色譜聯(lián)用技術(shù)課件

色譜的定性分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)色譜的定性分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)問題儀器接口除去色譜柱后流出物的載氣，保留組分協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀之間的壓力和流量(抽真空)質(zhì)譜掃描速度滿足氣相色譜出峰速度快氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)問題2色譜聯(lián)用技術(shù)課件3分類 氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜氣相色譜-四級桿質(zhì)譜氣相色譜-離子肼質(zhì)譜氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜分類 氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜4氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜聯(lián)用5色譜聯(lián)用技術(shù)課件6發(fā)展最快：毛細管氣相色譜與四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)構(gòu)簡單、體積小、掃描速度快、靈敏度和分辨率相對小，但能滿足一般實驗室要求通過加在四極桿上的交變電壓，改變電壓和頻率進行掃描。從而允許一定質(zhì)量（速度）的離子通過四極場到達接受器（是電場掃描）。氣相色譜-四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用發(fā)展最快：毛細管氣相色譜與四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜-四極桿7++++++++8利用相同能量的帶電離子，由于質(zhì)量的差異而具有不同速度的原理，實現(xiàn)不同質(zhì)量的離子以不同時間通過相同的漂移距離（領(lǐng)域）到達接受器。氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用利用相同能量的帶電離子，由于質(zhì)量的差異而具有不同速度的原理，9FlightTubeDetectorIonSourceWhatisTimeofFlight(TOF)?Thelighterionsstrikethedetectorbeforetheheavierions.This“timeofflight”canbeconvertedtomass4-25kVFlightTubeDetectorIonSourceW10氣質(zhì)聯(lián)用的條件柱條件1-2mL/min，最大5mL/min內(nèi)徑0.25-0.32mm掃描條件選定質(zhì)量范圍選擇離子檢測氣質(zhì)聯(lián)用的條件柱條件11總離子流圖質(zhì)量碎片圖氣質(zhì)聯(lián)用給出的信息總離子流圖氣質(zhì)聯(lián)用給出的信息12色譜聯(lián)用技術(shù)課件13氣質(zhì)聯(lián)用質(zhì)譜譜庫及檢索簡介電子轟擊質(zhì)譜70eV檢索標準電離條件按特定程序進行比較相似度由高到低列出化合物氣質(zhì)聯(lián)用質(zhì)譜譜庫及檢索簡介電子轟擊質(zhì)譜14NISTNIST/EPA/NIHWiley庫農(nóng)藥庫、藥物庫、揮發(fā)油庫常用的質(zhì)譜譜庫：檢索方式：在線檢索離線檢索NIST常用的質(zhì)譜譜庫：檢索方式：在線檢索15電子轟擊離子源，70eV譜庫中的為純物質(zhì)(本底扣除功能)選擇合適的質(zhì)譜圖相似度結(jié)合其他信息如基峰、分子離子峰及雜原子等用已知標準物質(zhì)對照定性檢索條件：電子轟擊離子源，70eV檢索條件：16氣象色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用傅里葉紅外光譜儀光源Micheison干涉儀探測器計算機氣象色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用傅里葉紅外光譜儀17高分辨率波數(shù)精度高掃描速度快光譜范圍寬靈敏度高FTIS的特點：高分辨率FTIS的特點：18色譜柱選擇寬口徑，厚液膜的涂璧開管柱柱前氣化光管體積與色譜峰體積相匹配光管溫度控制在200℃以下GC-FTIR的GC條件：色譜柱GC-FTIR的GC條件：19應用復雜有機混合物定性、定量分析的有效手段

