,從支管取下橡皮管套在管身的管端上。實(shí)驗(yàn)完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90°,即:乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度,測(cè)量的范圍1.按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;5h,使樣液的溫度達(dá)到20℃,用濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。(5)水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以α表示。常用旋光儀有:WXG型半蔭旋光儀、檢糖計(jì)、WZB自動(dòng)旋光儀等。(3)旋光管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,擦干藏好。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。(3)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,如果棱鏡表面不清潔,以脫脂棉球蘸取乙醇擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。2
即=1.v2—光在第二種介質(zhì)的傳播速度。
波美計(jì)分為輕表和重表兩種,分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于1的和相對(duì)密度大于1的液體。波美度與相對(duì)密度之間存在下列關(guān)系:
輕表:
重表:
(2)測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用帶毛細(xì)管的密度瓶。23任務(wù)指導(dǎo)將混勻的被測(cè)樣液沿壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中,避免產(chǎn)生泡沫。(2)將相對(duì)密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入盛有樣液的量筒中,勿使碰及容器四周及底部,保持樣液溫度在20℃,當(dāng)其靜置后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜置并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液面相交處的刻度值。即為樣液的相對(duì)密度。任務(wù)指導(dǎo)24技術(shù)提示(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。(2)操作時(shí)應(yīng)注意不要讓密度計(jì)接觸量筒的壁及底部,待側(cè)液中不得有氣泡。(3)讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí),則以彎月面上緣為準(zhǔn)。技術(shù)提示25職業(yè)素質(zhì)拓展
韋氏相對(duì)密度天平法方法概要:在20℃時(shí),分別測(cè)定玻錘在水和樣液中的浮力,由于玻錘所排開的水的體積與排開的樣液的體積相同,可計(jì)算出樣液的相對(duì)密度,根據(jù)水的密度及玻錘在水中與樣液中的浮力,計(jì)算出樣液的相對(duì)密度。職業(yè)素質(zhì)拓展韋氏相對(duì)密度天平法26韋氏相對(duì)密度天平:如圖5-3。韋氏相對(duì)密度天平:27任務(wù)2折光儀法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握折光儀法測(cè)定折射率的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握折光儀的使用技能。掌握折光儀法測(cè)定果蔬中的總可溶性固形物含量的操作技能。任務(wù)2折光儀法任務(wù)要求28知識(shí)鏈接光的反射現(xiàn)象與反射定律
一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光的反射遵守以下定律:
入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi),入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。
入射角等于反射角。知識(shí)鏈接29光的折射現(xiàn)象與折射定律光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí),除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外,另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向,這種現(xiàn)象叫光的折射。見圖5-5。光的折射現(xiàn)象與折射定律30光的折射定律
入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。無論入射角怎樣改變,入射角正弦與折射角正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。即:式中:v1—光在第一種介質(zhì)的傳播速度;v2—光在第二種介質(zhì)的傳播速度。α1—入射角;α2—折射角。光的折射定律31折射率某種介質(zhì)的絕對(duì)折射率,等于光在真空中的傳播速度c與光在這種介質(zhì)中的傳播速度v之比。在實(shí)際應(yīng)用上可將光線從空氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對(duì)折射率。折射率以n表示:而:式中:n1和n2分別為第一介質(zhì)和第二介質(zhì)的折射率。折射率32全反射與臨界角光從光密物質(zhì)射向光疏物質(zhì)時(shí),增大入射角,折射角增大,折射光線變暗,反射光線變強(qiáng)。當(dāng)入射角增大到某一角度時(shí),折射角達(dá)到90℃,折射光線消失,只剩下反射光線,這種現(xiàn)象叫做全反射。見圖5-6。全反射與臨界角33發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90°,即:式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。測(cè)定液體所用的折光儀就是根據(jù)這個(gè)原理制造的。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于9034任務(wù)指導(dǎo)
阿貝折光儀,結(jié)構(gòu)見圖5-7。
任務(wù)指導(dǎo)35光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,見圖5-8。
光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,見圖5-8。36測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,見圖5-8。入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分及其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也發(fā)生改變,故測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度。由觀測(cè)值減去零點(diǎn)值,即為樣液的旋光度。(2)在毛細(xì)管粘度計(jì)支管上套上橡皮管,并用手指堵住管身的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì),將管身插入樣品溶液中,用洗耳球從支管的橡皮管中將樣品溶液吸到標(biāo)線a處(注意不要使管身擴(kuò)張部分中的樣品溶液出現(xiàn)氣泡或裂隙,否則需重新吸入樣品溶液),迅速提起粘度計(jì)并使其恢復(fù)至正常狀態(tài),同時(shí)擦掉管身的管端外壁所粘附的多余樣品溶液,從支管取下橡皮管套在管身的管端上。(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)熄10~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。當(dāng)兩力達(dá)到平衡時(shí),與游絲相連的指針5在刻度圓盤上指示出一數(shù)值,根據(jù)這一數(shù)值,結(jié)合轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測(cè)樣液的絕對(duì)粘度。(5)毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)徑選擇,可根據(jù)所測(cè)物質(zhì)的粘度而定,毛細(xì)管內(nèi)徑太細(xì),容易堵塞,太粗測(cè)量誤差較大,一般選擇測(cè)水時(shí)流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間大于100s,在120s左右為宜。