工業(yè)甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

工業(yè)甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月工業(yè)甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁(yè)次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：工業(yè)甲酸鈉（sodiumformate）1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)甲酸鈉的技術(shù)要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成法制得的甲酸鈉產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)，該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)甲酸、草酸、保險(xiǎn)粉和制備還原劑、消毒劑等。分子式：HCOONa分子量：（按2001年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/工業(yè)用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測(cè)定GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3、技術(shù)要求甲酸鈉質(zhì)量應(yīng)符合表1中要求: 表1甲酸鈉的質(zhì)量要求項(xiàng)目指標(biāo)合格品外觀白色或微帶色結(jié)晶粉末，無(wú)肉眼可見(jiàn)雜質(zhì)甲酸鈉含量，%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≥水分，%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤鐵，ppm（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤40氯化鈉，ppm（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤150硫化物，ppm（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤50氫氧化鈉，%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤總堿（以Na2CO3計(jì)），%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）≤4、試驗(yàn)方法除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002規(guī)定制備。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250-1989中修約值比較法進(jìn)行。外觀的評(píng)定：采用目視評(píng)定。溶液A制備：稱取樣品約(精確至,用無(wú)CO2水溶解并迅速轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,加無(wú)CO2水定容得溶液A。甲酸鈉含量測(cè)定原理由于甲酸鈉的Kb=*10-11，這樣的弱堿顯然不能用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，采用在堿性下甲酸鈉與高錳酸鉀充分反應(yīng)并生成二氧化錳沉淀，沉淀在酸性中用草酸溶解，最后用高錳酸鉀滴定過(guò)量的草酸，即可求得甲酸鈉含量。其化學(xué)反應(yīng)如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O試劑和溶液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（1/5KMnO4）=L；草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（1/2H2C2O4）=L；硫酸溶液：10%；量取55mL濃硫酸緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，冷卻后稀釋至1000mL。氫氧化鈉溶液：100g/L。測(cè)定步驟用移液管準(zhǔn)確吸取中的溶液A5mL置于250mL錐形瓶中，加少量純水及2滴氫氧化鈉溶液，再準(zhǔn)確加入20mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在70℃水浴中加熱10分鐘，稍冷卻，加入10mL硫酸溶液，再準(zhǔn)確加入20mL草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分搖動(dòng)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示甲酸鈉含量X1，按（1）式計(jì)算：…………(1)式中：C1—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值，mol/L；C2—草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度的數(shù)值，mol/L；V2—加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，mL；V4—滴定中消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；V3—加入草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，mL；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g；—與高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（1/5KMnO4）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募姿徕c的質(zhì)量。允許誤差甲酸鈉含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于﹪（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。氫氧化鈉含量測(cè)定原理在樣品中加入適量氯化鋇使碳酸鹽沉淀后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算氫氧化鈉含量。試劑和溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（HCl）=L；氯化鋇溶液：100g/L；酚酞指示劑：10g/L。測(cè)定步驟稱取樣品約2g(精確至,用適量純水溶解后置于250mL錐形瓶中，再加20mL氯化鋇溶液，加酚酞指示劑2-3滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失即為終點(diǎn)。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示氫氧化鈉含量X2，按（2）式計(jì)算：…………(2)式中：V1—滴定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；C1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值，mol/L；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g—與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（HCl）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸c的質(zhì)量?？倝A測(cè)定原理用鹽酸直接滴定樣品中碳酸鈉和氫氧化鈉總量，計(jì)算總堿含量。試劑和溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（HCl）=L；氯化鋇溶液：100g/L；酚酞指示劑：10g/L。測(cè)定步驟稱取樣品約2g(精確至,用適量純水溶解后，置于250mL錐形瓶中，加10g/L酚酞指示劑2-3滴，用C(HCl)=L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失即為以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示總堿（以Na2CO3計(jì)）含量X3，按（3）式計(jì)算：…………(3)式中：V1—中滴定氫氧化鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；V2—滴定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；C1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值，mol/L；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g—與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（HCl）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕c的質(zhì)量。水分測(cè)定準(zhǔn)確稱取試樣約2g((精確至,放于已恒重的稱量瓶中,在105℃烘3小時(shí)至恒重,放于干燥器中冷卻至室溫,稱重。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示水分含量X4，按（4）式計(jì)算：…………(4)式中：m1—干燥前試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,gm2—干燥后試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值,gm—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g氯化鈉含量測(cè)定原理試樣中的氯離子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根離子，被取代的硫氰酸根離子與硝酸鐵反應(yīng)生成硫氰酸鐵，顯紅色，在波長(zhǎng)450nm處，對(duì)有色溶液進(jìn)行光度測(cè)定，反應(yīng)式如下：2NaCl+Hg(NO3)2===HgCl2+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3===3NaNO3+Fe(SCN)3試劑和溶液硝酸（HNO3）:AR；硝酸鐵［Fe（NO3）］：AR；過(guò)氧化氫（H2O2）:AR；硝酸鐵溶液：8g/L（以Fe計(jì)）。