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安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制1第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制一、重點(diǎn)與難點(diǎn)本章主要介紹水處理技術(shù)實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)過程中操作的基本知識(shí)。重點(diǎn):水樣的采集與保存,數(shù)據(jù)的處理與檢驗(yàn)。難點(diǎn):分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制2二、基本內(nèi)容與要求1.水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(B)(1)水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目●了解地面水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定;●了解地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定;●掌握廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定;●掌握水體沉積物監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制3(2)水樣的采集和保護(hù)(A)●了解采樣容器的選擇與洗滌;●熟悉采樣的基本要求;●掌握各種水源采樣方法;●了解專門水樣的采集與保存。(3)測(cè)定前的準(zhǔn)備(C)●熟悉試劑、溶劑和器皿的準(zhǔn)備工作;●掌握水樣的預(yù)處理;安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制42.水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)(B)(1)分析儀器掌握天平,pH計(jì),電導(dǎo)儀,冷原子熒光測(cè)汞儀,紫外可見分光光度計(jì)等各種分析儀器的操作及使用。(2)化學(xué)試劑與試液掌握試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途,試劑的使用和保存,水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法和試液的分類。(3)水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制掌握重量分析操作技術(shù),容量分析操作技術(shù),分光光度分析操作技術(shù),樣品前處理操作。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制53.實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)(A)(1)標(biāo)準(zhǔn)分析方法與分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化掌握標(biāo)準(zhǔn)分析,了解分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化。(2)數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)掌握誤差,偏差,精密度,準(zhǔn)確度,真值和單位等的定義;了解誤差、偏差的來源和分類;了解有效數(shù)字及其計(jì)算規(guī)則,異常值的舍去。(3)數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn)了解質(zhì)量保證機(jī)構(gòu)和職責(zé),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制6三、學(xué)時(shí)和教學(xué)環(huán)節(jié)的安排課堂教學(xué)4學(xué)時(shí)。介紹水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)。掌握誤差,偏差,精密度,準(zhǔn)確度等數(shù)據(jù)處理方法。合計(jì)4學(xué)時(shí)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制73環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制83.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目3.1.1.1地面水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水樣的采集要有代表性,應(yīng)能反映出時(shí)間和空間上的變化規(guī)律。為了掌握時(shí)間上的周期性變化.必須確定合理的監(jiān)測(cè)頻率。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的選擇也應(yīng)做到能正確反映水體污染狀況。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制9(1)監(jiān)測(cè)頻率的確定:①根據(jù)實(shí)際情況確定:(P132)②理論計(jì)算。兩種監(jiān)測(cè)頻率的計(jì)算方法。a.根據(jù)水體流量變化確定采樣頻率。b。根據(jù)所設(shè)置信水平下的精確度確定采樣頻率。(P133)3.1.1.1地面水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制10
(2)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定選測(cè)項(xiàng)目過多會(huì)造成人力和物力的浪費(fèi),過少則不能準(zhǔn)確反映水體污染狀況。所以,必須合理地確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,使之能比較準(zhǔn)確地反映水質(zhì)污染狀況。3.1.1.1地面水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制11通常按以下原則確定監(jiān)側(cè)項(xiàng)目:①毒性大、穩(wěn)定性高、易于在生物體中積累和有“三致”作用‘致癌、致畸、致突變)的污染物應(yīng)優(yōu)先監(jiān)測(cè)。②根據(jù)監(jiān)測(cè)目的,選擇國(guó)家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中所要求控制的污染物。③有分析方法和相應(yīng)手段進(jìn)行分析的項(xiàng)目。④監(jiān)測(cè)中經(jīng)常檢出或超標(biāo)的項(xiàng)目。3.1.1.1地面水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制12安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制133.1.1.2地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(1)監(jiān)側(cè)頻率的確定確定方法與地面水的相同,根據(jù)實(shí)際情況確定,以理論計(jì)算為輔。①根據(jù)實(shí)際情況確定。按照我國(guó)目前的環(huán)境管理要求與技術(shù)和裝備狀況等各方面的條件,提出下述各項(xiàng)內(nèi)容。
a.每年應(yīng)按豐水期和枯水期分別采樣,各地水期不同,則應(yīng)按當(dāng)?shù)厍闆r確定采樣月份。采樣期確定后,不得隨意變更。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制14b.有條件的地方,按地區(qū)特點(diǎn)分四季采樣。已建立長(zhǎng)期觀測(cè)點(diǎn)的地方,各觀測(cè)點(diǎn)可按月采樣。
