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農(nóng)村飲水檢測(cè)與質(zhì)量控制張桂芳煙臺(tái)市疾控中心

農(nóng)村飲水檢測(cè)與質(zhì)量控制1主要內(nèi)容分析質(zhì)量保證與分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制空白實(shí)驗(yàn)水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題主要內(nèi)容分析質(zhì)量保證與分析質(zhì)量控制2分析質(zhì)量保證

分析質(zhì)量保證在檢測(cè)領(lǐng)域中的內(nèi)涵是系統(tǒng)的科學(xué)管理與特定的測(cè)量實(shí)踐相結(jié)合。由質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)組成,以達(dá)到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確和科學(xué)。分析質(zhì)量保證運(yùn)用了統(tǒng)計(jì)學(xué)、計(jì)量學(xué)的原理,發(fā)現(xiàn)分析中的誤差,消除和控制誤差在可接受的限度,以達(dá)到分析測(cè)試結(jié)果的可靠性,可比性。分析質(zhì)量保證

分析質(zhì)量保證在檢測(cè)領(lǐng)域中的內(nèi)涵是系統(tǒng)的科學(xué)管理3分析質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證的前提健全的分析組織機(jī)構(gòu),明確的崗位職責(zé)和規(guī)章制度等管理措施,以此提高分析工作的科學(xué)管理水平;檢測(cè)儀器、設(shè)備的計(jì)量檢定與維護(hù),并有詳細(xì)的運(yùn)行記錄,確保儀器、設(shè)備在分析工作中正常運(yùn)行;檢測(cè)人員經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和考核,并持證上崗,保證檢測(cè)人員能正確、熟練地進(jìn)行分析操作和使用儀器設(shè)備,處理分析過(guò)程中出現(xiàn)的各種情況;按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法的程序和步驟檢測(cè)樣品;分析質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證的前提4分析質(zhì)量保證在分析工作中正確使用基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,以保證測(cè)定結(jié)果的溯源性。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T601《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》)進(jìn)行標(biāo)化和復(fù)核并有相應(yīng)的編號(hào)和記錄。分析質(zhì)量保證在分析工作中正確使用基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,以保證測(cè)5水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的意義由于水質(zhì)分析工作本身可能存在一定的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,如果再有分析工作中的失誤,容易導(dǎo)致分析結(jié)果失真或邏輯性錯(cuò)誤。為了保證水質(zhì)分析的質(zhì)量,在完成檢測(cè)工作之后,應(yīng)對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行審核,判斷分析結(jié)果的可靠性。水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的意義6水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的方法

水體中主要的化學(xué)平衡有:電荷平衡、沉淀平衡、酸堿電離平衡和氧化還原平衡等。通常情況下水中各種離子處于一種既相互聯(lián)系又相互制約的平衡狀態(tài),某些離子濃度發(fā)生變化后會(huì)導(dǎo)致另一些離子濃度改變,因此利用化學(xué)平衡的原理可以對(duì)一份測(cè)定結(jié)果間各種離子進(jìn)行相關(guān)性分析,常用的有以下幾種方法:水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的方法7水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核陰陽(yáng)離子平衡