式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。(4)讀數(shù)時(shí),有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(4)儀器零點(diǎn)的校正:將裝滿蒸餾水的旋光管放入樣品室,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕到目鏡視野中三分視場(chǎng)明暗程度完全一致,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)5次,取平均值即為旋光儀的零點(diǎn)值。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。其光學(xué)原理與阿貝折光儀相同。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0,在1%蔗糖溶液中為1,以此類推。測(cè)定方法(1)儀器安裝:將阿貝折射儀置于光亮處,避免陽(yáng)光的直接照射,以防樣液受熱迅速蒸發(fā)。用超級(jí)恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求,一般選用20.0℃±0.1℃或25.0℃±0.1℃。(2)儀器的校正:對(duì)于低刻度值部分,可以在一定溫度下用蒸餾水校正。對(duì)于高刻度值部分,則用特制的具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊較正。(3)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,如果棱鏡表面不清潔,以脫脂棉球蘸取乙醇擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。滴加l滴~2滴樣液于進(jìn)光棱鏡磨砂面上,迅速閉合兩塊棱鏡。若液體易揮發(fā),動(dòng)作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入樣液,注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi)。(4)調(diào)光:調(diào)節(jié)反光鏡,使鏡筒內(nèi)視野最亮。轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕,使視野中只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。(5)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)37技術(shù)提示(1)使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面。對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測(cè)定時(shí),試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。實(shí)驗(yàn)完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。(4)讀數(shù)時(shí),有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。
(5)若待測(cè)試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測(cè)定,也看不到明暗分界線。
技術(shù)提示(1)使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能38職業(yè)素質(zhì)拓展手持式折光儀手持式折光儀由棱鏡、蓋板及觀測(cè)鏡筒組成,結(jié)構(gòu)見圖5-9,利用反射光測(cè)定。其光學(xué)原理與阿貝折光儀相同。儀器操作簡(jiǎn)單,便于攜帶,常用于生產(chǎn)檢驗(yàn)。職業(yè)素質(zhì)拓展手持式折光儀39任務(wù)3旋光儀法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握旋光儀法測(cè)定旋光度的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握旋光儀的使用技能。掌握旋光儀法測(cè)定蔗糖水解速率常數(shù)的操作技能。任務(wù)3旋光儀法任務(wù)要求40知識(shí)鏈接自然光與偏振光光是一種電磁波,光波的振動(dòng)方向與其前進(jìn)方向互相垂直。自然光的光波在一切可能的平面上振動(dòng)。如果光線前進(jìn)的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動(dòng)平面可表示為如圖5-10(A),圖中箭頭表示光波振動(dòng)的方向。知識(shí)鏈接41如果使自然光通過尼可爾棱鏡,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面,如圖5-10(B)。這種只限制在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫偏振光。如果使自然光通過尼可爾棱鏡,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的42偏振光的產(chǎn)生
尼可爾棱鏡
偏振光的產(chǎn)生43偏振片利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體(如電氣石)的兩色性,也就是可選擇性吸收尋常光線,而讓非常光線通過的特性,把自然光變成偏振光。偏振片44旋光度旋光性、旋光性物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中有不對(duì)稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)的,稱為“具有右旋性”,以(十)號(hào)表示;反之,稱為“具有左旋性”,以(一)號(hào)表示。旋光度45旋光度偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以α表示。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。對(duì)于特定的光學(xué)活性物質(zhì),在光源波長(zhǎng)和溫度一定的情況下,其旋光度α與溶液的濃度c和液層的厚度L成正比。即:旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度旋光度旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度4620℃時(shí)液體的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)質(zhì)量之比。(4)液體的粘度與溫度有關(guān),一般要求溫度變化不超過±0.若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí),則以彎月面上緣為準(zhǔn)。然后將旋光管兩頭殘余溶液擦干,以免沾污儀器的樣品室。(1)儀器安裝:將阿貝折射儀置于光亮處,避免陽(yáng)光的直接照射,以防樣液受熱迅速蒸發(fā)。(4)拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。熟練掌握毛細(xì)管粘度計(jì)的使用技能。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。(4)儀器零點(diǎn)的校正:將裝滿蒸餾水的旋光管放入樣品室,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕到目鏡視野中三分視場(chǎng)明暗程度完全一致,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)5次,取平均值即為旋光儀的零點(diǎn)值。8°,換算為20℃應(yīng)為:利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是將相對(duì)密度減去1.在一定溫度下,分別測(cè)定同一密度瓶的水和樣品的質(zhì)量,即可算出相對(duì)密度。(3)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,如果棱鏡表面不清潔,以脫脂棉球蘸取乙醇擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。光的反射遵守以下定律:如果光線前進(jìn)的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動(dòng)平面可表示為如圖5-10(A),圖中箭頭表示光波振動(dòng)的方向。學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。重表:旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。這種只限制在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫偏振光。20℃時(shí)液體的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)質(zhì)量之比。折射率以n表示:而:比旋光度