c.每一采樣期至少采樣一次。對(duì)有異常情況的井位應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。
d.作為飲用水的地下水采樣點(diǎn),每期應(yīng)采樣兩次,間隔時(shí)間至少10天。②理論計(jì)算??蓞⒄胀扑]的地面水監(jiān)測(cè)頻率確定。3.1.1.2地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制15(2)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定主要根據(jù)地下水在本地區(qū)的天然污染、工業(yè)與生活排污狀況和環(huán)境管理的需要確定。①常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定。根據(jù)國(guó)家《環(huán)境質(zhì)量報(bào)告書編寫技術(shù)規(guī)定》。地下水必測(cè)項(xiàng)目有總硬度、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、揮發(fā)性酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鎘、氟化物、細(xì)菌總數(shù)和大腸菌群。選測(cè)項(xiàng)目有pH、總礦化度、高錳酸鹽指數(shù)、鈣、鐵、錳,鉀、鈉、硫酸鹽、碳酸氫盆和石油類等。3.1.1.2地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制16②特殊項(xiàng)目選測(cè)
a.生活飲用水。按國(guó)標(biāo)GB5749-85《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行監(jiān)測(cè)。此外,根據(jù)不同地區(qū)的特殊情況。還應(yīng)選測(cè)特殊項(xiàng)目,如某些地方病流行地區(qū)應(yīng)選測(cè)鉬、碘和氟等。
b.工業(yè)用水。工業(yè)上用作冷卻、沖洗和鍋爐用水的地下水,可增加侵蝕性二氧化碳、氯化物、磷酸鹽、硅酸鹽、總可溶性固體等監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。
c.城郊、農(nóng)村地下水??紤]到施用農(nóng)藥和化肥的影響,可增加有機(jī)磷、有機(jī)氯和總有機(jī)氮等監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。3.1.1.2地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制17d.污染源和被污染地區(qū)的地下水。這些地區(qū)應(yīng)根據(jù)污染物的種類和濃度,適當(dāng)增減監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。如采樣點(diǎn)位于重金屬污染嚴(yán)重的地面水流域。監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)增加重金屬:在受采礦和選礦尾水影響的地方,可按礦物成分和豐度來確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目;處于北方鹽堿區(qū)和沿海受潮汐影響的地區(qū),可增加溴和碘等監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。3.1.1.2地下水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制18(1)監(jiān)測(cè)頻率的確定為了獲得具有代表性的廢水樣品,需要根據(jù)廢水排出情況、廢水性質(zhì)(成分及濃度)和監(jiān)測(cè)的要求確定采樣頻率和采樣方法。①車間排污口
a.連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)車間的排污口。應(yīng)在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采集水樣,根據(jù)監(jiān)測(cè)需要可以采兩種水樣。3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制19
(a)平均水樣。在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)(可以是8h.12h或24h)按等時(shí)間間隔采樣數(shù)次?;旌暇鶆蚝笥糜跍y(cè)定平均濃度。這種水樣不適于測(cè)pH值。每次采樣時(shí)。必須單獨(dú)采樣測(cè)pH值。也可以用連續(xù)自動(dòng)采水器,取一個(gè)生產(chǎn)周期的水樣進(jìn)行分析。
(b)定時(shí)(或稱瞬時(shí))水樣。每半小時(shí)或一小時(shí)取一個(gè)水樣,找出污染物排放高峰,然后求采樣周期內(nèi)各水樣測(cè)定結(jié)果的平均值.作為一個(gè)生產(chǎn)周期的平均值。采樣頻率為每月一次。每個(gè)周期為24h。3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制20
b.連續(xù)不穩(wěn)定生產(chǎn)車間的排污口
(a)混合水樣根據(jù)排污量大小,在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)按比例采樣,混合均勻后測(cè)定平均濃度。每月至少測(cè)一次二
(b)定時(shí)水樣根據(jù)排放規(guī)律,在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)每小時(shí)采樣一次,找出廢水量最大、污染物濃度最高、危害最強(qiáng)的排放高峰。每個(gè)水樣應(yīng)分別測(cè)定。每月至少測(cè)兩次。
c.間斷排污車間的排污口。對(duì)這類車間排污口要特別注意調(diào)查其排污規(guī)律和排污量,根據(jù)實(shí)際情況,在生產(chǎn)時(shí)進(jìn)行采樣。每個(gè)生產(chǎn)周期至少采樣8~10)次,每月監(jiān)測(cè)一次。3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制21
d.無規(guī)律生產(chǎn)車間的排污口。對(duì)于無規(guī)律生產(chǎn)車間的排污口、必須調(diào)查清楚其生產(chǎn)情況和排污的具體時(shí)間.每個(gè)周期為24h。根據(jù)排污的實(shí)際情況采樣,一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)采樣不少于8~10次。對(duì)于上述b、c、d類車間排污口排放的廢水、如果工廠筑有廢水池(均衡池),則可在該池的排水口采樣,采樣頻率為每月一次。
②工廠排污口。首先,要安排一個(gè)周期的連續(xù)定時(shí)采樣,對(duì)水樣做單獨(dú)分析,以便找出污染濃度高峰。以后每季度測(cè)一次廢水排放量,每月測(cè)兩次水質(zhì)情況。3.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制223.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目
根據(jù)“誰污染誰監(jiān)測(cè)”的原則,上述(一)車間排污口和(二)工廠排污口的廢水均由工廠自行監(jiān)測(cè)。環(huán)保監(jiān)測(cè)部門可進(jìn)行不定期的抽樣監(jiān)測(cè),對(duì)重點(diǎn)污染源應(yīng)進(jìn)行必要的監(jiān)督和檢查。③城市主要入江排污I-I結(jié)合對(duì)江河水質(zhì)的例行監(jiān)測(cè),按豐、枯、平水期每年測(cè)3次.每次進(jìn)行一晝夜或8h連續(xù)定時(shí)采樣或用連續(xù)自動(dòng)采水器采樣,分析水樣的平均濃度。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制233.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目