當(dāng)水樣中陰陽(yáng)離子以毫摩爾/升表示時(shí),陰陽(yáng)離子的百分誤差由下式計(jì)算:誤差%=×100水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核陰陽(yáng)離子平衡×1008水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體(TDS)測(cè)量值與計(jì)算值的比較由于可能存在某種對(duì)在計(jì)算溶解性總固體時(shí)有很大影響,而又未被納入計(jì)算公式的組分,一般實(shí)測(cè)值應(yīng)該高于計(jì)算值。如果實(shí)測(cè)值高于計(jì)算值20%,較高的離子濃度之和可疑,需重新分析樣品組分。實(shí)測(cè)值與計(jì)算值之比的可接受范圍為:1.0<<1.2水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體(TDS)測(cè)量值與計(jì)算值9水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體實(shí)測(cè)值與電導(dǎo)率之比測(cè)定的溶解性總固體與電導(dǎo)率之比的可接受范圍為0.55-0.70。若兩者之比超出此范圍,實(shí)測(cè)溶解性總固體或者實(shí)測(cè)電導(dǎo)率可疑,需重新分析。經(jīng)驗(yàn)值判定通常,一些飲用水在水源未發(fā)生變化的條件下,各離子濃度變化不會(huì)發(fā)生大的改變。如果發(fā)現(xiàn)一個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的檢測(cè)結(jié)果發(fā)生重大改變,應(yīng)該及時(shí)了解現(xiàn)場(chǎng)情況,在現(xiàn)場(chǎng)未出現(xiàn)改變的情況下,應(yīng)該懷疑檢測(cè)結(jié)果的可靠性。水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體實(shí)測(cè)值與電導(dǎo)率之比10水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中可能存在的問(wèn)題被檢測(cè)樣品超過(guò)推薦的保存期,對(duì)易揮發(fā)降解的組分來(lái)說(shuō),很可能檢測(cè)不出。因此,應(yīng)注意以下幾項(xiàng):執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)應(yīng)考慮組分濃度。一般要求金屬加硝酸使pH≤2,可保存6個(gè)月。《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》認(rèn)為這是指mg/L級(jí)水樣,低濃度μg/L級(jí)則應(yīng)盡快測(cè)定。由于水樣組成千差萬(wàn)別,加上容器材料、運(yùn)送、保存方式的不同等因素,會(huì)導(dǎo)致有不同的結(jié)果。應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法中水樣保存的指導(dǎo)進(jìn)行。水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中可能存在的問(wèn)題被檢測(cè)樣品超過(guò)推薦的保存期,對(duì)易11實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及能力驗(yàn)證試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)定義:按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似檢測(cè)物品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及能力驗(yàn)證試驗(yàn)12實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證一般用于:①獲得能力驗(yàn)證滿意結(jié)果的個(gè)體實(shí)驗(yàn)室對(duì)其采用合適的質(zhì)量控制措施是一種鼓勵(lì);獲得能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室,則通過(guò)反饋促使其采取糾正措施。②為特殊任務(wù)選擇實(shí)驗(yàn)室提供合理的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制能力驗(yàn)證13實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量考核(1)校核標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)未知樣品的分發(fā)與保存(3)未知考核樣品的測(cè)定(4)檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量考核14全國(guó)愛衛(wèi)辦在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中選擇了20項(xiàng)有代表性的監(jiān)測(cè)指標(biāo)來(lái)開展<農(nóng)村飲水安全工程水質(zhì)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)>和<全國(guó)農(nóng)村飲水水質(zhì)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)>.農(nóng)村飲水檢測(cè)與質(zhì)量保證課件15分類具體監(jiān)測(cè)指標(biāo)感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色度(度)、渾濁度(NTU)、臭和味(描述)、肉眼可見物、pH、鐵、錳、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度(以CaCO3計(jì))、耗氧量、氨氮毒理學(xué)指標(biāo)砷、氟化物、硝酸鹽(以N計(jì))細(xì)菌學(xué)指標(biāo)菌落總數(shù)(CFU/ml)、總大腸菌群(MPN/100ml)、耐熱大腸菌群(MPN/100ml)。與消毒有關(guān)的指標(biāo)應(yīng)根據(jù)水消毒所用消毒劑的種類選擇監(jiān)測(cè)指標(biāo),如游離余氯、臭氧、二氧化氯等。分類具體監(jiān)測(cè)指標(biāo)感官性狀和色度(度)、渾濁度(NTU)16檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題色度測(cè)定前必須將水樣中的懸浮物除去。澄清水樣直接測(cè)定,色度過(guò)高時(shí)用純水稀釋。由于濁度干擾使測(cè)得的色度結(jié)果偏高,水樣渾濁可用定量濾紙過(guò)濾或2000轉(zhuǎn)/分離心20分鐘,使之清澈。微生物的活動(dòng)可以改變水樣顏色的性質(zhì),應(yīng)盡快測(cè)定。目視比色時(shí),應(yīng)在光線充足處,將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色并列,放在白色瓷片或白紙上比色,使光線從底部向上透過(guò)比色管,自管口向下垂直觀察比色。鉑鈷比色法適用于測(cè)定具有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致,即為異色,可用適用文字描述。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題色度17檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題渾濁度測(cè)量渾濁度時(shí),與樣品接觸的玻璃器皿都應(yīng)在清潔的條件下保存,可用鹽酸或表面活性劑清潔后,用純水洗凈、瀝干。用具塞玻璃采樣。采樣后因一些懸浮粒子在放置時(shí)可沉淀、凝聚、老化而不能還原,微生物也可破壞固形物的性質(zhì),因此要盡快測(cè)定。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題渾濁度18檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題結(jié)果報(bào)告渾濁度小于1福爾馬肼散射濁度單位時(shí),精確到0.01福爾馬肼散射濁度單位。(濁度儀)渾濁度為1~10福爾馬肼散射濁度單位時(shí),精確到0.1福爾馬肼散射濁度單位。(濁度儀)渾濁度為10~100福爾馬肼散射濁度單位時(shí),精確到1福爾馬肼散射濁度單位。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題結(jié)果報(bào)告19檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題pH水樣接觸空氣,水中的CO2可增高或降低,因而影響pH值.水中粒狀物沉淀及老化,生物體的生長(zhǎng)與呼吸,均可使pH值改變,所以采樣后即應(yīng)進(jìn)行測(cè)定?!緲?biāo)準(zhǔn)限值】pH在6.5-8.5之間檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題pH20檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題【超標(biāo)危害】主要是考慮到對(duì)管道的影響,pH值過(guò)高或過(guò)低會(huì)腐蝕管道,而pH值對(duì)人體健康的影響沒(méi)有太大的直接關(guān)系。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題【超標(biāo)危害】主要是考慮到對(duì)管道的影響,pH21檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題總硬度若水樣中含有金屬干擾離子,使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗,終點(diǎn)不明顯,硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵離子及高價(jià)錳離子還原為低價(jià)離子而消除其干擾。水樣中鈣、鎂含量較大時(shí),要預(yù)先酸化水樣,并加熱除去CO2,以防堿化后生成碳酸鹽沉淀,滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題總硬度22檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題在測(cè)定大批水樣時(shí),應(yīng)逐個(gè)加入緩沖溶液并立即滴定。如對(duì)多個(gè)水樣同時(shí)加入緩沖溶液,在放置時(shí)由于氨揮發(fā)使PH達(dá)不到要求,或因鈣、鎂離子濃度較高而形成沉淀,造成終點(diǎn)有反復(fù)現(xiàn)象。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題在測(cè)定大批水樣時(shí),應(yīng)逐個(gè)加入緩沖溶液23檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題耗氧量