當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為1g/ml,液層厚度為ldm時(shí)所測(cè)得的旋光度稱為比旋光度,以表示。即:式中:
[α]--比旋光度,度;
t--溫度,λ--光源波長(zhǎng),nm;α--旋光度,度;L--液層厚度或旋光管長(zhǎng)度,dm;
c--溶液濃度,g/ml。20℃時(shí)液體的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)質(zhì)量之比。比旋光度47變旋光作用
具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后漸漸變得較緩慢,最后達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。變旋光作用48測(cè)定意義旋光度和比旋光度是旋光性物質(zhì)的主要物理性質(zhì)。通過旋光度和比旋光度的測(cè)定,可以檢查光學(xué)活性化合物的純度,也可以定量分析有關(guān)化合物溶液的濃度。測(cè)定意義49任務(wù)指導(dǎo)
測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器稱旋光儀,又稱旋光計(jì)。旋光儀是一種能產(chǎn)生偏振光的儀器,可用來測(cè)定光學(xué)活性物質(zhì)對(duì)偏振光旋轉(zhuǎn)角度的方向與大小,從而進(jìn)一步定性與定量。常用旋光儀有:WXG型半蔭旋光儀、檢糖計(jì)、WZB自動(dòng)旋光儀等。任務(wù)指導(dǎo)50WGX型旋光儀WGX型旋光儀51旋光儀的構(gòu)造及原理
普通旋光儀由一個(gè)光源和兩個(gè)尼可爾梭鏡組成,在兩個(gè)尼可爾梭鏡之間有一個(gè)盛放樣液的旋光管。當(dāng)平面偏振光通過裝有旋光性化合物的旋光管后,偏振面會(huì)被旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度(向左或向右),這時(shí)偏振光不能暢通無阻的穿過與起偏鏡梭軸相平行的檢偏鏡。只有檢偏鏡也旋轉(zhuǎn)相同的角度(向左或向右),旋轉(zhuǎn)了的平面偏振光才能完全通過,觀察檢偏鏡上攜帶的刻度盤旋轉(zhuǎn)的角度,就是該旋光物質(zhì)的旋光度。旋光儀的構(gòu)造及原理52WXG—1型旋光儀的構(gòu)造,見圖5-12。WXG—1型旋光儀的構(gòu)造,見圖5-12。53食品分析技術(shù)模塊五快速檢驗(yàn)法答案培訓(xùn)課件54測(cè)定方法(1)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源,約5min后鈉光燈發(fā)光正常,開始工作。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。然后將旋光管兩頭殘余溶液擦干,以免沾污儀器的樣品室。(3)樣液旋光度的測(cè)定:將裝滿樣液的旋光管放入樣品室內(nèi),旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕使達(dá)到半暗位置,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)操作記錄5次,取平均值,即為旋光度的觀測(cè)值。由觀測(cè)值減去零點(diǎn)值,即為樣液的旋光度。(4)儀器零點(diǎn)的校正:將裝滿蒸餾水的旋光管放入樣品室,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕到目鏡視野中三分視場(chǎng)明暗程度完全一致,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)5次,取平均值即為旋光儀的零點(diǎn)值。測(cè)定方法55技術(shù)提示(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。(2)旋光儀連續(xù)使用不宜超過4h。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。(3)旋光管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,擦干藏好。所有鏡片均不能用手直接擦拭,應(yīng)用柔軟絨布擦拭。(4)停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊。技術(shù)提示56(2)了解液態(tài)食品的濃度與相對(duì)密度的關(guān)系、光的反射和折射現(xiàn)象、溶液濃度與折射率的關(guān)系。普通旋光儀由一個(gè)光源和兩個(gè)尼可爾梭鏡組成,在兩個(gè)尼可爾梭鏡之間有一個(gè)盛放樣液的旋光管。(4)調(diào)光:調(diào)節(jié)反光鏡,使鏡筒內(nèi)視野最亮。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。當(dāng)樣液存在時(shí),轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。在純硫酸(相對(duì)密度為1.偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以α表示。溫度愈↑,粘度愈↓。L--液層厚度或旋光管長(zhǎng)度,dm;20℃時(shí)液體的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)質(zhì)量之比。光的反射現(xiàn)象與反射定律000后再乘以1000作為刻度,以乳稠度表示,其刻度范圍為15~45度。黏度有絕對(duì)黏度、運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和相對(duì)黏度之分。它是在相同溫度下液體的絕對(duì)粘度與其密度的比值,單位為“m2/s”。黏度:液體的黏稠程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。(3)旋光管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,擦干藏好。(2)旋光儀連續(xù)使用不宜超過4h。某一溶液,當(dāng)其中水分全被蒸發(fā)干涸時(shí),所得的固形物。取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液面高度的控制下,使其流經(jīng)毛細(xì)管粘度計(jì)而計(jì)算其流經(jīng)時(shí)間。(2)每次測(cè)定時(shí),試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。技術(shù)提示(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。(2)旋光儀連續(xù)使用不宜超過4h。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)熄10~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。(3)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。(4)停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊。
(2)了解液態(tài)食品的濃度與相對(duì)密度的關(guān)系、光的反射和折射現(xiàn)象57任務(wù)4粘度測(cè)定法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握毛細(xì)管粘度計(jì)法測(cè)定粘度的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握毛細(xì)管粘度計(jì)的使用技能。任務(wù)4粘度測(cè)定法任務(wù)要求58知識(shí)鏈接
黏度:液體的黏稠程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物理常數(shù)。黏度有絕對(duì)黏度、運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和相對(duì)黏度之分。知識(shí)鏈接59絕對(duì)粘度:也叫動(dòng)力粘度。它是液體以1cm/s的流速流動(dòng)時(shí),在每lcm2