④確定采樣頻率和采樣方法的注意事項(xiàng).a.對(duì)于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物??蓪⒎謩e采集的樣品混合后一次測(cè)定.對(duì)于不穩(wěn)定的污染物,可在分別采樣和分別測(cè)定后以平均值表示污染物濃度。
b.測(cè)定pH值、溶解氧、硫化物、COD,BOD、有機(jī)物、大腸菌群、余氯和可溶性氣體等的廢水樣,只能單獨(dú)采樣,不能組成混合樣品,并要盡快分析。廢水中無機(jī)物、氟化物、氯化物、砷、農(nóng)藥和重金屬等應(yīng)每隔半小時(shí)采集一個(gè)樣品(最長(zhǎng)不能超過1小時(shí)),時(shí)間不能少于一個(gè)生產(chǎn)周期〔最好是24h或更長(zhǎng))。在8h內(nèi)《一個(gè)生產(chǎn)周期),每隔2h采集一次的混合廢水樣往往缺乏代表性。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制243.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目c.對(duì)于排污情況復(fù)雜、濃度變化很大的廢水,采樣時(shí)間間隔要適當(dāng)短些,有時(shí)需要5~10min采一個(gè)廢水樣口
d.廢水中某些組分的分布很不均勻,如油和懸浮物,某些組分在分析中很易變化,如溶解氧和硫化物等口如果從全分析采樣瓶中取出一份廢水子樣進(jìn)行這些項(xiàng)目的分析,必將產(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)果。因此,這類監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的水樣應(yīng)單獨(dú)采集,有的還應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)作固定。分別進(jìn)行分析。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制253.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目(2)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定不同類型企業(yè)的產(chǎn)品不同,工藝路線不同,排放廢水中的污染物也不同。廢水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目應(yīng)能反映不同類型點(diǎn)源排放的廢水特征,開展廢水特征因子監(jiān)測(cè)。確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的原則是:①考慮排放廢水的工廠、車間的行業(yè)性質(zhì)和廢水中污染物的類型;②優(yōu)先考慮國(guó)家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的污染物;③有相應(yīng)分析方法的污染物;④對(duì)超標(biāo)的污染物需進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)測(cè)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制263.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目
監(jiān)測(cè)項(xiàng)目按《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)和地方標(biāo)準(zhǔn)中的控制項(xiàng)目分配到不同類型點(diǎn)源。地方各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站據(jù)此對(duì)重點(diǎn)污染源實(shí)施廢水多因子監(jiān)測(cè)(一般控制3~5個(gè)主要因子),參見表:3~2和《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》中有關(guān)內(nèi)容。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制27安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制28安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制293.1.1.3廢水和污水監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)側(cè)項(xiàng)目
城市生活污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目為COD,BOD5、氨氮、總氮、總磷、表面活性劑、磷酸鹽、水溫、細(xì)菌總數(shù)和大腸菌群等。根據(jù)高功能高保護(hù)的原則,必須從嚴(yán)控制向飲用水源保護(hù)區(qū)排放劇毒或’卜二致”有毒化學(xué)物質(zhì).對(duì)廢水污染物實(shí)施優(yōu)先監(jiān)測(cè)口劇毒化學(xué)物質(zhì)有氰化物、汞、砷、六價(jià)鉻、鎘和有機(jī)磷農(nóng)藥等?!叭隆庇卸净瘜W(xué)物質(zhì)包括石棉、苯系物、揮發(fā)性鹵代烴〔如氯仿、溴仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等)、有機(jī)氮農(nóng)藥(如五氯酚、六氯苯和雙氯醚等)、氧代苯類(如氯苯、三氯苯和五氯苯等,、笨胺類、硝基苯類、苯酚類(如苯酚、間甲酚、2.4一二氯酚和2.4.6三氯酚等),萘類(如萘和?-萘胺等)、多環(huán)芳烴〔如苯并花等)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制303.1.1.4水體沉積物監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(l)監(jiān)測(cè)頻率的確定一般來說,沉積物的變化遠(yuǎn)比水質(zhì)變化小,而且很少有突變性??菟诓杉w沉積物比較方便。為此,一年內(nèi)在枯水期采集一次即可口如果需要在一年內(nèi)采兩次,應(yīng)分別在豐水期和枯水期采樣。
(2)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定國(guó)家《環(huán)境質(zhì)量報(bào)告書編寫技術(shù)規(guī)定》提出的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目可供參考,必測(cè)項(xiàng)目:砷、汞、鉻、鉛、福、銅等。選測(cè)項(xiàng)目:鋅、硫化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)物等。為積累必要的資料。采樣時(shí)應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)側(cè)定沉積物的PH和氧化還原電位(Eh)值。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制313.1.2水樣的采集和保護(hù)
水分析的目的,在于獲取所研究水體水質(zhì)的數(shù)據(jù),為各種目的〔如水文地質(zhì)、工程地質(zhì)及環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)等)提供資料。這不僅要求有靈敏性高、精密度好的分析方法,而且‘要根據(jù)使用日的,正確選定采樣時(shí)間、地點(diǎn)、取樣深度、取樣方法以及樣品的保存技術(shù)等,同時(shí)還需要科學(xué)而嚴(yán)謹(jǐn)?shù)馁|(zhì)量管理制度,像其他物質(zhì)分析一樣,水分析應(yīng)注意控制分析誤差,而往往采樣環(huán)境、裝樣容器、采樣技術(shù)以及采樣人員,都有可能污染樣品,這常常是誤差的一個(gè)重要來源.必須注意工作的各個(gè)環(huán)節(jié)。以保證分析結(jié)果準(zhǔn)確地反映水體的真實(shí)情況。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制323.1.2水樣的采集和保護(hù)3.1.2.1采樣容器的選擇與洗滌(P139)