是用來(lái)表征飲水和較潔凈的水中所含可被高錳酸鉀(在酸性條件下,或堿性條件下)氧化的物質(zhì)(以有機(jī)物為主,也包括無(wú)機(jī)還原物質(zhì),如NO2-等)。

檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題耗氧量24檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題

耗氧量是反映水中各種還原物質(zhì)(包括有機(jī)物及無(wú)機(jī)物)的氧化性的相對(duì)指標(biāo),隨化合物類型的不同而有很大變化。但污染不嚴(yán)重的天然水中有機(jī)物含量較少,且這些有機(jī)物比較容易氧化,所以耗氧量的測(cè)定可以用來(lái)反映有機(jī)物的含量,反映水體受到有機(jī)物污染的程度。一般水樣采用酸性高錳酸鉀法,當(dāng)水中氯化物大于300mg/L時(shí),采用堿性高錳酸鉀法。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題耗氧量是反映水中各種還原物質(zhì)25檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)取樣時(shí)要充分振搖,取均勻水樣。錐形瓶在使用前要專門處理,用高錳酸鉀,充分洗凈后備用。加熱時(shí)間嚴(yán)格控制為30min。加熱溫度必須保證100℃,即水浴水沸騰的溫度,水樣如在沸水浴內(nèi)加熱,水浴水面應(yīng)高于錐形瓶水樣。在滴定過(guò)程中,應(yīng)保持溶液溫度在70℃-80℃,如溫度低則反應(yīng)不完全,過(guò)高可使草酸鈉分解。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)26檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題鐵水中鐵分為懸濁鐵和溶存鐵,能通過(guò)0.45μm濾膜的鐵為溶存鐵,不能通過(guò)的是懸濁鐵。水中的鐵大部分是懸濁鐵。懸濁鐵包括氧化鐵和氫氧化鐵,溶存鐵主要是Fe3+和Fe2+。水樣加酸保存不能避免懸浮泥沙中鐵溶出,應(yīng)盡量澄清后棄去泥沙。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題鐵27檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題【超標(biāo)危害】當(dāng)水中含鐵量小于0.3mg/L時(shí),難以察覺(jué)其味道,達(dá)1mg/L時(shí)便有明顯的金屬味,超過(guò)0.3mg/L,會(huì)使衣服、器皿、設(shè)備等著色。在含鐵量大于0.5mg/L時(shí),水的色度可能會(huì)大于30度。鐵能促進(jìn)管網(wǎng)中鐵細(xì)菌的生長(zhǎng),在管網(wǎng)內(nèi)壁形成黏性膜。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題28檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題測(cè)定鐵的方法直接AAS,共沉淀AAS,萃取AAS和二氮雜菲法二氮雜菲法具有較高的靈敏度和較好的精密度和準(zhǔn)確度,但比較費(fèi)時(shí),樣品量大時(shí)FAAS更適用。AAS法視儀器的性能而定,直接測(cè)定或富集;鐵的共振線有12條,多用最靈敏的248.3nm,使用化學(xué)計(jì)量型火焰。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題測(cè)定鐵的方法29檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題水樣的預(yù)處理:①澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定;②懸浮物較多的水樣,分析前需酸化并消化有機(jī)物。③若需測(cè)定溶解的金屬,則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45mm濾膜過(guò)濾,然后接每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。用FAAS直接測(cè)定鐵時(shí),所使用的玻璃器皿,使用前均須先用硝酸溶液(1+1)浸泡,并直接用純水清洗。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題30檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題錳錳是許多巖石及土壤的組成部分,常與鐵同時(shí)存在。地下水中可能含有較高濃度溶解態(tài)的二價(jià)錳。地面水中的則有可溶性三價(jià)錳絡(luò)合物和四價(jià)錳的懸浮物存在。錳一般和鐵是相生相伴的。【超標(biāo)危害】當(dāng)錳的質(zhì)量濃度超過(guò)0.1mg/L,會(huì)使飲用水發(fā)出令人不快的味道,并使器皿和洗滌的衣服著色。如果溶液中兩價(jià)錳的化合物被氧化,會(huì)形成沉淀,造成結(jié)垢。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題錳31檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)用過(guò)硫酸銨法時(shí),應(yīng)注意廢汞對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題。銀在本法中起催化作用,汞離子的作用是與氯離子形成穩(wěn)定的氯化汞避免形成氯化銀沉淀。加入磷酸可絡(luò)合鐵等干擾元素。所用的純水不得含有還原物質(zhì),否則可加過(guò)硫酸銨處理。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)32檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題

