巴比妥類藥物的課件

指導(dǎo)老師：鄭一美老師組長：駱曉鵬組員：俞江、陸黎麗、范婷婷、曹萃、王奕夫巴比妥類藥物的質(zhì)量分析任務(wù)分配工作計劃巴比妥類藥物的理化性質(zhì)苯巴比妥的介紹供應(yīng)商價格比較供應(yīng)商審計采購協(xié)議取樣前的準(zhǔn)備工作取樣規(guī)定取樣記錄單性狀、鑒別、檢查含量測定實驗報告單新方法的介紹總結(jié)目錄1.總結(jié)所要完成的工作任務(wù)藥物的理化性質(zhì)……………駱曉鵬2.自選一個該類藥物的代表原料藥，寫出該原料藥的取樣量、取樣規(guī)定、取樣記錄……………俞江3.供應(yīng)商資質(zhì)審計，供貨價格比較、起草采購協(xié)議…陸黎麗4.實驗方案的設(shè)計，歸納實驗所需要的儀器、試劑、實驗步驟及注意事項，PPT制作……………范婷婷5.寫出實驗報告單（按企業(yè)要求書寫），準(zhǔn)備實驗儀器，PPT制作與演講……………曹萃6.查閱資料，總結(jié)該代表原料藥檢測的新方法，寫出新方法的實驗條件，特點及文獻(xiàn)來源…………王奕夫組員的任務(wù)分配1、弱酸性：易水解易與重金屬離子反應(yīng)，具有紫外特征吸收（5,5-取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。

應(yīng)用：可與堿成鹽，鹽溶液的堿性；游離巴比妥類藥物及其鹽在水中溶解性的不同。巴比妥類藥物的理化性質(zhì)2.水解性：巴比妥類藥物具有酰脲結(jié)構(gòu)而易水解開環(huán)，水解程度和速度主要與溫度和PPT有關(guān)。巴比妥類藥物的鈉鹽水溶液室溫放置，一般水解生成酰脲化合物，遇堿加熱進(jìn)一步水解生成乙酸鈉并放出氨氣（可使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)）。應(yīng)用：用于鑒別該類藥物(缺乏專屬性)——異戊巴比妥和巴比妥的鑒別3.與金屬離子的反應(yīng)

（1）銀鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物在碳酸鈉水溶液中與硝酸銀試液作用，生成不溶性的銀鹽白色沉淀，振揺，生成可溶性的銀鹽鈉；硝酸銀試液過量，則進(jìn)一步生成不溶性的二銀鹽白色沉淀，該溶液可容于過量的氨試液中。應(yīng)用：

①鑒別（一般鑒別試驗）——丙二酰脲類（ChP）②含量測定——化學(xué)計量關(guān)系1∶1(出現(xiàn)混濁)（2）銅鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物與銅吡啶試液作用顯紫色或生成紫色沉淀，而含硫巴比妥類藥物顯綠色。可用此鑒別反應(yīng)區(qū)分含硫巴比妥類藥物和其他巴比妥類藥物。加吡啶溶液和銅吡啶試液的作用：1)使成堿性條件，吸收H+使巴比妥類易解離；2)孤對電子生成配位體廠家價格發(fā)貨期最小起訂量供貨量聯(lián)系人聯(lián)系電話浙江省臺州臺美精細(xì)化工有限公司4000元/千克2天內(nèi)不限不限吳強先海藍(lán)平添加劑實業(yè)有限公司4000元/千克1天內(nèi)25千克

10000千克凌鷹女蘇森萱醫(yī)藥化工有限公司面議

不限

不限

不限蔡明亞先漢世宏科貿(mào)有限公司面議

不限

不限

不限余智先林省大峻藥業(yè)股份有限公司

面議不限

10千克不限王經(jīng)理先江八達(dá)通精細(xì)化學(xué)品有限公司面議1天內(nèi)

