分離與純化技術(shù)

性固體和溶液分開(kāi)的操作。影響因素：粉碎度，提取溫度，濃度差，提取時(shí)間。方法。高、不產(chǎn)生噪音、不產(chǎn)生污染、適于熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。、機(jī)械效應(yīng)：超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)2、空化效應(yīng)：通常情況下，介質(zhì)內(nèi)都或多或少地溶解了一些微氣泡，、熱效應(yīng)：超聲波在介質(zhì)的傳播過(guò)程中，其聲能可以不斷被介質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)吸收，介質(zhì)將所吸收能量的全部的凝聚機(jī)制。的毛細(xì)管長(zhǎng)度、壓力、濾渣層厚度、沉淀中的膠狀物或其他可壓縮物質(zhì)。程。影響因素：溶液的濃度、溶解度、物料的熱敏性、泡沫的形成、壓力和溫度、結(jié)垢和設(shè)備材料。、溫度。有機(jī)溶劑沉淀法：影響因素：溫度、樣品濃度、pH、金屬離子、離子強(qiáng)度。性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。酸堿沉淀法：此法是利用某些成分在酸（或堿）中溶解、在堿（或酸）結(jié)晶：是物質(zhì)從液態(tài)或氣態(tài)形成晶體的過(guò)程。方法：鹽析法，有機(jī)溶劑結(jié)晶法，等電點(diǎn)結(jié)晶法等。再用適當(dāng)?shù)南疵搫⑵浣馕_(dá)到分離純化的過(guò)程。個(gè)推動(dòng)力時(shí)，使原料側(cè)組分選擇性地透過(guò)膜，以達(dá)到分離提純的目的。分子蒸餾技術(shù)：是指在高真空條件下，蒸發(fā)面和冷凝面的間距小于或等于被分離物料蒸汽分子的-液分離的技術(shù)。天然產(chǎn)物提取的每步操作目的（）減少產(chǎn)品體積2）提高產(chǎn)品純度3）增加后續(xù)操作效率色譜法色譜法又稱層析法，是利用混合物中各個(gè)組分的化學(xué)、物理性質(zhì)的差異，各個(gè)組分不同程度的分布于兩相中，一個(gè)固定相，另一個(gè)流動(dòng)相，由于被分離混合物中各組分受固定相的作用力不同（子間氫鍵結(jié)合力等流動(dòng)相移動(dòng)時(shí)收到的阻力越小，向前移動(dòng)快。反之，作用強(qiáng)的移動(dòng)速度慢。從而達(dá)到分離的目的。固定相：色譜分離過(guò)程中的一個(gè)固定的介質(zhì)。流動(dòng)相：在層析過(guò)程中推動(dòng)固定相上待分離物質(zhì)朝一個(gè)方向移動(dòng)的液體氣體或超臨界流體等色譜分離的共同點(diǎn)（1）存在流動(dòng)相固定相2）物質(zhì)的分離還必須借助流動(dòng)相的移動(dòng)來(lái)推動(dòng)）原理（比移值Rf值與分配系數(shù)K密切相關(guān)：k大Rf小（1）被分離物的本身性質(zhì)）固定相流動(dòng)相的性質(zhì)）正向色譜：固定相極性大于流動(dòng)相的極性的吸附過(guò)程。吸附層析常用固定相：氧化鋁硅膠活性炭聚酰胺吸附層析固定相選擇）主要采用聚酰胺分離，絕大部分有機(jī)化合物可以采用硅膠和氧化鋁作為固定相樣品的酸性：硅膠略酸適用于弱酸和中性物質(zhì)分離，氧化鋁適用于堿性物質(zhì)分離））吸附劑對(duì)組分的作用性雜質(zhì)為止，最后用水洗出酒精即可使用，這樣可以洗去小分子有機(jī)物。吸附層析流動(dòng)相選擇：考慮被分離物質(zhì)性質(zhì)，吸附劑的活性，展開(kāi)劑的極性。析分離各種不同的化合物的本質(zhì)是化合物在兩相中的分配系數(shù)因?yàn)榛衔锝Y(jié)構(gòu)不同而產(chǎn)生分配系數(shù)的差異。快。電荷基團(tuán)形成。