洗滌時(shí),可先用自來水將容器表面灰塵洗凈。然后用高級(jí)清潔劑將內(nèi)外油污洗凈,用水沖洗干凈,再用(I十1)鹽酸溶液裝滿容器,浸泡一晝夜,倒出鹽酸溶液[若用來測(cè)定痕量組分,再用(1+1)硝酸溶液浸泡一晝夜后,倒盡硝酸溶液].最后用去離子水洗刷,至洗出波呈中性(用精密pH試紙檢查)。容器洗凈以后,都應(yīng)檢查洗滌質(zhì)量。為此,將超純水裝滿洗凈的容器,放置48h,然后用測(cè)定樣品相同的方法,測(cè)定水中的雜質(zhì)。對(duì)用作采集測(cè)定一般項(xiàng)目水樣的容器可檢測(cè)其pH,Cl及NO3-情況,對(duì)供取測(cè)定痕量金屬元素用的水樣瓶,應(yīng)要求更嚴(yán)。洗凈的采樣容器.在干凈房間晾干后。用紗布裹好瓶口,裝于洗凈的聚乙烯袋或清潔箱子內(nèi)備用。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制333.1.2水樣的采集和保護(hù)3.1.2.2采樣的基本要求
(1)采樣前都要用欲采集的水樣洗測(cè)容器至少三次,然后正式取樣。
(2)取樣時(shí)使水緩緩流人容器,并從瓶口溢出。直至塞瓶塞為止。避免攪動(dòng)水源,勿使泥沙、植物或浮游生物等進(jìn)人瓶?jī)?nèi)。
(3)水樣不要裝滿水樣瓶,應(yīng)留10~20ml空間。以防溫度變化時(shí),瓶塞被擠掉。
(4)取好水樣、蓋嚴(yán)瓶塞,確保瓶口不漏水后用石蠟或火漆封好瓶口:如樣品運(yùn)送較遠(yuǎn),則應(yīng)先用紗布或細(xì)繩將瓶口纏緊,再用石蠟或火漆封住。(5)當(dāng)從一個(gè)取樣點(diǎn)采集多瓶樣品時(shí)。則應(yīng)先將水樣注入一個(gè)大的容器中.再從大容器迅速分裝到各個(gè)瓶中。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制343.1.2.2采樣的基本要求(6)采集高溫?zé)崴畼訒r(shí),水樣注滿后,在瓶塞上插人一內(nèi)徑極細(xì)的玻璃管.待冷卻至常溫.拔去玻璃管,再密封瓶日。
(7)水樣取好后,立即貼上標(biāo)簽,標(biāo)簽上應(yīng)寫明:水溫、氣溫、取樣地點(diǎn)、取樣深度、取樣時(shí)間、要求分析的項(xiàng)目名稱以及其他地質(zhì)描述。如樣品經(jīng)過化學(xué)處理,則應(yīng)注明加人化學(xué)試劑的名稱、濃度和體積。
(8)盡量避免過濾樣品,但當(dāng)水樣混濁時(shí),金屬元素可能被懸浮微粒吸附,一也可能在酸化后從懸浮微粒中溶出。因此,應(yīng)在采樣時(shí)立即用。.4知m濾器過濾,若條件不具備,也可以采取其他適當(dāng)方法處理。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制353.1.2水樣的采集和保護(hù)3.1.2.3各種水源采樣方法
(l)從地表水源(泉、河流、湖泊)采取水樣時(shí).如水深不越過lm.可直接使水緩緩流人容器。注意防止砂粒、植物及浮游生物等進(jìn)入瓶?jī)?nèi)。對(duì)流動(dòng)泉水,應(yīng)從泉水流出的地方或水流最匯集的地方取樣。取樣前如需清理水泉,則應(yīng)待水流澄清、流量穩(wěn)定后再取樣。在水流湍急地點(diǎn)取樣時(shí),可用漏斗接上塑料管。使水經(jīng)漏斗緩慢流入瓶?jī)?nèi)。從水源一定深度取樣時(shí),應(yīng)用深水取樣器。要求取樣器應(yīng)耐腐蝕,不吸附也不站污樣亂.,能快速為水充滿并能與周圍水快速交換。在將水裝入水樣瓶以前,要保持水質(zhì)穩(wěn)定。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制363.1.2.3各種水源采樣方法(2)在沼澤地取樣時(shí),最好在地下水流量大、水深及貯水多而又蔭蔽的地點(diǎn)采取。并注意防止污泥、浮游生物及水而薄膜帶入瓶?jī)?nèi)。
(3)從裝有抽水機(jī)的水瓶取樣時(shí),應(yīng)先開啟抽水機(jī)。抽水1~15min,以抽出管道中的積水并清洗管道兒次,然后將膠管的一端接在水龍頭上,膠管的另一端插人瓶?jī)?nèi).打開水龍頭,使水緩慢沿瓶壁流人瓶?jī)?nèi),且不使發(fā)出水流聲,至水從瓶口隘出并使瓶?jī)?nèi)的水更換幾次為止。
(4)從豎井、水井或非自噴井、非生產(chǎn)井取樣時(shí),取樣前盡可能從井中抽出1~2倍水柱體積的水,待水位穩(wěn)定以后.用取水器從水柱中部取樣。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制373.1.2.3各種水源采樣方法(5)從自噴井取樣,須直接從噴出的水流采取,并盡可能距井日近些。如從裝有水龍頭的自噴井取樣。取樣前須將滯留在水管的水放掉并更換幾次后再取樣。
(6)為取樣而專門開鑿鉆井時(shí),鉆孔盡量不要用水沖洗或泥漿鉆進(jìn),待停鉆且水位穩(wěn)定以后再取樣。如果鉆孔用水沖洗成泥漿鉆進(jìn)。則在取樣前必須先抽水,直到水的化學(xué)成分穩(wěn)定后才能取樣‘可在抽水過程中定時(shí)取樣。側(cè)定氯離子的含量。以判斷水化學(xué)成分是否已經(jīng)穩(wěn)定)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制383.1.2.4專門水樣的采集與保存
為了使天然水中的組分不發(fā)生變化,可以采取以下一些措施:例如,選擇合適材料制作的容器;加酸或堿調(diào)整溶液的pH值,以控制溶液的物理或化學(xué)變化;加人化學(xué)試劑以抑制生物化學(xué)作用;冷凍貯存等。在對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí),應(yīng)當(dāng)注意:樣品必須透明、無混濁,否則應(yīng)過濾后再加化學(xué)試劑;所用化學(xué)試劑,必須有一定純度,以免由于試劑不純而站污樣品。因此。對(duì)使用的試劑應(yīng)先進(jìn)行檢查,如純度達(dá)不到要求,則應(yīng)改用更高級(jí)別的試劑或預(yù)先將試劑純化。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制393.1.2.4專門水樣的采集與保存(1)水樣中需要現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目水的PH,游離二氧化碳等,極易發(fā)生變化,應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。對(duì)碳酸、重碳酸型泉水中的游離二氧化碳、重碳酸根、pH,鈣、鐵等項(xiàng)目,更應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定,以保證所得結(jié)果如實(shí)反映水質(zhì)情況。(2)測(cè)定主要組分鉀、鈉、鈣、鎂、氯離子、硫酸根等的水樣.取樣后不需處理,直接送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。(3)測(cè)定痕量元素銅、鉛、鋅、鎬、錳、鎳等及特殊元素鈾、鐵等的水樣在取樣時(shí)應(yīng)用硝酸將樣品酸化至pH≤2,以防止樣品因環(huán)境條件的改變而引起組分變化。為此可事先按使用的容器容積,計(jì)算出應(yīng)加人的酸量[1L樣品一般加(1+1)硝酸溶液5mL).預(yù)先注人水樣瓶?jī)?nèi).轉(zhuǎn)動(dòng)樣瓶,使酸潤(rùn)濕容器內(nèi)壁,然后取樣。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制403.1.2.4專門水樣的采集與保存(4)測(cè)定酚、氰類的水樣在取樣時(shí)應(yīng)加氫氧化鈉堿化至,PH>12,以防止微生物等的作用而造成損失。.按1L樣品加1g氫氧化鈉即可,容器應(yīng)用硬質(zhì)玻璃瓶,不能用塑料瓶。