液面上所需切向力的大小,單位為“Pa·s”。運(yùn)動(dòng)粘度:也叫動(dòng)態(tài)粘度。它是在相同溫度下液體的絕對(duì)粘度與其密度的比值,單位為“m2/s”。絕對(duì)粘度:也叫動(dòng)力粘度。60條件粘度——是在規(guī)定溫度下,在指定的粘度計(jì)中,一定量液體流出的時(shí)間(s)(或?qū)⒋藭r(shí)間與規(guī)定溫度下同體積水流出時(shí)間之比)。相對(duì)粘度——是在一定溫度時(shí)液體的絕對(duì)粘度與另一液體的絕對(duì)粘度之比,用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。條件粘度——是在規(guī)定溫度下,在指定的粘度計(jì)中,一定量液體流出61
粘度的大小隨溫度的變化而變化。溫度愈↑,粘度愈↓。純水在20℃時(shí)的絕對(duì)粘度為10-3pa·s。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。粘度的大小隨溫度的變化而變化。62測(cè)定方法粘度的測(cè)定方法按測(cè)試方法分為:毛細(xì)管粘度計(jì)法旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法滑球粘度計(jì)法毛細(xì)管粘度計(jì)法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、精度高。后兩種需要貴重的特殊儀器,適用于研究部門。測(cè)定方法63毛細(xì)管粘度計(jì)法
原理毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定的是運(yùn)動(dòng)粘度。由樣液通過一定規(guī)格的毛細(xì)管所需的時(shí)間求得樣液的粘度。取一定體積的液體在嚴(yán)格的溫度與固定的液面高度的控制下,使其流經(jīng)毛細(xì)管粘度計(jì)而計(jì)算其流經(jīng)時(shí)間。根據(jù)流經(jīng)時(shí)間與粘度計(jì)的校正常數(shù)的乘積即可得動(dòng)力粘度。毛細(xì)管粘度計(jì)法原理64儀器:毛細(xì)管粘度計(jì),如圖5-14所示;
儀器:毛細(xì)管粘度計(jì),如圖5-14所示;65毛細(xì)管粘度計(jì)毛細(xì)管粘度計(jì)66測(cè)定方法(1)將粘度計(jì)用石油醚或汽油洗凈(若有污垢,用鉻酸洗液、自來水、蒸餾水和乙醇依次洗滌),放在烘箱中烘干(或用通過棉花濾過的熱空氣吹干),備用。(2)在毛細(xì)管粘度計(jì)支管上套上橡皮管,并用手指堵住管身的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì),將管身插入樣品溶液中,用洗耳球從支管的橡皮管中將樣品溶液吸到標(biāo)線a處(注意不要使管身擴(kuò)張部分中的樣品溶液出現(xiàn)氣泡或裂隙,否則需重新吸入樣品溶液),迅速提起粘度計(jì)并使其恢復(fù)至正常狀態(tài),同時(shí)擦掉管身的管端外壁所粘附的多余樣品溶液,從支管取下橡皮管套在管身的管端上。(3)把盛有樣品溶液的粘度計(jì)浸入預(yù)先準(zhǔn)備好的20℃的恒溫水浴中,使其擴(kuò)張部分2和3完全浸沒水浴中,將其垂直固定在支架上。(4)恒溫10min,然后用洗耳球從管身的橡皮管中將樣品溶液吸起吹下攪拌樣品溶液,再吸起樣品溶液使之充滿擴(kuò)張部分3,使下液面稍高于標(biāo)線a。(5)取下洗耳球,觀察樣液的流動(dòng)情況。當(dāng)液面正好到達(dá)上標(biāo)線a時(shí),立即按下秒表計(jì)時(shí),待樣品溶液繼續(xù)流下至下標(biāo)線b時(shí),按下秒表停止計(jì)時(shí)。(6)重復(fù)操作4~6次,記錄每次樣品溶液流經(jīng)上、下標(biāo)線所需的時(shí)間。測(cè)定方法67結(jié)果計(jì)算
式中:
——20℃時(shí)樣液的運(yùn)動(dòng)粘度,cm2/s;K——粘度計(jì)常數(shù),cm2/s2
;
——樣液平均流出時(shí)間,s。結(jié)果計(jì)算68技術(shù)提示
(1)粘度計(jì)必須潔凈,先用經(jīng)2號(hào)砂芯漏斗過濾過的洗液浸泡一天。如用洗液不能洗干凈,則改用5%的氫氧化鈉乙醇溶液浸泡,再用水沖凈,直至毛細(xì)管壁不掛水珠,洗干凈的粘度計(jì)置于110℃的烘箱中烘干。(2)粘度計(jì)應(yīng)垂直固定在恒溫槽內(nèi),因?yàn)閮A斜會(huì)造成液位差變化,引起測(cè)量誤差,同時(shí)會(huì)使液體流經(jīng)時(shí)間t變大。(3)粘度計(jì)使用完畢,立即清洗,特別是測(cè)高聚物時(shí),要注入純?nèi)軇┙?,以免殘存的高聚物粘結(jié)在毛細(xì)管壁上而影響毛細(xì)管孔徑,甚至堵塞。清洗后在粘度計(jì)內(nèi)注滿蒸餾水并加塞,防止落進(jìn)灰塵。(4)液體的粘度與溫度有關(guān),一般要求溫度變化不超過±0.3℃。(5)毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)徑選擇,可根據(jù)所測(cè)物質(zhì)的粘度而定,毛細(xì)管內(nèi)徑太細(xì),容易堵塞,太粗測(cè)量誤差較大,一般選擇測(cè)水時(shí)流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間大于100s,在120s左右為宜。技術(shù)提示(1)粘度計(jì)必須潔凈,先用經(jīng)2號(hào)砂芯漏斗過濾過的洗69當(dāng)液面正好到達(dá)上標(biāo)線a時(shí),立即按下秒表計(jì)時(shí),待樣品溶液繼續(xù)流下至下標(biāo)線b時(shí),按下秒表停止計(jì)時(shí)。m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細(xì)長(zhǎng)管.內(nèi)附有刻度標(biāo)記,刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。掌握折光儀法測(cè)定果蔬中的總可溶性固形物含量的操作技能。(3)讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。儀器操作簡(jiǎn)單,便于攜帶,常用于生產(chǎn)檢驗(yàn)。光的反射遵守以下定律:滑球粘度計(jì)(即赫普勒爾粘度計(jì))所示,適于測(cè)定粘度較高的樣液。測(cè)定液體所用的折光儀就是根據(jù)這個(gè)原理制造的。乳稠計(jì)按標(biāo)度方法分為兩種:一種是按15℃/15℃標(biāo)定的,另一種是按20℃/4℃標(biāo)定的。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí),則以彎月面上緣為準(zhǔn)。(4)儀器零點(diǎn)的校正:將裝滿蒸餾水的旋光管放入樣品室,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕到目鏡視野中三分視場(chǎng)明暗程度完全一致,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)5次,取平均值即為旋光儀的零點(diǎn)值。因此,非蔗糖溶液的密度亦可以從純蔗糖的質(zhì)量濃度表中查知其固形物含量的近似值,稱為視固形物。(2)粘度計(jì)應(yīng)垂直固定在恒溫槽內(nèi),因?yàn)閮A斜會(huì)造成液位差變化,引起測(cè)量誤差,同時(shí)會(huì)使液體流經(jīng)時(shí)間t變大。0002,相當(dāng)于乳稠計(jì)讀數(shù)變化0.學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。光從光密物質(zhì)射向光疏物質(zhì)時(shí),增大入射角,折射角增大,折射光線變暗,反射光線變強(qiáng)。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上的同步電機(jī)l以一定的速度帶動(dòng)刻度圓盤2旋轉(zhuǎn),又通過游絲3和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子4旋轉(zhuǎn)。若轉(zhuǎn)子未受到阻力,則游絲與刻度圓盤同速旋轉(zhuǎn);當(dāng)樣液存在時(shí),轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。當(dāng)兩力達(dá)到平衡時(shí),與游絲相連的指針5在刻度圓盤上指示出一數(shù)值,根據(jù)這一數(shù)值,結(jié)合轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測(cè)樣液的絕對(duì)粘度。職業(yè)素質(zhì)拓展當(dāng)液面正好到達(dá)上標(biāo)線a時(shí),立即按下秒表計(jì)時(shí),待樣品溶液繼續(xù)流70食品分析技術(shù)模塊五快速檢驗(yàn)法答案培訓(xùn)課件71