離子交換劑分三部分：高分子聚合物基質(zhì)電荷基團(tuán)平衡離子達(dá)到分離效果、濾膜的支撐和濾器的密封b、過(guò)濾系統(tǒng)嚴(yán)密性的檢查、濾膜的濕潤(rùn)de、過(guò)濾系統(tǒng)的清洗與消毒在膜表面附近濃度升高，這種膜表面附近濃度高于主體濃度的現(xiàn)象稱為濃度極化或濃差極化1、分離：利用混合物中各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的差異通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒▽⒉煌M分分開(kāi)的過(guò) 程。2、超臨界流體：溫度和壓力略超過(guò)或靠近超臨界溫度和臨界壓力，介于氣體和液體之間的流體。3、臨界溫度：指高于此溫度時(shí)，該物質(zhì)處于無(wú)論多高壓力下均不能被液化時(shí)的最高溫度。4、臨界壓力：在臨界溫度時(shí)使氣體液化所需要的最小壓力。5、吸附作用：物質(zhì)從流體相濃縮到固體表面從而達(dá)到分離的過(guò)程稱為吸附作用。6、吸附劑：在表面上能發(fā)生吸附作用的固體微粒稱為吸附劑。7、溶質(zhì)：提取原料的可溶性組分稱為溶質(zhì)。8、吸著：當(dāng)吸附與吸收兩種作用同時(shí)存在時(shí)就稱為吸著。9、載體：固體原料中的不溶性組分稱為載體。10、精油：也稱為“芳香油”，是存在于植物體的一類可隨水蒸汽蒸餾且具有一定香味的揮發(fā)性油狀液體的總稱。11、生物堿：是生物體內(nèi)一類重要的含氮有機(jī)化合物，它們有類似堿的性質(zhì)，能和酸結(jié)合成鹽。12、鹽析：溶質(zhì)都可以通過(guò)在溶液中加入中性鹽而沉淀析出，這一過(guò)程稱為鹽析。13、萃?。菏抢没旌衔镏懈鞒煞衷趦煞N互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同進(jìn)行分離的操作（種不互溶溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提純或純化目的的一種操作）14的時(shí)間，吸附物質(zhì)在兩相中的分配達(dá)到一定值，稱為吸附平衡。15、分配系數(shù)：在達(dá)到吸附平衡時(shí)，吸附質(zhì)在吸附劑中的濃度與溶液中的濃度之比稱為分配系數(shù)。16、固定相：是色譜分離過(guò)程中的一個(gè)固定的介質(zhì)。17流動(dòng)相。1、根據(jù)萜類化合物的結(jié)構(gòu)可以分為單萜 、 倍半萜、半萜 、 二三萜、四萜和和多聚萜。2、破壞細(xì)胞膜和壁的方法有風(fēng)干法、加熱干燥法、機(jī)械法和非機(jī)械方法等。3、溶劑提取法的基本過(guò)程有滲透、溶解 、分配和擴(kuò)散。4、常用于結(jié)晶的溶劑有 水 、甲醇、乙醇、異丙醇、醋酸和吡啶等。5、常用的色譜分析法有 吸附層析法 和 分配層析法等。6、吸附色譜法中常用的吸附劑有 分子篩 、 硅膠 、聚酰胺和活性炭等。7、超臨界流體也叫 流體萃取、氣體萃取 、稠密氣體萃取或蒸餾萃取。8、天然產(chǎn)物每步操作主要目的是減少產(chǎn)品體積、提高產(chǎn)品純度、增加后續(xù)操作效率。9、親脂性有機(jī)溶劑有 石油醚 、 苯 、 乙醚 。10、影響多糖提取率的主要因素有原料 、 提取工藝條件 和分離工藝等。、精油提取過(guò)程一般包括： 原料的準(zhǔn)備、精油的提取、精油的分離三大步驟，提取精油常有的方法有水蒸汽蒸餾法、浸提法、壓榨法 和吸附法四大類。12、黃酮類化合物粗提液的精制方法有溶劑萃取法、堿提取酸沉淀法 、炭粉吸附法和鉛鹽法等。13、根據(jù)已知皂苷元的結(jié)構(gòu)可以將皂苷分為：甾體皂苷和三萜皂苷，三萜皂苷又分為四環(huán)三萜和 環(huán)三萜 兩類。14、皂苷又稱皂素 ，是由皂苷元 、 糖 、糖醛酸或無(wú)機(jī)酸 形成的一類復(fù)雜的苷類化合物具有降低液體表面張力的作用，可以乳化油脂，用作去垢劑15、親水性有機(jī)溶劑包括乙醇 、甲醇、 丙酮 其中以乙醇最常用。16、天然產(chǎn)物加工的主要過(guò)程細(xì)胞破碎、初步純化、高度純化、成品加工 。