水樣有機(jī)化合物測(cè)定課件

第八節(jié)有機(jī)化合物的測(cè)定化學(xué)需氧量CODCr高錳酸鹽指數(shù)CODMn生化需氧量BOD5總有機(jī)碳12/5/20221第二章第七節(jié)一、化學(xué)需氧量的測(cè)定定義：水樣在一定條件下，氧化(oxidation)1L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑(oxidant)的量，以氧的mg/L表示。還原性(reduction)物質(zhì)：有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等測(cè)定方法：重鉻酸鉀氧化法，庫(kù)侖滴定法12/5/20222第二章第七節(jié)1、重鉻酸鉀測(cè)定法原理：在強(qiáng)酸下，重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。指示劑為試亞鐵靈。

Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O反應(yīng)中加入HgSO4消除Cl-的干擾，加入Ag2SO4-H2SO4作為催化劑12/5/20223第二章第七節(jié)適用范圍：0.25mol/L重鉻酸鉀，可測(cè)大于50mg/L的COD;0.025mol/L重鉻酸鉀，可測(cè)5-50mg/L的COD，準(zhǔn)確度較差12/5/20225第二章第七節(jié)COD速測(cè)儀12/5/20226第二章第七節(jié)COD自動(dòng)滴定儀12/5/20227第二章第七節(jié)COD在線測(cè)定儀12/5/20228第二章第七節(jié)2、恒電流庫(kù)侖滴定法原理：在試液中加入適當(dāng)物質(zhì)，以一定強(qiáng)度的恒定電流進(jìn)行電解，使之在工作電極（陽(yáng)極或陰極）上電解產(chǎn)生一種試劑（滴定劑），該試劑與被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)可通過(guò)電化學(xué)等方法指示。依據(jù)電解消耗的電量可計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。12/5/202210第二章第七節(jié)庫(kù)侖池組成：1、工作電極對(duì)：雙鉑片工作陰極、鉑絲輔助陽(yáng)極，其作用為電解產(chǎn)生滴定劑。2、指示電極對(duì)：鉑片指示電極（+）、鎢棒參比電極（-），作用為電位變化指示滴定終點(diǎn)3、電解液：10.2mol/LH2SO4,K2Cr2O7,Fe2(SO4)312/5/202212第二章第七節(jié)測(cè)定要點(diǎn)：空白溶液，樣品分別加入硫酸和等量重鉻酸鉀回流消解15分種，冷卻后加入等量硫酸亞鐵。滴定時(shí)，三價(jià)鐵在工作陰極上還原為二價(jià)鐵，二價(jià)鐵又滴定還原Cr2O72-。檢出限：3ml0.05mol/L重鉻酸鉀進(jìn)行標(biāo)定，下限為3mg/L，上限為100mg/L12/5/202214第二章第七節(jié)計(jì)算公式：式中：cx:水樣的COD值，mg/LI：電解電流t0:空白電解時(shí)間t1:樣品電解時(shí)間V：水樣體積，ml12/5/202215第二章第七節(jié)二、高錳酸鹽指數(shù)(permanganateindex)的測(cè)定定義：以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量。酸性高錳酸鉀法：氯離子濃度不超過(guò)300mg/L。堿性高錳酸鉀法：測(cè)定含氯離子濃度高的水樣。適用：地表水、飲用水、生活用水12/5/202216第二章第七節(jié)原理：向水樣中加入高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱30min，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的高錳酸鉀。12/5/202217第二章第七節(jié)計(jì)算：式中：V1：滴定水樣消耗高錳酸鉀量，mlK：校正系數(shù)（每ml高錳酸鉀相當(dāng)于草酸鈉ml數(shù)）M:草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L100:水樣體積，ml12/5/202218第二章第七節(jié)CODMn與CODCr區(qū)別：1、氧化劑不同2、氧化率不同：鉻法為90％，錳法為50％12/5/202220第二章第七節(jié)三、生化需氧量的測(cè)定1.定義：在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗的溶解氧量。12/5/202221第二章第七節(jié)2.測(cè)定方法：五天培養(yǎng)法（20攝氏度）原理：水樣經(jīng)稀釋后，在20度條件下培養(yǎng)5天，求出培養(yǎng)前后水樣中DO含量，二者的差值為BOD5.

稀釋條件：BOD5>7mg/L

接種條件：工業(yè)廢水12/5/202223第二章第七節(jié)稀釋水的制備：要求：pH為7.2，BOD5<0.2mg/L，使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，剩余溶解氧大于1mg/L制備過(guò)程：向蒸餾水中通入經(jīng)活性炭吸附及水洗處理后的空氣，曝氣2-8小時(shí)，使水中DO接近飽和，于20度放置數(shù)小時(shí)。臨用前加入CaCl2,FeCl3,MgSO4等營(yíng)養(yǎng)鹽，磷酸鹽緩沖溶液。12/5/202224第二章第七節(jié)稀釋水的質(zhì)量檢查：將每升含葡萄糖和谷氨酸各150mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液以1:50稀釋比稀釋后，與水樣同步測(cè)定BOD5，其值應(yīng)在180-230mg/L之間。12/5/202226第二章第七節(jié)水樣稀釋倍數(shù)的確定：工業(yè)廢水：CODCr值乘0.075，0.15，0.25，作三個(gè)水樣。高錳酸鹽指數(shù)：<5-5-100.2,0.310-200.4,0.6>200.5,0.7,1.012/5/202227第二章第七節(jié)測(cè)定結(jié)果：1、不稀釋：BOD5(mg/L)=C1-C2式中：C1,C2為水樣培養(yǎng)前后溶氧濃度，mg/L12/5/202228第二章第七節(jié)檢測(cè)范圍：下限2mg/L，上限6000mg/L干擾：有毒物質(zhì)等對(duì)生物活性的抑制,可馴化微生物來(lái)解決。少量的氯，可放置1-2小時(shí)，或加入Na2SO312/5/202230第二章第七節(jié)BOD測(cè)定裝置12/5/202231第二章第七節(jié)四、總有機(jī)碳（TOC,totalorganiccarbon）定義：以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量日綜合指標(biāo)。測(cè)定方法：燃燒氧化-非色散紅外吸收法測(cè)定原理：在高溫下，將有機(jī)物燃燒裂解為CO2，然后用紅外測(cè)定CO2的含量，而測(cè)定水樣中碳的含量。碳酸鹽也可以分解為CO2。12/5/202232第二章第七節(jié)

水樣CO2TC水樣CO2IC