滑球粘度計(jì)法滑球粘度計(jì)(即赫普勒爾粘度計(jì))所示,適于測(cè)定粘度較高的樣液。它是基于落體原理而設(shè)計(jì)的。測(cè)定方法是在一充滿樣液的玻璃管(有玻璃夾套)中,將一適宜相對(duì)密度的球體從玻璃管上線落至下線,根據(jù)落球時(shí)間,再結(jié)合被測(cè)樣液的相對(duì)密度、球體的相對(duì)密度和球體系數(shù),可以計(jì)算出樣液的粘度?;蛘扯扔?jì)法72食品分析技術(shù)模塊五快速檢驗(yàn)法答案培訓(xùn)課件73思考題1.什么是相對(duì)密度?測(cè)定相對(duì)密度的方法有哪些?有何測(cè)定意義?2.折光法測(cè)定原理,儀器,方法。3.旋光法測(cè)定原理,儀器,方法。4.理解并解釋下列概念:偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、變旋光作用。5.溫度對(duì)密度、折光率和旋光度有何影響?思考題1.什么是相對(duì)密度?測(cè)定相對(duì)密度的方法有哪些?有何測(cè)74分析步驟(1)密度瓶洗干凈后,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻,精密稱重。(2)裝滿樣液蓋上蓋,置20℃水浴內(nèi)浸0.5h,使樣液的溫度達(dá)到20℃,用濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內(nèi)30min后稱量。(3)將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30min并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量。分析步驟75例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.8°,換算為20℃應(yīng)為:30.8-(20-17)×0.2=30.8-0.6=30.2度即牛乳的相對(duì)密度:而:例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.8°,換算為2076任務(wù)2折光儀法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握折光儀法測(cè)定折射率的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握折光儀的使用技能。掌握折光儀法測(cè)定果蔬中的總可溶性固形物含量的操作技能。任務(wù)2折光儀法任務(wù)要求77知識(shí)鏈接光的反射現(xiàn)象與反射定律
一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光的反射遵守以下定律:
入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi),入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。
入射角等于反射角。知識(shí)鏈接78發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90°,即:式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。測(cè)定液體所用的折光儀就是根據(jù)這個(gè)原理制造的。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于9079WXG—1型旋光儀的構(gòu)造,見圖5-12。WXG—1型旋光儀的構(gòu)造,見圖5-12。80知識(shí)鏈接
黏度:液體的黏稠程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項(xiàng)重要物理常數(shù)。黏度有絕對(duì)黏度、運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和相對(duì)黏度之分。知識(shí)鏈接81若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等。任務(wù)小結(jié)
當(dāng)用密度瓶或密度天平測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),以測(cè)定溶液對(duì)同溫度水的相對(duì)密度比較方便.通常測(cè)定液體在20℃時(shí)對(duì)水在20℃時(shí)的相對(duì)密度,以表示。(2)將相對(duì)密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入盛有樣液的量筒中,勿使碰及容器四周及底部,保持樣液溫度在20℃,當(dāng)其靜置后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜置并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液面相交處的刻度值。使用時(shí)把測(cè)得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對(duì)密度值。一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光從光密物質(zhì)射向光疏物質(zhì)時(shí),增大入射角,折射角增大,折射光線變暗,反射光線變強(qiáng)。λ--光源波長(zhǎng),nm;手持式折光儀由棱鏡、蓋板及觀測(cè)鏡筒組成,結(jié)構(gòu)見圖5-9,利用反射光測(cè)定。(4)液體的粘度與溫度有關(guān),一般要求溫度變化不超過±0.當(dāng)樣液存在時(shí),轉(zhuǎn)子受到粘滯阻力的作用使游絲產(chǎn)生力矩。入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)?;蛘扯扔?jì)(即赫普勒爾粘度計(jì))所示,適于測(cè)定粘度較高的樣液。清洗后在粘度計(jì)內(nèi)注滿蒸餾水并加塞,防止落進(jìn)灰塵。常用旋光儀有:WXG型半蔭旋光儀、檢糖計(jì)、WZB自動(dòng)旋光儀等。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同。黏度:液體的黏稠程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí),分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。熟練掌握旋光儀的使用技能。自然光的光波在一切可能的平面上振動(dòng)。條件粘度——是在規(guī)定溫度下,在指定的粘度計(jì)中,一定量液體流出的時(shí)間(s)(或?qū)⒋藭r(shí)間與規(guī)定溫度下同體積水流出時(shí)間之比)。相對(duì)粘度——是在一定溫度時(shí)液體的絕對(duì)粘度與另一液體的絕對(duì)粘度之比,用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷82學(xué)習(xí)目標(biāo)(1)掌握密度、相對(duì)密度、旋光度、比旋光度及變旋光度的概念。(2)了解液態(tài)食品的濃度與相對(duì)密度的關(guān)系、光的反射和折射現(xiàn)象、溶液濃度與折射率的關(guān)系。(3)掌握密度計(jì)、折光計(jì)、旋光計(jì),黏度計(jì)等儀器的使用方法。(4)掌握食品的密度、相對(duì)密度、折射率、旋光度、液體黏度的測(cè)定方法。學(xué)習(xí)目標(biāo)(1)掌握密度、相對(duì)密度、旋光度、比旋光度及變旋光度83主要內(nèi)容相對(duì)密度法1折光儀法2旋光儀法3黏度測(cè)定法45主要內(nèi)容相對(duì)密度法1折光儀法2旋84項(xiàng)目1相對(duì)密度法
任務(wù)1密度瓶法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握密度瓶及天平的使用技能,學(xué)會(huì)恒量基本操作。掌握密度瓶法測(cè)定液態(tài)食品相對(duì)密度的操作技能。項(xiàng)目1相對(duì)密度法
任務(wù)1密度瓶法任務(wù)要求85一、知識(shí)鏈接密度相關(guān)概念
(1)密度:在一定溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,以符號(hào)表示。單位:g/cm3(2)相對(duì)密度:某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比,以符號(hào)d表示。(3)密度與相對(duì)密度的關(guān)系:一、知識(shí)鏈接86(4)真密度某一液體在20℃時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比。(5)視密度
20℃時(shí)液體的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)質(zhì)量之比。(6)真固形物某一溶液,當(dāng)其中水分全被蒸發(fā)干涸時(shí),所得的固形物。(4)真密度87(7)視固形物