在500mL錐形瓶中，加入約純鐵（純度＞%），精確至，加80mL水，再小心加入80mL硝酸（AR），在通風(fēng)柜中將溶液緩慢加熱至沸騰，待反應(yīng)進(jìn)行完畢，亞硝酸氣全部被驅(qū)除后，再加入幾滴過(guò)氧化氫（AR），使溶液脫色，繼續(xù)煮沸2分鐘，停止加熱，冷卻后將溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。硫氰酸汞溶液：L；稱取硫氰酸汞[Hg(SCN)2],稱準(zhǔn)至，置于250mL燒杯中，加30mL無(wú)水乙醇，在不斷攪拌下，再加150mL溫水，使之溶解。然后，將溶液過(guò)濾至200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：mL；稱取預(yù)先在500℃—600℃灼燒至恒重的氯化鈉基準(zhǔn)試劑，精確到，置于燒杯中，加入少量水溶解，再將溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：mL；吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（f），置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。酚酞指示溶液：10g/L。儀器和設(shè)備:一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制依次吸取、、、、、、、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（g），分別置于50mL容量瓶中。然后，在每個(gè)容量瓶中依次加入5mL硝酸、5mL硝酸鐵溶液和20mL硫氰酸汞溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30分鐘顯色。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液吸光度的測(cè)定用分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)450nm處，以水調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，選用5cm吸收池進(jìn)行吸光度的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以50mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中氯化鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，扣除空白溶液的昅光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定步驟稱取20g甲酸鈉樣品，稱準(zhǔn)至，用水溶于200mL容量瓶中，加1—2滴酚酞作指示劑，用硝酸中和至無(wú)色，用水稀釋至刻度，搖勻。再?gòu)脑撓♂屓芤褐幸迫?0mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，依次加5mL硝酸、5mL硝酸鐵溶液和20mL硫氰酸汞溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30分鐘顯色。同時(shí)做空白試驗(yàn)（加10mL水于50mL容量瓶中，其余步驟同試樣測(cè)定）。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示氯化鈉含量X5，按（5）式計(jì)算：…………(5)式中：m1—試液吸光度相對(duì)應(yīng)的氯化鈉的質(zhì)量，mg；m0—空白試液相對(duì)應(yīng)的氯化鈉的質(zhì)量，mg；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g硫化物測(cè)定原理在弱酸性條件下，碘與硫代硫酸鈉反應(yīng)生成連四硫酸鈉，計(jì)算出硫化物含量。2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI試劑和溶液碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（1/2I2）=L；冰乙酸溶液：20%；淀粉指示劑：5g/L；測(cè)定步驟稱取樣品約5g（精確至g）于250mL錐形瓶中，加水20mL，冰乙酸10mL，加淀粉指示液1mL，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液呈藍(lán)色，在30秒內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示硫化物（以Na2S2O3計(jì)）含量X6，按（6）式計(jì)算：…………(6)式中：V—滴定中消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，mL；C—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值，mol/L；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g—與碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（1/2I2）=L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧虼蛩徕c的質(zhì)量。鐵含量測(cè)定原理用抗壞血酸將試樣中的Fe3+還原成Fe2+，在PH值為2—9時(shí)，F(xiàn)e2+與1，10-菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在分光光度計(jì)最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處測(cè)定其吸光度。試劑和溶液對(duì)硝基酚溶液：L；氨水溶液：1+1；鹽酸溶液：1+1；乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：PH=，稱取164g乙酸鈉（）,用適量水溶解后加入84mL乙酸（AR），用水稀釋至1000mL。10-菲啰啉溶液：L溶液；抗壞血酸溶液：20g/L，稱取10g抗壞血酸溶于適量水中，加入固體及甲酸，用水稀釋至500mL。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有鐵。.1稱取六水合硫酸亞鐵銨（準(zhǔn)確至），溶于200mL水中，加入10mL硫酸，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。1mL含有鐵；.1取上述溶液稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。儀器分光光度計(jì)3cm比色皿曲線繪制分別取上述鐵標(biāo)液、、、、、、于七個(gè)100ml容量瓶中，分別加入約40mL，用1+1HCl或氨水調(diào)PH≈2，然后加入抗壞血酸，10mL乙酸緩沖溶液，5mL鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘。以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的參比液調(diào)整儀器的吸光度為零，在波長(zhǎng)510nm處，用3cm比色皿，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)參比液的吸光度。以100mL標(biāo)準(zhǔn)參比液所含鐵的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，與其相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定步驟稱量試樣約3g（精確至），置于150mL燒杯中，加入15mL濃鹽酸，加熱煮沸5分鐘，冷卻后，移入100mL容量瓶中，用1+1鹽酸調(diào)PH≈2(用精密PH試紙檢查)。加抗壞血酸，10mL緩沖溶液，5mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘,在510nm波長(zhǎng)下，用3cm吸收池，以水為對(duì)照，測(cè)量試液和空白試液的吸光度，分別記為A、A0?？瞻自囈旱闹苽洌撼患釉嚇樱尤?0mL水）,其余步驟同試樣測(cè)定。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示鐵(Fe)含量X7，按（7）式計(jì)算：…………(7)式中：m1—試液吸光度相對(duì)應(yīng)的鐵的質(zhì)量，mg；m0—空白試液相對(duì)應(yīng)的鐵的質(zhì)量，mg；m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，g5檢驗(yàn)規(guī)則產(chǎn)品應(yīng)由公司質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行檢驗(yàn),合格后方可出廠。采樣方法采樣袋數(shù)應(yīng)根據(jù)GB/T6678-2003中規(guī)定的按袋數(shù)進(jìn)行采樣（當(dāng)n≤10時(shí),采樣為全部單元,當(dāng)11≤n≤49時(shí),采樣點(diǎn)不得少于11）,采樣工具為探針，從袋口一邊斜插至對(duì)邊的3／4處采取均勻樣品,所采樣品量不得少于1000g。也可在包裝時(shí)根據(jù)批量按一定的間段時(shí)間在包裝處采取樣品。將所取的樣品混勻，分裝于兩個(gè)清潔干燥的帶蓋磨口瓶中，粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱,取樣日期及批號(hào)，一瓶做分析檢驗(yàn)，另一瓶保留30天備查。復(fù)檢