目前,實(shí)驗(yàn)室多具備條件,采用FAAS法測(cè)定,適合大批量水樣測(cè)定。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題33檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題砷

砷化合物有毒性,攝入可造成急性慢性中毒,砷的化合物有三價(jià)和五價(jià)二種形態(tài),三價(jià)砷化合物毒性大于五價(jià),有機(jī)砷化合物具有更大的毒性,砷的硫化物毒性較小,天然水中砷以砷酸鹽和亞砷酸鹽的形式存在。砷的測(cè)定方法:有二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(DDC-銀鹽法);鋅-硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法,氫化物一原子熒光法等。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題砷34檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)測(cè)砷的水樣,建議加硫酸使pH<2保存,如用硝酸保存水樣,將影響還原反應(yīng)和以后的顯色,使吸光度降低。。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)35檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題氟化物氟化物廣泛存在于自然界,天然水中含氟化合物一般在1mg/L,攝入過(guò)多的氟化物可以導(dǎo)致氟中毒,主要表現(xiàn)為斑釉牙或氟骨癥。我國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限值為1.0mg/L。氟化物的分析方法有:離子選擇電極法;氟試劑分光光度法;鋯鹽茜素比色法;離子色譜法。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題氟化物36檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題離子選擇電極法注意事項(xiàng)色度、渾濁度較高及干擾物質(zhì)較多的水樣可直接測(cè)定;陰離子中除OH-外均不干擾電極對(duì)F-的響應(yīng);與被測(cè)溶液中氟化物濃度關(guān)系為F-含量越低,OH-的干擾越嚴(yán)重,在酸性溶液中F-與H+可生成HF和HF2-,降低了F-濃度,實(shí)驗(yàn)證明了氟化物含量越低,適合的PH范圍越窄,本法的pH范圍為5~6。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題離子選擇電極法注意事項(xiàng)37檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題離子色譜法注意事項(xiàng)水樣中存在較高濃度的低分子量有機(jī)酸時(shí),由于其保留時(shí)間與被測(cè)組份相似而干擾測(cè)定,用加標(biāo)后測(cè)量可以幫助鑒別此類干擾。由于進(jìn)樣量很小,操作中必須嚴(yán)格防止純水、器皿以及水樣預(yù)處理過(guò)程中的污染,以確保分析的準(zhǔn)確性。被分析的樣品中不應(yīng)含有懸浮物,沉淀物,大量有機(jī)物等,若含有應(yīng)過(guò)濾和離心去除,否則會(huì)使流路管道堵塞,柱壓增加,各離子峰拖尾嚴(yán)重,分離能力降低。

檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題離子色譜法注意事項(xiàng)38檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題氯化物氯化物以鈉、鈣及鎂鹽的形式存在于天然水中,當(dāng)氯化物濃度突然升高時(shí),表示水體受到污染。水中氯化物濃度過(guò)高,對(duì)配水系統(tǒng)具有腐蝕作用。氯化物帶來(lái)的咸味與水的化學(xué)組成有關(guān)。250mg/L氯化鈉可覺(jué)出可覺(jué)出咸味,1000mg/L的氯化鈣、鎂未有咸味。氯化物的測(cè)定方法常用的有:硝酸銀容量法;硝酸汞容量法;離子色譜法。硝酸銀容量法簡(jiǎn)單,適用于較清潔水樣中氯化物測(cè)定,缺點(diǎn)是終點(diǎn)不明。硝酸汞容量法的特點(diǎn)是終點(diǎn)明顯,但要求嚴(yán)格控制pH值。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題氯化物39檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題硝酸鹽硝酸鹽是天然水“自凈”的最終產(chǎn)物,根據(jù)不同形態(tài)含氮化物的含量,可以評(píng)價(jià)水質(zhì)的衛(wèi)生狀態(tài)。如各種含氮化合物與硝酸鹽并存,說(shuō)明該水體的自凈作用正在進(jìn)行,一些潔凈的水體和地下水往往只含有硝酸鹽,可以認(rèn)為水體自凈作用已經(jīng)完成。地下水中硝酸鹽的含量往往高于地面水,受污染的湖泊水中硝酸鹽為藻類繁殖的養(yǎng)料,也是形成地面水富營(yíng)養(yǎng)的主要因素。水中硝酸鹽氮的測(cè)定方法有:麝香草酚分光光度法,鎘柱還原法;紫外分光光度法;離子色譜法。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題硝酸鹽40檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題硫酸鹽硫酸鹽廣泛存在于天然水中。飲用水中硫酸鹽濃度過(guò)高時(shí),易使鍋爐和熱水器結(jié)垢,并引起不良的水味。測(cè)定硫酸鹽的方法有:重量法;硫酸鋇比濁法,鉻酸鋇比色法,離子色譜法。重量法系經(jīng)典方法,但操作繁鎖,費(fèi)時(shí),且不適宜于測(cè)定低濃度的硫酸鹽。比濁法快速簡(jiǎn)便,適于測(cè)定低濃度硫酸鹽,但必須嚴(yán)格控制操作條件。鉻酸鋇比色法較重量法簡(jiǎn)單,該法分為熱法和冷法,熱法適用于硫酸鹽濃度較高的水樣,冷法適用于硫酸鹽濃度在100mg/L以下的水樣。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題硫酸鹽41氨氮原理:水中氨與納氏試劑(k2HgI4)在堿性條件下生成黃至棕色的化合物(NH2Hg2OI),其色度與氨氮含量成正比。納氏試劑儲(chǔ)存于棕色瓶中,用橡皮塞,避光保存。本試劑有毒,應(yīng)謹(jǐn)慎使用。氨氮42注意事項(xiàng)水中氨氮極不穩(wěn)定除加入合適的保存劑并且在冷藏條件下運(yùn)輸,還應(yīng)在最短時(shí)間內(nèi)完成分析。色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。配制納氏試劑時(shí)應(yīng)注意勿使碘化鉀過(guò)剩。過(guò)量的碘離子將影響有色絡(luò)合物的生成,使顏色變淺;儲(chǔ)存已久的納氏試劑,使用前應(yīng)先用已知量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色,并核對(duì)應(yīng)有的吸光度;加入試劑后2小時(shí)內(nèi)不得出現(xiàn)渾濁,否則應(yīng)重新配制。注意事項(xiàng)43工作中應(yīng)注意的問(wèn)題若出廠水和末梢水各指標(biāo)數(shù)據(jù)相同,應(yīng)認(rèn)真查找原因。采樣后檢測(cè)不及時(shí)會(huì)影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)枯水期和豐水期數(shù)據(jù)相差過(guò)(如F-,枯水期0.5mg/L,豐水期為1.92mg/L)水樣出現(xiàn)邏輯性錯(cuò)誤,如:TDS結(jié)果小于總硬度數(shù)值。工作中應(yīng)注意的問(wèn)題44謝謝大家!謝謝大家!45農(nóng)村飲水檢測(cè)與質(zhì)量控制張桂芳煙臺(tái)市疾控中心

農(nóng)村飲水檢測(cè)與質(zhì)量控制46主要內(nèi)容分析質(zhì)量保證與分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制空白實(shí)驗(yàn)水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題主要內(nèi)容分析質(zhì)量保證與分析質(zhì)量控制47分析質(zhì)量保證

分析質(zhì)量保證在檢測(cè)領(lǐng)域中的內(nèi)涵是系統(tǒng)的科學(xué)管理與特定的測(cè)量實(shí)踐相結(jié)合。由質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)組成,以達(dá)到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確和科學(xué)。分析質(zhì)量保證運(yùn)用了統(tǒng)計(jì)學(xué)、計(jì)量學(xué)的原理,發(fā)現(xiàn)分析中的誤差,消除和控制誤差在可接受的限度,以達(dá)到分析測(cè)試結(jié)果的可靠性,可比性。分析質(zhì)量保證

分析質(zhì)量保證在檢測(cè)領(lǐng)域中的內(nèi)涵是系統(tǒng)的科學(xué)管理48分析質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證的前提健全的分析組織機(jī)構(gòu),明確的崗位職責(zé)和規(guī)章制度等管理措施,以此提高分析工作的科學(xué)管理水平;檢測(cè)儀器、設(shè)備的計(jì)量檢定與維護(hù),并有詳細(xì)的運(yùn)行記錄,確保儀器、設(shè)備在分析工作中正常運(yùn)行;檢測(cè)人員經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和考核,并持證上崗,保證檢測(cè)人員能正確、熟練地進(jìn)行分析操作和使用儀器設(shè)備,處理分析過(guò)程中出現(xiàn)的各種情況;按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法的程序和步驟檢測(cè)樣品;分析質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證的前提49分析質(zhì)量保證在分析工作中正確使用基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,以保證測(cè)定結(jié)果的溯源性。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T601《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》)進(jìn)行標(biāo)化和復(fù)核并有相應(yīng)的編號(hào)和記錄。分析質(zhì)量保證在分析工作中正確使用基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,以保證測(cè)50水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的意義由于水質(zhì)分析工作本身可能存在一定的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,如果再有分析工作中的失誤,容易導(dǎo)致分析結(jié)果失真或邏輯性錯(cuò)誤。為了保證水質(zhì)分析的質(zhì)量,在完成檢測(cè)工作之后,應(yīng)對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行審核,判斷分析結(jié)果的可靠性。水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的意義51水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的方法