(5)測(cè)定侵蝕性二氧化碳的水樣取容積250~300mL具塞干凈玻璃瓶,用水沖洗3次,再注水樣至瓶口溢出.加人2~3g化學(xué)純碳酸鈣粉末(或經(jīng)處理過的大理石粉末),塞緊瓶塞,用石蠟或火漆封好,在標(biāo)簽上注明加入碳酸鈣或大理石的量。與此同時(shí).采取簡(jiǎn)分析或全分析樣品,或另取一份不加碳酸鈣的樣品。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制413.1.2.4專門水樣的采集與保存(6)測(cè)定溶解氧的水樣先用欲取水樣測(cè)洗溶解氧瓶,然后用傾注法或虹吸法沿瓶壁加人水樣,使水溢出約一倍的容積為止。特別注意,不要使水樣暴露在空氣中或在樣瓶?jī)?nèi)留有氣泡。采樣后最好在現(xiàn)場(chǎng)立即測(cè)定。如不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定而需要儲(chǔ)存、運(yùn)輸時(shí).則應(yīng)在取樣后立即用移液管取1.00mL堿性碘化鉀溶液〔如水樣硬度大于35mgCaCO3/L,則加3.00mL),將移液管插至瓶底。放出溶液;再如前操作,加人3.00mL二氯化錳溶液,迅速蓋好搖勻,注意勿使空氣進(jìn)人瓶?jī)?nèi)(瓶?jī)?nèi)不留空間)。在標(biāo)簽上注明加人試劑的總體積。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制423.1.2.4專門水樣的采集與保存(7)測(cè)定硫化物的水樣取500mL干凈的硬質(zhì)玻璃瓶,加入1mL20%醋酸鋅溶液。1mL1mol/L氫氧化鈉溶液,然后注入水樣,蓋好瓶塞,充分搖勻。標(biāo)簽上應(yīng)注明外加試劑的準(zhǔn)確體積。(8)測(cè)定鐵的水樣要求對(duì)三價(jià)鐵和二價(jià)鐵分別測(cè)定時(shí)。則應(yīng)單獨(dú)取樣.并加入適當(dāng)保護(hù)劑,以防止鐵離子價(jià)態(tài)的變化或沉淀。取250mL玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶注人水樣后,加2.5mL硫酸溶液(1十1)和0.5g硫酸銨。充分搖勻,密封。
(9)測(cè)定有機(jī)農(nóng)藥殘留量的水樣取3^-5I.水樣于硬質(zhì)玻璃瓶中(不能用塑料瓶)。加硫酸酸化至pH≤2,密封。低溫保存。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制433.1.3測(cè)定前的準(zhǔn)備3.1.3.1試劑、溶劑和器皿
(1)試劑用于水分析的化學(xué)試劑,除特別注明試劑的規(guī)格外,一般均用分析純?cè)噭??;蚪?jīng)過提純的試劑。
(2)溶劑水分析所用的溶劑主要是水。金屬蒸餾器和全玻璃蒸餾器制備的蒸餾水。因含有痕量金屬雜質(zhì)和微量玻璃溶出物。因此,這種蒸餾水只適用于配制一般定量分析試液,不宜用其配制分析重金屬及痕量非金屬的試液。對(duì)微量或痕量元素的分析,則要求用高純水。高純水可采用石英蒸餾器進(jìn)行二次或三次再蒸餾而得到(為消除可能隨水煞氣而揮發(fā)的雜質(zhì).還可采用亞沸石英蒸餾器)。也可以通過離子交換樹脂精制為去離子水。表3-3中列出了對(duì)溶劑水純度的質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制443.1.3.1試劑、溶劑和器皿
配制試劑溶液時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程要求.對(duì)不穩(wěn)定的試劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配;對(duì)見光易分解的溶液應(yīng)貯存于棕色瓶?jī)?nèi)。標(biāo)準(zhǔn)溶液貯存期,濃度可能產(chǎn)生變化.應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定和檢查口溶液配好后。應(yīng)在瓶上寫好標(biāo)簽,注明名稱、濃度和配制日期。所有配制溶液的資料,如名稱、數(shù)量和有關(guān)計(jì)算,都應(yīng)記在原始記錄上。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制453.1.3.1試劑、溶劑和器皿(3)器皿①容量器皿。滴定管、量瓶和吸管是化學(xué)分析過程中準(zhǔn)確度量溶液體積的三種基本容量器皿。它們的精度如何.直接影響分析結(jié)果。對(duì)于水中一般化學(xué)組分的常規(guī)分析,使用國(guó)產(chǎn)一級(jí)或二級(jí)容量器皿。其準(zhǔn)確度已能滿足要求。在進(jìn)行準(zhǔn)確度要求較高的分析工作時(shí).應(yīng)對(duì)所使用的容器進(jìn)行校準(zhǔn)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制463.1.3.2水樣的預(yù)處理(1)懸浮物的除去在水分析中,常常需要將待測(cè)成分中溶解的和懸浮狀態(tài)的含量區(qū)分開??蛇x用高速離心機(jī)離心分離。使懸浮物沉聚。也可用紅帶定量濾紙或燒結(jié)玻璃濾器過濾。一般采用450nm孔徑的薄膜濾器過濾。能通過45(1nm濾器的部分為溶解狀態(tài),被濾器保留的部分為懸浮狀態(tài)。過濾操作應(yīng)在取樣過程中或在取樣之后立即進(jìn)行,以免待測(cè)成分的溶解狀態(tài)和懸浮狀態(tài)的濃度發(fā)生變化。有些測(cè)量技術(shù),例如離子選擇性電極對(duì)不溶解的物質(zhì)不發(fā)生響應(yīng),因而可不經(jīng)分離而測(cè)定溶解狀態(tài)的待測(cè)成分。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制473.1.3.2水樣的預(yù)處理(2)有機(jī)干擾物的消除當(dāng)水樣中含有有機(jī)物時(shí),會(huì)對(duì)某些元素的測(cè)定帶來干擾,視不同情況可采用以下處理方法。(p144)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制483.1.3.2水樣的預(yù)處理(3)分離、隱蔽和預(yù)富集分離、隱蔽或預(yù)富集是水分析中經(jīng)常采用的方法。雖然有的項(xiàng)目可不經(jīng)分離或隱蔽而直接進(jìn)行測(cè)定,擾,需要先分離或隱蔽。先富集才能進(jìn)行測(cè)定。但許多樣品的測(cè)定常因有其他組分的干擾有時(shí)由于待測(cè)組分的含量低于測(cè)定方法的檢測(cè)下限,則需要預(yù)先富集才能測(cè)定。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制493.1.3.2水樣的預(yù)處理①揮發(fā)、蒸餾與蒸發(fā)濃縮法揮發(fā)與蒸餾是利用某些組分固有的揮發(fā)性,或加入某些試劑,使原來在體系內(nèi)的一些化合物、元素或離子轉(zhuǎn)化為另一種易揮發(fā)的物質(zhì)從而達(dá)到富集的目的。蒸發(fā)濃縮也是常用的一種富集方法。但只能富集而起不到消除干擾的作用,干擾組分的濃度一般也會(huì)相應(yīng)的增高。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制503.1.3.2水樣的預(yù)處理②沉淀分離法。沉淀分離法是利用被測(cè)組分和干擾組分與某種沉淀反應(yīng)生成的產(chǎn)物溶解度的不同,進(jìn)行分離或富集的一種手段。為了提高沉淀分離的選擇性有時(shí)還結(jié)合使用掩蔽劑。③溶劑萃取法。試樣中的待測(cè)物質(zhì)與試劑反應(yīng)生成不帶電荷的絡(luò)合物與水不相混溶的有機(jī)溶劑與之共振蕩,靜置分層后,某些組分進(jìn)人有機(jī)溶劑組分則仍留在水相,從而達(dá)到分離富集,這種方法稱為萃取分離。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制513.1.3.2水樣的預(yù)處理萃取實(shí)驗(yàn)條件的選擇。(p146)溶劑萃取操作方法。(p147)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制523.1.3.2水樣的預(yù)處理④離子交換法。離子交換方法叮分靜態(tài)交換和動(dòng)態(tài)交換,一般選用動(dòng)態(tài)交換,在裝有樹脂的特制的交換柱中進(jìn)行。具體操作步驟見(p147~148)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制533.