17、Molish反應(yīng)（苯酚-硫酸法）的試劑是苯酚-硫酸，用于鑒別糖類的存在，反應(yīng)現(xiàn)象是有棕色環(huán)出現(xiàn)。1、如何提高臨界流體的萃取效率？（5分）析：12、適宜的萃取條件和操作方式；34SCFE溶劑的回收和處理以及萃取物的回收和處理。2、天然產(chǎn)物提取程序的大致過(guò)程？（5分）析：12、查閱文獻(xiàn)資料和收集信息；4、中試設(shè)計(jì)。3、天然多糖的提取方法有哪些；并說(shuō)明各種提取法的優(yōu)缺點(diǎn)？法；、酸浸提法：稀酸在溶度因子難以控制的情況下，易使部分多糖發(fā)生水解，從而破壞多糖的活性結(jié)構(gòu)、堿浸提法：稀堿在溶度因子難以控制的情況下。易使部分多糖發(fā)生水解，從而破壞多糖的活性結(jié)構(gòu)、酶法：可使?jié)饪s工藝和后續(xù)的脫蛋白工藝操作變得簡(jiǎn)易、省時(shí)，提高粗多糖的得率和蛋白質(zhì)脫除率。4、簡(jiǎn)述多糖的生理功能?、通過(guò)促進(jìn)細(xì)胞DN、56、降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化作用。5、分離提純某一特定蛋白質(zhì)的程序？ 析1、前處理、粗分級(jí)3、細(xì)分級(jí)6、精油生產(chǎn)中得注意事項(xiàng)？析：12、把好原料關(guān)，保管好原料；、嚴(yán)格遵守工藝操作規(guī)程； 4、安全操作，嚴(yán)防火警。7、簡(jiǎn)述生物堿的溶解性？析：根據(jù)溶解性能可分為親脂性生物堿和水溶性生物堿兩大類。、親脂性生物堿：易溶于苯、乙醚、氯仿等極性較低的有機(jī)溶劑，在丙酮、乙醇、甲醇等親水性有機(jī)溶、水溶性生物堿：易溶于水、酸水和堿水，在甲醇、乙醇和正丁醇等極性大的有機(jī)溶劑中亦可溶解，但、大多數(shù)游離生物堿均不溶或難溶于水，能溶于氯仿、乙醚、丙酮、醇或苯等有機(jī)溶劑；、生物堿鹽一般易溶于水，難溶或不溶于親脂性有機(jī)溶劑，但可溶于甲醇或乙醇。8、簡(jiǎn)述皂苷的生物活性？防止血栓形成；祛咳止痰等。9、提取時(shí)對(duì)有生理活性物質(zhì)的保護(hù)措施有哪些？析：13、抑制水解酶的破壞；六、論述題（10*2=20）1、天然產(chǎn)物的傳統(tǒng)提取分離方法有哪些？其基本原理是什么？分開(kāi)操作。、萃取法：利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同進(jìn)行分離的方法。、微波提?。河捎谖镔|(zhì)分子偶極振動(dòng)同微波振動(dòng)具有相似的頻率，在快速振動(dòng)的微波磁場(chǎng)中，被輻射的極性、超聲波提?。豪贸暡ň哂械臋C(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng)，通過(guò)增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度、增大介質(zhì)、過(guò)濾：利用多空性介質(zhì)阻留固體而讓液體通過(guò)，是固體與液體分離的方法。、結(jié)晶：天然產(chǎn)物化學(xué)成分在常溫下多半是固體物質(zhì)，都是具有結(jié)晶化的通性，可以根據(jù)溶解度的不同用結(jié)2、試論述超臨界流體的性質(zhì)。析：超臨界流體是處在高于其臨界溫度和壓力條件下的流體。、超臨界流體的溶解能力：與密度有很大關(guān)系。、超臨界流體的傳遞性質(zhì)：必須對(duì)熱和質(zhì)量傳遞提供推動(dòng)力。、超臨界流體的選擇性：按相似相溶原則，化學(xué)性質(zhì)越相似，溶解能力就越大；按操作角度看，操作溫3、試論述超臨界萃取工藝流程的影響因素。1347、萃取物的回收和處理。4、討論各種膜分離技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用。析：1)、反滲透：應(yīng)用于各種凈化和濃縮處理中；、超過(guò)濾：應(yīng)用于某些含有各種小相對(duì)分子質(zhì)量可溶性溶質(zhì)和高分子物質(zhì)等溶液的濃縮、分離、提