對(duì)于真固形物(蔗糖、非蔗糖成分)的混合物來說,它對(duì)溶液密度的影響與蔗糖不一樣,但為方便起見,假定非蔗糖物質(zhì)對(duì)溶液密度的影響程度和蔗糖相等。因此,非蔗糖溶液的密度亦可以從純蔗糖的質(zhì)量濃度表中查知其固形物含量的近似值,稱為視固形物。(7)視固形物88
密度測(cè)定的意義各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分及其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也發(fā)生改變,故測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度。
例如:全脂牛奶:1.028~1.032
植物油(壓榨法):0.9090~0.9295密度測(cè)定的意義89
測(cè)定原理
在一定溫度下,分別測(cè)定同一密度瓶的水和樣品的質(zhì)量,即可算出相對(duì)密度。由水的質(zhì)量可確定密度瓶的容積即樣品的體積,根據(jù)樣品的質(zhì)量和體積即可計(jì)算密度。
測(cè)定原理90二、任務(wù)指導(dǎo)密度瓶
二、任務(wù)指導(dǎo)91分析步驟(1)密度瓶洗干凈后,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻,精密稱重。(2)裝滿樣液蓋上蓋,置20℃水浴內(nèi)浸0.5h,使樣液的溫度達(dá)到20℃,用濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內(nèi)30min后稱量。(3)將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30min并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量。分析步驟92結(jié)果計(jì)算式中:d——樣品在20℃時(shí)的相對(duì)密度;m0——密度瓶的質(zhì)量,g;m1——密度瓶和水的質(zhì)量,g;m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。
結(jié)果計(jì)算93m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)上的同步電機(jī)l以一定的速度帶動(dòng)刻度圓盤2旋轉(zhuǎn),又通過游絲3和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子4旋轉(zhuǎn)。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。掌握密度瓶法測(cè)定液態(tài)食品相對(duì)密度的操作技能。黏度有絕對(duì)黏度、運(yùn)動(dòng)黏度、條件黏度和相對(duì)黏度之分。清洗后在粘度計(jì)內(nèi)注滿蒸餾水并加塞,防止落進(jìn)灰塵。入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。光的反射遵守以下定律:例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.(3)粘度計(jì)使用完畢,立即清洗,特別是測(cè)高聚物時(shí),要注入純?nèi)軇┙?,以免殘存的高聚物粘結(jié)在毛細(xì)管壁上而影響毛細(xì)管孔徑,甚至堵塞。它是將相對(duì)密度減去1.(2)了解液態(tài)食品的濃度與相對(duì)密度的關(guān)系、光的反射和折射現(xiàn)象、溶液濃度與折射率的關(guān)系。光的反射現(xiàn)象與反射定律任務(wù)2相對(duì)密度計(jì)法例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°
換算為20℃應(yīng)為:
31-(20-16)×0.(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。(3)樣液旋光度的測(cè)定:將裝滿樣液的旋光管放入樣品室內(nèi),旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕使達(dá)到半暗位置,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)操作記錄5次,取平均值,即為旋光度的觀測(cè)值。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。技術(shù)提示(1)本法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。(2)測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用帶毛細(xì)管的密度瓶。(3)水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。(4)拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。(5)水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。(6)天平室溫度不得高于20℃,以免液體膨脹流出。m2——密度瓶和液體樣品的質(zhì)量,g。技術(shù)提示94任務(wù)小結(jié)
當(dāng)用密度瓶或密度天平測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),以測(cè)定溶液對(duì)同溫度水的相對(duì)密度比較方便.通常測(cè)定液體在20℃時(shí)對(duì)水在20℃時(shí)的相對(duì)密度,以表示。和之間可以用下式換算:
任務(wù)小結(jié)
當(dāng)用密度瓶或密度天平測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),95任務(wù)2相對(duì)密度計(jì)法
知識(shí)鏈接原理和結(jié)構(gòu)密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的,其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細(xì)長(zhǎng)管.內(nèi)附有刻度標(biāo)記,刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。任務(wù)2相對(duì)密度計(jì)法知識(shí)鏈接96
種類食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等。如圖5-2。種類97
普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的相對(duì)密度值為刻度的。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同。刻度值<1的(0.700~1.000)稱為輕表,用于測(cè)量比水輕的液體的相對(duì)密度??潭戎担緇的(1.000~2.000)稱為重表,用來測(cè)量比水重的液體的相對(duì)密度。①普通密度計(jì)普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的相對(duì)密度值為刻98錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)刻度的,以符號(hào)“”示。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0,在1%蔗糖溶液中為1,以此類推。錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)刻99乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度,測(cè)量的范圍1.015~1.045。它是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,以乳稠度表示,其刻度范圍為15~45度。使用時(shí)把測(cè)得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對(duì)密度值。乳稠計(jì)按標(biāo)度方法分為兩種:一種是按15℃/15℃標(biāo)定的,另一種是按20℃/4℃標(biāo)定的。兩者的關(guān)系是:乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度,測(cè)量的范圍1.015~1.0100使用乳稠計(jì)時(shí),如果測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對(duì)于20℃/4℃乳稠計(jì),在10℃~25℃范圍內(nèi),溫度每變化1℃,相對(duì)密度值相差0.0002,相當(dāng)于乳稠計(jì)讀數(shù)變化0.2度,當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),每高一度應(yīng)在得出的乳稠計(jì)讀數(shù)上加0.2度,乳溫低于20℃時(shí),每低1℃應(yīng)減去0.2度。使用乳稠計(jì)時(shí),如果測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫101例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.8°,換算為20℃應(yīng)為:30.8-(20-17)×0.2=30.8-0.6=30.2度即牛乳的相對(duì)密度:而:例如:17℃時(shí)20℃/4℃乳稠計(jì)讀數(shù)為30.8°,換算為20102例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°