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)3.2.1分析儀器目前的分析儀器種類有很多,如天平、pI-1計(jì)、電導(dǎo)儀、冷原子熒光測(cè)汞儀、紫外可見分光光度計(jì)等。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制543.2.1.1天平天平是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室最重要的一次計(jì)量基準(zhǔn)。近年來隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展.在天平上引入了現(xiàn)代電子控制技術(shù),日前已得到應(yīng)用的有磁懸原理和石英振蕩原理,而在宇宙航行方面,則已設(shè)想在物體失重條件下,使用質(zhì)量運(yùn)動(dòng)的質(zhì)量原理來進(jìn)行稱量,如慣性平衡等。這里介紹的主要是實(shí)驗(yàn)室最普遍的架盤天平,即新制造的。使用中和修復(fù)后的單杠桿天平和雙盤、單杠桿、等臂式架盤天平。操作使用:見P(149)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制553.2.1.2pH計(jì)
本檢驗(yàn)程序適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)。便攜式pH計(jì)可作為pH計(jì)使用的實(shí)驗(yàn)室通用離子計(jì)的檢驗(yàn)。
pH在化學(xué)上的定義為水溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù),在離子強(qiáng)度極小的溶液中,活度系數(shù)接近干1。此時(shí)pH值可以表示為氫離子摩爾濃度的負(fù)對(duì)數(shù)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制563.2.1.2pH計(jì)①檢驗(yàn)條件
a.對(duì)環(huán)境的要求:pH檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境有一定要求,主要是溫度、濕度、標(biāo)準(zhǔn)液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素、詳見表3-7。
b.pH標(biāo)準(zhǔn)溶液:儀器配套使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選用經(jīng)檢定合格的pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。檢驗(yàn)0.(1VI級(jí)pH計(jì)應(yīng)使用國(guó)家計(jì)量局〔國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局)規(guī)定的一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物,其他級(jí)別的儀器使用二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
c.電位差計(jì):供檢驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)直流電位差計(jì)(量程不小于1v》其準(zhǔn)確度應(yīng)高于被檢電位差計(jì)測(cè)量準(zhǔn)確度的5倍,按電位差計(jì)的要求配備標(biāo)準(zhǔn)電池和檢流計(jì)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制573.2.1.2pH計(jì)②外觀檢驗(yàn)
a甲儀器各調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常調(diào)節(jié),所有各緊固件無松動(dòng)。
b.玻璃電極完好無裂紋,內(nèi)參比電極應(yīng)浸人內(nèi)充溶液中,電極插頭應(yīng)清潔,干燥。
c.甘汞電極內(nèi)應(yīng)充滿Kcl飽和液,內(nèi)參比電極應(yīng)浸入內(nèi)充溶液中。鹽橋孔隙內(nèi)無吸附固休雜質(zhì),電解質(zhì)溶液緩緩滲出(可用干濾紙測(cè)試或觀察一定時(shí)間內(nèi)出口處有無結(jié)晶)。③電位計(jì)檢驗(yàn)(P150)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制583.2.1.3電導(dǎo)儀電導(dǎo)儀是電化學(xué)測(cè)量?jī)x器,它用于測(cè)量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率。實(shí)驗(yàn)室常用的電導(dǎo)儀是電極電導(dǎo)測(cè)量?jī)x。這類儀器的準(zhǔn)確度優(yōu)于1%的惠斯登電橋和金屬材料制成的電導(dǎo)池所組成的儀器。電導(dǎo)池常用鉑黑電極,也可以用其他耐腐蝕材料如不銹鋼、石墨、鎳等制作。除此之外,還有無電極電導(dǎo)法,如利用電磁感應(yīng)原理的電磁濃度計(jì)。本節(jié)主要介紹用鉑黑電極的電極儀測(cè)定水溶液電導(dǎo)率的有關(guān)問題和檢定方法。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制593.2.1.3電導(dǎo)儀(1)檢驗(yàn)項(xiàng)目與方法①電計(jì)性能檢驗(yàn)(P151~152)②電導(dǎo)儀的整機(jī)檢驗(yàn)(P152)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制603.2.1.3電導(dǎo)儀
(2)檢定注意事項(xiàng)
a.測(cè)定時(shí)要注意溫度控制.用足夠大的水浴將水樣溫度控制在(25士0.5)℃:范圍內(nèi),否則應(yīng)測(cè)蟹水溶液的溫度進(jìn)行校正口
b.測(cè)量電導(dǎo)率時(shí)電極表面不得有氣泡,測(cè)量不同水樣時(shí),每測(cè)一個(gè)水樣之后都要充分沖洗電導(dǎo)池,特別是溶液電導(dǎo)率差別較大時(shí)更需注意沖洗。
c.電導(dǎo)儀的電器部分的維護(hù)和其他電化學(xué)儀器一樣要防潮、防塵、保持絕緣性能良好。要防止震動(dòng)沖擊,以免發(fā)生線路接觸不良或短路。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制613.2.1.3電導(dǎo)儀
d.使用前要檢驗(yàn)鉑黑是否脫落、破損。否則要重鍍鉑黑,方法是將1g氯鉑酸和12mLHAc溶于水中,將清洗的電極浸入,兩個(gè)電極都接在1.5kV干電池的負(fù)極上,電極的正極與一段鉑絲相連,并將鉑絲也浸人鍍液中。適當(dāng)控制電流,以剛剛產(chǎn)生少量氣泡為限,直到兩片電極被鍍滿鉑黑為止。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制623.2.1.4冷原子熒光測(cè)汞儀