1千克1000千克李經(jīng)理先應(yīng)商價格比較審計項目是否備注1是否建立外購,外協(xié)物料清單，并明確物料的技術(shù)指標(biāo)和質(zhì)量要求？是2是否建立供應(yīng)商評估制度？是否建立定期對物料供應(yīng)商進(jìn)行再評估的規(guī)程？是3是否建立合格供應(yīng)商目錄，內(nèi)容包括物料名稱，規(guī)格，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)商及經(jīng)銷商的名稱、地址和聯(lián)系方式？供應(yīng)商名單是否及時更新？是4是否對關(guān)鍵物料有備用的合格供應(yīng)商？是5.1供應(yīng)商的資質(zhì)證明文件是5.2質(zhì)量保證協(xié)議是5.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是5.4關(guān)鍵物料樣品試樣的檢驗數(shù)據(jù)和報告否5.5供應(yīng)商的產(chǎn)品出廠檢驗報告否6是否按照質(zhì)量要求進(jìn)行采購和驗收，并制定入庫驗收準(zhǔn)則是7藥品的采購是否符合國家相應(yīng)規(guī)定？是8是否由質(zhì)量管理部門獨立負(fù)責(zé)批準(zhǔn)或否決所有生產(chǎn)用物料的供應(yīng)商？是否建立了審計及批準(zhǔn)物料供應(yīng)商的規(guī)程？是供應(yīng)商審計采購協(xié)議甲方：金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院乙方：江蘇森萱醫(yī)藥化工有限公司甲乙雙方因生產(chǎn)的需要，本著誠信經(jīng)營、互惠合作的原則，經(jīng)雙方充分協(xié)商自愿達(dá)成采購協(xié)議。特簽定以下合同，以便雙方共同遵守。第一條，乙方的職責(zé)：甲方所需采購材料由乙方提供，并隨時向甲方匯報進(jìn)展情況。第二條，乙方的職責(zé)范圍：甲方直接下訂單給乙方，由乙方全權(quán)負(fù)責(zé)生產(chǎn)，質(zhì)量按國標(biāo)要求。乙方接到甲方詳細(xì)注明的詢價單后，須在2天內(nèi)提供產(chǎn)品報價表給甲方（若遇特殊情況和不可抗拒力因素除外）。第三條：關(guān)于交貨期：交貨期：每批貨需按采購單約定的期限出貨。若是由于客觀原因造成延期交貨的，乙方應(yīng)以書面形式說明原因提交甲方，以求得甲方理解允許后，方可延期交貨時間。如是因乙方擅自改變導(dǎo)致交貨延期的，甲方的相關(guān)經(jīng)濟(jì)損失和法律責(zé)任由乙方承擔(dān)，第四條，貨款支付方式：乙方需提供出貨單，驗貨報告及正式發(fā)票，待甲方確認(rèn)無誤后，在____天內(nèi)甲方支付貨款打入乙方公司賬戶第五條：違約責(zé)任：若一方違約給另一方帶來經(jīng)濟(jì)損失的，另一方可立即解除合同，并有權(quán)利追究違約方的相關(guān)法律和經(jīng)濟(jì)責(zé)任。第六條，保密制度：乙方對甲方的客戶資料應(yīng)負(fù)保密之責(zé)任。乙方公司任何人員不得泄露予任何第三方，如有泄露行為。經(jīng)甲方查實后有權(quán)追究乙方之相關(guān)責(zé)任。第七條：合作期限：雙方合作期限為五年，如（2011年1月8日至2016年1月7日），雙方合作期間如有異議可協(xié)商修改或另立補充協(xié)議。與本協(xié)議同等有效。第八條：糾紛解決方式：在合作期間若發(fā)生意見分祈的。雙方可協(xié)商解決，解決不成的，由合同簽訂地所在人民法院進(jìn)行裁決。第九條，其它事項：本協(xié)議一式兩份，雙方各執(zhí)一份，自雙方簽字蓋章后生效。甲方公司蓋章：乙方公司蓋章：法人代表簽字：陸黎麗法人代表簽字：蔡明亞合約簽訂地點：金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院合約簽訂日期：2012.4.17取樣前準(zhǔn)備工作：