水體中主要的化學(xué)平衡有:電荷平衡、沉淀平衡、酸堿電離平衡和氧化還原平衡等。通常情況下水中各種離子處于一種既相互聯(lián)系又相互制約的平衡狀態(tài),某些離子濃度發(fā)生變化后會(huì)導(dǎo)致另一些離子濃度改變,因此利用化學(xué)平衡的原理可以對(duì)一份測(cè)定結(jié)果間各種離子進(jìn)行相關(guān)性分析,常用的有以下幾種方法:水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果審核的方法52水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核陰陽(yáng)離子平衡

當(dāng)水樣中陰陽(yáng)離子以毫摩爾/升表示時(shí),陰陽(yáng)離子的百分誤差由下式計(jì)算:誤差%=×100水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核陰陽(yáng)離子平衡×10053水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體(TDS)測(cè)量值與計(jì)算值的比較由于可能存在某種對(duì)在計(jì)算溶解性總固體時(shí)有很大影響,而又未被納入計(jì)算公式的組分,一般實(shí)測(cè)值應(yīng)該高于計(jì)算值。如果實(shí)測(cè)值高于計(jì)算值20%,較高的離子濃度之和可疑,需重新分析樣品組分。實(shí)測(cè)值與計(jì)算值之比的可接受范圍為:1.0<<1.2水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體(TDS)測(cè)量值與計(jì)算值54水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體實(shí)測(cè)值與電導(dǎo)率之比測(cè)定的溶解性總固體與電導(dǎo)率之比的可接受范圍為0.55-0.70。若兩者之比超出此范圍,實(shí)測(cè)溶解性總固體或者實(shí)測(cè)電導(dǎo)率可疑,需重新分析。經(jīng)驗(yàn)值判定通常,一些飲用水在水源未發(fā)生變化的條件下,各離子濃度變化不會(huì)發(fā)生大的改變。如果發(fā)現(xiàn)一個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的檢測(cè)結(jié)果發(fā)生重大改變,應(yīng)該及時(shí)了解現(xiàn)場(chǎng)情況,在現(xiàn)場(chǎng)未出現(xiàn)改變的情況下,應(yīng)該懷疑檢測(cè)結(jié)果的可靠性。水質(zhì)分析結(jié)果的審查和校核溶解性總固體實(shí)測(cè)值與電導(dǎo)率之比55水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中可能存在的問(wèn)題被檢測(cè)樣品超過(guò)推薦的保存期,對(duì)易揮發(fā)降解的組分來(lái)說(shuō),很可能檢測(cè)不出。因此,應(yīng)注意以下幾項(xiàng):執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)應(yīng)考慮組分濃度。一般要求金屬加硝酸使pH≤2,可保存6個(gè)月?!端蛷U水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》認(rèn)為這是指mg/L級(jí)水樣,低濃度μg/L級(jí)則應(yīng)盡快測(cè)定。由于水樣組成千差萬(wàn)別,加上容器材料、運(yùn)送、保存方式的不同等因素,會(huì)導(dǎo)致有不同的結(jié)果。應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法中水樣保存的指導(dǎo)進(jìn)行。水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中可能存在的問(wèn)題被檢測(cè)樣品超過(guò)推薦的保存期,對(duì)易56實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及能力驗(yàn)證試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)定義:按照預(yù)先規(guī)定的條件,由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似檢測(cè)物品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)及能力驗(yàn)證試驗(yàn)57實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證一般用于:①獲得能力驗(yàn)證滿意結(jié)果的個(gè)體實(shí)驗(yàn)室對(duì)其采用合適的質(zhì)量控制措施是一種鼓勵(lì);獲得能力驗(yàn)證不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室,則通過(guò)反饋促使其采取糾正措施。②為特殊任務(wù)選擇實(shí)驗(yàn)室提供合理的依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制能力驗(yàn)證58實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量考核(1)校核標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)未知樣品的分發(fā)與保存(3)未知考核樣品的測(cè)定(4)檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量考核59全國(guó)愛衛(wèi)辦在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB5749-2006)中選擇了20項(xiàng)有代表性的監(jiān)測(cè)指標(biāo)來(lái)開展<農(nóng)村飲水安全工程水質(zhì)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)>和<全國(guó)農(nóng)村飲水水質(zhì)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)>.