冷原子熒光測(cè)汞儀屬原子熒光光譜儀類的測(cè)汞專用儀器,環(huán)保部門所用測(cè)汞儀大多屬此類。儀器主要由激光源、聚光系統(tǒng)、原子光電檢測(cè)器等組成。儀器的原理為低壓汞燈發(fā)出的X53.7nm波長(zhǎng)的激發(fā)光,通過光透鏡聚焦照射在所產(chǎn)生的汞蒸氣.1:..當(dāng)基態(tài)汞原子被激發(fā)到高能態(tài)再返回基態(tài)時(shí)輻射出熒光,經(jīng)透鏡聚焦于光電倍增管、光電流經(jīng)放大。其模擬信號(hào)yr用記錄器記錄峰值,或由微機(jī)處理成數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)。當(dāng)汞濃度很低時(shí),熒光強(qiáng)度與汞濃度呈線性關(guān)系。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制633.2.1.4冷原子熒光測(cè)汞儀①絕緣電阻。用500v兆歐姆表。在環(huán)境溫度為15~20℃。相對(duì)濕度不大于80%時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn),阻值應(yīng)不得小20M?為合格。②噪聲。儀器外接220v交流穩(wěn)壓電源.輸出端接2mV記錄器,儀器預(yù)熱0.5h后,用最高靈敏擋記錄口連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)1h,儀器波動(dòng)的最大峰值應(yīng)小于0.2mV。③零點(diǎn)漂移。按檢測(cè)噪聲的操作條件,零點(diǎn)漂移(1h)值應(yīng)小于士1mV。④重復(fù)性(P153)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制643.2.1.5紫外、可見分光光度計(jì)紫外,可見分光光度計(jì)由光源、單色器、樣品室和光測(cè)量部分組成口可根據(jù)使用的波長(zhǎng)范圍、光路的構(gòu)造、.單色器的結(jié)構(gòu)、掃描系統(tǒng)分為不同的類型。紫外、可見外光光度法的基本原理是根據(jù)物質(zhì)的分子在紫外與可見光區(qū)的吸收光譜特征和朗伯一比爾定律來進(jìn)行定量分析的,溶液的吸光度與其濃度的關(guān)系如下:安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制653.2.1.5紫外、可見分光光度計(jì)安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制663.2.1.5紫外、可見分光光度計(jì)
(1)外觀與初步檢驗(yàn)①新購儀器下列標(biāo)志必須齊全:儀器名稱型號(hào)、制造廠、出廠時(shí)間與編號(hào)。②儀器應(yīng)能平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上。各緊固件均應(yīng)緊固良好,調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作。無松動(dòng)現(xiàn)象;電纜線的接插件均應(yīng)配合緊密.接觸良好,樣品架拉桿無松動(dòng)或卡住現(xiàn)象,并能正確定位;各透光孔的透光量應(yīng)一致。③儀器處于工作狀態(tài)時(shí)。電源穩(wěn)定,光源無抖動(dòng)閃耀現(xiàn)象,氫燈或氖燈起輝正常。儀器波長(zhǎng)置于580nm時(shí),在樣品室內(nèi)能看到亮度均勻邊界清晰的橙色光斑,光斑隨狹縫寬度增大而增強(qiáng)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制673.2.1.5紫外、可見分光光度計(jì)④配套的吸收池透明光潔,無劃痕斑點(diǎn)、裂紋.石英吸收池應(yīng)有標(biāo)志。(2)波長(zhǎng)準(zhǔn)確性的調(diào)整用石英汞燈的光譜線作參考波長(zhǎng)時(shí),狹縫寬度選用0.02mm.從短波向長(zhǎng)波方向?qū)V線進(jìn)行測(cè)量比氫燈用486.13nm譜線,氘燈用486.00譜線.鎢燈用譜銣濾光片528.7nm和808nm吸收峰作參考波長(zhǎng),連續(xù)測(cè)量三次然后按下式計(jì)算:安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制68
對(duì)不帶汞燈或無法安裝筆形汞燈的儀器允許用欽玻璃或氧化欽的高氯酸溶液的吸收峰作參考波長(zhǎng)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制693.2.2化學(xué)試劑與試液3.2.2.3試劑的規(guī)格和用途我國(guó)化學(xué)試劑屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號(hào),屬于化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號(hào)。常見試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格。優(yōu)級(jí)純?yōu)橐患?jí)品,義稱保證試劑,主成分含量高。雜質(zhì)少。用于精確分析和研究工作。有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。分析純?yōu)槎?jí)品,質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純。用于一般分析和科研?;瘜W(xué)純:為三級(jí)品,質(zhì)量較分析純差,但高于實(shí)驗(yàn)試劑。用于工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)試劑:為四級(jí)品,雜質(zhì)含量更多,但比工業(yè)品純度高。主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。在環(huán)境樣品分析中一級(jí)品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液,三級(jí)品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制703.2.2.2試劑的便用和保存使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則:①取用固體試劑,“只出不進(jìn),量用為出”.多余的試劑不允許再故回原試劑瓶。用清潔的牛角匙從試劑瓶中取用試劑,嚴(yán)禁用手抓取。②取用液體試劑,“只準(zhǔn)傾出.不準(zhǔn)吸出”,即先傾出適量液體試劑至潔凈千燥的容器內(nèi),再用吸管吸取,而不準(zhǔn)直接從原試劑瓶中吸取液體。倒出的試劑也不準(zhǔn)再放回原試劑瓶。③取用化學(xué)試劑前,還應(yīng)檢查試劑的外觀,注意其生產(chǎn)日期,不能用失效的試劑。如果懷疑有變質(zhì)可能,應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格后再使用。使用中,要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽,萬一失掉應(yīng)照原樣補(bǔ)寫并貼牢。傾倒液體試劑時(shí)。瓶簽朝上,以免試劑淌下腐蝕標(biāo)簽。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制713.2.2.2試劑的便用和保存
保存化學(xué)試劑的一般原則是:①分類擺放,化學(xué)試劑較多時(shí),應(yīng)根據(jù)陽離子或陰離子等方法分類,分開擺放,取用后放回原處。②劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應(yīng)儲(chǔ)存于保險(xiǎn)柜中,并有專人保管。③易揮發(fā)試劑應(yīng)儲(chǔ)放在有通風(fēng)設(shè)備的房間內(nèi)。①易燃、易爆試劑應(yīng)儲(chǔ)存于鐵皮柜或砂箱中。劇毒與易燃易爆試劑的儲(chǔ)存還必須遵守關(guān)干防火、防爆、防中毒的有關(guān)規(guī)定。所有的試劑瓶外面應(yīng)擦干凈,儲(chǔ)存在干燥潔凈的藥柜內(nèi),最好置于陰暗避光的房間,有些·試劑保存不當(dāng).非但危險(xiǎn)且易變質(zhì),因此必須注意影響試劑變質(zhì)的有關(guān)因素。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制723.2.2.2試劑的便用和保存①空氣影響:空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質(zhì)?;瘜W(xué)試劑必須密封儲(chǔ)于容器內(nèi)、開啟取用后立即蓋嚴(yán)。必要時(shí)應(yīng)加蠟封。②溫度影響:試劑變質(zhì)的速度與溫度有密切的關(guān)系,必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存環(huán)境的溫度。③光的影響:日光中的紫外光能使某些試劑變質(zhì)。這些試劑中屬于一般要求避光的??裳b在棕色瓶?jī)?nèi),屬于必須避光的,在棕色瓶外還要包一層黑紙。④雜質(zhì)影響:不穩(wěn)定試劑的純凈與否對(duì)其變質(zhì)情況的影響不容忽視,貯存和取用這類試劑時(shí)應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制733.2.2.3水