在環(huán)保、醫(yī)藥、化工、石油工業(yè)、食品、香料和生化等領(lǐng)域應用20液相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)LC-MS聯(lián)用存在的技術(shù)難題壓力匹配流量匹配氣化問題液相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)LC-MS聯(lián)用存在的技術(shù)難題21LC-MS接口直接液體導入移動帶式接口熱噴霧接口粒子束接口電噴霧電離接口LC-MS接口22LC-MS分析條件的選擇：接口的選擇正負離子模式的選擇流動相的選擇溫度的選擇LC-MS分析條件的選擇：23色譜聯(lián)用技術(shù)課件24色譜聯(lián)用技術(shù)課件25色譜聯(lián)用技術(shù)課件26色譜聯(lián)用技術(shù)課件27色譜聯(lián)用技術(shù)課件28色譜聯(lián)用技術(shù)課件29液相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用多數(shù)化合物的紅外光譜吸收較弱，要求樣品量大HPLC的流動相具有紅外吸收液相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用多數(shù)化合物的紅外光譜吸收較弱，要30流動池接口：平板式投射柱式投射流動池柱內(nèi)ATR流動池流動池接口：31色譜聯(lián)用技術(shù)課件32液相色譜樣品預處理混懸液：濾過離心沉降液體：固相萃取液液萃取稀釋蒸發(fā)蒸餾微滲析冷凍干燥液相色譜樣品預處理混懸液：液體：33固體：固液萃取索氏提取強制流動浸出均勻化超聲溶解加速溶劑萃取固體：自動索氏提取超臨界流體萃取微波輔助提取熱提取固體：固體：34在水中有較低的溶解度具有揮發(fā)性與HPLC檢測技術(shù)相容具有極性并可形成氫鍵，以利于提高有機相中被測物的回收率純度高，盡可能降低對樣品的污染液液萃取中溶劑的選擇：在水中有較低的溶解度液液萃取中溶劑的選擇：35粒徑>40μm柱壓低，塔板數(shù)少，分離效率低，一次性使用正相吸附劑反相吸附劑離子交換吸附劑固相萃取技術(shù)：粒徑>40μm固相萃取技術(shù)：36固相微萃取技術(shù)(solidphasemicroextractionSPME)涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品克服了SPE的操作繁瑣、空白值高、吸附柱易堵塞等缺陷固相微萃取技術(shù)(solidphasemicroextra37有機材料纖維素類、聚酰胺類、芳香雜環(huán)類、聚砜類、聚烯烴類、桂橡膠類、含氟聚合物無機材料陶瓷、硼酸鹽玻璃、金屬天然物質(zhì)改性或再生而制成的天然膜膜分離技術(shù)：有機材料膜分離技術(shù)：38柱前衍生化柱后衍生化紫外衍生化熒光衍生化衍生化技術(shù)：柱前衍生化衍生化技術(shù)：39thankyouthankyou40色譜的定性分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)液相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用技術(shù)色譜的定性分析氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)41氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)問題儀器接口除去色譜柱后流出物的載氣，保留組分協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀之間的壓力和流量(抽真空)質(zhì)譜掃描速度滿足氣相色譜出峰速度快氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)問題42色譜聯(lián)用技術(shù)課件43分類 氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜氣相色譜-四級桿質(zhì)譜氣相色譜-離子肼質(zhì)譜氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜分類 氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜44氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜-磁聚焦質(zhì)譜聯(lián)用45色譜聯(lián)用技術(shù)課件46發(fā)展最快：毛細管氣相色譜與四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)構(gòu)簡單、體積小、掃描速度快、靈敏度和分辨率相對小，但能滿足一般實驗室要求通過加在四極桿上的交變電壓，改變電壓和頻率進行掃描。從而允許一定質(zhì)量（速度）的離子通過四極場到達接受器（是電場掃描）。