第9屆東道主理論題-筆試分析部分

筆試 一、選擇題（190分 (B).進(jìn)行空白試(C)進(jìn)行對照試 (D)對儀器進(jìn)行校測定草酸（用A2M=126g/mol）0.10 )(A) (B) (C) (D)上題滴定中合適的指示劑為 (A)甲基 甲基 (C)酚 (D)二甲酚0.10mol/LNaOH25mL 0.020 0.040 0.10 0.25 必須加入足夠的HCl，保持酸度(B)(C)剛開始滴定的速度要 (D)不需要額外加入指示劑就能判斷終已知水楊酸的pKa1=2.9，pKa1=13.1；草酸pKa1=1.1，pKa1=4.0；亞硫酸pKa1=1.8，pKa1=6.8。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對上述某種酸或者種酸與鹽酸的混合溶液進(jìn)行滴定，獲得四幅滴定曲線圖。其 （ 有關(guān)EDTA配位滴定中控制pH值的說法正確是 控制pH值越高，配位反應(yīng)一定越完 pH值越小，EDTA的酸效應(yīng)越明下列金屬離子必須用EDTA返滴定法測定的是 (D) I3-的氧化能力不夠 (B).I2的易揮發(fā)性和I-易被溶解氧氧(C)指示劑變色不明 (D)碘的原子量太下列方法中不需要提供物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)樣品就能實現(xiàn)定量分析的是 4重量法測定SO 4(C)分光光度法測定樣品中的 (B)極譜法(C)高錳酸鉀氧化還原滴定法 (D)色譜法可以采 鐠釹玻璃(B)(C)黑色玻 (D)有機(jī)玻右圖為某濃度的高錳酸鉀的吸收曲線。在525nm處測得吸光波長處的透光度T的關(guān)系為 （T1=2 (B)T1=

TT

(D)T1> 上題圖中，高錳酸鉀吸收曲線在420nm處有個低谷，測得其透光度T3=0.9861，如果儀器測量0.0001 和T值一樣具有4位有效數(shù) (B)根據(jù)不確定度傳遞法則，A3的有效數(shù)字小于4(C)不確定度為0.0002 (D)不確定度為-lg(0.0002) (B)可見吸收——氫燈或激光(C)原子吸收——空心陰極 (D)化學(xué)發(fā)光法——無需光 (B)高錳酸鉀溶液作氧化(C)鹽酸羥基胺作還原 (D)pH緩沖溶液控制pH (D)直接用參比溶液調(diào)節(jié) (B)凝膠色譜法(C)薄層色譜法 (D)以上三種都不對有同學(xué)總結(jié)各種儀器分析方法的定性依據(jù)如下:①色譜-保留時間；②極譜-擴(kuò)散電流大小；③原 (A)①和 (B)①和 (C)②和 (D)全部三I2CCl485VoCCl490mLI2關(guān)萃取率E(AEVo（(B)VoE）(C)KIE(D)Vo=90mLE=50% (A)膜電 (B)接界電 (C)不對稱電 (D)擴(kuò)散電 (A)方 (B)三角 (C)鋸齒 (D)正弦要錄制一期介紹各種塑料，其中有一個環(huán)節(jié)是在現(xiàn)場通過測量光譜并與數(shù)據(jù)庫 (A)紅外光譜 (B)紫外吸收譜 (C)漫反射光譜 (D)發(fā)光光譜①KBr粉末；②Al2O3粉末；③CaCO3粉末。其中適合于作為紅外光譜壓片基質(zhì)和差熱分析 (A)①、 (B)②、 (C)②、 (D)①、采用514nm的激光器時CCl4的218cm-1的斯托克斯拉曼峰的實際檢測波長是 (A) (B (C (D508nm (B)待測物質(zhì)的拉曼位移更大了(C)待測物的拉曼峰寬變小 (D)測得拉曼光譜的熒光背景干擾降低 (A) (B) (C). (D)①；②。有關(guān)描述正確的是 (B)①比②具有更高的熒光量子產(chǎn)(C)②比①具有更高的熒光量子產(chǎn) (D)在較高溫度下，②的熒光量子產(chǎn)量更 濾光片分為濾光片和吸收濾光片兩大類(B)棱鏡和光柵分光的原理都是光的折(C)棱鏡分光時，長波長處的分辨率更 (D)光柵的分辨率與光柵的刻線數(shù)目無FeCl2與FeCl3測量XPS時Fe元素2p規(guī)定的結(jié)合能Eb正確的是 (A)FeCl2更 (B)FeCl3更 (C)相 (D)用MgKα激發(fā)時FeCl2更下列方法各種方法中并不合適用作HPLC檢測器的是 (A)紫外可見吸收(B)紅外吸 (C)示差折 (D)熒光光譜 (B)拉曼有活性，紅外無活(C)拉曼和紅外均有活 (D)拉曼和紅外均無活性 R基團(tuán)只能是甲 (B).R基團(tuán)只能是苯(C)R基團(tuán)只能是OH (D)R基團(tuán)可以是甲基與苯基的合理組合 (A)柱長更 (B)內(nèi)徑更 (C)填料粒徑小很 (D)沒有載GC-MS和LC-MS常用的質(zhì)譜離子化源是 (A)EI、 (B)EI、 (C)ESI、 (D)ESI、 (A)三重四極 (B)高分辨光 (C) (D)離子（共1分）某同學(xué)用分光光度計測定一溶液的吸光度，測定時用兩個相同厚度的比色皿，兩個都裝入純水，在固定溫度及及390nm波長下，用第一個比色皿作參比，調(diào)整到T=100.0％，測定第二個比色皿的T=101.0%請分析出現(xiàn)這種現(xiàn)象的兩個可能原因 已知鄰苯二甲酸（H2A）的pKa1=2.95；pKa2=5.41。式量：H2A=166.1；鄰苯二甲酸氫鉀KHA=204.20.10mol/L的KHA溶液的質(zhì)子平衡方程 當(dāng)溶液中pH值 KHA經(jīng)準(zhǔn)確濃度的NaOH101.5%。這是由于產(chǎn)品中含有H2A而引起的。不考慮其他雜質(zhì)，設(shè)該試劑中KHA的實際含量為%x，求x的方程式為，計算結(jié)果為%x= 測定真實含量為99.5%的草酸，則應(yīng)測得草酸的含量為%。反相HPLC中對于甲醇和水混合溶劑的梯度洗脫，通常一開始 另外一種溶劑的比例。，鄰苯二甲酸二甲酯的保留時間比鄰苯二甲酸二乙酯更。當(dāng)甲醇比例高 。反相HPLC最常見的檢測器是 改變。紅外光譜測得某物質(zhì)中的-OH基團(tuán)在3666cm-1有明顯的吸收峰，則同一個物質(zhì)中的-OD（氫的同位素）的吸收峰(大于/小于/等于)3666-1。對于同一物質(zhì)，隨