維生素C片質(zhì)量分析課件

09大專藥學(xué)1班第三組小組成員：雷麗娟熊潔杜玲趙媛媛劉美軍邢文博羅利娟指導(dǎo)老師：譚韜維生素C片質(zhì)量分析維生素C片質(zhì)量分析一、實驗原理二、試劑及儀器三、操作步驟（1）、（2）、（3）四、成員及分工五、預(yù)計完成時間及參考資料六、指導(dǎo)老師意見實驗原理【鑒別】：維生素C分子中有二烯醇的結(jié)構(gòu)，具有極強的還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素C，同時產(chǎn)生黑色銀沉淀;維生素C還能與2,6-二氯靛酚（氧化性染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，在堿性介質(zhì)中為藍(lán)色）作用，2,6-二氯靛酚被還原成無色的酚亞胺，從而使其顏色消失。供試品與對照品的顏色和斑點在薄層板上在同一位置，即可判斷供試品與對照品的成分相同?！緳z查】：維生素c的水溶液不穩(wěn)定，在高于或低于PH5-6時，易受空氣、光線、和溫度的影響，分子中的內(nèi)酯環(huán)經(jīng)水解、脫羧、脫水生成糠醛聚合呈色?！竞繙y定】：維生素C具有強還原性，可被不同的氧化劑定量氧化，故可用氧化還原滴定法測定其含量操作步驟（1）一、【性狀】本品為白色至略帶淡黃色片。二、【鑒別】（1）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素C0.2g),加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過，分成二等分，在一份中加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛酚鈉試液1—2滴，試液的顏色即消失。（2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素c10mg）加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過，取濾液作為供試品溶液；另取維生素C對照品，加水溶解并稀釋制成1ml中約含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—乙醇—水（5:4:1)為展開劑，展開，晾干，立即（1小時內(nèi)）置紫外光燈（254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。操作步驟（2）三、【檢查】（1）溶液的顏色：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于維生素c1.0g），加水20ml，振搖使維生素c溶解，濾過，濾液照紫外—分光光度法，在440nm的波長處測定吸光度，不得超過0.07。（2）重量差異：取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較），超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。（3）分散均勻性：取供試品2片，置20℃±1℃的100ml水中，振搖3分鐘，應(yīng)全部崩解并通過2號篩。（4）崩解時限：將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm,燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水下15mm處。除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動崩解儀進(jìn)行檢查，各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部崩解。如有一片不能完全崩解，應(yīng)另取6片進(jìn)行復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。操作步驟（3）四、【含量測定】取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于維生素C0.2g）置100ml量瓶中，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素C溶解并稀釋至刻度，搖勻，迅速過濾，精密量取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示劑1ml,立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不退。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.806mg的維生素C。成員及分工雷麗娟溶液的顏色分散均勻性儀器準(zhǔn)備實驗記錄熊潔鑒別2儀器準(zhǔn)備實驗記錄杜玲含量測定儀器準(zhǔn)備實驗記錄趙媛媛重量差異