1、取樣工具：不銹鋼取樣針、不銹鋼取樣勺、不銹鋼刀或剪刀、采樣器等，取樣工具必須做到清潔、干燥。

2、包裝容器的準(zhǔn)備：三角瓶、塑料袋。包裝容器必須保持清潔干燥。

3、取樣工具和包裝容器的洗滌：先用肥皂水洗刷，水沖洗干凈后，再用蒸餾水沖洗三次后，干燥。

4、注意使用和放置過程中防止受潮和異物混入。

5、取樣用各種原始記錄：取樣證、取樣記錄。取樣條件：1、初次取樣由供應(yīng)部用書面請驗單提出申請取樣。2、復(fù)試取樣由檢驗員填寫書面請驗單申請取樣，否則不予取樣。復(fù)試取樣應(yīng)擴大取樣面加倍取樣。3、特殊情況取樣時須經(jīng)QC主管書面通知，否則不予取樣。取樣必需具有科學(xué)性、真實性、代表性取樣量=檢驗所需的量+留樣數(shù)量固體或半固體原料藥的取樣方法：一般應(yīng)當(dāng)從上、中、下、前、后、左、右等不同部位取樣，可在不同抽樣單元的不同部位取樣。取樣規(guī)定取樣步驟1、檢查樣品2、確定抽樣單元數(shù)、抽樣單元及抽樣量3、檢查抽樣單元外觀4、檢查抽樣單元內(nèi)容5、取樣6、包裝并貼標(biāo)語7、填寫記錄取樣記錄單苯巴比妥取樣記錄單日期品名規(guī)格批號供貨商取樣量取樣人備注2012年4月17日苯巴比妥25kg/桶744809江蘇森萱醫(yī)藥化工有限公司100g俞江----（1）取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。（2）取本品約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，使成兩液層，置水浴中加熱。接界面顯玫瑰紅色。（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集227圖）一致。（4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)二、鑒別三、檢查酸度

乙醇溶液的澄清度中性或堿性物質(zhì)

干燥失重?zé)胱茪堅?/p>

所需的試劑1、甲基橙指示液2、乙醇3、氫氧化鈉試液4、乙醚5、硫酸6、蒸餾水3、中性或堿性物質(zhì)

取本品1.0g，置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水5ml與乙醚25ml，振搖1分鐘，分取醚層，用水振搖洗滌3次，每次5ml，取醚液經(jīng)干燥濾紙濾過，濾液置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過3mg。4、干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%。

5、熾灼殘渣

取本品，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸0.5?1ml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在700~800°C；熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700?800°C熾灼至恒重，不得過0.1%。方法名稱：銀量法方法原理：苯巴比妥在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中，能與銀離子反應(yīng)，滴定時先生成可溶性的一銀鹽，過量的銀離子與苯巴比妥生成難溶性的二銀鹽沉淀，因此可用銀量法測定其含量。根據(jù)滴定液使用量，計算苯巴比妥的含量。四、含量的測定試劑：1.甲醇2.3%無水碳酸鈉溶液（新制）3.硝酸銀滴定液（0.1mol/L）儀器：電位滴定儀試劑和儀器計算公式結(jié)果計算注意事項用甲醇作為溶劑可以克服滴定過程中溫度變化的影響；無水碳酸鈉溶液臨用時新配，因為久貯的碳酸鈉溶液吸收空氣中的二氧化碳，產(chǎn)生碳酸氫鈉，使含量明顯下降；銀電極臨用前需用硝酸浸洗1~2分鐘，再用水淋洗干凈后使用。實驗報告單品名苯巴比妥規(guī)格25kg/桶生產(chǎn)廠家江蘇森萱醫(yī)藥化工有限公司生產(chǎn)日期2010年4月17日批號744809數(shù)量1桶檢驗依據(jù)《中國藥典》2010版第二部有效期2012年6月17號收檢日期2012年11月30日報告日期2012年11月30日檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果【性狀】依法檢驗，本品為白色有光澤的結(jié)晶性粉末；白色有光澤的結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦無臭，味微苦熔點為174.5-178℃符合規(guī)定【鑒別（1）依法檢驗，加硫酸和亞硫酸鈉，變色呈正反應(yīng)（2）依法檢驗，加甲醛試液和硫酸，變色呈正反應(yīng)（3）依法檢驗，顯丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）呈正反應(yīng)（4）依法檢驗，紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致呈正反應(yīng)【檢查】酸度依法檢查：加水，煮沸，加甲基橙，不顯紅色符合規(guī)定酸值：6.0—6.8乙醇溶液的澄清度依法檢查：加乙醇，加熱回流，變澄清符合規(guī)定中性或依法檢查：加氫氧化鈉試液，水，乙醚，取醚層，堿性物質(zhì)用105℃干燥1h，遺留殘渣不得過3mg符合規(guī)定干燥失重依法檢查：用105℃干燥至恒重，符合規(guī)定減失重量不得過1.0%（附錄ⅧL）熾灼殘渣不得過0.1%（附錄ⅧN）符合規(guī)定【含量測定】依法檢查：本品含苯巴比妥(C12H12N2O3)應(yīng)為符合規(guī)定標(biāo)示量的93.0％～107.0％。結(jié)論：符合《中國藥典》2010年版第二部QC主任：駱曉鵬復(fù)核人：范婷婷檢驗人員：曹萃氣相色譜法測定苯巴比妥的含量，本法操作簡便，直接進(jìn)樣，靈敏度高，重復(fù)性較好，是測定苯巴比妥的一種新途徑。采用氫火焰離子化檢測器，５％ＳＥ－３０為固定相，正二十二烷為內(nèi)標(biāo)，測定苯巴比妥，手續(xù)簡便