農(nóng)村飲水檢測(cè)與質(zhì)量保證課件60分類具體監(jiān)測(cè)指標(biāo)感官性狀和一般化學(xué)指標(biāo)色度(度)、渾濁度(NTU)、臭和味(描述)、肉眼可見物、pH、鐵、錳、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度(以CaCO3計(jì))、耗氧量、氨氮毒理學(xué)指標(biāo)砷、氟化物、硝酸鹽(以N計(jì))細(xì)菌學(xué)指標(biāo)菌落總數(shù)(CFU/ml)、總大腸菌群(MPN/100ml)、耐熱大腸菌群(MPN/100ml)。與消毒有關(guān)的指標(biāo)應(yīng)根據(jù)水消毒所用消毒劑的種類選擇監(jiān)測(cè)指標(biāo),如游離余氯、臭氧、二氧化氯等。分類具體監(jiān)測(cè)指標(biāo)感官性狀和色度(度)、渾濁度(NTU)61檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題色度測(cè)定前必須將水樣中的懸浮物除去。澄清水樣直接測(cè)定,色度過(guò)高時(shí)用純水稀釋。由于濁度干擾使測(cè)得的色度結(jié)果偏高,水樣渾濁可用定量濾紙過(guò)濾或2000轉(zhuǎn)/分離心20分鐘,使之清澈。微生物的活動(dòng)可以改變水樣顏色的性質(zhì),應(yīng)盡快測(cè)定。目視比色時(shí),應(yīng)在光線充足處,將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色并列,放在白色瓷片或白紙上比色,使光線從底部向上透過(guò)比色管,自管口向下垂直觀察比色。鉑鈷比色法適用于測(cè)定具有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致,即為異色,可用適用文字描述。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題色度62檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題渾濁度測(cè)量渾濁度時(shí),與樣品接觸的玻璃器皿都應(yīng)在清潔的條件下保存,可用鹽酸或表面活性劑清潔后,用純水洗凈、瀝干。用具塞玻璃采樣。采樣后因一些懸浮粒子在放置時(shí)可沉淀、凝聚、老化而不能還原,微生物也可破壞固形物的性質(zhì),因此要盡快測(cè)定。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題渾濁度63檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題結(jié)果報(bào)告渾濁度小于1福爾馬肼散射濁度單位時(shí),精確到0.01福爾馬肼散射濁度單位。(濁度儀)渾濁度為1~10福爾馬肼散射濁度單位時(shí),精確到0.1福爾馬肼散射濁度單位。(濁度儀)渾濁度為10~100福爾馬肼散射濁度單位時(shí),精確到1福爾馬肼散射濁度單位。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題結(jié)果報(bào)告64檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題pH水樣接觸空氣,水中的CO2可增高或降低,因而影響pH值.水中粒狀物沉淀及老化,生物體的生長(zhǎng)與呼吸,均可使pH值改變,所以采樣后即應(yīng)進(jìn)行測(cè)定。【標(biāo)準(zhǔn)限值】pH在6.5-8.5之間檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題pH65檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題【超標(biāo)危害】主要是考慮到對(duì)管道的影響,pH值過(guò)高或過(guò)低會(huì)腐蝕管道,而pH值對(duì)人體健康的影響沒(méi)有太大的直接關(guān)系。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題【超標(biāo)危害】主要是考慮到對(duì)管道的影響,pH66檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題總硬度若水樣中含有金屬干擾離子,使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗,終點(diǎn)不明顯,硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵離子及高價(jià)錳離子還原為低價(jià)離子而消除其干擾。水樣中鈣、鎂含量較大時(shí),要預(yù)先酸化水樣,并加熱除去CO2,以防堿化后生成碳酸鹽沉淀,滴定時(shí)不易轉(zhuǎn)化。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題總硬度67檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題在測(cè)定大批水樣時(shí),應(yīng)逐個(gè)加入緩沖溶液并立即滴定。如對(duì)多個(gè)水樣同時(shí)加入緩沖溶液,在放置時(shí)由于氨揮發(fā)使PH達(dá)不到要求,或因鈣、鎂離子濃度較高而形成沉淀,造成終點(diǎn)有反復(fù)現(xiàn)象。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題在測(cè)定大批水樣時(shí),應(yīng)逐個(gè)加入緩沖溶液68檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題耗氧量