氣相色譜-四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用發(fā)展最快：毛細管氣相色譜與四極桿臺式質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜-四極桿47++++++++48利用相同能量的帶電離子，由于質(zhì)量的差異而具有不同速度的原理，實現(xiàn)不同質(zhì)量的離子以不同時間通過相同的漂移距離（領(lǐng)域）到達接受器。氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用利用相同能量的帶電離子，由于質(zhì)量的差異而具有不同速度的原理，49FlightTubeDetectorIonSourceWhatisTimeofFlight(TOF)?Thelighterionsstrikethedetectorbeforetheheavierions.This“timeofflight”canbeconvertedtomass4-25kVFlightTubeDetectorIonSourceW50氣質(zhì)聯(lián)用的條件柱條件1-2mL/min，最大5mL/min內(nèi)徑0.25-0.32mm掃描條件選定質(zhì)量范圍選擇離子檢測氣質(zhì)聯(lián)用的條件柱條件51總離子流圖質(zhì)量碎片圖氣質(zhì)聯(lián)用給出的信息總離子流圖氣質(zhì)聯(lián)用給出的信息52色譜聯(lián)用技術(shù)課件53氣質(zhì)聯(lián)用質(zhì)譜譜庫及檢索簡介電子轟擊質(zhì)譜70eV檢索標準電離條件按特定程序進行比較相似度由高到低列出化合物氣質(zhì)聯(lián)用質(zhì)譜譜庫及檢索簡介電子轟擊質(zhì)譜54NISTNIST/EPA/NIHWiley庫農(nóng)藥庫、藥物庫、揮發(fā)油庫常用的質(zhì)譜譜庫：檢索方式：在線檢索離線檢索NIST常用的質(zhì)譜譜庫：檢索方式：在線檢索55電子轟擊離子源，70eV譜庫中的為純物質(zhì)(本底扣除功能)選擇合適的質(zhì)譜圖相似度結(jié)合其他信息如基峰、分子離子峰及雜原子等用已知標準物質(zhì)對照定性檢索條件：電子轟擊離子源，70eV檢索條件：56氣象色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用傅里葉紅外光譜儀光源Micheison干涉儀探測器計算機氣象色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用傅里葉紅外光譜儀57高分辨率波數(shù)精度高掃描速度快光譜范圍寬靈敏度高FTIS的特點：高分辨率FTIS的特點：58色譜柱選擇寬口徑，厚液膜的涂璧開管柱柱前氣化光管體積與色譜峰體積相匹配光管溫度控制在200℃以下GC-FTIR的GC條件：色譜柱GC-FTIR的GC條件：59應用復雜有機混合物定性、定量分析的有效手段

在環(huán)保、醫(yī)藥、化工、石油工業(yè)、食品、香料和生化等領(lǐng)域應用60液相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)LC-MS聯(lián)用存在的技術(shù)難題壓力匹配流量匹配氣化問題液相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)LC-MS聯(lián)用存在的技術(shù)難題61LC-MS接口直接液體導入移動帶式接口熱噴霧接口粒子束接口電噴霧電離接口LC-MS接口62LC-MS分析條件的選擇：接口的選擇正負離子模式的選擇流動相的選擇溫度的選擇LC-MS分析條件的選擇：63色譜聯(lián)用技術(shù)課件64色譜聯(lián)用技術(shù)課件65色譜聯(lián)用技術(shù)課件66色譜聯(lián)用技術(shù)課件67色譜聯(lián)用技術(shù)課件68色譜聯(lián)用技術(shù)課件69液相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用多數(shù)化合物的紅外光譜吸收較弱，要求樣品量大HPLC的流動相具有紅外吸收液相色譜-傅里葉紅外光譜聯(lián)用多數(shù)化合物的紅外光譜吸收較弱，要70流動池接口：平板式投射柱式投射流動池柱內(nèi)ATR流動池流動池接口：71色譜聯(lián)用技術(shù)課件72液相色譜樣品預處理混懸液：濾過離心沉降液體：固相萃取液液萃取稀釋蒸發(fā)蒸餾微滲析冷凍干燥液相色譜樣品預處理混懸液：液體：73固體：固液萃取索氏提取強制流動浸出均勻化超聲溶解加速溶劑萃取固體：自動索氏提取超臨界流體萃取微波輔助提取熱提取固體：固體：74在水中有較低的溶解度具有揮發(fā)性與HPLC檢測技術(shù)相容具有極性并可形成氫鍵，以利于提高有機相中被測物的回收率純度高，盡可能降低對樣品的污染液液萃取中溶劑的選擇：在水中有較低的溶解度液液萃取中溶劑的選擇：75粒徑>40μm柱壓低，塔板數(shù)少，分離效率低，一次性使用正相吸附劑反相吸附劑離子交換吸附劑固相萃取技術(shù)：粒徑>40μm固相萃取技術(shù)：76固相微萃取技術(shù)(solidphasemicroextract