維生素C的分析課件

第十四章維生素類藥物的分析

TheAnalysisofVitamines第三節(jié)維生素C的分析

1.化學(xué)結(jié)構(gòu)特點：

六碳五員環(huán)內(nèi)酯(四羥基烯醇)，分子中具有2個手性C原子，具有4種光學(xué)異構(gòu)體。其中生理活性最強的是L（+）-抗壞血酸二烯醇強還原性弱酸性手性CUVmax243nm結(jié)構(gòu)與性質(zhì)溶于水，不溶于氯仿或乙醚旋光性糖類性質(zhì)水解性內(nèi)酯結(jié)構(gòu)3、旋光性：分子中有2個手性C原子（C4、C5）因而有4個光學(xué)異構(gòu)體，其中L(+)－抗壞血酸活性最強**4、還原性：分子中烯二醇基具有極強的還原性，易被氧化為二酮基生成去氫抗壞血酸，加氫可被還原為抗壞血酸。5、熒光反應(yīng)二烯醇結(jié)構(gòu)二酮基結(jié)構(gòu)L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸（有生物活性）（有生物活性）（無生物活性）-2H+2HH2OOH-(H+)5、水解性：具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)，堿性下可水解二、鑒別試驗（一）硝酸銀反應(yīng)：+2AgNO3+2HNO3+2Ag黑色銀沉淀【方法】：（ChP2010）取本品0.2g，加水10ml溶解后，取5ml該溶液加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀?！痉椒ā浚喝”酒?.2g，加水10ml溶解，取該溶液5ml，加二氯靛酚鈉1～2滴，試液的顏色即消失。堿性酒石酸銅反應(yīng)：三、雜質(zhì)檢查（一）溶液顏色與澄清度檢查：原料、片劑、注射劑均需檢查，控制有色雜質(zhì)，ChP2010采用分光光度法檢查?！緳z查】取本品3.0g，加水15ml，振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，將溶液經(jīng)4號垂熔玻璃漏斗濾過，取濾液，照紫外-可見分光光度法（附錄IVA），在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.03。2.鐵、銅離子維生素c中鐵和銅的限量檢查采用對照法在取樣后，分別制成對照液及樣液再通過原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置）。原子吸收分光光度法進行檢測這個反應(yīng)的摩爾比是1∶2。四、含量測定1.

碘量法a.

原理【方法】取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍色，在30秒內(nèi)不褪色。每1ml碘液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。

b、討論ⅰ．反應(yīng)條件＊酸性使VC在空氣中氧化速度減慢。ⅱ．溶劑＊新沸放冷的水。減少水中溶解氧的影響。

2.

2，6-二氯吲哚酚滴定法

原理：

在酸性條件下2,6-二氯吲哚酚氧化型是紅色的;還原型是無色的；酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定劑自身的顏色變化指示終點，不需要另外的指示劑。所以，終點的顏色是溶液由無色變?yōu)榧t色。氧化型（

玫瑰紅色）還原型（無色）++氧化劑種類及用量(mL)濾液用量(mL)實驗結(jié)果備注氯化鐵FeCl3稀溶液0.50.2~0.5溶液由黃色變?yōu)闊o色反應(yīng)液中加入1%KSCN溶液無明顯現(xiàn)象,加入飽和KSCN溶液變?yōu)檠t色硫氰化鐵FeCl3稀溶液0.50.2~0.5溶液由黃色變?yōu)檠t色再變?yōu)闊o色反應(yīng)液中加入I2水溶液后變?yōu)檠t色1%KSCN0.2氫氧化鐵FeCl3稀溶液0.50.2~0.5紅棕色絮狀沉淀變?yōu)樽睾谏恋碚袷幵嚬?min后棕黑色沉淀消失溶液變?yōu)樽攸S色0.1mol·L-1NaOH0.2硫酸銅CuSO4稀溶液0.50.2~0.5溶液由藍色變?yōu)榫G色將反應(yīng)液加熱煮沸有大量紅色粉末析出,再加入濃鹽酸后無明顯現(xiàn)象氫氧化銅CuSO4稀溶液0.50.2~0.5淡藍色絮狀沉淀變?yōu)槌燃t色沉淀加入鹽酸溶液后沉淀溶解,溶液變?yōu)樗{色澄清液0.1mol·L-1NaOH0.2高錳酸鉀0.001mol·L-1KMnO40.50.2~0.5溶液由紫色變?yōu)闊o色重鉻酸鉀0.1mol·L-1K2Cr2O70.50.2