是用來(lái)表征飲水和較潔凈的水中所含可被高錳酸鉀(在酸性條件下,或堿性條件下)氧化的物質(zhì)(以有機(jī)物為主,也包括無(wú)機(jī)還原物質(zhì),如NO2-等)。

檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題耗氧量69檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題

耗氧量是反映水中各種還原物質(zhì)(包括有機(jī)物及無(wú)機(jī)物)的氧化性的相對(duì)指標(biāo),隨化合物類型的不同而有很大變化。但污染不嚴(yán)重的天然水中有機(jī)物含量較少,且這些有機(jī)物比較容易氧化,所以耗氧量的測(cè)定可以用來(lái)反映有機(jī)物的含量,反映水體受到有機(jī)物污染的程度。一般水樣采用酸性高錳酸鉀法,當(dāng)水中氯化物大于300mg/L時(shí),采用堿性高錳酸鉀法。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題耗氧量是反映水中各種還原物質(zhì)70檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)取樣時(shí)要充分振搖,取均勻水樣。錐形瓶在使用前要專門處理,用高錳酸鉀,充分洗凈后備用。加熱時(shí)間嚴(yán)格控制為30min。加熱溫度必須保證100℃,即水浴水沸騰的溫度,水樣如在沸水浴內(nèi)加熱,水浴水面應(yīng)高于錐形瓶水樣。在滴定過(guò)程中,應(yīng)保持溶液溫度在70℃-80℃,如溫度低則反應(yīng)不完全,過(guò)高可使草酸鈉分解。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)71檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題鐵水中鐵分為懸濁鐵和溶存鐵,能通過(guò)0.45μm濾膜的鐵為溶存鐵,不能通過(guò)的是懸濁鐵。水中的鐵大部分是懸濁鐵。懸濁鐵包括氧化鐵和氫氧化鐵,溶存鐵主要是Fe3+和Fe2+。水樣加酸保存不能避免懸浮泥沙中鐵溶出,應(yīng)盡量澄清后棄去泥沙。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題鐵72檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題【超標(biāo)危害】當(dāng)水中含鐵量小于0.3mg/L時(shí),難以察覺(jué)其味道,達(dá)1mg/L時(shí)便有明顯的金屬味,超過(guò)0.3mg/L,會(huì)使衣服、器皿、設(shè)備等著色。在含鐵量大于0.5mg/L時(shí),水的色度可能會(huì)大于30度。鐵能促進(jìn)管網(wǎng)中鐵細(xì)菌的生長(zhǎng),在管網(wǎng)內(nèi)壁形成黏性膜。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題73檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題測(cè)定鐵的方法直接AAS,共沉淀AAS,萃取AAS和二氮雜菲法二氮雜菲法具有較高的靈敏度和較好的精密度和準(zhǔn)確度,但比較費(fèi)時(shí),樣品量大時(shí)FAAS更適用。AAS法視儀器的性能而定,直接測(cè)定或富集;鐵的共振線有12條,多用最靈敏的248.3nm,使用化學(xué)計(jì)量型火焰。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題測(cè)定鐵的方法74檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題水樣的預(yù)處理:①澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定;②懸浮物較多的水樣,分析前需酸化并消化有機(jī)物。③若需測(cè)定溶解的金屬,則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45mm濾膜過(guò)濾,然后接每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。用FAAS直接測(cè)定鐵時(shí),所使用的玻璃器皿,使用前均須先用硝酸溶液(1+1)浸泡,并直接用純水清洗。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題75檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題錳錳是許多巖石及土壤的組成部分,常與鐵同時(shí)存在。地下水中可能含有較高濃度溶解態(tài)的二價(jià)錳。地面水中的則有可溶性三價(jià)錳絡(luò)合物和四價(jià)錳的懸浮物存在。錳一般和鐵是相生相伴的?!境瑯?biāo)危害】當(dāng)錳的質(zhì)量濃度超過(guò)0.1mg/L,會(huì)使飲用水發(fā)出令人不快的味道,并使器皿和洗滌的衣服著色。如果溶液中兩價(jià)錳的化合物被氧化,會(huì)形成沉淀,造成結(jié)垢。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題錳76檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)用過(guò)硫酸銨法時(shí),應(yīng)注意廢汞對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題。銀在本法中起催化作用,汞離子的作用是與氯離子形成穩(wěn)定的氯化汞避免形成氯化銀沉淀。加入磷酸可絡(luò)合鐵等干擾元素。所用的純水不得含有還原物質(zhì),否則可加過(guò)硫酸銨處理。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)77檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題

目前,實(shí)驗(yàn)室多具備條件,采用FAAS法測(cè)定,適合大批量水樣測(cè)定。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題78檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題砷

砷化合物有毒性,攝入可造成急性慢性中毒,砷的化合物有三價(jià)和五價(jià)二種形態(tài),三價(jià)砷化合物毒性大于五價(jià),有機(jī)砷化合物具有更大的毒性,砷的硫化物毒性較小,天然水中砷以砷酸鹽和亞砷酸鹽的形式存在。砷的測(cè)定方法:有二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(DDC-銀鹽法);鋅-硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法,氫化物一原子熒光法等。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題砷79檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)測(cè)砷的水樣,建議加硫酸使pH<2保存,如用硝酸保存水樣,將影響還原反應(yīng)和以后的顯色,使吸光度降低。。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題注意事項(xiàng)80檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題氟化物氟化物廣泛存在于自然界,天然水中含氟化合物一般在1mg/L,攝入過(guò)多的氟化物可以導(dǎo)致氟中毒,主要表現(xiàn)為斑釉牙或氟骨癥。我國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限值為1.0mg/L。氟化物的分析方法有:離子選擇電極法;氟試劑分光光度法;鋯鹽茜素比色法;離子色譜法。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題氟化物81檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題離子選擇電極法注意事項(xiàng)色度、渾濁度較高及干擾物質(zhì)較多的水樣可直接測(cè)定;陰離子中除OH-外均不干擾電極對(duì)F-的響應(yīng);與被測(cè)溶液中氟化物濃度關(guān)系為F-含量越低,OH-的干擾越嚴(yán)重,在酸性溶液中F-與H+可生成HF和HF2-,降低了F-濃度,實(shí)驗(yàn)證明了氟化物含量越低,適合的PH范圍越窄,本法的pH范圍為5~6。檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問(wèn)題離子選擇電極法注意事項(xiàng)82檢驗(yàn)中應(yīng)

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