換算為20℃應(yīng)為:
31-(20-16)×0.2=31-0.8=30.2
即=1.0302
=1.0302+0.002=1.0322
例1:16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°
換算為103
波美計(jì)是以波美度(以0Bé
表示)來表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;在15%氯化鈉溶液中150Bé;在純硫酸(相對(duì)密度為1.8427)中為660Bé
其余刻度等分。波美計(jì)是以波美度(以0Bé表示)來表示液體104(2)測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用帶毛細(xì)管的密度瓶。(4)拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。(1)掌握密度、相對(duì)密度、旋光度、比旋光度及變旋光度的概念。(2)在毛細(xì)管粘度計(jì)支管上套上橡皮管,并用手指堵住管身的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì),將管身插入樣品溶液中,用洗耳球從支管的橡皮管中將樣品溶液吸到標(biāo)線a處(注意不要使管身擴(kuò)張部分中的樣品溶液出現(xiàn)氣泡或裂隙,否則需重新吸入樣品溶液),迅速提起粘度計(jì)并使其恢復(fù)至正常狀態(tài),同時(shí)擦掉管身的管端外壁所粘附的多余樣品溶液,從支管取下橡皮管套在管身的管端上。實(shí)驗(yàn)完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90°,即:乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度,測(cè)量的范圍1.按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;5h,使樣液的溫度達(dá)到20℃,用濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。(5)水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以α表示。常用旋光儀有:WXG型半蔭旋光儀、檢糖計(jì)、WZB自動(dòng)旋光儀等。(3)旋光管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,擦干藏好。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。(3)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,如果棱鏡表面不清潔,以脫脂棉球蘸取乙醇擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。(2)選取長(zhǎng)度適宜的旋光管,洗凈,注滿待測(cè)試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。2
即=1.v2—光在第二種介質(zhì)的傳播速度。
波美計(jì)分為輕表和重表兩種,分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于1的和相對(duì)密度大于1的液體。波美度與相對(duì)密度之間存在下列關(guān)系:
輕表:
重表:
(2)測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用帶毛細(xì)管的密度瓶。105任務(wù)指導(dǎo)將混勻的被測(cè)樣液沿壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中,避免產(chǎn)生泡沫。(2)將相對(duì)密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入盛有樣液的量筒中,勿使碰及容器四周及底部,保持樣液溫度在20℃,當(dāng)其靜置后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜置并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液面相交處的刻度值。即為樣液的相對(duì)密度。任務(wù)指導(dǎo)106技術(shù)提示(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。(2)操作時(shí)應(yīng)注意不要讓密度計(jì)接觸量筒的壁及底部,待側(cè)液中不得有氣泡。(3)讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí),則以彎月面上緣為準(zhǔn)。技術(shù)提示107職業(yè)素質(zhì)拓展
韋氏相對(duì)密度天平法方法概要:在20℃時(shí),分別測(cè)定玻錘在水和樣液中的浮力,由于玻錘所排開的水的體積與排開的樣液的體積相同,可計(jì)算出樣液的相對(duì)密度,根據(jù)水的密度及玻錘在水中與樣液中的浮力,計(jì)算出樣液的相對(duì)密度。職業(yè)素質(zhì)拓展韋氏相對(duì)密度天平法108韋氏相對(duì)密度天平:如圖5-3。韋氏相對(duì)密度天平:109任務(wù)2折光儀法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握折光儀法測(cè)定折射率的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握折光儀的使用技能。掌握折光儀法測(cè)定果蔬中的總可溶性固形物含量的操作技能。任務(wù)2折光儀法任務(wù)要求110知識(shí)鏈接光的反射現(xiàn)象與反射定律
一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光的反射遵守以下定律:
入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi),入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。
入射角等于反射角。知識(shí)鏈接111光的折射現(xiàn)象與折射定律光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí),除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外,另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向,這種現(xiàn)象叫光的折射。見圖5-5。光的折射現(xiàn)象與折射定律112光的折射定律
入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。無論入射角怎樣改變,入射角正弦與折射角正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。即:式中:v1—光在第一種介質(zhì)的傳播速度;v2—光在第二種介質(zhì)的傳播速度。α1—入射角;α2—折射角。光的折射定律113折射率某種介質(zhì)的絕對(duì)折射率,等于光在真空中的傳播速度c與光在這種介質(zhì)中的傳播速度v之比。在實(shí)際應(yīng)用上可將光線從空氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對(duì)折射率。折射率以n表示:而:式中:n1和n2分別為第一介質(zhì)和第二介質(zhì)的折射率。折射率114全反射與臨界角光從光密物質(zhì)射向光疏物質(zhì)時(shí),增大入射角,折射角增大,折射光線變暗,反射光線變強(qiáng)。當(dāng)入射角增大到某一角度時(shí),折射角達(dá)到90℃,折射光線消失,只剩下反射光線,這種現(xiàn)象叫做全反射。見圖5-6。全反射與臨界角115發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90°,即:式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。測(cè)定液體所用的折光儀就是根據(jù)這個(gè)原理制造的。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。因?yàn)榘l(fā)生全反射時(shí)折射角等于90116任務(wù)指導(dǎo)