我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86,“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”·規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用三個(gè)等級(jí)凈化水的規(guī)格和相應(yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)方法.應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)工作的不同要求選用不同等級(jí)的水。
(1)外觀實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為無色透明的液體。
(2)等級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水分為以下三個(gè)等級(jí)。一級(jí)水基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物。它可用二級(jí)水經(jīng)進(jìn)一步處理而制得。例如可用二級(jí)水經(jīng)過蒸餾、離子交換混合床和0.2μm的過濾膜的方法,或者用石英裝置經(jīng)進(jìn)一步蒸餾而制得。一級(jí)水用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或分析超痕量物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)。
安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制743.2.2.3水
二級(jí)水可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)??刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再行蒸餾等方法制備。用于精確分析和研究工作。三級(jí)水適用于一般實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)工作。它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。實(shí)驗(yàn)室用水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水(如有污染,則必須進(jìn)行預(yù)處理)。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制753.2.2.3水
(3)貯存在貯存期間,水樣站污的主要原因是由于聚乙烯容器可溶成分的溶解或水吸收了空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。所以,一級(jí)水盡可能用前制備。不貯存。二級(jí)水適量制備后,可貯存在預(yù)先經(jīng)過處理并用二級(jí)水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中。三級(jí)水的貯存容器和條件應(yīng)類似于二級(jí)水。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制763.2.2.4試液(1)普通試液溶質(zhì)以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液,未規(guī)定精確濃度只用于一般實(shí)驗(yàn)的試液稱普通試液。①水和溶劑
a.水:配制普通試液的實(shí)驗(yàn)用水必須符合GH6682-86’‘實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中三級(jí)水的質(zhì)量要求。
b.溶劑:溶劑與所用溶質(zhì)的純度應(yīng)相當(dāng),若其純度偏低,需經(jīng)蒸餾或分餾。收集規(guī)定沸程內(nèi)的餾出瓶必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)質(zhì)量合格后再使用。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制773.2.2.4試液②溶質(zhì)配制普通試液所用的試劑純度應(yīng)滿足試驗(yàn)準(zhǔn)確隆的需要,一般均為分析純以上。若未作明確規(guī)定,則表示試劑純度為“分析純”。③容器一般應(yīng)用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃容器耐堿性較差.腐蝕后溶出物將污染試液,故必須用聚乙烯瓶貯存堿性試液。軟質(zhì)玻璃耐酸性和耐水性也比較差,故不許用此種玻璃容器長(zhǎng)期盛裝試液。聚乙烯瓶必須具有內(nèi)蓋,玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶口密合,以防雜質(zhì)侵人和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。需避光的試液應(yīng)用棕色瓶盛裝試液,必要時(shí)可用黑紙包裹試劑瓶。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制783.2.2.4試液
(2)試液的使用和保存①吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、晾干。多次或連續(xù)使用時(shí),每次用后應(yīng)妥善存放避免污染,不允許裸露平放在桌面或插在試液瓶?jī)?nèi)。②問時(shí)取用相同容器盛裝的幾種試液.特別是當(dāng)兩人以上在同一臺(tái)面上操作時(shí),應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯(cuò),以避免造成交叉污染。③試液瓶?jī)?nèi)液面以仁的內(nèi)壁,常有水汽凝成的成片水珠,用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制793.2.2.4試液④每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞,不能為了省事而讓試液瓶口在整個(gè)分析操作過程中長(zhǎng)時(shí)間敞開口。⑤已經(jīng)變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即處理,以免與新配試液混淆而被誤用。⑥使用或保存過程中,試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備以防試液溫升變質(zhì)。⑦貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽光直射的試液架上,試液架應(yīng)安裝玻璃拉門,以免灰塵聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)叮在瓶口罩上燒杯防塵。安徽申正工程咨詢有限公司安徽申正工程咨詢有限公司環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程第三章環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制803.2.2.4試液(3)緩沖液緩沖溶液是一種能劉一溶液的酸度起穩(wěn)定作用的試液。它能耐受進(jìn)入其溶液中的少量強(qiáng)酸強(qiáng)堿性物質(zhì)或?qū)⑷芤荷约酉♂尪3秩芤簆H值不變。①配制緩沖溶液的實(shí)驗(yàn)用水必須是新鮮蒸餾水,并達(dá)到GB6682-86中三級(jí)水的要求。配制}H值6以上的緩沖溶液時(shí),還必須趕除二氧化碳并避免其侵人。②所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。③所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得超過三個(gè)月口出
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