清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣

材料顯微結構分析方法清華大學研究生課程清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第1頁!

①不含玻璃相

②實驗條件完全相同③各相結論：含有n未知相的試樣，只要有mn個相種類相同而含量不同的試樣即可進行定量測定。條件：可查閱計算（相組成已知）混樣無標樣法：計算各相的無標樣法定量相分析方法……(9)……(10)清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第2頁!三.實測混合物當實驗條件完全相同時，對待測試樣s及任一試樣j的任意i相，可以導出：……(10)因為，對J試樣有：……(11)的無標樣法定量相分析清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第3頁!

四.混樣無標樣法定量相分析*思路：對方程(12)中的各項:若作為未知數則多出n-1個未知量:利用混合樣品可以消除這n-1個未知量。**方法：將待測試樣s與其余任一試樣j按一定比例均混，構成n-1個新的混合試樣s+j?！?/p>

和實驗測量很困難，

和清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第4頁!s+j混樣任意i相：……(16)當s+j混合條件為Ws/Wj=50/50時，……(17)則(16)式變?yōu)椋呵迦A大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第5頁!……(18)另外，原有：……(12)……(13)這樣，聯(lián)合j

=n-1個(18)方程、j=n-1個(12)不必事先計算或實際測量和s

=1個(13)方程，也可進行無標樣法定量相分析。

由清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第6頁!五.混樣無標樣法定量相分析通式待測試樣s中的待測相i及任意相j，由公式(1)可得：……(19)同理，對任意試樣p中的相i及任意相j，也有：……(20)*公式導出……(1)清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第7頁!……(22)可以導出：(19)(20)(21)由清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第8頁!……(23)對于s試樣，還有：……(24)因此，對于s試樣，可利用p=n-1個(23)方程和

s=1個(24)方程解出n個所含物相。通常，s取50％可方便測定。注意：在列不同被混合p試樣的n-1個(23)方程時，各個方程中的同一is求項中的系數Aisp中的j應該一致。清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第9頁!如果a相有i=N條衍射峰可以利用，則：……(3)如果b有j=M條衍射峰可以利用，則：……(4)(3)/(4)得：

……(5)清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第10頁!二.C值的理論計算……(6)*利用JCPDS卡(Vol.27之后)的因子計算∵∴清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第11頁!3．結構因素的計算①原子散射因素fi查X射線相關手冊。當/K=0.8~0.6時，必須對fi進行校正：f校正＝f0＋?f修正?f修正可查表清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第12頁!ii例：方石英(SiO2)查閱《CrystalStructure》Vol.4a0=4.971?c0=6.918?4Siin4(a)8Oin8(b)查《InternationalTablesforX-RayCrastallography》Vol.1SymmetryGroupsSi(a)xyz;;;O(b);…….;Z=4u=0.30x=0.245y=0.10z=0.175清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第13頁!作業(yè)：習題十二F值見參考文獻習題十CuK清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第14頁!(10)代入(11)……(12)對s試樣另有：……(13)因此，如可以實測(10)(11)得：聯(lián)立j的n-1個(12)和1個(13)方程可對s

試樣進行定量相分析。和清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第15頁!*原理：對原s試樣任意i相：……(14)對原j試樣任意i相：……(15)取重量分別為Ws和Wj的s試樣和j試樣均勻混合為s+j試樣，……(1)則有：清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第16頁!當實驗條件完全相同Ks=Kj=K(s+j)由可以導出：……(18)……(14)……(15)……(17)清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第17頁!缺點與困難：①因為采用同一相之衍射峰強度比(Iij/Iis)，所以每個試樣必須有相同的相數。②因為采用不同試樣的同一相的衍射峰強度之比(Iij/Iis)，所以kij與j有關。③不能單獨對感興趣的部分物相進行定量。試樣選擇受限制；實驗條件要求苛刻；清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第18頁!取wt%分別為：即：……(21)均混，則有：(1-s)的p試樣s的s試樣清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第19頁!令：或簡寫為:因為：對(22)則(22)改寫為：……(23)清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第20頁!§3.理論計算Ci的無標樣法定量相分析一.原理對含有n相的試樣中的任意a和b相，由§1公式(5)可得：則有n-1個：……(1)對不含玻璃相的試樣有：……(2)

清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第21頁!

利用(1)式和(5)式，在予先計算各個C值后可以進行定量相測定。(1)式為單線法(5)式為多線法對不含玻璃相的試樣，清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第22頁!**理論計算各因子：1.溫度因子e-2M：2．重復因子P：P*:存在兩種不同的結構因數的可能性例如:Si3N4(六方晶系)(210)P*為12結構因素那么Si3N4(六方晶系)(101)P*為12結構因素那么在多數情況下可以忽略。查表注意清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第23頁!②原子坐標xiyizi的查閱i例：Al2O3剛玉查閱《CrystalStructure》Vol.1~Vol.4《StructureReports》Vol.5----Vol.2Al(12c)u=0.3520O(18e)v=0.306a0=4.75?c0=13.00?Z=6c和e為空間群中的等效點系清華大學材料顯微結構分析02-無標溷樣共26頁，您現在瀏覽的是第24頁!一.對兩個Si3N4粉體試樣I和II，采用CuK輻射進行XRD分析，獲得如右表的相組成實驗數據．取重量百分比為40%的I和60%的II均勻混合，另取重量百分比為5%的純物質Si和95%的II均勻混合后，這兩種混合物的XRD分析結果見表中0.41+0.6II和0.95II+0.05Si，試求試樣

I

和

II中各物相組成的wt%。試樣編號物相組成、衍射峰強度(cps)Si3N4(210)Si3N4(210)Si(111)I8770