阿貝折光儀,結(jié)構(gòu)見圖5-7。
任務(wù)指導(dǎo)117光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,見圖5-8。
光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,見圖5-8。118測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,見圖5-8。入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。各種液態(tài)食品都有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其組成成分及其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對(duì)密度也發(fā)生改變,故測(cè)定液態(tài)食品的相對(duì)密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度。由觀測(cè)值減去零點(diǎn)值,即為樣液的旋光度。(2)在毛細(xì)管粘度計(jì)支管上套上橡皮管,并用手指堵住管身的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì),將管身插入樣品溶液中,用洗耳球從支管的橡皮管中將樣品溶液吸到標(biāo)線a處(注意不要使管身擴(kuò)張部分中的樣品溶液出現(xiàn)氣泡或裂隙,否則需重新吸入樣品溶液),迅速提起粘度計(jì)并使其恢復(fù)至正常狀態(tài),同時(shí)擦掉管身的管端外壁所粘附的多余樣品溶液,從支管取下橡皮管套在管身的管端上。(1)該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)熄10~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。當(dāng)兩力達(dá)到平衡時(shí),與游絲相連的指針5在刻度圓盤上指示出一數(shù)值,根據(jù)這一數(shù)值,結(jié)合轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速即可算出被測(cè)樣液的絕對(duì)粘度。(5)毛細(xì)管粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)徑選擇,可根據(jù)所測(cè)物質(zhì)的粘度而定,毛細(xì)管內(nèi)徑太細(xì),容易堵塞,太粗測(cè)量誤差較大,一般選擇測(cè)水時(shí)流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間大于100s,在120s左右為宜。式中n2——棱鏡的折射率,是已知的,而臨界角α2隨著樣液濃度的大小而變化,可以從梭鏡的旋轉(zhuǎn)角度讀出,被測(cè)樣液的折射率n1即可求出。(4)讀數(shù)時(shí),有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。(4)儀器零點(diǎn)的校正:將裝滿蒸餾水的旋光管放入樣品室,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)鈕和微調(diào)鈕到目鏡視野中三分視場(chǎng)明暗程度完全一致,記下刻度盤讀數(shù),如此重復(fù)5次,取平均值即為旋光儀的零點(diǎn)值。若使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)閉10min~15min,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。其光學(xué)原理與阿貝折光儀相同。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;學(xué)習(xí)和掌握密度瓶法測(cè)定相對(duì)密度的原理和操作要點(diǎn)。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0,在1%蔗糖溶液中為1,以此類推。測(cè)定方法(1)儀器安裝:將阿貝折射儀置于光亮處,避免陽(yáng)光的直接照射,以防樣液受熱迅速蒸發(fā)。用超級(jí)恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求,一般選用20.0℃±0.1℃或25.0℃±0.1℃。(2)儀器的校正:對(duì)于低刻度值部分,可以在一定溫度下用蒸餾水校正。對(duì)于高刻度值部分,則用特制的具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊較正。(3)加樣:旋開測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,如果棱鏡表面不清潔,以脫脂棉球蘸取乙醇擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。滴加l滴~2滴樣液于進(jìn)光棱鏡磨砂面上,迅速閉合兩塊棱鏡。若液體易揮發(fā),動(dòng)作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入樣液,注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi)。(4)調(diào)光:調(diào)節(jié)反光鏡,使鏡筒內(nèi)視野最亮。轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕,使視野中只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。(5)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。測(cè)定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)119技術(shù)提示(1)使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時(shí)不能將滴管口觸及鏡面。對(duì)于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。(2)每次測(cè)定時(shí),試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。(3)要注意保持儀器清潔,保護(hù)刻度盤。實(shí)驗(yàn)完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。(4)讀數(shù)時(shí),有時(shí)在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。
(5)若待測(cè)試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測(cè)定,也看不到明暗分界線。
技術(shù)提示(1)使用時(shí)要注意保護(hù)棱鏡,清洗時(shí)只能用擦鏡紙而不能120職業(yè)素質(zhì)拓展手持式折光儀手持式折光儀由棱鏡、蓋板及觀測(cè)鏡筒組成,結(jié)構(gòu)見圖5-9,利用反射光測(cè)定。其光學(xué)原理與阿貝折光儀相同。儀器操作簡(jiǎn)單,便于攜帶,常用于生產(chǎn)檢驗(yàn)。職業(yè)素質(zhì)拓展手持式折光儀121任務(wù)3旋光儀法任務(wù)要求學(xué)習(xí)和掌握旋光儀法測(cè)定旋光度的原理和操作要點(diǎn)。熟練掌握旋光儀的使用技能。掌握旋光儀法測(cè)定蔗糖水解速率常數(shù)的操作技能。任務(wù)3旋光儀法任務(wù)要求122知識(shí)鏈接自然光與偏振光光是一種電磁波,光波的振動(dòng)方向與其前進(jìn)方向互相垂直。自然光的光波在一切可能的平面上振動(dòng)。如果光線前進(jìn)的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動(dòng)平面可表示為如圖5-10(A),圖中箭頭表示光波振動(dòng)的方向。知識(shí)鏈接123如果使自然光通過尼可爾棱鏡,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面,如圖5-10(B)。這種只限制在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫偏振光。如果使自然光通
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